DE10140451C2 - Vorrichtung zur Ermittlung der Partikelgröße und/oder Menge in Aerosolen - Google Patents

Vorrichtung zur Ermittlung der Partikelgröße und/oder Menge in Aerosolen

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Ermittlung der Partikelgröße und/oder Menge in Aerosolen mittels einer optischen Messvorrichtung, die mindestens einen Behälter aufweist, dem ein eine Einlassöffnung und eine Auslassöffnung aufweisendes Gefäß zugeordnet ist, über das das Aerosol geleitet werden kann, wobei eine Leucht­ vorrichtung derart angeordnet ist, dass der aus der Leuchtvorrichtung austretende Lichtstrahl auf den Aerosolstrom auftrifft, wobei der Aerosolstrom über das Gefäß und/oder dessen Auslassöffnung fokussiert wird.
Es ist bereits eine optische Messanordnung zur Ermittlung der Partikelgröße aus der DE 43 41 573 C1 bekannt. Diese Druckschrift betrifft lediglich eine optische Messanordnung zur kontinuierlichen Ermittlung der Partikelgröße in Aerosolen durch Messung des Streulichts der in einem horizontal und vertikal begrenzten Bereich des Aerosolstroms dispergierten Partikel im Vorwärtsbereich und daraus abgeleiteter Größen wie Partikelgrößenverteilung und Konzentration. Vorzugsweise wird der Aerosolstrom ejektorartig von einem den Aerosolstrom umgebenden Gasstrom, der durch eine ovale Düse austritt, zu einem Film verdünnt. Im Zusammenhang mit einer horizontalen Fokussierung des Lichtstrahls und einer vertikalen Schlitzblende vor dem Detektor wird der Aerosolstrom im Messfeld ohne Partikelverlust an den Wänden einer Messküvette und damit ohne Probenverfälschung sehr stark vereinzelt. Dadurch sind sehr hohe Partikelkonzentrationen bis 105 Partikel/cm zulässig. Die ermittelten Daten lassen Rückschlüsse auf die Menge und/oder Partikelgröße zu. Diese optische Partikelmesstechnik findet insbesondere in Bereichen Anwendung, in denen kleine Partikel untersucht werden sollen, die mit konventionellen Verfahren nicht messbar sind. Das bekannte Verfahren und Gerät beruht weitgehend auf Methoden und Auswertung der sogenannten Mie- Streuung. Mit dieser optischen Messanordnung wird lediglich der Anteil der Vorwärtsstreuung erfasst. Die astigmatische Fokussierung bedingt einen Intensitätsverlust, so dass kleine Partikel nur ungenügend erfasst werden können. Durch die nachteilige Ausgestaltung der Auslassöffnung des Behälters wird nicht sichergestellt, dass alle Partikel exakt detektiert werden. Durch die ovale Austrittsdüse (Gefäß) gemäß DE 43 41 573 entsteht ein nicht eindimensionaler Partikelschleier, so dass in Lichtstrahlrichtung Partikel hintereinander angeordnet gleichzeitig den Lichtstrahl durchqueren können. Dieses gleichzeitige Vorhandensein kann den Koinzidenzfehler um ein Vielfaches erhöhen. Der Koinzidenzfehler bedingt, dass die Vorrichtung die Partikelgröße im Mittel betrachtet immer "zu groß misst", weil statistisch betrachtet mehrere Partikel gleichzeitig im Lichtstrahl sind.
Die Druckschrift DE 22 04 079 A1 zeigt bereits einen Teilchengrößen-Spektrometer, bei dem ein Strahl eines die Teilchen enthaltenden strömenden Mediums bzw. Teilchenstrahl durch ein schlankes Lichtbündel geführt wird, wobei das an den Teilchen entstehende Streulicht einem Fotovervielfacher zugeführt und anhand seiner Ausgangssignale die Teilchenkonzentration bestimmt wird. Der Teilchenstrahl und das Lichtbündel kreuzen sich im Zentrum einer Kammer unter einem zumindest annähernd rechten Winkel. Die hierzu erforderliche Kammer ist als Ulbrichtsche Kugel gestaltet. Das Ansaugvolumen bzw. der Aerosolstrom wird über eine aus Kapillaren 32 und 33 gebildete Küvette geführt. Bei der bekannten Vorrichtung besteht jedoch keine Möglichkeit, das Ansaugvolumen zu homogenisieren, weil hierzu die entsprechenden Einrichtungen fehlen. Der Fotovervielfacher (auch "SEV" Sekundär Elektronen Vervielfacher) neigt durch die angelegte erforderliche Hochspannung zu sogenannten "spontanen Emissionen", wobei Elektronen emittiert und vervielfacht werden. Diese Ereignisse können kaum von der Auswerteelektronik von Signalen, die sehr kleine Partikel (Größenordnung 0,1 µm) zur Folge haben, unterschieden werden. Dieser Nachteil führt dazu, dass die Messvorrichtung im statistischen Mittel "zu klein" misst (es werden vermehrt kleine Ereignisse registriert, die in der zu messenden Partikelverteilung in der Anzahl nicht vorhanden sind). Um kleine Partikel (0,1 µm und kleiner bis zu 0,06 µm) einigermaßen zu detektieren, fehlt bei dieser Anordnung der Streulichtanteil der Vorwärtsrichtung, weil der Reflexionsgrad einer Ulbrichtkugel nur endlich ist. Der Streulichtanteil in Vorwärtsrichtung ist für den Übergang von der Mie- zur Rayleighstreuung von Bedeutung, um noch ein verwendbares elektronisches Signal zu bekommen. Bei relativ großen Partikeln (z. B. größer als 10 µm) kann die Blende je nach ihrer Beschaffenheit Beugungen hervorrufen.
