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Verfahren zur Herstellung von elektrischen Kondensatoren mit einer Oxydschicht als Dielektrikum und einem Halbleiter als Gegenelektrode
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von elektrischen Kondensatoren, ins- besondere von Tantal- oder Niobkondensatoren, bei denen die gegebenenfalls vorbehandelten Anodenkörper, beispielsweise Sinterkörper, durch Formieren mit einer Oxydschicht als Dielektrikum überzo- gen werden und anschliessend auf der Oxydschicht eine halbleitende Schicht, z. B. eine Braunsteinschicht, als Gegenelektrode erzeugt und auf diese Schicht gegebenenfalls wenigstens eine weitere elektrisch leitende Schicht als Stromzuführung zur halbleitenden Schicht aufgebracht wird. Derartige Kondensatoren werden im folgenden kurz Trockenkondensatoren genannt.
Zur Herstellung von Trockenkondensatoren, insbesondere von solchen mit Anoden aus Tantal oder Niob, ist es beispielsweise üblich, die formierten, d. h. mit einer als Dielektrikum wirkenden Oxydschicht versehenen Anoden mit einer Braunsteinschicht als Gegenelektrode zu versehen, indem die Anodenkörper in eine Mangannitratlösung getaucht werden und das beim Herausnehmen an den Körpern haftenbleibende Mangannitrat durch thermische Behandlung in Manganoxyd übergeführt wird.
Weiter ist es auch bereits bekannt, die Tantalkörper zunächst in sauerstoffhaltiger Atmosphäre zwischen 300 und 8000 C zu tempern, anschliessend im Vakuum z. B. bei 20000 C zu glühen, dann zu formieren und erst daran anschliessend die Braunsteinschicht auf der Tantaloxydschicht zu erzeugen.
Die vor der eigentlichen Formierung eingeschobenen Behandlungsschritte des Temperns in sauerstoffhaltiger Atmosphäre und Glühens im Vakuum dienen dabei zur Reinigung der Anodenkörper, z. B. von Kohlenstoffspuren, die sich als Kohlenoxyd verflüchtigen. Die eigentlich wirksame Oxydschicht wird erst nach dem Glühen im Vakuum erzeugt.
Es ist auch bereits versucht worden, zur Verbesserung der elektrischen Eigenschaften von Trockenkondensatoren, insbesondere Tantaltrockenkondensatoren, nach der Formierung die Anodenkörper bei Temperaturen, die wesentlich über den Temperaturen liegen, die zur Umsetzung des Mangannitrats zu Braunstein angewendet werden, in Luft zu tempern, anschliessend bei einer der Vorformierung entsprechenden Spannung wieder zu formieren und erst dann die Braunsteinschicht aufzubringen. Hiebei können sowohl der Verlustwinkel des fertigen Kondensators als auch die störende Temperaturabhängigkeit der Kapazität des Kondensators wesentlich verringert werden.
Man kann die vorteilhafte Wirkung erklären, indem man annimmt, dass durch die Temperung ein bestimmter Tiefenbereich im Anodenmetall an der Grenzfläche zwischen der Oxydschicht und dem Anodenmetall aus der Oxydschicht so viel Sauerstoff aufnimmt, dass der einer niedrigeren Temperatur entsprechende Sättigungswert erreicht oder sogar überschritten wird. Der aus der Oxydschicht in das Anodenmetall eindiffundierte, jetzt in der Oxydschicht fehlende Sauerstoff lässt sich durch nochmaliges Formieren, also Wiederformieren, z. B. in wässeriger Phosphorsäurelösung oder in einer Lösung von Phosphorsäure in einem Glykol-Wassergemisch, nachliefern.
Erfolgt dann die Herstellung der Braunsteinschicht bei Temperaturen, die unter der Temperungstemperatur liegen oder werden die Kondensatoren beim Betrieb oder auch bei der Lagerung derartigen Temperaturen ausgesetzt, so kann praktisch kein oder nur wenig Sauerstoff aus der Oxydschicht
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in das Anodenmetall eindiffundieren, da die Tantalgrenzschicht für diese Temperatur bereits mit Sau- erstoff gesättigt ist. Die Oxydschicht ist somit gegen Temperatureinflüsse stabilisiert. Die gefertigten
Kondensatoren zeigen jedoch noch relativ hohe Restströme.
