DE10148818A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Stickstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Stickstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft

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Abstract

Das Verfahren und die Vorrichtung dienen zur Gewinnung von Stickstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft in einem Rektifiziersystem, das eine Drucksäule (4) und eine Niederdrucksäule (5) aufweist. Einsatzluft (1, 3) wird in die Drucksäule (4) eingeleitet. Eine sauerstoffhaltige flüssige Fraktion (11) wird aus der Drucksäule (4) entnommen und in die Niederdrucksäule (5) eingespeist. Gasförmiger Stickstoff (18) aus der Niederdrucksäule (5) wird in einem Kopfkondensator (17) durch indirekten Wärmeaustausch mit einem Kältemittel (13) mindestens teilweise kondensiert. Stickstoff wird aus der Niederdrucksäule (5) entnommen und als Stickstoffprodukt (26, 27, 30) gewonnen. Ein Kältefluid (31) wird aus der Drucksäule (4) entnommen, arbeitsleitend entspannt (33) und in die Niederdrucksäule (5) eingeleitet (34).

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Stickstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft in einem Rektifiziersystem, das eine Drucksäule und eine Niederdrucksäule aufweist, wobei bei dem Verfahren Einsatzluft in die Drucksäule eingeleitet, eine sauerstoffhaltige flüssige Fraktion aus der Drucksäule entnommen und in die Niederdrucksäule eingespeist wird, gasförmiger Stickstoff aus der Niederdrucksäule in einem Kopfkondensator durch indirekten Wärmeaustausch mit einem Kältemittel mindestens teilweise kondensiert wird und Stickstoff aus der Niederdrucksäule entnommen und als Stickstoffprodukt gewonnen wird.
  • Derartige Verfahren und entsprechende Vorrichtungen sind aus EP 948 730 B1 und EP 955 509 A1 bekannt. Hier kann in der Niederdrucksäule Stickstoff unter erhöhtem Druck gewonnen werden. Baut man Sperrböden in den oberen Bereich der Niederdrucksäule ein, kann das Stickstoffprodukt besonders hohe Reinheit aufweisen, insbesondere einen sehr geringen Gehalt an leichtflüchtigen Verunreinigungen.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art und eine entsprechende Vorrichtung anzugeben, die wirtschaftlich besonders günstig betrieben werden können und insbesondere einen relativ niedrigen Energieverbrauch aufweisen.
  • Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, dass ein Kältefluid aus der Drucksäule entnommen, arbeitsleistend entspannt und in die Niederdrucksäule eingeleitet wird.
  • Durch die arbeitsleistende Entspannung eines Fluids, insbesondere eines Gases, von Drucksäulen- auf Niederdrucksäulendruck kann auf besonders günstige Weise Verfahrenskälte erzeugt werden. Damit können die Isolations- und Austauschverluste kompensiert und gegebenenfalls kleine Mengen an Produkten verflüssigt werden. Das Kältefluid wird vorzugsweise stromaufwärts seiner arbeitsleistenden Entspannung in indirektem Wärmeaustausch gegen abzukühlende Prozess-Ströme angewärmt.
  • Es ist günstig, wenn das Kältefluid aus dem oberen Bereich der Drucksäule entnommen wird. Es wird zum Beispiel durch eine stickstoffreiche Gasfraktion aus der Drucksäule gebildet, insbesondere durch deren Kopfgas.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird das Stickstoffprodukt unterhalb eines Stoffaustauschabschnitts, der mindestens einen theoretischen beziehungsweise praktischen Boden aufweist, aus der Niederdrucksäule abgezogen, wobei das arbeitsleistend entspannte Kältefluid oberhalb dieses Stoffaustauschabschnitts in die Niederdrucksäule eingeleitet wird.
  • Der Stoffaustauschabschnitt wird durch einen oder mehrere Rektifizierböden (so genannte Sperrböden) gebildet - hierfür gilt die Angabe in "praktischer" Bodenzahl - oder durch einen kurzen Packungsabschnitt ("theoretische" Bodenzahl). Die Zahl der Sperrböden beziehungsweise theoretischen Böden beträgt beispielsweise 1 bis 10, vorzugsweise 2 bis 3. Durch den Abzug der Stickstoffprodukts unterhalb dieser Sperrböden weist das Stickstoffprodukt einen sehr geringen Gehalt an leichtflüchtigen Verunreinigungen auf, die im Kopf der Niederdrucksäule zurückbleiben und von dort mit einem weniger reinen Stickstoffstrom abgezogen werden.
  • Das Kältefluid enthält regelmäßig leichter als Stickstoff flüchtige Bestandteile. Dank der Einspeisung oberhalb des beschriebenen Stoffaustauschabschnitts gelangen diese jedoch nicht in das weiter unten abgezogenen Stickstoffprodukt.
  • Vorzugsweise wird Kältemittel für den Kopfkondensator aus dem unteren Bereich der Niederdrucksäule entnommen, und das gesamte sauerstoffangereicherte Produkt der Drucksäule wird in die Niederdrucksäule eingespeist. Unter "sauerstoffangereichert" wird hier jede Fraktion verstanden, deren Sauerstoffgehalt größer als derjenige der Luft ist.
  • Das Stickstoffprodukt kann gasförmig aus der Niederdrucksäule abgezogen werden:
