DE1012698B - Process for the production of secondary emission cathodes with a magnesium oxide surface - Google Patents
Process for the production of secondary emission cathodes with a magnesium oxide surfaceInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Sekundäremissionskathoden, die als Elektroden für Elektronenvervielfacher geeignet sind.The invention relates to a method for the production of secondary emission cathodes, the are suitable as electrodes for electron multipliers.
Es ist bekannt, daß sehr gute· Eigenschaften für diesen Zweck vor allem Metalle mit einem dünnen Oxydüberzug zeigen. Die wesentlichsten Vorteile derartiger Sekundäremissionselektroden sind hohes Sekundäremissionsverhäl'tni'S, zeitliche Konstanz, niedriger Widerstand sowohl der Oberfläche als auch zwischen Metall und Oberflächenschicht und dadurch gute Hochfrequenzeigensehafteti, weil Lichtbogenbildung und Maltereffekt vermieden werden. Derartige Elektroden mit Oxydsohicht lassen sich auch leicht und reproduzierbar herstellen, indem man die aus einer Silber-Magnesium-Legierung bestehende Elektrode unter Vakuum in Gegenwart von etwa 5·10~4 Torr Wasserdampf oder anderer molekularer Oxydationsmittel etwa eine halbe Stunde auf etwa 550° C erhitzt. Die so- hergestellten Elektroden können auch ohne Beeinträchtigung einige Stunden der Luft ausgesetzt werden.It is known that metals with a thin oxide coating show particularly good properties for this purpose. The most important advantages of such secondary emission electrodes are high secondary emission ratios, temporal constancy, low resistance both of the surface and between metal and surface layer and thus good high-frequency properties, because arcing and the Maltese effect are avoided. Such electrodes with Oxydsohicht can also be easily and reproducibly prepared by the existing of a silver-magnesium alloy electrode under vacuum in the presence of about 5 x 10 ~ 4 Torr water vapor, or other molecular Oxidant about half an hour to about 550 ° C heated. The electrodes produced in this way can also be exposed to air for a few hours without impairment.
Der Hauptnaohteiil dieser Art von Sekundäremissionskathoden besteht darin, daß bei der Erhitzung bei der Fertigung und auch während, des Betriebes der Elektronenvervielfacherröhre, in welche die betreffende Kathode eingebaut ist, eine erhebliche Menge des Magnesiums verdampft.The main component of this type of secondary emission cathode consists in the fact that when heated during manufacture and also during operation of the electron multiplier tube in which the cathode in question is installed, a considerable amount Amount of magnesium evaporated.
Dieser Nachteil wird bei einem Verfahren zur Herstellung von Sekundäremissionskathoden mit einer Magnesiumoxydoberfläche aus einer Silber-Magnesium-Lagierung, bei welchem die Legierung zur Erzeugung der MgO-Schicht in einer wasserdampfhaltigen Atmosphäre oder in einer anderen oxydierenden und Sauerstoff in gebundener und nicht in die Legierung ei.ndiffundierenden Form enthaltenden Atmosphäre erhitzt wird, gemäß der Erfindung dadurch vermieden, daß nach der Herstellung dieser Magnesiumoxydschicht die Kathode zusätzlich in freiem Sauerstoff noch so lange erhitzt wird, bis annähernd alles freie Magnesium innerhalb der Legierung gebunden ist.This disadvantage is associated with a method for manufacturing secondary emission cathodes a magnesium oxide surface made of a silver-magnesium bearing, in which the alloy for the production of the MgO layer in a water vapor-containing Atmosphere or in another oxidizing and oxygen in bound and not in the alloy is heated in an atmosphere containing diffusing form, according to the invention avoided that after the production of this magnesium oxide layer the cathode in addition Free oxygen is heated until almost all of the free magnesium is inside the alloy is bound.
Es ist wesentlich, daß die erfindungsgemäße Behandlung der Elektroden mit freiem Sauerstoff erst nach Erzeugung der für die Sekundäremission notwendigen Oxydschicht erfolgt.It is essential that the treatment according to the invention of the electrodes with free oxygen only after the generation necessary for the secondary emission Oxide layer takes place.