Die Erfindung sieht zur weiteren Verbesserung der elektrischen Eigenschaften der Trockenkonden- satoren, besonders auch zur Verringerung der Restströme von Trockenkondensatoren, insbesondere von
Tantal- oder Niobtrockenkondensatoren, vor, dass die Anodenkörper zunächst formiert und anschliessend bei Temperaturen, die wesentlich, z. B. um 1000 C oder mehr, über der Temperatur liegen, bei der später die Bildung der Halbleiter-, z. B. Braunsteinschicht, vorgenommen wird, in einer Atmosphäre, die praktisch keinen Sauerstoff enthält oder abgibt, getempert werden, dass die Anodenkörper anschlie- ssend bei einer elektrischen Spannung, die der bei der Formierung angewendeten annähernd entspricht, wiederformiert werden und dass erst dann die Halbleiterschicht und gegebenenfalls wenigstens eine wei- tere elektrisch leitende Schicht aut die Oxydschicht aufgebracht wird.
Mit dem durch die Erfindung vorgesehenen Verfahren können nicht nur die Verlustwerte und die Temperaturabhängigkeit der Kapazität der Trockenkondensatoren, insbesondere von Tantal-und Niob- trockenkondensatoren, wesentlich verbessert, sondern auch die Reststromwerte der Kondensatoren erheblich gesenkt werden.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, dass beim Tempern von formierten, z. B. aus Tantal oder Niob bestehenden Anodenkörpern nicht nur eine Diffusion von Sauerstoff aus der als Dielektrikum wirkenden Oxydschicht in das Anodenmetall erfolgt, sondern dass auch eine Lösung (Absorption) von Sauerstoff in der Dielektrikumschicht stattfindet, wenn das Tempern der Anodenkörper in sauerstoffbaltiger Atmosphäre, z. B. in Sauerstoff oder Luft, oder in bei den angewendeten Temperaturen sauerstoffabgebenden Medien,'z. B. in Wasserdampf, vorgenommen wird.
Hinzu kommt die Erkenntnis, dass der im Dielektrikum atomar gelöste Sauerstoff die elektrischen Eigenschaften des Dielektrikums nachteilig beeinflusst ; denn die Lösung von Sauerstoff im Dielektrikum ist der Bildung von Fehlstellen gleichzusetzen, die eine Erhöhung der Verlustwerte, der Temperaturabhängigkeit der Kapazität und des Reststromes bedingen.
Während sich nun die Verarmung an Sauerstoff im Dielektrikum, die infolge der Diffusion von Sauerstoff vom Dielektrikum ins Tantalmetall beim Tempern entstanden ist, durch Wiederformieren, also durch Nachlieferung von Sauerstoff aus dem Formierelektrolyten beseitigen lässt, lässt sich der im Dielektrikum atomar gelöste Sauerstoff nicht vollständig oder nur in unwirtschaftlich langer Zeit durch Wiederformieren entfernen. Zur Veranschaulichung des Gesagten diene Fig. l. Hier wurden in der Ordinate die Verlustwerte (tan 6) in Abhängigkeit von der Ausformierzeit bei der Wiederformierung aufgetragen, einerseits von 10 min bei 4600 C in Luft getemperten Tantalanoden (Kurve 1), anderseits von 6 min in Stickstoff bei 4600 C getemperten Tantalanoden (Kurve 2).
Das experimentelle Ergebnis, dass Tantalanoden, die nach der ersten Formierung einen Verlustwert von 0, 220/0, bei 50 Hz in 360/oiger Schwefelsäure bei Raumtemperatur gemessen, ergeben, nach dem Tempern in Stickstoff und nach dem Wiederformieren bereits nach 5 min Ausformierzeit jedoch nur einen Verlustwert- 0, 10% besitzen, lässt sich erklären, unter der Annahme, dass sich während der ersten Formierung Sauerstoff im Dielektrikum löst, beim Tempern in sauerstofffreien Atmosphären findet dann praktisch eine "Entgasung" des Dielektrikums statt (Diffusion ins Tantalmetall).
