DE1015939B - Cathode for mercury vapor discharge tubes with a base body made of nickel - Google Patents
Cathode for mercury vapor discharge tubes with a base body made of nickelInfo
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Description
DEUTSCHESGERMAN
Die Erfindung bezieht sich auf eine Kathode für Quecksilberdampfentladungsröhren mit einem emittierenden Überzug auf einem Unterlagekörper aus Nickel.The invention relates to a cathode for mercury vapor discharge tubes with an emitting Plating on a base made of nickel.
Es ist bereits bekannt, bei dampfgefüllten elektrischen Entladungsröhren die emittierende Kathodenschicht auf einem Unterlagekörper aus Nickel oder aus einem Unierlagekörper aus einer Legierung aus Nickel und Kobalt herzustellen.It is already known, in the case of vapor-filled electrical discharge tubes, the emitting cathode layer on a base body made of nickel or from a base body made of an alloy Manufacture nickel and cobalt.
Der Grund für die Verwendung von Nickel-Kobalt-Legierungen als Unterlagekörper lag teilweise darin, daß man damit den gewünschten elektrischen Widerstandswert für den Unterlagekörper hervorgerufen hat, und teilweise darin, daß Nickel meistens mit Kobalt legiert gefunden wird.Part of the reason for using nickel-cobalt alloys as the backing body was to that the desired electrical resistance value for the support body is thereby produced and partly in the fact that nickel is mostly found alloyed with cobalt.
Bei reinem Nickel, das billiger ist als Nickel-Kobalt-Legierungen, hat man vor allem auch auf die leichte Möglichkeit der Überwachung der Reinheit des Nickels in der Fabrikation Wert gelegt.With pure nickel, which is cheaper than nickel-cobalt alloys, Above all, one also has the easy option of monitoring the purity of the Nickel is important in manufacturing.
Bei reinem Nickel in mit Quecksilberdampf gefüllten Röhren tritt jedoch der Nachteil auf, daß die emittierenden Kathodenschichten schon nach kurzer Betriebsdauer abblättern, und zwar hauptsächlich deshalb, weil das Quecksilber dazu neigt, das Nickel zu amalgamieren, so daß die Bindung der aktiven Oxydschiclit mit dem Nickelkörper zerstört wird. Wenn man diese Erscheinung des Abblätterns beseitigen kann, so verlängert man die Lebensdauer der Röhre.With pure nickel in tubes filled with mercury vapor, however, the disadvantage arises that the emitting cathode layers peel off after a short period of operation, mainly This is because the mercury tends to amalgamate the nickel, so that the binding of the active Oxydschiclit is destroyed with the nickel body. If you can eliminate this peeling phenomenon can extend the life of the tube.
Die Erfindung bezweckt, eine Nickelkathode zu schaffen, von der eine aktive Oxydschicht weniger leicht abblättert, als es bisher bei Nickelkathoden der Fall war.The invention aims to provide a nickel cathode of which one active oxide layer is less flakes more easily than was previously the case with nickel cathodes.
Dies wird gemäß der Erfindung dadurch erreicht, daß die Oberflächenschicht des Nickelkörpers mehr als 3 Gewichtsprozent Kobalt enthält.This is achieved according to the invention in that the surface layer of the nickel body is more contains than 3 weight percent cobalt.
Auf diese Weise läßt sich unter Wahrung der Vorteile von Unterlagekörpern aus reinem Nickel also die Lebensdauer der Röhren erheblich verlängern.In this way, while maintaining the advantages of base bodies made of pure nickel thus extend the service life of the tubes considerably.
Somit besteht also eine Kathode gemäß der Erfindung aus einem Grundkörper, der beliebige Form haben kann und dessen Oberflächenschicht wenigstens 3 Gewichtsprozent Kobalt enthält und deren Rest aus praktisch reinem, d. h. im handelsüblichen Sinne reinem Nickel besteht. Ein aktiver Oxydüberzug, z. B. ein Oxyd eines oder mehrerer Erdalkalien, ist zur Erreichung einer Elektronenemission auf dieser Oberfläche angebracht.Thus, a cathode according to the invention consists of a base body of any shape can have and the surface layer of which contains at least 3 percent by weight cobalt and the rest of it practically pure, d. H. consists of pure nickel in the usual commercial sense. An active oxide coating, e.g. B. an oxide of one or more alkaline earths, is necessary to achieve electron emission on this surface appropriate.