Diese Beugungserscheinungen können wiederum eine Verfälschung der Partikelgrößenverteilung zur Folge haben.
Die DE 197 18 875 C1 zeigt lediglich ein Verfahren zur Bestimmung der in einem gasförmigen oder flüssigen Trägermedium enthaltenen Partikel. Diese Vorrichtung stellt damit keine Anregung für den Fachmann dar, zu der erfinderischen Lösung zu gelangen.
Dies gilt auch für die DE 197 00 648 A1, die lediglich ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung der Größenverteilung von mindestens zwei verschiedenen Arten von fluoreszierenden oder fluoreszent angefärbten Teilchen in einer Probe beschreibt, wobei Licht in die Probe eingestrahlt wird und Streulicht und Fluoreszenzlicht aus der Probe aufgenommen und ausgewertet werden kann. Bei der bekannten Vorrichtung besteht also keine Möglichkeit, das Ansaugvolumen zu homogenisieren.
Das Gleiche betrifft auch die Vorrichtung nach der US 4 708 485 und der DD 223 247 A1.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Vorrichtung zur Ermittelung der Partikelgröße derart auszubilden und anzuordnen, dass in einem gasförmigen und/oder flüssigen Trägermedium enthaltene Partikel unter Anwendung der Streu­ lichtmessung auch unter einem Messbereich von 0,1 µm detek­ tiert und erfasst werden können.
Gelöst wird die Aufgabe erfindungsgemäß dadurch, dass im Behälter unterhalb einer Einlassöffnung einer einen Volumenstrom führenden Leitung eine Drossel vorgesehen ist. Hierdurch wird erreicht, dass äußerst kleine Partikel ermittelt werden können. Durch die erfindungsgemäße Vorrichtung können die in einem gasförmigen oder flüssigen Trägermedium enthaltenen Partikel unter Anwendung der Streulichtmessung detektiert werden. Durch die vorteilhafte Vorrichtung wird sehr wenig Bauraum benötigt, weil keine aufwendige Detektoroptik erforderlich ist. Aufgrund der geringen Abmessung der Vorrichtung ist ein mobiler Einsatz möglich. Durch die vorteilhafte Ausgestaltung der Auslassöffnung des Behälters oder der beiden Behälter, die als Küvette ausgebildet sind, erhält man eine schlitzförmige oder aufgefächerte Aussetzfläche, die somit auch die Partikel in einer Ebene auffächern, so dass die meisten nicht durch den Brennpunkt des Lichtstrahls geführt werden. Als Lichtstrahl kann auch ein Laserstrahl eingesetzt werden. Bei der Partikelstromdichte-Bestimmung werden also alle Partikel beispielsweise durch einen rechteckförmig ausgebildeten Volumenschacht hindurchgeführt. Die Breite des durch die Strömungsverhältnisse initiierten Schachtes beträgt das Vielfache des Lichtstrahlbrennpunkts, wobei die Tiefe bzw. Stärke des Partikelstroms in Richtung des Lichtstrahls nur einer Partikeldurchmesserebene entspricht. Die aerodynamische Fokussierung verhindert somit Koinzidenzen in Richtung des Lichtstrahls. Der Streulichtanteil der Partikel, der nicht durch den Lichtstrahl geführt wird, jedoch durch das reflektierte Licht entsteht, ist vernachlässigbar klein. Durch die vorteilhafte Ausbildung der Küvette mit den zwei ineinandergeschachtelten Behältern ist eine Partikelgrößenbestimmung in einer mehr als hundertfach größeren Partikelkonzentration pro Volumeneinheit im Vergleich zur Einzelpartikelzählung möglich. Die Partikel mit einem Durchmesser von 0,1 µm können hierdurch ohne Weiteres detektiert werden.
Durch die aerodynamische Fokussierung des Volumenstroms bzw. Partikelstroms bei sich nicht ändernder Konzentration können Randzonenfehler klein gehalten werden, d. h. wenn ein Partikel nicht vollständig durch den Lichtstrahl in der Brennpunktebene geführt wird, lässt er sich rechnerisch eliminieren. Der Aufbau und die aerodynamische Fokussierung für die Partikelstromdichte gestattet also, wie bereits er­ wähnt, Partikelgrößen von 0,1 µm und kleiner zu detektie­ ren.