Mit dem erfindungsgemässen Verfahren lässt sich also eine Stabilisierung der Kapazitätswerte gegenüber späteren Temperatureinflüssen sowie eine erhebliche Verringerung der Verluste der Trockenkondensatoren erzeugen und darüber hinaus wird auch eine beträchtliche Erniedrigung der Restströme der Kondensatoren erzielt.
Bei den der Erfindung zugrunde liegenden Untersuchungen hat sich gezeigt, dass die besten Ergebnisse erzielt werden, wenn die Temperung bei Temperaturen zwischen 400 und 4600 C, insbesondere bei 450 C, vorgenommen wird. Vor allem empfiehlt es sich beim Tempern in Stickstoff- oder Argonatmosphäre, nicht wesentlich über 4600 C hinauszugehen, da durch höhere Temperaturen eine Versprödung der Metalle verursacht wird. Hingegen lassen sich im Vakuum Temperaturen bis 6000 C noch anwenden, was die im Vakuum durch Strahlung stattfindende Wärmeübertragung beschleunigt und wirtschaftlich macht.
Es erweist sich als vorteilhaft, das Tempern nicht länger als 30 min auszudehnen. Bei 4500 C ist eine Temperung von 5 bis 10 min völlig ausreichend, sowohl im Vakuum als auch in sauerstofffreien Gasen. Im Vakuum müssen bei höheren angewendeten Temperaturen die Zeiten entsprechend verkürzt werden, damit das Dielektrikum nicht zu stark an Sauerstoff verarmt ; denn ein zu sehr abgebautes Dielektrikum lässt sich durch Wiederformieren nicht mehr aufbauen. Die Nachformierung der getemperten
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Anoden, z. B. Tantal-oder Niobkörper, kann bei der gleichen elektrischen Spannung vorgenommen werden, bei der auch die Formierung vorgenommen worden ist.
Es ist auch möglich oder sogar vorteil- haft, insbesondere wenn die Temperung besonders lang und bei den höchsten zulässigen Temperaturen erfolgt ist, eine etwas geringere Spannung anzuwenden, da Durchschläge in der Dielektrikumsschicht auf jeden Fall vermieden werden. Beispielsweise hat sich bei einer Reihe von durchgeführten Versuchen für die Wiederformierung ein solcher Wert der elektrischen Spannung als vorteilhaft erwiesen, der 900/0 der bei der Vorformierung angewendeten elektrischen Spannung entspricht. Die Dauer der Wiederfor- mierung bei dieser gegenüber der Formierung etwas erniedrigten Spannung kann 5-60 min betragen.
Man kann nach einer Wiederformierung bei 900 der bei der Vorformierung angelegten Spannung noch kurzzeitig, d. h. 1-5 min, die volle, d. i. 100So der Vorformierspannung anlegen ; man erreicht dadurch eine vollständige Auffüllung der Sauerstoff-Leerstellen im Dielektrikum, was einen leicht verbesserten
Temperaturgang von Kapazität und Verlustfaktor ergibt.
Für den anschliessend an die Wiederformierung erfolgenden Behandlungsschritt des Aufbringens der- halbleitenden Schicht, z. B. einer Braunsteinschicht durch thermische Zersetzung von Mangannitrat od. dgl., wird dann die Temperatur, wie bereits ausgeführt, niedriger gehalten, als sie bei der Tempe- rung eingestellt worden ist. Im allgemeinen kann die Zersetzung des Mangannitrats und die Bildung des
Braunsteins auf der Tantaloxydschicht, Nioboxydschicht od. dgl. bei Temperaturen zwischen 280 und
3000 C vorgenommen werden, manchmal auch etwas oberhalb dieses Temperaturbereichs, z. B. bei
3200 C. Es können auch mehrere dieser Schichten aufgebracht werden. Zur Kontaktierung der halblei- tenden, z. B. Braunsteinschicht, können danach eine oder mehrere andere, elektrisch leitende Schichten auf die halbleitende Schicht oder Schichten abgeschieden werden.
Im folgenden wird zur Erläuterung der Erfindung ein Ausführungsbeispiel näher beschrieben.