Die Oxydschicht entsteht nämlich dadurch, daß unter dem Einfluß der hohen Temperatur Magnesiumatome aus dem Metall zur Oberfläche diffundieren. Dort werden sie von dem oxydierenden Molekülgas, z. B. Wasserdampf, Alkohol, Kohlendioxyd oder Stickstoffpentoxyd, das auf Grund seiner großen Moleküle nicht in das Metall eindringt, in Magnesiumoxyd verwandelt. Dadurch kann man Oxydschichten Verfahren zur HerstellungThe oxide layer arises from the fact that magnesium atoms under the influence of the high temperature diffuse from the metal to the surface. There they are from the oxidizing molecular gas, z. B. water vapor, alcohol, carbon dioxide or nitrogen pentoxide, which due to its large Molecules does not penetrate the metal, transformed into magnesium oxide. This can be used to create oxide layers Method of manufacture
von Sekundäremissionskathodenof secondary emission cathodes
mit einer Magnesiumoxydoberflächewith a magnesium oxide surface
Anmelder:Applicant:
Radio Corporation of America,
ίο New York, N. Y. (V. St. A.)Radio Corporation of America,
ίο New York, NY (V. St. A.)
Vertreter: Dr.-Irag. E. Sommerfeld, Patentanwalt,
München 23, Dunantstr. 6Representative: Dr.-Irag. E. Sommerfeld, patent attorney,
Munich 23, Dunantstr. 6th
Beanspruchte Priorität:Claimed priority:
V. St. v. Amerika vom 1. Mai 1952V. St. v. America May 1, 1952
Paul Rappaport, Princeton, N. J. (V. St. Α.),
ist als Erfinder genannt wordenPaul Rappaport, Princeton, NJ (V. St. Α.),
has been named as the inventor
von etwa 1000 Ä Dicke auf der Oberfläche der Elektrode erzeugen.about 1000 Å thick on the surface of the electrode produce.
Wird dagegen die reine, unbehandelte Elektrode zuerst mit freiem Sauerstoff erhitzt, so diffundiert dieser schneller in die Sauerstoff gut lösende Silberlegierung hinein, wie die Magnesiuma-tonie heraus. Die Magnesiumatome werden also schon voar Erreichen der Oberfläche in das unbeweglichere Oxyd verwandelt, und eine nennenswerte Oberflächenschicht entsteht nicht. Eine nachträgliche Behandlung z. B. mit Wasserdampf ändert an diesem Zustand nichts mehr, und die Bildung der für die Sekundäremission maßgeblichen Oberflächenschicht unterbleibt.If, on the other hand, the pure, untreated electrode is first heated with free oxygen, it diffuses this faster into the silver alloy, which dissolves well in oxygen, like the magnesium atony out. The magnesium atoms are transformed into the more immobile oxide even before they reach the surface transformed, and a surface layer worth mentioning does not arise. Subsequent treatment z. B. with water vapor nothing changes in this state, and the formation of the for the secondary emission relevant surface layer is omitted.
Wird jedoch die Sauerstoffbehandlung nach der Erzeugung der Oxydschicht durchgeführt, so dringt der Sauerstoff auch durch die Oberflächenschicht in das Metall ein, oxydiert das noch im Inneren des Metalls vorhandene Magnesium zum größten Teil und verhindert damit, daß bei späterer Erhitzung, z. B. bei Entgasung, während der Fertigung oder im Betrieb der Röhre metallisches Magnesium aus der Elektrode verdampfen kann.However, if the oxygen treatment is carried out after the oxide layer has been produced, it is imperative the oxygen also enters the metal through the surface layer, which is still oxidized inside the Metal present magnesium for the most part and thus prevents that with subsequent heating, z. B. at Degassing, metallic magnesium from the electrode during manufacture or during operation of the tube can evaporate.
Fiig. 1, 2 und 3 veranschaulichen schematisch die verschiedenen Arbeitsgänge des Behandlungsverfahrens für eine Sekundäremissionskathode aus einer Silber-Magnesium-Legierung nach der Erfindung.Fiig. 1, 2 and 3 schematically illustrate the various operations of the treatment process for a secondary emission cathode made of a silver-magnesium alloy according to the invention.