Vorteilhaft ist es hierzu, dass die im Gefäß vorgesehene Auslassöffnung länglich ausgebildet ist, über die das Aerosol austritt und auf den Lichtstrahl auftrifft, und dass die in etwa längliche Auslassöffnung rechteckförmig ausgebildet ist.
Ferner ist es vorteilhaft, dass der Behälter aus einem ersten hohlförmigen, die Ein- und Auslassöffnung aufweisenden Gefäß besteht, das von einem ebenfalls eine Ein- und Auslassöffnung aufweisenden zweiten Behälter konzentrisch umgeben wird, wobei in dem zweiten Behälter eine oder mehrere Ansaugöffnungen vorgesehen sind.
Vorteilhaft ist es auch, dass an das Gefäß eine Leitung angeschlossen ist, über die ein Fokussierungsstrom in den zwischen dem ersten und zweiten Behälter vorgesehenen Raum geleitet wird.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsge­ mäßen Lösung ist schließlich vorgesehen, dass die beiden Behälter zwei konzentrisch zueinander angeordnete Auslass­ öffnungen aufweisen, wobei die zweite Öffnung als Ringspalt ausgebildet oder aus zahlreichen nebeneinander angeordneten Bohrungen gebildet ist.
Von besonderer Bedeutung ist für die vorliegende Erfindung, dass die erste Öffnung in etwa kreisförmig ausgebildet und von zahlreichen konzentrisch angeordneten Bohrungen umgeben ist.
Im Zusammenhang mit der erfindungsgemäßen Ausbildung und Anordnung ist es von Vorteil, dass diese eine oder zwei nebeneinander angeordnete Kugeln aufweist, die als Reflektoreinrichtung oder Ulbrichtkugel ausgebildet sind, in der das aus der Leuchtvorrichtung austretende Licht auf den Aerosolstrom trifft und das an den Partikeln entstehende Streulicht ein oder mehrere Male reflektiert und damit homogenisiert wird.
Vorteilhaft ist es ferner, dass der Aerosolstrom im Bereich des Brennpunkts des Lichtstrahls auf den Lichtstrahl auftrifft.
Außerdem ist es vorteilhaft, dass der Durchmesser oder die Querschnittsbreite der Auslassöffnung zwischen 70 µm und 130 µm oder in etwa 100 µm groß ist.
Ferner ist es vorteilhaft, dass im Bereich der Auslass­ öffnung ein Unterdruck erzeugt wird.
Um die Komplexität der erfindungsgemäßen Vorrichtung zu be­ grenzen, ist es von Vorteil, dass zur Veränderung der Austrittsgeschwindigkeit des Aerosolstroms und/oder des Fo­ kussierungsstroms die beiden Behälter gegeneinander ver­ stellbar sind, wobei der Aerosolstrom die Reflektoreinrich­ tung in etwa mittig oder wenn zwei Reflektoreinrichtungen nebeneinander angeordnet sind und ihr Innenraum miteinander verbunden ist, den Bereich des Zusammenschlusses durchströmt.
Schließlich ist es von Vorteil, dass neben dem Aerosolstrom ein Volumenstrom eine Fokussierung ermöglicht.
Vorteilhaft ist es hierzu auch, dass eine oder mehrere Lichtquellen auf den Messvolumenstrom gerichtet sind und mindestens zwei Detektoren gleichzeitig betrieben und die von den Detektoren erfassten Streulichtmesswerte korreliert ausgewertet werden.
Auch ist es von Vorteil, dass ein Detektor den Streu­ lichtanteil in Vorwärtsrichtung der zugeordneten Licht­ quelle auswertet.
Ferner ist es vorteilhaft, dass das Streulicht die Halbschalen einer Hohlkugel berührt und dabei ungerichtet bzw. diffus reflektiert wird und die Reflektoreinrichtung als Hohlkugel ausgebildet ist oder zwei Hohlkugeln zu einem Gesamtraum miteinander verbunden sind, wobei der Aerosolstrom im Bereich der Berührungsstelle der beiden Hohlkugeln die Hohlkugeln durchströmt.
Hierdurch ist es möglich, dass zumindest ein Detektor den gemittelten Strahlungsfluss misst, wobei der gemittelte Strahlungsfluss annähernd frei von Einflüssen wie Einfallwinkel, Mehrdeutigkeit bei Verwendung von monochromatischem Licht Schattenbildung, Moden, Polarisation, Partikelform und Partikelprojektionsfläche ist und dabei die unregelmäßig geformten und orientierten Partikel mittels ihres Durchmessers bzw. ihrer oberflächengleichen Kugeln ermittelt werden.
Vorteilhaft ist es hierzu auch, dass sich ein eindeutiger Zusammenhang zwischen der Streulichtintensität und dem Partikeldurchmesser über den Größenbereich von der Rayleighstreuung bis in den Bereich der geometrischen Optik ergibt.