Im Verlaufe der Untersuchungen, die zur Erfindung geführt haben, konnte festgestellt werden, daß eine Oberflächenschicht, die wenigstens 3% Kobalt im Nickel enthält, eine moosartige, verästelte Unterlage bildet, auf der der aktive Oxydüberzug in den kleinen, aus der Oberfläche herausragenden Zähnchen festge-Kathode In the course of the investigations that led to the invention, it was found that a Surface layer that contains at least 3% cobalt in the nickel, a moss-like, branched base forms on which the active oxide coating in the small teeth protruding from the surface is fixed
für Quecksilberdampfentladungsröhren
mit einem Unterlagekörper aus Nickelfor mercury vapor discharge tubes
with a base body made of nickel
Anmelder:Applicant:
General Electric Company,
Schenectady, N. Y. (V. St. A.)General Electric Company,
Schenectady, NY (V. St. A.)
Vertreter: Dr.-Ing. E. Sommerfeld, Patentanwalt,
München 23, Dunantstr. 6Representative: Dr.-Ing. E. Sommerfeld, patent attorney,
Munich 23, Dunantstr. 6th
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 3. November 1951Claimed priority:
V. St. v. America November 3, 1951
Robert W. Newman, South Schenectady, N. Y.Robert W. Newman, South Schenectady, N.Y.
(V. St. A.),
ist als Erfinder genannt worden(V. St. A.),
has been named as the inventor
halten werden kann, so daß durch diese Zähnchen die Oxydschicht gegen Abblättern bei mechanischen und thermischen Stoßbeanspruchungen geschützt ist. Der Kobaltanteil in der obersten Schicht des Nickelkörpers erzeugt eine rauhe und poröse Unterlage für die aktive Oxydschicht, und ein solcher Nickelkörper mit Kobaltanteil neigt weniger stark dazu, durch das Quecksilber amalgamiert zu werden, als ein reiner Nickelkörper. Die Bindung zwischen der Oxydschicht und der Oberflächenschicht des Nickelkörpers wird daher dann durch den Einfluß von Quecksilber nicht in Frage gestellt.can be held, so that the oxide layer against flaking with mechanical and through these teeth thermal shock loads is protected. The amount of cobalt in the top layer of the nickel body creates a rough and porous base for the active oxide layer, and such a nickel body with Cobalt tends less strongly to be amalgamated by the mercury than a pure one Nickel body. The bond between the oxide layer and the surface layer of the nickel body becomes therefore not called into question by the influence of mercury.
Die Kathode gemäß der Erfindung ist für direkte und indirekte Heizung geeignet, und ihr Unterlagekörper kann aus dem gleichen handelsüblichen Nickel bestehen, welches normalerweise für Kathoden verwendet wird. Die Oberflächenschicht des Nickelkörpers wird dann derart vorbehandelt, daß die später aufgebrachte aktive Oxydschicht nicht abblättern kann. Dies geschieht dadurch, daß Kobalt und Nickel auf dem Unterlagekörper in Form einer Mischung von pulverisiertem Kobaltoxyd und Nickeloxyd aufgebracht wird, daß die ganze Kathode dann in einer reduzierenden Atmosphäre einer Erhitzung unterworfen wird, so daß die Oxyde sich zu metallischem Kobalt und metallischem Nickel reduzieren und die Metalle der Oberflächenschicht wenigstens teilweise ineinander und in die Unterlage eindiffundieren.The cathode according to the invention is suitable for direct and indirect heating, and its base body can consist of the same commercial nickel that is normally used for cathodes will. The surface layer of the nickel body is then pretreated in such a way that the later applied active oxide layer cannot peel off. This is done by putting cobalt and nickel on it applied to the base body in the form of a mixture of powdered cobalt oxide and nickel oxide is that the entire cathode is then subjected to heating in a reducing atmosphere so that the oxides are reduced to metallic cobalt and metallic nickel and the Metals of the surface layer at least partially diffuse into one another and into the substrate.
709 697/335709 697/335
An Stelle der Oxyde können auch solche Kobalt- und Nickelverbindungen verwendet werden, die sich bei Temperaturerhöhung zu metallischem Kobalt und Nickel reduzieren, also beispielsweise Karbonate oder Hydroxyde von Kobalt und Nickel.Instead of the oxides, cobalt and nickel compounds can also be used which are if the temperature increases, reduce to metallic cobalt and nickel, for example carbonates or Hydroxides of cobalt and nickel.