    Alternativ wird es flüssig aus der Niederdrucksäule entnommen und in indirektem Wärmeaustausch mit arbeitsleistend entspanntem Kältefluid verdampft. Auch eine Kombination dieser beiden Verfahrensschritte ist möglich.
  • Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung gemäß Patentanspruch 8.
  • Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im Folgenden anhand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.
  • Verdichtete und gereinigte Luft 1 wird in einem Hauptwärmetauscher 2 abgekühlt und einer Drucksäule 4 unter einem Druck von 9 bis 10 bar zugeleitet (3). Das Rektifiziersystem weist außerdem eine Niederdrucksäule 5 auf, die mit einem Druck von 2 bis 3 bar betrieben wird und mit der Drucksäule über einen gemeinsamen Kondensator-Verdampfer (Hauptkondensator) 6 in wärmetauschender Verbindung steht. Ein Teil 8 des am Kopf der Drucksäule entnommenen Stickstoffs wird im Hauptkondensator 6 verflüssigt und über die Leitungen 9 und 10 teilweise als Rücklauf auf die Drucksäule aufgegeben. Ein anderer Strom 14 der Flüssigkeit 9 aus dem Hauptkondensator 6 wird unterkühlt (15) und zu einem ersten Teil 20 als Rücklauf der Niederdrucksäule 5 am Kopf zugeführt. Zu einem zweiten Teil 21 wird der unterkühlte Stickstoff als Flüssigprodukt PLIN abgezogen. Sumpfflüssigkeit 11 der Drucksäule wird nach Unterkühlung 15 als sauerstoffhaltige flüssige Fraktion in die Niederdrucksäule 5 eingedrosselt (12).
  • Die Sumpfflüssigkeit 13 der Niederdrucksäule 5 wird ebenfalls unterkühlt (15) und entspannt (16) und anschließend in den Verdampfungsraum des Kopfkondensators 17 der Niederdrucksäule 5 eingeführt. In dessen Verflüssigungsraum kondensiert gasförmiger Stickstoff 18 vom Kopf der Niederdrucksäule 5; das Kondensat 19 wird in die Niederdrucksäule zurückgeleitet und dort als zusätzlicher Rücklauf verwendet. Aus dem unteren Bereich des Verdampfungsraums des Kopfkondensators 17 wird über Leitung 22 kontinuierlich oder intermittierend eine Spülflüssigkeit (PURGE) abgezogen. Der im Kopfkondensator 17 erzeugte Dampf 23 wird in den Wärmetauschern 15 und 2 auf etwa Umgebungstemperatur angewärmt und über Leitung 24 verworfen und/oder als Regeneriergas für eine nicht dargestellte Reinigungsvorrichtung (zum Beispiel Molekularsieb-Station) eingesetzt. Über eine Leitung 35 wird nicht kondensiertes Gas, das insbesondere leichterflüchtige Komponenten enthält, abgezogen. Es wird abgeblasen (36) und/oder dem Dampf 23 zugemischt (37).
  • Unterhalb des Kopfs der Niederdrucksäule 5 befindet sich ein Stoffaustauschabschnitt 25, der in dem Beispiel durch drei praktische Böden (Sperrböden) gebildet wird. Darunter wird über Leitung 26 gasförmiger Stickstoff als hochreines Produkt entnommen und in den Wärmetauschern 15 und 2 auf etwa Umgebungstemperatur angewärmt. Das warme Stickstoffprodukt 27 wird in dem Ausführungsbeispiel in einem Stickstoffverdichter 28 mit Nachkühler 29 weiter komprimiert und schließlich über Leitung 30 als Endprodukt (PGAN) abgezogen.
  • Über Leitung 31 wird ein Teil des gasförmigen Kopfstickstoffs aus der Drucksäule 4 als Kältefluid abgezogen, im Hauptwärmetauscher 2 auf eine Zwischentemperatur angewärmt und über Leitung 32 einer Entspannungsmaschine 33 zugeführt, die beispielsweise als Generatorturbine ausgebildet ist. Das arbeitsleistend auf etwa Niederdrucksäulendruck entspannte Kältefluid 34 wird dem Kopf der Niederdrucksäule zugeführt, also oberhalb der Sperrböden 25 eingespeist.
  • Bei Ausfall der Turbine 33 kann die Anlage im Notbetrieb gefahren werden, indem eine tiefkalte Flüssigkeit (38) von außerhalb des Rektifiziersystems in eine der Säulen des Rektifiziersystems eingeleitet wird ("Liquid Assist"), wie es in der gleichzeitig mit der vorliegenden Anmeldung eingereichten Patentanmeldung (internes Aktenzeichen P01183-DE/AVA = EM-AVA2415b) im Detail erläutert ist. Im Unterschied zu der letztgenannten Patentanmeldung muss die tiefkalte Flüssigkeit nicht unbedingt außerhalb des Rektifiziersystems erzeugt worden sein; vielmehr kann für den Notbetrieb auch Flüssigkeit (zum Beispiel flüssiger Stickstoff) verwendet werden, der während des Normalbetriebs der Anlage erzeugt und in einem Speichertank gelagert wird.
  • Das Ausführungsbeispiel kann so abgewandelt werden, dass in der Niederdrucksäule ein gasförmiges und/oder flüssiges Sauerstoffprodukt erzeugt wird. Dazu wird nur ein Teil der Sumpfflüssigkeit 11 der Drucksäule nach Unterkühlung 15 als sauerstoffhaltige flüssige Fraktion in die Niederdrucksäule 5 eingedrosselt; ein anderer Teil wird vor dem Ventil 12 abgezweigt und in den Verdampfungsraum des Kopfkondensators 17 geleitet. Die Einspeisung 16 von Sumpfflüssigkeit der Niederdrucksäule in diesen Verdampfungsraum entfällt ganz oder teilweise. Aus dem Sumpfbereich der Niederdrucksäule 5 wird das Sauerstoffprodukt gasförmig und/oder flüssig abgezogen.