Auch ist es von Vorteil, dass der Effekt unterschiedlicher Verhältnisse zwischen Lichtwellenlänge und Partikeldurchmesser unterschiedliche Streulichthaupt- und - nebenmaxima bedingt und keinen Einfluss auf die Partikelgrößenbestimmung hat.
Hierdurch wird es möglich, dass die Auswertung des Messvolumens über einen großen Winkel derfolgen kann und somit der Einfluss von monochromatischem Licht im Bereich der Mie-Streuung die Oszillation im Mie-Bereich gemittelt werden kann.
Von besonderer Bedeutung ist für die vorliegende Erfindung, dass nur eine Abhängigkeit von einem imaginären Anteil des Brechungsindexes besteht, wobei der Imaginärteil dem Absorptionskoeffizienten entspricht.
Ferner ist es vorteilhaft, dass Abschirmelemente Beugungsanteile des einfallenden Lichts mindern und den Reflektionsbereich sperren.
Auch ist es von Vorteil, dass mit unterschiedlichen Lichtwellenlängen Materialeigenschaften untersucht werden und dass die Lichtquellen mit Signalen unterschiedlicher Frequenzen und Phasen moduliert werden können.
Weitere Vorteile und Einzelheiten der Erfindung sind in den Patentansprüchen und in der Beschreibung erläutert und in den Figuren dargestellt. Es zeigt:
Fig. 1 eine Vorrichtung zur Ermittlung der Partikelgröße und/oder Menge in Aerosolen mittels einer optischen Messvorrichtung,
Fig. 2 einen kugelförmigen Aufnahmebehälter als Reflektoreinrichtung in Form einer Ul­ brichtkugel, in der die Küvette eingelassen ist und der eine Leuchteinrichtung ohne Ab­ saugeinrichtung zugeordnet ist,
Fig. 3 ein weiteres Ausführungsbeispiel der Reflektoreinrichtung mit zwei zusammenge­ schlossenen Kugeln, deren Innenraum mitein­ ander verbunden ist,
Fig. 4 die Auslassöffnung bzw. die Auslassöffnun­ gen der Küvette gemäß Fig. 1,
Fig. 5 ein anderes Ausführungsbeispiel für die Auslassöffnung der Küvette gemäß Fig. 1,
Fig. 6 den Aerosolstrom nach Verlassen der Auslassöffnung der Küvette, wobei die ein­ zelnen Punkte die Partikel wiedergeben,
Fig. 7 verschiedene Platzierungen der Partikel im Bereich des Brennpunkts des Lichtstrahls sowie den Streulichtsignalverlauf.
In der Zeichnung ist in Fig. 1 eine Vorrichtung zur Er­ mittlung der Partikelgröße und/oder Menge in Aerosolen mit 1 bezeichnet. Die Vorrichtung 1 besteht im Wesentlichen aus einer kugelförmigen Aufnahmevorrichtung bzw. Reflektorvor­ richtung, in der eine in der Zeichnung nicht dargestellte Pumpe einen Unterdruck erzeugt.
Eine Reflektoreinrichtung 33 bzw. 34 (Fig. 2 und 3) ist an ihrer Innenoberfläche mit einer reflektierenden Schicht, beispielsweise Metallschicht, versehen, so dass die über eine Lichtquelle eintretenden Lichtstrahlen durch das Auftreffen an den Partikeln Streulicht erzeugen. Der Lichtstrahl tritt aus einer Leuchtvorrichtung 2 aus, die mit Bezug auf Fig. 1 an der linken Seite der Vorrichtung vorgesehen ist. Der aus der Lichtquelle 2 austretende Lichtstrahl trifft auf eine Lichtfalle 4, die gegenüber der Lichtquelle oder Leuchtvorrichtung 2 vorgesehen ist. Die kugelförmig ausgebildete Reflektoreinrichtung 33 bzw. 34 ist ferner mit einer Öffnung zur Aufnahme einer Küvette 9 versehen, die aus einem ersten und zweiten Behälter 28 bzw. 29 gebildet ist. In dem äußeren Behälter 29, der hohlförmig ausgebildet ist, befindet sich der erste Behälter 28, der im Durchmesser d etwas kleiner ist als der Durchmesser der Küvette 9.
Am oberen Ende weisen die beiden Behälter 28 und 29 je eine Einlassöffnung bzw. Ansaugdüse 23 auf, über die einmal ein Ansaugvolumen bzw. ein Aerosolstrom 12 eingeführt bzw. an­ gesaugt wird. Der Aerosolstrom 12 gelangt also über die Einlassöffnung 23 und über eine Auslassöffnung bzw. über einen Ejektor 22 in den Innenraum der Reflektoreinrich­ tung 33, die in Fig. 2 dargestellt ist. An der gegenüber­ liegenden Seite, also diametral gegenüber der Küvette 9, befindet sich eine Absaugvorrichtung bzw. ein Absaug­ flansch 7, über die der Aerosolstrom wieder abgesaugt wird.