Die sich dabei ergebende Oberflächenschicht des Kathodenunterlagekörpers, die einen merklichen Anteil von Kobalt enthält, hat ein dunkleres Aussehen als eine reine Nickeloberfläche und besitzt, wie erwähnt, eine gezahnte Oberflächenstruktur. Sodann werden auf diese Oberflächenschicht aktive Oxyde in üblicher Weise aufgetragen und haften wegen der .Zahnung, d. h. schon rein mechanisch, verhältnismäßig gut. Die Bindung zwischen dem Oxydüberzug und der Oberflächenschicht des Unterlagekörpers wird auch durch Quecksilber nicht gefährdet, da das Kobaltoxyd nicht zu einer Amalgamierung mit Quecksilber neigt. Der aktive Oxydüberzug ist daher bei einer derart vorbehandelten Kathode selbst in einer Ouecksilberatmosphäre von größerer Haltbarkeit.The resulting surface layer of the cathode support body, which has a significant proportion contains cobalt, has a darker appearance than a pure nickel surface and, as mentioned, has a toothed surface structure. Then active oxides are in this surface layer Usually applied and adhere because of the .Zahnung, d. H. already purely mechanical, proportionately Well. The bond between the oxide coating and the surface layer of the backing body is also not endangered by mercury, as the cobalt oxide does not tend to amalgamate with mercury. In the case of a cathode pretreated in this way, the active oxide coating is therefore itself in an oxy-silver atmosphere of greater durability.
Fig. 1 stellt eine vergrößerte Seitenansicht einer Kathode gemäß der Erfindung dar, bei welcher die einzelnen Schichten der Deutlichkeit halber abgebrochen dargestellt sind, während dieFig. 1 shows an enlarged side view of a cathode according to the invention, in which the individual layers are shown broken off for the sake of clarity, while the
Fig. 2 eine Ansicht der in Fig. 1 dargestellten Kathode mit den vollständigen Schichten enthält.Fig. 2 contains a view of the cathode shown in Fig. 1 with the complete layers.
Dabei ist in beiden Figuren nur ein streifenförmiger Teil einer Kathode dargestellt, an welchem die Merkmale der Erfindung erläutert werden sollen. Diese Kathode besteht aus einem Grundkörper 1 aus handeisüblich reinem Nickel oder aus Nickel noch größerer Reinheit, dessen Oberflächenschicht 2 wenigstens 3 Gewichtsprozent Kobalt enthält, während der Rest dieser Oberflächenschicht aus Nickel besteht. Auf dieser Oberflächenschicht 2 ist ein Überzug 3 einer bei geeigneter Erhitzung Elektronen aussendenden Substanz angebracht, wobei diese Substanz vorzugsweise ein Oxyd eines Erdalkalimetalls, d. h. ein Oxyd von Calcium, Strontium oder Barium sein soll oder eine Mischung von mehreren dieser Oxyde. Dabei kann der in der Zeichnung dargestellte streifenförmige Teil einer Kathode ein Teil einer bandförmigen oder auch ein Teil einer drahtförmigen Kathode sein, welche mittels eines Heizstromes unmittelbar geheizt wird. Der dargestellte streifenförmige Teil der Kathode kann auch ein Teil eines Röhrchens sein, innerhalb dessen ein Heizfaden zur Strahlungsbeheizung der Kathode angebracht ist.In both figures, only a strip-shaped part of a cathode is shown, on which the features of the invention are to be explained. This cathode consists of a base body 1 from commercially available pure nickel or nickel of even greater purity, the surface layer 2 of which is at least Contains 3 percent by weight cobalt, while the remainder of this surface layer consists of nickel. on This surface layer 2 is a coating 3 of a substance which, when suitably heated, emits electrons attached, this substance preferably being an oxide of an alkaline earth metal, d. H. an oxide of Calcium, strontium or barium should be or a mixture of several of these oxides. The shown in the drawing strip-shaped part of a cathode or a part of a band-shaped be part of a wire-shaped cathode, which is heated directly by means of a heating current. The illustrated strip-shaped part of the cathode can also be part of a tube, within one filament is attached for radiant heating of the cathode.