Fiig. 4 ist eine Darstellung der Sekundäremissionsverhältnisse einer Silber-Magnesram-Sekundäremissionskathode, welche auf diese Weise hergestelltFiig. 4 is an illustration of the secondary emission ratios a silver-magnesram secondary emission cathode manufactured in this way
709 589/230709 589/230
ist und einer nach den früheren Verfahren gewonnenen Sekundäremissionskathode.and one obtained according to the previous method Secondary emission cathode.
Fig. 1 zeigt einen Teil der Oberfläche eines Silfoer-Magnesium-Stückes vor der Behandlung für die Benutzung als Sekundäremissionskathode und die Fig. 2 ein solches Stück nach der vorläufigen Behandlung mit einem oxydierenden Gas von geringem Druck zur Herstellung der goldfarbenen Magnesiumocxydsclhicht. Die Magnesrumatome sind in Fig. 1 und 2 schematisch durch Punkte angedeutet. Wie in Fig. 2 dargestellt, wird durch die Bildung der Magnesiumoxydsehicht die Zahl der Magnesiumatome an der Oberfläche stark vermindert.Fig. 1 shows part of the surface of a Silfoer magnesium piece before treatment for use as a secondary emission cathode and FIG. 2 such a piece after the preliminary treatment with an oxidizing gas of low pressure Manufacture of the gold-colored magnesium oxide layer. The magnesium atoms are schematic in Figs indicated by dots. As shown in Fig. 2, the formation of the magnesia layer the number of magnesium atoms on the surface is greatly reduced.
Der Verfahrensschritt der zweiten Erhitzung der Kathode in einer Sauerstoff atmosphäre ist schematisoh 1S in Fig. 3 dargestellt. Versuche haben ergeben, daß ein oxydierter Silber-Magnesium-Körper durch Erhitzung in Sauerstoff spröde wird, was bedeutet, das der Sauerstoff den schon gebildeten Magnesiumoxydfilm durchdringt und den größten Teil der in der Legierung vorhandenen freien Magnesiumatome oxydiert, so daß diese gleichsam an ihrer Stelle eingefroren werden.The step of second heating of the cathode in an oxygen atmosphere is shown schematisoh S 1 in Fig. 3. Tests have shown that an oxidized silver-magnesium body becomes brittle when heated in oxygen, which means that the oxygen penetrates the magnesium oxide film that has already formed and oxidizes most of the free magnesium atoms present in the alloy, so that they take their place be frozen.
Es wurden Messungen unternommen, um die Größe der Magnesiumverdampfung bei 800° C bei der beschriebenen, in zwei Schritten aktivierten Legierung zu bestimmen, und zwar durch Vergleich mit der Verdampfung bei Silber-Magnesium-Proben mit bekannter Magnesiumkonzentration. Die Ergebnisse zeigen, daß, wenn eine mit Wasserdampf aktivierte Probe in Sauerstoff von Atmosphärendruck bei 700° C für 5 Minuten durch Hochfrequenzinduktionsheizung geglüht wird, die Magnesiumverdampfung· nur etwa ein Zwanzigstel einer mit Wasserdampf aktivierten Probe ohne die nachfolgende Heizung in Sauerstoff beträgt. Die endgültige Legierung enthält also· nicht mehr als V10 Gewichtsprozent an freien Magnesiumatomen. Die Verhältnisse können auch so gewählt werden, daß noch eine größere Zahl von Magnesiumatomen fixiert wird. Die geringe Zahl freier Magnesiumatome, die in der Kathode zurückbleibt, ist in Fig. 3 durch einige wenige Punkte angedeutet. Außerdem beobachtet man bei dem beschriebenen Verfahren einen erheblichen Anstieg des Sekundäremissionsfaktors, und zwar wahrscheinlich wegen des Sauerstoffeinflusses auf die Magnesiumoxydschicht. Etwaiges in der Magnesiumoxydschicht enthaltenes freies Magnesium kann oxydiert werden, wodurch die mittlere freie Weglänge für Sekundärelektronen erhöht und eine größere Sekundärelektronenausbeute erzielt wird. Der Sauerstoff selbst kann ebenfalls als Quelle von Sekundärelektronen dienen, und zwar wegen seiner Valenzbänder von sechs Elektronen.Measurements were taken to determine the amount of magnesium evaporation at 800 ° C for the described two-step activated alloy by comparison with the evaporation for silver-magnesium samples of known magnesium concentration. The results show that when a steam-activated sample is annealed in oxygen at atmospheric pressure at 700 ° C for 5 minutes by high-frequency induction heating, the magnesium evaporation is only about one twentieth of a steam-activated sample without subsequent heating in oxygen. The final alloy therefore contains no more than 10 percent by weight of free magnesium atoms. The ratios can also be chosen so that a larger number of magnesium atoms is fixed. The small number of free magnesium atoms which remain in the cathode is indicated in FIG. 3 by a few points. In addition, a considerable increase in the secondary emission factor is observed in the method described, probably because of the influence of oxygen on the magnesium oxide layer. Any free magnesium contained in the magnesium oxide layer can be oxidized, as a result of which the mean free path for secondary electrons is increased and a greater secondary electron yield is achieved. Oxygen itself can also serve as a source of secondary electrons because of its valence bands of six electrons.