Der Behälter 28 bzw. 29 oder die Ansaugdüse ist zylinder­ förmig ausgebildet und weist gemäß Fig. 1 im unteren Be­ reich eine Ejektordüse 36 auf, die mit der Auslassöff­ nung 22 versehen ist. Der Winkel β der Ejektordüse kann zwischen 7° und 30° groß sein. Der Behälter 29 weist eben­ falls eine Ejektordüse mit einer Auslassöffnung 22' auf. Zwischen der ersten und der zweiten Ejektordüse befindet sich je ein durch die beiden Ejektordüsen gebildeter Ring­ spalt, der einen Unterdruck erzeugt, welcher den Aerosol­ strom ansaugt. Der aus einem Gas gebildete Fokussierungs­ volumenstrom gelangt über zahlreiche Einlassöffnungen bzw. Fokussierdrossel 13 in den Behälter 29. Der Fokussierungs­ strom wird über eine Auslassöffnung bzw. einen Ringspalt 32 in den Innenraum der Reflektoreinrichtung 33 eingebracht.
Um die Querschnittsöffnung des Ringspalts 32 zu verändern, können die beiden konzentrisch ineinander angeordneten Be­ hälter 28 und 29 gegeneinander verstellt werden, so dass sich der Ringspalt 32 vergrößert oder verkleinert. Die Mit­ telachse der Leuchtvorrichtung 2 schneidet den Aerosol­ strom 12 in einem rechten Winkel, wobei Fokussierung bzw. Brennpunkt 20 des Lichtstrahls 21 genau unterhalb der Aus­ lassöffnung 22 bzw. 22' bzw. des Ringspalts 32 liegt.
Ein Fokussierungsvolumenstrom 17 gelangt über eine Druck­ leitung 18 sowie eine Drossel 15 und über einen Filter 16 sowie eine Leitung 35 in den Ringraum zwischen den Behäl­ tern 28 und 29 der Ejektordüse 36, die Teil der Küvette 9 ist. Unterhalb der Einlassöffnung der Leitung 35 im Behäl­ ter 29 befindet sich die bereits erwähnte Fokussierdros­ sel 13, die einen Druckabfall zur Folge hat und eine un­ gleiche Strömungsverteilung am Ejektoraustritt verhindert.
In dem Ansaugvolumenstrom bzw. Aerosolstrom 12 befinden sich zahlreiche mit 19 gekennzeichnete Partikel, die auf­ grund der besonderen Formgebung der Auslassöffnung der Ejektordüse bzw. Küvette 9 im Austrittsbereich in einer Ebene bzw. einem runden Kanal angeordnet sind.
Dies wird in vorteilhafter Weise durch die besondere Aus­ gestaltung des Ejektoraustritts bzw. der Auslassöffnung 22 erreicht, der gemäß Fig. 5 schlitzförmig ausgebildet ist und von zahlreichen mit Abstand zueinander angeordneten Bohrungen 25 umgeben ist. Durch die Ausgestaltung des Aus­ tritts der Ejektordüse 9 erhält man die erfindungsgemäße Fokussierungsführung des Volumenstroms.
In Fig. 6 ist ein Ausschnitt des Fokussierungsvolumen­ stroms dargestellt, wobei sich die einzelnen Partikel 19 in einer Ebene gemäß Fig. 1 und 6 befinden.
Im Brennpunkt 20 des Lichtstrahls 21 ist also gemäß der Fig. 1 jeweils nur ein Partikel 19 vorhanden. In der Fig. 6 können auch mehrere Partikel gleichzeitig im Brenn­ punkt 20 vorhanden sein (Koinzidenz). Um diesen Fehler zu minimieren, ist eine geeignete Verdünnung des Aerosolstroms vorzunehmen. Der gesamte Volumenstrom verlässt über die Ab­ saugöffnung bzw. über ein Absaugrohr 10, das an den Absaug­ flansch 7 angeschlossen ist, den Innenraum des Behälters bzw. der Reflektoreinrichtung 33. Im rechten, oberen Be­ reich zwischen der Küvette 9 und der Lichtfalle 4 befindet sich ein erster Detektor 5 und zwischen der Leuchtvorrich­ tung 2 und dem Flansch 7 ein zweiter Detektor 6 sowie eine Abschirmung 8, die den Detektor 6 vor Beugungsstrahlen der Lichtquelle schützt.
Wie aus Fig. 5 hervorgeht, ist der Querschnitt des Ejek­ toraustritts für den Ejektorvolumenstrom 24 schlitzförmig ausgebildet und, wie bereits erwähnt, mit zahlreichen Boh­ rungen umgeben, die eine Strömungshomogenisierung für den Fokussierungsvolumenstrom 17 gewährleisten. Es ist jedoch auch möglich, auf die einzelnen Bohrungen 25 zu verzichten und eine schlitzförmige Ringöffnung vorzusehen, die die Öffnung bzw. den Ejektoraustritt 22 konzentrisch umgibt.