Tantal- oder Niobkörper, z. B. Tantal-Wendeln, die gegebenenfalls vorbehandelt sein können, in- dem sie beispielsweise zunächst in sauerstoffhaltiger Atmosphäre zwischen 300 und 8000 C getempert und anschliessend im Vakuum geglüht worden sind, oder Sinterkörper, die keine solche Vorbehandlung erfuhren, werden bei 160 V 30 min lang formiert, anschliessend etwa 5-6 min bei 4600 C in Stickstoff, am vorteilhaftesten in nachgereinigtem Stickstoff mit nur 2 ppm 02 getempert. Danach werden die Körper wiederformiert bei einer elektrischen Spannung, die etwa derjenigen Spannung entspricht, die bei der Vorformierung der Tantal- oder Niobkörper angewendet worden ist und vorzugsweise geringer ist als diese Spannung, z. B. etwa 90% dieser Spannung ausmacht. Ein etwa 560 min langes Anlegen dieser Spannung ist im allgemeinen ausreichend.
Nach der Wiederformierung, die im Ausführungsbeispiel 30 min bei 158 V durchgeführt wird, erfolgt die Messung des Verlustwinkels in piger Schwefelsäure mit 50 Hz bei Raumtemperatur. Der Verlustwinkel betrug etwas weniger als 0, 10% und war damit niedriger als der Verlustwinkel von 0, 22% nach der Vorformierung, also vor der erfindungsgemässen thermischen Behandlung und Wiederformierung. Derartig behandelte Anoden wurden probeweise nun bei verschiedenen Temperaturen (TO C) jeweils 5 min lang in einen Umluftofen gegeben ; nach dieser thermi- schen Beanspruchung, die etwa der bei der Pyrolyse des Mangannitrats entspricht, wurden die Verlustwinkel (tang S) bei 50 Hz in 3 eiger Schwefelsäure bei Raumtemperatur bestimmt und in Fig. 2 eingetragen (Kurve 4).
Man erkennt, dass die tan 5-Werte bis etwa 3000 C als nahezu konstant anzusehen sind. Der Probeversuch ergab also, dass das Dielektrikum durch die erfindungsgemässe Behandlung bis zirka 3000 C stabilisiert ist.
Zum Vergleich sind die tan 6-Werte von gleich vorformierten, jedoch nicht erfindungsgemäss stabilisierten Tantal-Anoden angegeben, die ebenfalls probeweise bei verschiedenen, aus Fig. 2 ersichtlichen Temperaturen für 5 min in einen Umluftofen gestellt wurden (Kurve 3).
Auf die formierten, getemperten und wiederformierten Anodenkörper werden anschliessend eine oder mehrere halbleitende Schichten, die die Gegenelektrode darstellen, aufgebracht und auf diese Schicht als Stromzuführung gegebenenfalls wenigstens eine weitere elektrisch leitende Schicht abgeschieden.
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Process for the production of electrical capacitors with an oxide layer as a dielectric and a semiconductor as a counter electrode
The invention relates to a method for producing electrical capacitors, in particular tantalum or niobium capacitors, in which the optionally pretreated anode bodies, for example sintered bodies, are coated by forming with an oxide layer as dielectric and then a semiconducting layer on the oxide layer Layer, e.g. B. a manganese dioxide layer, produced as a counter electrode and optionally at least one further electrically conductive layer is applied to this layer as a power supply to the semiconducting layer. Such capacitors are referred to below for short as dry capacitors.
For the production of dry capacitors, in particular those with anodes made of tantalum or niobium, it is customary, for example, to use the formed, ie. H. to provide an anode with an oxide layer acting as a dielectric with a manganese dioxide layer as a counter-electrode by dipping the anode bodies in a manganese nitrate solution and converting the manganese nitrate that adheres to the bodies when removing them into manganese oxide by thermal treatment.
It is also known that the tantalum bodies can first be tempered in an oxygen-containing atmosphere between 300 and 8000 C, then in a vacuum, for. B. to anneal at 20,000 C, then to form and only then to generate the manganese dioxide layer on the tantalum oxide layer.
The treatment steps of annealing in an oxygen-containing atmosphere and annealing in a vacuum, which are inserted before the actual formation, serve to clean the anode bodies, e.g. B. from traces of carbon that evaporate as carbon monoxide. The actually effective oxide layer is only created after annealing in a vacuum.
