DE220634C

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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

KLASSE 89«. GRUPPECLASS 89 «. GROUP

Dr. M. MENDELSOHN und EMANUEL FRANKLDr. M. MENDELSOHN and EMANUEL FRANKL

in WIEN.in Vienna.

Verfahren zur Darstellung von Amyloid. Patentiert im Deutschen Reiche vom 9. September 1908 ab. Method for the preparation of amyloid. Patented in the German Empire on September 9, 1908.

Es ist bekannt, Amyloid aus zellulosehältigen Stoffen (Sägespänen u. dgl.) herzustellen, indem man diese Stoffe mit verdünnten Mineralsäuren behandelt und das Produkt durch Kochsalz ausfällt.It is known to produce amyloid from cellulosic materials (sawdust and the like), by treating these substances with dilute mineral acids and the product through Table salt precipitates.

Auch ist es eine bekannte Tatsache, daß Amyloid aus seiner Lösung durch Natriumsulfat fällbar ist.Also, it is a known fact that amyloid is released from its solution by sodium sulfate is precipitable.

Ferner ist es nicht neu, konzentrierte Schwefelsäure zur Überführung der Holzfaser in Dextrose zu verwenden. Danach wird zerkleinertes Holz mit Schwefelsäure von etwa 57° Be. gemengt und unter' mechanischem Drucke gepreßt, worauf nach erfolgter Reaktion die Masse zerkleinert und mit Wasser in offenen Gefäßen gekocht wird.Furthermore, it is not new to use concentrated sulfuric acid to convert the wood fiber to use in dextrose. After that, crushed wood is treated with sulfuric acid of about 57 ° Be. mixed and pressed under mechanical pressure, whereupon after the reaction has taken place the mass is crushed and boiled with water in open vessels.

Nach dem vorliegenden Verfahren wird aus Holzabfällen Amyloid, welches leicht verzuckerungsfähig ist, in der Weise gewonnen, daß man auf die Holzabfälle Schwefelsäure in Mischung mit Natriumsulfat einwirken läßt.According to the present process, wood waste becomes amyloid, which is easily saccharifiable is obtained in such a way that sulfuric acid mixed with sodium sulfate is allowed to act on the wood waste.

Gegenüber den bekannten, oben angeführten Verfahren hat das vorliegende Verfahren folgende Vorteile:Compared to the known processes listed above, the present process has the following Advantages:

i. Das Verkohlen des Ausgangsmaterials ist ausgeschlossen.i. Charring of the starting material is excluded.

2. Es bilden sich wenige oder gar keine Dextrine.2. Little or no dextrins are formed.

3. Das Amyloid ist sehr leicht erhältlich, und zwar in so reiner. Form, daß es nach seiner Umwandlung in Zucker bei der Vergärung fast fuselfreien Alkohol zu liefern imstande ist.3. The amyloid is very easily available, and in such pure form. Shape that it's after Its conversion into sugar during fermentation is able to provide almost lint-free alcohol is.

Auch wirkt dabei das Natriumsulfat nicht als Fällungsmittel, sondern als Akkumulator für die Schwefelsäure, um "zu verhüten, daß die Reaktion zu stürmisch verläuft und demzufolge verkohlend auf die Zellulose einwirkt, und um andererseits die Wirkung der Schwefelsäure zu unterstützen.The sodium sulphate does not act as a precipitant, but as an accumulator for sulfuric acid to "prevent that the reaction is too stormy and therefore has a charring effect on the cellulose, and on the other hand to support the action of sulfuric acid.

Das Verfahren sei an folgenden Beispielen erläutert:The process is explained using the following examples:

Holzabfälle, insbesondere die der Nadelhölzer, werden in einer Flüssigkeit, welche aus ungefähr 2 Teilen Schwefelsäure und I¹Z₂TeUCn einer 18 bis 20 prozentigen Glaubersalzlösung besteht, behandelt.Wood waste, especially that of conifers, is treated in a liquid which consists of approximately 2 parts of sulfuric acid and I ¹ Z ₂ TeUCn of an 18 to 20 percent Glauber's salt solution.