Nach einem anderen Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 4 ist es auch möglich, den Austritt des Ejektors als Ringdüse auszu­ bilden, wobei die kreisförmige Öffnung 22 von zahlreichen Bohrungen 25 konzentrisch umgeben wird. Der Partikelstrom tritt also über die Auslassöffnung 22 in den Innenraum des Behälters bzw. der Reflektoreinrichtung 33 ein.
Es wird darauf hingewiesen, dass das Streulicht von Licht an Teilchen, die klein gegenüber der Wellenlänge des Lichts sind, als Rayleigh-Streuung bezeichnet wird, während die Lichtstreuung an kugelförmigen Teilchen, deren Durchmesser in der Größenordnung der Lichtwellenlänge liegen, als Mie- Streuung bezeichnet wird. Die Lichtstreuung umfasst außer der Ablenkung des Lichtstrahls, der Brechung auch die Er­ zeugung sekundärer Lichtquellen beim Auftreffen des Lichts auf die Materie.
Die Vorrichtung 1 zur Ermittlung der Partikelgröße arbeitet nach folgendem Prinzip:
Der Fokussierungsvolumenstrom 17 erzeugt durch die runde bzw. schlitzförmige Austrittsfläche gemäß Fig. 4 bzw. 6 einen Unterdruck am Anfang der Ansaugdüse bzw. der Kü­ vette 9. Dieser Unterdruck initiiert den Ansaugvolumen­ strom 12, in dem die Partikel 19 getragen werden. Der Fo­ kussierungsvolumenstrom 17 muss nahezu partikelfrei sein, d. h. aus einem Gas bestehen. Der Druckabfall über der Fo­ kussierungsdrossel bzw. Ansaugdüse 23 soll keine Exzentri­ zitäten aufweisen, um am Ejektoraustritt eine ungleiche Strömungsverteilung zu verhindern. Ferner ist es besonders wichtig, dass alle Übergänge bzw. Kanten an der Ansaugdüse im Bereich der Einlassöffnung 23 und am Ejektoraustritt 22 bzw. 22' grat- und kantenfrei sein müssen. Der Düsenein­ schnürwinkel β sollte in vorteilhafter Weise bei 7° oder zwischen 5° und 30° liegen. Der Winkel des äußeren Teils der Ejektordüse des Behälters 29 sollte einen Winkel α zwi­ schen 15° und 70° aufweisen. Der Brennstrahldurchmesser weist in vorteilhafter Weise im Bereich des Brennpunkts 20 einen Durchmesser zwischen 25 µm und 60 µm auf. Die Licht­ verteilung im Brennpunktstrahl sollte homogen sein, um keine Streulichtunterschiede von Partikeln gleichen Durch­ messers, aber an unterschiedlichen Orten im Brennpunkt zu ermitteln.
Zur Bestimmung der im gasförmigen oder flüssigen Träger­ medium enthaltenen Partikel 19 wird der Lichtstrahl aus der Lichtquelle aktiviert. Gleichzeitig mit der Lichtquelle werden auch die Detektoren 5 und 6 betrieben. Die von den Detektoren 5 und 6 erfassten Streulichtmesswerte werden über eine in der Zeichnung nicht dargestellte Auswertein­ heit bzw. einen Computer korreliert und dort ausgewertet. Die aerodynamische Fokussierung kann, wie bereits erwähnt, durch den einen runden Querschnitt gemäß Fig. 4 erfolgen, so dass eine Einzelpartikelzählung möglich ist. Ferner ist es möglich, durch die beschriebene schlitzförmige Quer­ schnittsöffnung gemäß Fig. 5 eine Partikelstromtiefe zu schaffen, die in etwa die Breite einer Partikeldurchmesser­ ebene aufweist bzw. geringfügig größer ist. Bei der Einzel­ partikelzählung werden alle Partikel durch den Lichtstrahl­ brennpunkt 20 geführt. Dabei wird die Anzahl und die Größe der Partikel pro Volumeneinheit des Trägermediums bestimmt. Bei der Partikelstromdichte-Bestimmung werden alle Partikel durch einen rechteckähnlichen Volumenschacht gemäß Fig. 5 geführt. Die Breite dieses Schachts beträgt das Vielfache des Lichtstrahlbrennpunkts, wogegen die Tiefe in Richtung des Lichtstrahls nur einer Partikeldurchmesserebene ent­ spricht. Diese aerodynamische Fokussierung verhindert Koin­ zidenzen in Richtung des Lichtstrahls 21. Der Streulichtan­ teil der Partikel 19, die nicht durch den Lichtstrahl 21 sondern durch das reflektierte Licht entstehen, ist vernachlässigbar und braucht deshalb nicht beachtet zu werden. Ungleichgerichtete Strömungen an den äußeren Enden des Schachtes haben kaum Einfluss auf die brennpunktnahe Strömung.