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Kathode kann in einer flüchtigen Lösung eines Bindemittels, welches sich bei Erhitzung vollständig verflüchtigt, eine pulverige Mischung von Kobalt- und Nickelverbindungen, die leicht zu metallischem Kobalt und metallischem Nickel reduzierbar sind, suspendiert werden. Als derartige Verbindungen können Oxyde, Hydroxyde oder Karbonate von Kobalt und Nickel benutzt werden. Ein geeignetes Bindemittel ist Zellulosenitrat oder ein Polyvinylharz, während als geeignetes flüchtiges Lösungsmittel ein Azetat oder Amylazetat verwendet wird. Diese Lösung wird auf die Oberfläche des Körpers 1 in geeigneter Weise aufgetragen, wobei man die Lösung sowohl aufstreichen als aufsprühen kann. Sodann wird die Kathode in einer reduzierenden Atmosphäre zur Verdampfung des Bindemittels und zur Reduktion der Verbindungen zu metallischem Kobalt und Nickel sowie ferner zum Zweck der wenigstens teilweisen Legierung des metallischen Kobalts und Nickels erhitzt. Damit ist die Herstellung der Oberflächenschicht 2 beendet. Das Mischungsverhältnis der Kobalt- und Nickelverbindung wird dabei so gewählt, daß in der Oberflächenschicht 2 wenigstens 3 Gewichtsprozent Kobalt auftreten, wobei gewünschtenfalls die Mischung sogar bis zu 100% aus der Kobaltverbindung bestehen kann. Jedoch sind 10% Kobaltanteil in den meisten Fällen ausreichend. Der aktive Überzug 3 kann sodann auf der Schicht 2 in üblicher Weise aufgebracht werden.To produce the cathode according to the invention, in a volatile solution of a binder, which evaporates completely when heated, a powdery mixture of cobalt and nickel compounds, which are easily reducible to metallic cobalt and metallic nickel, suspended will. Such compounds can be oxides, hydroxides or carbonates of cobalt and nickel to be used. A suitable binder is cellulose nitrate or a polyvinyl resin, while as suitable volatile solvent an acetate or amyl acetate is used. This solution is on the surface of the body 1 applied in a suitable manner, the solution being brushed on both than can spray on. Then the cathode is in a reducing atmosphere to evaporate the Binder and to reduce the compounds to metallic cobalt and nickel and also to The purpose of at least partially alloying the metallic cobalt and nickel is heated. So that is Production of the surface layer 2 ended. The mixing ratio of the cobalt and nickel compounds is chosen so that at least 3 percent by weight of cobalt occurs in the surface layer 2, if desired, the mixture can even consist of up to 100% of the cobalt compound. However, 10% cobalt is sufficient in most cases. The active coating 3 can then on the layer 2 can be applied in the usual way.
Nunmehr ist die Kathode fertiggestellt.The cathode is now finished.
Vorzugsweise soll eine pulverige Mischung von Kobaltoxyd und Nickeloxyd in einer Lösung eines geeigneten Bindemittels, z. B. von Nitrozellulose oder eines Polyvinylharzbindemittels und eines flüchtigen Trägers, z. B. von Azeton oder von Amylazetat, suspendiert und die Lösung auf dem Grundkörper aufgestrichen werden. Die Kathode wird sodann für die Dauer von 30 Minuten in einer reduzierenden Atmosphäre auf 1000° C erhitzt, und zwar z. B. in Wasserstoff oder in durch Crackung erzeugten Ammoniak, wodurch sich das Bindemittel verflüchtigt, die Oxyde zu Kobalt und Nickel reduziert tind diese beiden Metalle ihrerseits wenigstens teilweise ineinander eindiffundieren. Sodann wird der aktive Oxydüberzug, wie oben beschrieben, aufgebracht.Preferably a powdery mixture of cobalt oxide and nickel oxide in a solution of a suitable binder, e.g. B. of nitrocellulose or a polyvinyl resin binder and a volatile one Carrier, e.g. B. of acetone or amyl acetate, suspended and the solution on the base body be painted on. The cathode is then placed in a reducing atmosphere for 30 minutes heated to 1000 ° C, namely z. B. in hydrogen or in ammonia produced by cracking, as a result of which the binder volatilizes and the oxides are reduced to cobalt and nickel both metals for their part diffuse at least partially into one another. Then the active oxide coating, as described above, applied.
Natürlich können die angegebenen Zeiten und Temperaturwerte auch erheblich abgewandelt werden, wobei zu tieferen Temperaturwerten längere Zeiten gehören. Beispielsweise haben sich bei Temperaturen von 1075 bis 1100° C Erhitzungszeiten von 3 Minuten bis zu 1 Minute bewährt, während Temperaturen unter 975° eine Erhitzungsdauer von 1 Stunde oder darüber erfordern.Of course, the specified times and temperature values can also be modified considerably, longer times belong to lower temperature values. For example, have at temperatures from 1075 to 1100 ° C heating times of 3 minutes up to 1 minute proven during temperatures below 975 ° require a heating time of 1 hour or more.
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