Vorteilhaft hat sich folgendes Verfahren gezeigt :The following procedure has proven to be advantageous:

Es werden in 1001 obigen Gemisches (2 Teile Schwefelsäure und I¹Z₂TeUe Glaubersalzlösung) 30 bis 50 1 Holzmehl nach und nach eingetragen und die Temperatur bis auf 28 bis 32⁰ C. gebracht.There are 1001 above mixture (TeUe 2 parts of sulfuric acid and I ¹ Z ₂ Glauber's salt solution) is brought from 30 to 50 1 wood flour gradually added and the temperature up to 28 to 32 ⁰ C..

Die Dauer der Einwirkung richtet sich nach der Beschaffenheit des Ausgangsmaterials und beträgt 2 bis 12¹Z₂ Stunden, je nachdem ligninreiche oder ligninarme Hölzer bzw. harzreiche oder harzarme Hölzer in Verarbeitung genommen werden.The duration of the action depends on the nature of the starting material and is 2 to 12 ¹ ₂ hours, depending on whether lignin-rich or lignin-poor woods or high-resin or low-resin woods are being processed.

Nach vollzogener Einwirkung wird die Reaktionsmasse mit Wasser bzw. einer iSprozentigen Glaubersalzlösung verdünnt, worauf sich das Amyloid abscheidet, während der Rückstand der Späne bzw. die Hauptmasse des Ausgangsmaterials an der Oberfläche der Flüssigkeit verbleibt und rasch abgetrennt wird. Das Amyloid wird bis zum Verschwinden der sauren Reaktion mit Wasser gewaschen ίο und hierauf bei mäßiger Wärme, u. U. im Vakuum getrocknet.After the action has taken place, the reaction mass is mixed with water or an iSprozentigen Glauber's salt solution is diluted, whereupon the amyloid is deposited, during the Residue of the chips or the main mass of the starting material on the surface of the Liquid remains and is quickly separated. The amyloid will go on until it disappears the acidic reaction washed with water ίο and then with moderate heat, possibly im Vacuum dried.

Statt der Glaubersalzlösung und Schwefelsäure kann indes auch fertig gebildetes Natriumbisulfat verwendet werden, welches ebenfalls allmählich auf die Zellulose zur Einwirkung gelangt sowie das Verkohlen und die Dextrinbildung hintanhält.Instead of the Glauber's salt solution and sulfuric acid, however, completely formed sodium bisulfate can also be used be used, which also gradually comes to act on the cellulose as well as the charring and the Prevents dextrin formation.

Das Amyloid kann ohne weiteres mit Wasser auf Zucker verarbeitet werden.
ao Vorteilhaft ist es, das Amyloid mit verdünnter kochender Schwefelsäure zu lösen und wieder zu fällen bzw. so lange zu kochen, bis es verzuckert ist.The amyloid can easily be processed into sugar with water.
It is also advantageous to dissolve the amyloid with dilute boiling sulfuric acid and to precipitate it again or to boil it until it is saccharified.

Ein besonderes Augenmerk ist der Trocknung des Amyloids zuzuwenden, damit dabei die Temperatur nicht zu hoch steigt.Particular attention should be paid to the drying of the amyloid in order to do so the temperature does not rise too high.

Gegenüber der gewöhnlichen Behandlung von Holz mit Schwefelsäure erzielt man bei dem vorliegenden Verfahren eine Mehrausbeute von 20 Prozent und darüber.Compared to the usual treatment of wood with sulfuric acid one achieves at the present process an additional yield of 20 percent and above.

Claims

Patent claim:

Process for the preparation of amyloid from cellulose-rich materials, in particular Wood flour, characterized in that the starting material is mixed with a mixture of sulfuric acid and sodium sulfate or other sulfates or sodium bisulfate is treated, whereupon the amyloid in a known manner by dilution with Water is precipitated and separated from the liquid.