Attempts have also already been made to improve the electrical properties of dry capacitors, especially tantalum dry capacitors, after forming the anode bodies in air at temperatures that are significantly higher than the temperatures used to convert the manganese nitrate into manganese dioxide, then at to form a voltage corresponding to the pre-formation again and only then to apply the manganese dioxide layer. In doing so, both the loss angle of the finished capacitor and the disruptive temperature dependency of the capacitance of the capacitor can be significantly reduced.
The beneficial effect can be explained by assuming that a certain depth range in the anode metal at the interface between the oxide layer and the anode metal absorbs so much oxygen from the oxide layer that the saturation value corresponding to a lower temperature is reached or even exceeded. The oxygen that has diffused into the anode metal from the oxide layer and is now missing in the oxide layer can be recovered by repeated forming, i.e. reforming, e.g. B. in aqueous phosphoric acid solution or in a solution of phosphoric acid in a glycol-water mixture.
If the manganese dioxide layer is then produced at temperatures which are below the tempering temperature or if the capacitors are exposed to such temperatures during operation or also during storage, then practically little or no oxygen can escape from the oxide layer
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diffuse into the anode metal, since the tantalum boundary layer is already saturated with oxygen for this temperature. The oxide layer is thus stabilized against the effects of temperature. The manufactured
However, capacitors still show relatively high residual currents.
The invention seeks to further improve the electrical properties of the dry capacitors, especially also to reduce the residual currents from dry capacitors, in particular from
Tantalum or niobium dry capacitors, before that the anode body is first formed and then at temperatures that are substantially, for. B. 1000 C or more, above the temperature at which later the formation of the semiconductor, z. B. manganese dioxide layer, is made, are annealed in an atmosphere that contains or gives off practically no oxygen, so that the anode bodies are subsequently reformed at an electrical voltage that approximately corresponds to that applied during the formation and that only then the semiconductor layer and optionally at least one further electrically conductive layer is applied to the oxide layer.
With the method provided by the invention, not only can the loss values and the temperature dependency of the capacitance of the dry capacitors, in particular of tantalum and niobium dry capacitors, be significantly improved, but also the residual current values of the capacitors can be reduced considerably.
The invention is based on the knowledge that when tempering formed, z. B. made of tantalum or niobium existing anode bodies not only a diffusion of oxygen from the oxide layer acting as a dielectric into the anode metal, but also a solution (absorption) of oxygen takes place in the dielectric layer when the tempering of the anode body in an oxygen-containing atmosphere, e.g. . B. in oxygen or air, or in media that give off oxygen at the temperatures used, 'z. B. in steam is made.
In addition, there is the knowledge that the atomically dissolved oxygen in the dielectric has a disadvantageous effect on the electrical properties of the dielectric; because the dissolution of oxygen in the dielectric is to be equated with the formation of imperfections, which cause an increase in the loss values, the temperature dependence of the capacitance and the residual current.
While the depletion of oxygen in the dielectric, which has arisen as a result of the diffusion of oxygen from the dielectric into the tantalum metal during tempering, can be eliminated by reforming, i.e. by replenishing oxygen from the forming electrolyte, the oxygen atomically dissolved in the dielectric cannot or cannot be completely eliminated can only be removed by reforming in an uneconomically long time. To illustrate what has been said, FIG. Here, the loss values (tan 6) are plotted on the ordinate as a function of the deformation time during reforming, on the one hand from tantalum anodes tempered in air at 4600 C for 10 minutes (curve 1), on the other hand from tantalum anodes tempered in nitrogen at 4600 C for 6 minutes (curve 2).
The experimental result that tantalum anodes, which after the first formation give a loss value of 0.220/0, measured at 50 Hz in 360% sulfuric acid at room temperature, after tempering in nitrogen and after re-forming, however, already after 5 minutes of forming time only have a loss of 0.1%, can be explained on the assumption that oxygen dissolves in the dielectric during the first formation, and when tempering in oxygen-free atmospheres, the dielectric is practically "degassed" (diffusion into the tantalum metal).
With the method according to the invention, a stabilization of the capacitance values with respect to later temperature influences as well as a considerable reduction in the losses of the dry capacitors can be achieved and, in addition, a considerable reduction in the residual currents of the capacitors is achieved.