Claims (8)

1. Verfahren zur Gewinnung von Stickstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft in einem Rektifiziersystem, das eine Drucksäule (4) und eine Niederdrucksäule (5) aufweist, wobei bei dem Verfahren Einsatzluft (1, 3) in die Drucksäule (4) eingeleitet, eine sauerstoffhaltige flüssige Fraktion (11) aus der Drucksäule (4) entnommen und in die Niederdrucksäule (5) eingespeist wird, gasförmiger Stickstoff (18) aus der Niederdrucksäule (5) in einem Kopfkondensator (17) durch indirekten Wärmeaustausch mit einem Kältemittel (13) mindestens teilweise kondensiert wird und Stickstoff aus der Niederdrucksäule (5) entnommen und als Stickstoffprodukt (26, 27, 30) gewonnen wird, dadurch gekennzeichnet, dass ein Kältefluid (31) aus der Drucksäule (4) entnommen, arbeitsleistend entspannt (33) und in die Niederdrucksäule (5) eingeleitet (34) wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Kältefluid (31) aus dem oberen Bereich der Drucksäule (4) entnommen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Stickstoffprodukt (26) unterhalb eines Stoffaustauschabschnitts (25), der mindestens einen theoretischen beziehungsweise praktischen Boden aufweist, aus der Niederdrucksäule (5) abgezogen wird, wobei das arbeitsleistend entspannte Kältefluid (34) oberhalb dieses Stoffaustauschabschnitts (25) in die Niederdrucksäule (5) eingeleitet wird.
4. Verfahren nach der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass Kältemittel (13) für den Kopfkondensator (17) aus dem unteren Bereich der Niederdrucksäule (5) entnommen wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das gesamte sauerstoffangereicherte Produkt (11) der Drucksäule (4) in die . Niederdrucksäule (5) eingespeist (12) wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Stickstoffprodukt (26) mindestens teilweise gasförmig aus der Niederdrucksäule (5) abgezogen wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Stickstoffprodukt mindestens teilweise flüssig aus der Niederdrucksäule abgezogen und in indirektem Wärmeaustausch mit arbeitsleistend entspanntem Kältefluid verdampft wird.
8. Vorrichtung zur Gewinnung von Stickstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft in einem Rektifiziersystem, das eine Drucksäule (4) und eine Niederdrucksäule (5) aufweist, mit einer Einsatzluftleitung (1, 3), die in die Drucksäule (4) führt, mit einer Leitung (11) für eine sauerstoffhaltige flüssige Fraktion, die von der Drucksäule (4) in die Niederdrucksäule (5) führt, mit einem Kopfkondensator (17), dessen Verflüssigungsseite mit einem oberen Bereich der Niederdrucksäule (5) verbunden (18) ist, und mit einer Stickstoffproduktleitung (26, 27, 30) zur Entnahme von Stickstoff aus der Niederdrucksäule (5), gekennzeichnet durch eine Entspannungsmaschine (33), deren Eintritt mit der Drucksäule (4) verbunden (11, 32) ist und der Austritt mit der Niederdrucksäule (5) verbunden (34) ist.
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