Diese Art der Fokussierung ermöglicht auf jeden Fall eine Partikelgrößenbestimmung pro Volumeneinheit im Vergleich zur Einzelpartikelzählung. Es ist also eine Partikeldetek­ tierung möglich, wobei die Partikel einen Durchmesser unter 0,1 µm aufweisen können. Durch die erfindungsgemäße aerody­ namische Fokussierung können also bei sich nicht ändernder Konzentration Randzonenfehler weitgehend ausgeschaltet wer­ den, da die nicht durch den Lichtstrahl in der Brennpunkt­ ebene geführten Partikel rechnerisch ermittelt werden. Die Entmischung bei der unbeschriebenen aerodynamischen Fokus­ sierung für die Partikelstromdichte hat bei kleinen Parti­ kelgrößen um ca. 0,1 µm eine untergeordnete Bedeutung.
Die Partikel treten also über die Küvette durch den Ejektor ein und werden über die Absaugvorrichtung mittels des Mess­ volumens wieder abgesaugt. Mit den erfindungsgemäßen Detek­ toren 5 und 6 kann unter Verwendung eines modulierten Lichts frequenzselektiv ausgewertet werden. Ferner wird darauf hingewiesen, dass neben dem Streulicht auch die Extinktion des eingestrahlten Lichts über einen in der Lichtfalle an­ zuordnenden Detektor gemessen wird. Bei der Verwendung von zwei Lichtquellen wird mit Signalen unterschiedlicher Fre­ quenzen und/oder unterschiedlicher Phasenverschiebung und/oder unterschiedlicher Modulationstiefe moduliert.
Die Modulation des eingefallenen Lichts ergibt die Möglich­ keit, einerseits durch Verwendung von Lock-In-Verstärker­ technik das Signal-Rausch-Verhältnis deutlich zu verbessern und andererseits durch Verwendung verschiedener Frequenzen das entstandene Signal durch Messung des Streulichts der Quelle genau zuzuordnen. Durch den Einsatz der Lock-In-Ver­ stärkertechnik können außerdem sehr schwache Signale der Lichtstreuung berücksichtigt werden. Somit wird es mit dem vorgeschlagenen, erfindungsgemäßen Verfahren möglich, Par­ tikel von sehr geringer Teilchengröße, die im Rayleigh- Streubereich liegen, messtechnisch zu erfassen und zu klas­ sifizieren.
Auch die gleichzeitige Verwendung von mehreren Lichtempfän­ gern ist vorteilhaft. Die Empfänger sind ebenso wie die Lichtquellen räumlich um das Messvolumen angeordnet. Das Auslesen dieser Detektoren, also das Messen des Streu­ lichts, kann sequenzselektiv erfolgen.
Die Erfassung aller beschriebenen Daten wird durch die Ver­ wendung auf die Partikelgeschwindigkeit abgestimmter Modu­ lationsfrequenzen in einem Zug an jedem Partikel durchge­ führt. Somit ermöglicht die korrelierte Auswertung aller erhaltenen Messdaten die Bestimmung von Konzentration, Größe, Größenverteilung und Form der in dem zu analysieren­ den Trägermedium enthaltenen Partikel 19.
Bezugszeichenliste
1
Vorrichtung zur Ermittlung der Partikelgröße und/oder Menge in Aerosolen
2
Leuchtvorrichtung, Lichtquelle
4
Lichtfalle
5
Detektor
6
Detektor
7
Absaugflansch
8
Abschirmung
9
Küvette, Gefäß mit einem inneren und äußeren Behälter
28
,
29
10
Absaugrohr
12
Ansaugvolumenstrom, Aerosolstrom, Messvolumenstrom
13
Fokussierdrossel
15
Drossel
16
Filter
17
Fokussierungsvolumenstrom als Reinluft
18
Druckleitung
19
Partikel
20
Brennpunkt, Lichtstrahlbrennpunkt
21
Lichtstrahl
22
Auslassöffnung Ejektoraustritt
22
' Auslassöffnung
23
Einlassöffnung, Ansaugdüse
24
Ejektorvolumenstrom
25
Bohrung
27
Leuchtvorrichtung auch Lasereinrichtung
28
Behälter, innen
29
Behälter, außen
30
zwische dem ersten und zweiten Behälter (
28
,
29
) vorgesehener Raum
31
Auslassöffnung, ringförmige Öffnung
32
Auslassöffnung, Ringspalt
33
Reflektoreinrichtung, Ulbrichtkugel, Hohlkugel
34
Reflektoreinrichtung, Ulbrichtkugel
35
Leitung
36
Ejektordüse

Claims (19)

1. Vorrichtung (1) zur Ermittlung der Partikelgröße und/oder Menge in Aerosolen mittels einer opti­ schen Messvorrichtung (1), die mindestens einen Behälter (28 bzw. 29) aufweist, dem ein eine Ein­ lassöffnung (23) und eine Auslassöffnung (22) auf­ weisendes Gefäß (9) zugeordnet ist, über das das Aerosol geleitet werden kann, wobei eine Leucht­ vorrichtung (27) derart angeordnet ist, dass der aus der Leuchtvorrichtung (27) austretende Licht­ strahl (21) auf den Aerosolstrom (12) auftrifft, wobei der Aerosolstrom (12) über das Gefäß (9) und/oder dessen Auslassöffnung (22) fokussiert wird, dadurch gekennzeichnet, dass im Behälter (28, 29) unterhalb einer Einlassöffnung einer einen Volumenstrom (17) führenden Leitung (35) eine Drossel (13) vorgesehen ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich­ net, dass die im Gefäß (9) vorgesehene Auslassöffnung (22) länglich ausgebildet ist, über die das Aerosol austritt und auf den Lichtstrahl (21) auftrifft.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekenn­ zeichnet, dass die in etwa längliche Aus­ lassöffnung (22) rechteckförmig ausgebildet ist.
4. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprü­ che, dadurch gekennzeichnet, dass der Behälter (28) aus einem ersten hohlförmigen, die Ein- und Auslassöffnung (23, 22) aufweisenden Gefäß (9) besteht, das von einem ebenfalls eine Ein- und Auslassöffnung (23, 22) aufweisenden zweiten Behälter (29) konzentrisch umgeben wird, wobei in dem zweiten Behälter (29) eine oder mehrere Ansaugöffnungen (13) vorgesehen sind.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass an dAs Gefäß (9) oder an den Behälter (23 oder 29) der Messvorrichtung (1) die Leitung (35) angeschlossen ist, über die ein Fokussierungsstrom in den zwischen dem ersten und zweiten Behälter (28, 29) vorgesehenen Raum (30) geleitet wird.
6. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprü­ che, dadurch gekennzeichnet, dass die beiden Be­ hälter (28, 29) zwei konzentrisch zueinander ange­ ordnete Auslassöffnungen (22, 32) aufweisen, wobei die zweite Öffnung (32) als Ringspalt ausgebildet oder aus zahlreichen nebeneinander angeordneten Bohrungen (25) gebildet ist.
7. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprü­ che, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Öff­ nung (22) in etwa kreisförmig ausgebildet und von zahlreichen konzentrisch angeordneten Bohrun­ gen (25) umgeben ist.
8. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprü­ che, dadurch gekennzeichnet, dass diese eine oder zwei nebeneinander angeordnete Kugeln (33, 34) aufweist, die als Reflektoreinrichtung oder Ul­ brichtkugel (34) ausgebildet sind, in der das aus der Leuchtvorrichtung (2) austretende Licht auf den Aerosolstrom trifft und das an den Partikeln entstehende Streulicht ein oder mehrere Male reflektiert und damit homogenisiert wird.
9. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprü­ che, dadurch gekennzeichnet, dass der Aerosol­ strom (12) im Bereich des Brennpunkts (20) des Lichtstrahls (21) auf den Lichtstrahl auftrifft.
10. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprü­ che, dadurch gekennzeichnet, dass der Durchmesser oder die Querschnittsbreite der Auslassöff­ nung (22) zwischen 70 µm und 130 µm oder in etwa 100 µm groß ist.
11. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprü­ che, dadurch gekennzeichnet, dass im Bereich der Auslassöffnung (22) ein Unterdruck erzeugt wird.
12. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass zur Veränderung der Austrittsgeschwindigkeit des Aerosolstroms (12) und/oder des Fokussierungsstroms (17) die beiden Behälter (28, 29) gegeneinander verstellbar sind, wobei der Aerosolstrom (12) die Reflektoreinrichtung (33) in etwa mittig oder wenn zwei Reflektoreinrichtungen (34) nebeneinander angeordnet sind und ihr Innenraum miteinander verbunden ist, den Bereich des Zusammenschlusses durchströmt.
13. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Aerosolstrom von dem Fokussierungsstrom (17) umgeben ist.
14. Vorrichtung mit einer optischen Messvorrichtung nach Anspruch 1 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass eine oder mehrere Lichtquellen auf den Messvolumenstrom (12) gerichtet sind und mindestens zwei Detektoren (5, 6) gleichzeitig betrieben und die von den Detektoren erfassten Streulichtmesswerte korreliert ausgewertet werden.
15. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprü­ che, dadurch gekennzeichnet, dass ein Detektor (5) den Streulichtanteil in Vorwärtsrichtung der zuge­ ordneten Lichtquelle (2) auswertet.
16. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Streulicht die Halbschalen einer Hohlkugel berührt und dabei ungerichtet bzw. diffus reflektiert wird und die Reflektoreinrichtung (33) als Hohlkugel ausgebil­ det ist oder zwei Hohlkugeln (33, 34) zu einem Ge­ samtraum miteinander verbunden sind, wobei der Aerosolstrom (12) im Bereich der Berührungsstelle der beiden Hohlkugeln die Hohlkugeln durchströmt.
17. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprü­ che, dadurch gekennzeichnet, dass Abschirmele­ mente (8) Beugungsanteile des einfallenden Lichts mindern und den Reflexionsbereich sperren.
18. Verwendung einer Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass mit unterschiedlichen Lichtwellenlängen Materialeigenschaften untersucht werden.
19. Verwendung einer Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Lichtquellen mit Signalen unterschiedlicher Frequenzen und Phasen moduliert werden können.
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