DE10125879A1

DE10125879A1 - Verfahren zur Herstellung von synthetischen Talkum

Info

Publication number: DE10125879A1
Application number: DE2001125879
Authority: DE
Inventors: Rainer Wittmer
Original assignee: Itn Nanovation AG
Current assignee: Itn Nanovation AG
Priority date: 2001-05-27
Filing date: 2001-05-27
Publication date: 2002-11-28

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von synthetischem Talkum unter Verwendung von nonoskaligem SiO¶2¶, wobei mindestens eine Dimension des synthetisierten Talkums nanoskalig als < als 100 nm, bevorzugt kleiner als 50 nm und besonders bevorzugt kleiner als 20 nm ist. DOLLAR A Der synthetische Talkum ist phasenrein, mit plättchenförmiger Morphologie und einer spezifischen Oberfläche zwischen 100 und 150 m·2·/g. Das Verhältnis zwischen Magnesium und Silicium liegt bei 0,79 +- 0,05. Einsatz findet der synthetische Talkum z. B. als Füllstoff in Polymeren oder in pharmazeutischen und kosmetischen Präparaten.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von synthetischem Talkum unter Verwendung von nanoskaligem SiO₂, wobei mindestens eine Dimension des synthetisierten Talkums nanoskalig, also < als 100 nm, bevorzugt kleiner als 50 nm und besonders bevorzugt kleiner als 20 nm ist.

Die industriellen Einsatzmöglichkeiten von Talkum sind sehr vielseitig. Wegen seines hydrophoben Charakters und seines guten Adsorbtionsvermögens für viele organische Stoffe, kommt er häufig in pharmazeutischen und kosmetischen Prä paraten zur Anwendung, z. B. als Pudergrundlage, als Tablettierhilfsmittel, als Wirk stoffträger in Schädlingsbekämpfungsmitteln oder als Geruchsabsorbenzen in Lebensmitteln. Als Träger für Katalysatoren zur Synthese von Diamant- oder Bornitrid in Hochdruckkammern wird Talkum ebenso verwendet wie als Gleithilfsmittel oder zur Erzeugung von Gasdiffusionsschichten. Auch der Einsatz von Nanotalk in Kunst- oder Schaumstoffen zur Kostenreduktion ist bekannt.

Verwendet wird jedoch ausschließlich natürlich vorkommender Talk, der über chemische, thermische oder mechanische Methoden zunächst noch delaminiert wird. Erst die delaminierten Talkumschichten machen die zu Beginn beschriebenen Anwendungen erst möglich.

Die Herstellung eines synthetischen Talkums, der direkt in einer Schichtstruktur kristallisiert erscheint für viele der obigen Anwendungen sehr interessant, da so einerseits der Delaminierungsschritt entfällt und andererseits synthetischer Talkum eine höhere chemische Reinheit besitzt. Hinzu kommt eine gleichmäßigere Qualität des so hergestellten Talkums im Vergleich zu einem "bergmännisch abgebauten" Produktes.

Die Herstellung eines synthetischen Talkums wurde bisher nur in einer Patentschrift angegangen. So versuchte Kleberg et. al. (DE 41 08 371 A1 und DE 41 08 372 A1) einen asbestfreien Talkum herzustellen. In dieser Patentschrift werden ausschließlich Abfallprodukte umgesetzt wie z. B. der Hydrolyseschlamm aus der Abgasreinigung der Reinsiliciumproduktion bzw. SiO₂ Filterstaub aus der Ferrosiliziumproduktion. Die stark verunreinigten Edukte führen zu einem schlecht kristallisierten n-Talkum, wobei üblicherweise nur 84% des Produktes überhaupt entstehen. Auch gibt es keine Hinweise über die genauen Dimensionen des Talkums und ob er in irgendeinem Lösungsmittel redispergierbar (aus seine Teilchengröße verteilbar) ist. Die Patentansprüche gelten zudem ausschließlich für Magnesiumchlorid als Rohstoff. Der Einsatz von Magnesiumhydroxyd, von Magnesiumsulfat oder von basischem Magnesiumcarbonat wurde nicht geschützt.