In the investigations on which the invention is based, it has been shown that the best results are achieved if the tempering is carried out at temperatures between 400 and 4600 C, in particular at 450 C. When tempering in a nitrogen or argon atmosphere, it is particularly advisable not to go significantly above 4600 C, as higher temperatures cause the metals to become brittle. In contrast, temperatures of up to 6000 C can still be used in a vacuum, which accelerates the heat transfer that takes place in a vacuum and makes it economical.
It is found to be advantageous not to extend the annealing for more than 30 minutes. At 4500 C, tempering for 5 to 10 minutes is completely sufficient, both in a vacuum and in oxygen-free gases. In the vacuum, at higher temperatures used, the times must be shortened accordingly so that the dielectric does not become too depleted of oxygen; because a dielectric that has degraded too much can no longer be built up by reforming it. The reforming of the tempered
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Anodes, e.g. B. tantalum or niobium bodies can be carried out at the same electrical voltage at which the formation was carried out.
It is also possible or even advantageous, in particular if the tempering was carried out for a particularly long time and at the highest permissible temperatures, to use a somewhat lower voltage, since breakdowns in the dielectric layer are definitely avoided. For example, in a series of tests carried out for reforming, such a value of the electrical voltage that corresponds to 900/0 of the electrical voltage used during the pre-forming has proven to be advantageous. The duration of the reforming at this voltage, which is somewhat lower than that of the reforming, can be 5-60 minutes.
After a reforming at 900 of the voltage applied during the preforming, one can still briefly, i. H. 1-5 min, the full, i.e. i. 100So apply the pre-forming voltage; this achieves complete filling of the oxygen vacancies in the dielectric, which is slightly improved
Temperature drift of capacity and loss factor results.
For the subsequent treatment step of applying the semiconducting layer, e.g. B. of a manganese dioxide layer by thermal decomposition of manganese nitrate or the like. The temperature is then, as already stated, kept lower than it was set during the tempering. In general, the decomposition of the manganese nitrate and the formation of the
Brown stones on the tantalum oxide layer, niobium oxide layer or the like at temperatures between 280 and
3000 C are made, sometimes a little above this temperature range, e.g. B. at
3200 C. Several of these layers can also be applied. For contacting the semiconducting, z. B. manganese dioxide layer, one or more other electrically conductive layers can then be deposited on the semiconducting layer or layers.
An exemplary embodiment is described in more detail below to explain the invention.
Tantalum or niobium bodies, e.g. B. tantalum coils, which can optionally be pretreated by, for example, first tempered in an oxygen-containing atmosphere between 300 and 8000 C and then annealed in a vacuum, or sintered bodies that have not undergone such pretreatment, are at 160 V for 30 min formed for a long time, then tempered for about 5-6 min at 4600 C in nitrogen, most advantageously in purified nitrogen with only 2 ppm 02. Thereafter, the bodies are reformed at an electrical voltage which corresponds approximately to the voltage that was used in the preforming of the tantalum or niobium bodies and is preferably less than this voltage, e.g. B. accounts for about 90% of this voltage. Applying this voltage for about 560 minutes is generally sufficient.
After reforming, which is carried out for 30 minutes at 158 V in the exemplary embodiment, the loss angle is measured in pigerous sulfuric acid at 50 Hz at room temperature. The loss angle was slightly less than 0.1% and was thus lower than the loss angle of 0.22% after the pre-forming, that is to say before the thermal treatment and re-forming according to the invention. Anodes treated in this way were then placed in a convection oven for 5 minutes on a trial basis at different temperatures (TO C); After this thermal stress, which corresponds approximately to that during the pyrolysis of the manganese nitrate, the loss angles (tang S) were determined at 50 Hz in 3% sulfuric acid at room temperature and entered in FIG. 2 (curve 4).
It can be seen that the tan 5 values are to be regarded as almost constant up to around 3000 C. The trial thus showed that the dielectric is stabilized up to about 3000 C by the treatment according to the invention.
For comparison, the tan 6 values of tantalum anodes preformed in the same way but not stabilized according to the invention are given, which were also placed in a convection oven for 5 min at various temperatures shown in FIG.
One or more semiconducting layers, which represent the counterelectrode, are then applied to the formed, tempered and reformed anode bodies and, if necessary, at least one further electrically conductive layer is deposited on this layer as a power supply.
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