Die Behandlung der oxydierten Silber-Magnesium-Katfaode mit Sauerstoff kann bei Temperaturen von etwa 500° C bis fast zum Schmelzpunkt von Silber, d. h. bis zu fast 960° C geschehen, und zwar für eine Dauer von 5 Minuten bis zu einer halben Stunde oder mehr, je nach der Temperatur und dem Druck. Der Druck des Sauerstoffs ist nicht kritisch und kann sowohl nur einige mm Hg betragen als auch einige Atmosphären. Im allgemeinen ist die nötige Behandlungszeit zur vollständigen Oxydierung praktisch des ganzen freien Magnesiums der Legierung um so länger, je tiefer die Temperatur und der Druck sind. Die Löslichkeit des Sauerstoffs in Silber ist proportional der Temperatur und dem äußeren Druck des Sauerstoffs. Treatment of the oxidized silver-magnesium cathode with oxygen at temperatures of around 500 ° C up to almost the melting point of silver, d. H. can happen up to almost 960 ° C for one Duration from 5 minutes to half an hour or more, depending on temperature and pressure. Of the The pressure of the oxygen is not critical and can be as little as a few mm Hg or a few Atmospheres. In general, the treatment time required for complete oxidation is practically des of all the free magnesium in the alloy, the longer the lower the temperature and pressure. the The solubility of oxygen in silver is proportional to the temperature and the external pressure of the oxygen.
In Fig. 4 zeigt die untere Kurve das Sekundäremissionsverhältnis einer Sekundäremissionskathode aus einer Silber-Magnesium-Legierung, die in. Wasserdampf behandelt ist, um die gewünschte Magnesiumoxydschicht ohne eine zusätzliche Behandlung herzustellen. Die obere Kurve zeigt des Sekundäremissionsverhältnis einer zweiten Kathode, die zuerst in Wasserdampf behandelt wurde und dann für eine halbe Stunde auf 600° C in Sauerstoff bei Atmosphärendruck erhitzt worden war. Die beiden Kathoden waren in derselben Röhre angebracht und waren demselben Verfahren bei der Herstellung der Röhre unterworfen worden. Wie in Fig. 4 gezeigt, liefert die Sauerstoffbehandlung eine erhebliche Verbesserung des Sekundäremissionsverhältnisses. Außerdem wird dadurch die Verdampfung metallischen Magnesiums zu den verschiedenen Röhrenelektroden und zum Röhrenkolben während der Aktivierung und des Betriebes der Röhre vermindert.In Fig. 4, the lower curve shows the secondary emission ratio a secondary emission cathode made of a silver-magnesium alloy, which in. Water vapor is treated to produce the desired magnesium oxide layer without additional treatment. The upper curve shows the secondary emission ratio of a second cathode, which is first was treated in steam and then for half an hour at 600 ° C in oxygen at atmospheric pressure had been heated. The two cathodes were mounted in the same tube and were the same process in making the Tube has been subjected. As shown in Figure 4, the oxygen treatment provides a significant improvement the secondary emission ratio. It also makes the evaporation metallic Magnesium to the various tube electrodes and tube plunger during activation and the operation of the tube is reduced.
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