Für Anwendungen des n-Talkums in der kosmetischen Industrie oder als Füller in Polymeren, um Barriereschichten auszubilden ist der von Kleberg et. al. hergestellte Talkum ungeeignet. Die Qualität und Reinheit des synthetischen Talkums muss deutlich höher sein.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung bestand darin, einen synthetischen Talkum herzustellen mit einem hohen Reinheitsgrad bevorzugt über 90% und besonders bevorzugt über 95%. Weiterhin sollte der synthetisierte Talkum in Form von Schichten kristallisieren, die mindestens in einer Dimension nanoskalig sind, d. h., dass z. B. die Schichtdicke kleiner 100 nm, bevorzugt kleiner als 50 nm und besonders bevorzugt kleiner als 20 nm ist.

Diese Aufgabe wurde in überraschender Weise durch eine hydrothermale Reaktion eines nanoskaligen SiO₂ mit Magnesiumsulfat bei einem pH-Wert von 9,8 ± 0,5 gelöst. Durch diese Reaktion entsteht ein nanoskaliger, synthetischer, phasenreiner Talkum mit plättchenförmiger Morphologie und einer spezifischen Oberfläche zw. 100 und 150 m²/g. Das Verhältnis zwischen Magnesium und Silicium liegt bei 0,79 ± 0,05.

Die im Versatz enthaltenen SiO₂-Partikel besitzen im allgemeinen eine durchschnittliche Primärteilchengröße im Bereich von 1 bis 100 nm, vorzugsweise 5 bis 50 nm und besonders bevorzugt 5 bis 20 nm. Die Primärteilchen können auch in agglomerierter Form vorliegen, bevorzugt liegen sie nicht agglomeriert bzw. im wesentlichen nicht agglomeriert vor. Besonders geeignet sind SiO₂-Suspensionen der BAYER AG (z. B. Levasil-Typen) oder von Nissan (z. B. IPA-ST).

Als Magnesiumkomponente kann Magnesiumhydroxyd, Magnesiumcarbonat, Mag nesiumchlorid, Magnesiumacetat und bevorzugt Magnesiumsulfat eingesetzt werden.

Das folgenden Beispiel erläutert die Erfindung, ohne sie einzuschränken

Beispiel

Eine 3 Gew.-%ige SiO₂-Suspension (Levasil 300) wird mit 0,5 normaler H₂SO₄ auf pH 8,4 eingestellt und mit Magnesiumsulfat (Verhältnis Mg/Si = 0,75) versetzt. Das Sol bleibt auch nach dem Magnesiumsulfatzusatz klar und stabil. Der pH-Wert sinkt jedoch auf 6,7. Nachdem sich das Magnesiumsulfat gelöst hat, wird das Sol unter starkem Rühren in 0,1 n NaOH (Verhältnis Na/Cl = 1,03) getropft. Dabei kommt es zur Kopräzipitation von Mg(OH)2 und SiO₂. Nach dekantierender/zentrifugierender Einengung wird die resultierende Suspension (pH 9,8) hydrothermal nachbehandelt. Die hydrothermale Nachbehandlung erfolgt bei 300 bzw. 350°C für 24 Stunden.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung von synthetischem Talkum unter Verwendung von nanoskaligem SiO₂, wobei mindestens eine Dimension des synthetisierten Talkums nanoskalig, also < als 100 nm, bevorzugt kleiner als 50 nm und besonders bevorzugt kleiner als 20 nm ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der nanoskalige Talkum in Form von Plättchen kristallisiert.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass der nanoskalige Talkum eine Reinheit größer 90% und bevorzugt größer als 95% besitzt.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass ein nanoskaliges SiO₂, mit einer Teilchengröße kleiner 100 nm bevorzugt kleiner 50 nm und besonders bevorzugt kleiner 20 nm eingesetzt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass als Magnesiumkomponente Magnesiumhydroxyd, Magnesiumcarbonat, Mag nesiumchlorid, Magnesiumacetat und bevorzugt Magnesiumsulfat eingesetzt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der pH-Wert der Talkum-Suspension vor der hydrothermalen Kristallisation im Bereich zwischen pH 9 und pH 10,5 liegt.

7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet das die Kristallisation des Versatzes zu nanoskaligem Talkum hydrothermal und thermisch bei Temperaturen oberhalb 250°C und bevorzugt oberhalb 300°C erfolgen kann.

8. Verwendung des nanoskaligen Talkums als Füllstoff in Polymeren um z. B. Polymeren ein Barriereverhalten zu verleihen.

9. Verwendung des nanoskaligen Talkums in pharmazeutischen und kosmetischen Präparaten.