DE10123766A1 - Hochfeine Nickel-Aluminium-Legierungspulver und deren metallorganische Herstellung - Google Patents

Hochfeine Nickel-Aluminium-Legierungspulver und deren metallorganische Herstellung

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DE10123766A1
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Studiengesellschaft Kohle gGmbH
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Abstract

Hochfeine Nickel-Aluminium-Pulver, die mit weiteren Metallen dotiert sein können, mit einer mittleren Partikelgröße von 150 bis 400 nm und einer mittleren Kristallitgröße von 1,2 nm bis 4,5 nm sowie ein Niedertemperaturverfahren zur Herstellung dieser Materialien aus metallorganischen Verbindungen. Diese Legierungen eignen sich für hochtemperaturresistente Beschichtungen sowie als Trägermaterial für Magnetpigmente zur magnetischen Aufzeichnung.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft hochfeine Nickel-Aluminium- Legierungspulver NixAl1-x(0 < x < 1), die mit weiteren Metallen dotiert sein können, mit einer mittleren Partikelgröße von 150 bis 400 nm und einer mittleren Kristallitgröße von 1,2 nm bis 4,5 nm sowie ein Niedertemperaturverfahren zur Herstellung dieser Materialien aus metallorganischen Verbindungen.
  • Insbesondere das Nickel-Aluminid (NiAl) ist wegen seiner außergewöhnlichen physikalischen Eigenschaften ein begehrter Werkstoff [D. B. Miracle, R. Darolia: in: "Intermetallic Compounds", ed. J. H. Westbrook and R. L. Fleisher (John Wiley & Sons 1994), Vol. 2, S. 53]. So hat es eine geringere Dichte [A. Taylor, N. J. Doyle, J. Appl. Cryst., 5 (1972) S. 201] als Nickel, aber mit 1638°C einen wesentlich höheren Schmelzpunkt [P. Nash, M. F. Singleton, J. L. Murray: "Phase Diagrams of Binary Nickel Alloys", ed. P. Nash (ASM International, Materials Park, OH, 1991) Vol. 1]. Es ist hochtemperatur-stabil und resistent gegen Luft [M. W. Brumm, H. J. Grabbke, Corros. Sci. 33 (1992) S. 1677] und vermag Nickel bei Beschichtungen zu ersetzen, z. B. bei den Schaufeln von Gasturbinen oder im Automobilbau [M. Nazmy, H.-J. Schmutzler, DE 199 26 669 A1 (ABB Alstom Power AG Schweiz, Baden, Aargau, CH); J. D. Rigney, W. S. Scott, R. Darolia, R. R. Corderman, EP 0 992 612 A2 (General Electric Company, NY 12345, US)]. Weiterhin dient NiAl als Bulkmaterial als Ausgangsstoff für die Herstellung von Raney-Nickel [M. S. Wainwright, in "Handbook of Heterogeneous Catalysis", S. 64, eds. G. Ertl, H. Knözinger, J. Weitkamp, VCH-Wiley (1997); L. T. Sein, Jr., S. A. Jansen, J. of Catalysis, 196 (2000) S. 207; J. Rothe, J. Hormes, C. Schild, B. Pennemann, J. of Catalysis, 191 (2000) S. 294].
  • Industriell wird NiAl meist durch Vermahlen von Ni- mit Al-Pulver bei Mahltemperaturen von 700-900°C hergestellt. Dieses Verfahren hat aber zwei entscheidende Nachteile. Zum einen agglomerieren die Partikel zu größeren Einheiten wegen der relativ hohen Mahltemperatur, und zum anderen bleiben große Anteile von unlegiertem Ni und Al übrig. Zu einem feinteiligen, legierten Material kommt man nach diesem Verfahren nicht.
  • Ein weiteres Verfahren ist der "Exo-Melt"-Prozeß des Oak Ridge Centers for Manufacturing Technology (Tennessee, USA). Auch bei diesem Prozeß, der energiesparend die Exothermie der Legierungsbildung mitnutzt, werden höhere Temperaturen benötigt, um Nickelaluminid zu produzieren.
  • Eine andere Route zu Herstellung der intermetallischen Phase NiAl ist die CVD-Methode (CVD = Chemical Vapor Deposition) [J. D. Rigney, W. S. Scott, R. Darolia, R. R. Corderman, EP 0 992 612 A2 (General Electric Company, NY 12345, US)]. Diese Methode hat allerdings den Nachteil, sehr kostenintensiv zu sein, da die Metalle verdampft werden müssen.
  • Es hat auch nicht an Versuchen gefehlt, NiAl auf chemischem Weg herzustellen. So haben Buhro et al. [J. A. Haber, J. L. Crane, W. E. Buhro, C. A. Frey, S. M. L. Sastry, J. J. Balbach, M. S. Conradi; Adv. Mater. 8(2), 1996, S. 163; J. A. Haber, N. V. Gunda, W. E. Buhro; J. Aerosol Sci., 29(5/6), 1998, S. 637] eine Methode beschrieben, NiAl aus Ni-Halogenid und LiAlH4 herzustellen. Sie gehen von suspendiertem NiCl2 und LiAlH4 in reiluxierendem Mesitylen unter Schutzgas aus. Die Aluminide werden nicht direkt während der chemischen Reaktion, sondern erst nach Erhitzen des entstandenen Feststoffes auf ca. 550°C gebildet. Das Beiprodukt LiCl kann nur durch Sublimation bei 700-750°C aus dem Feststoff entfernt werden, wodurch ein relativ grobkörniges NiAl-Material erhalten wird.
  • Withers et al. [J. C. Withers, H.-C. Shiao, R. O. Loutfy, P. Wang; JOM August 1991, S. 36] setzen NiCl2 mit Aluminiumpulver bei 750°C im stöchiometrischen Verhältnis von 1 : 1 um und erhalten nach Reinigung durch Sublimation Ni3Al-Pulver mit einer Korngröße im Mikrometerbereich (1,43-1,78 µm).
  • Abe und Tsuge [O. Abe, A. Tsuge; J. Mater Res., Vol 6, No. 5, S 928] beschreiben einen metallorganischen Syntheseweg, indem sie NiAl- und Ni3Al-Pulver aus Metall-Carboxylaten durch Thermolyse synthetisieren. Sie gehen von NiCl2 und AlCl3 aus, setzen diese mit Ammonium- Carboxylaten um und erhitzen die sich bildenden Ni- und Al-Carboxylate unter Argon-Atmosphäre auf bis zu 1400°C. Dabei erhalten sie ein NiAl/Ni3Al-Gemisch, bei dem allerdings das Hauptprodukt Ni3Al ist. Ein saubere Synthese zum NiAl ist damit nicht möglich.
  • Wünschenswert für eine technische Anwendung wären hochfeine Nickel- Aluminium-Legierungspulver mit einer mittleren Partikelgröße von kleiner 500 nm und einer mittleren Kristallitgröße von kleiner 5 nm, die nur sehr geringe Mengen an Nebenprodukten enthalten.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es deshalb, ein Verfahren zu finden, das die obengenannten Schwierigkeiten überwindet und trotzdem zu hochfeinen voll legierten NiAl-Pulvern führt.
  • Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß man durch Umsetzung eines metallorganischen Ni-Komplexes, z. B. COD2Ni (COD = Cycloocta- 1,5-dien) mit Aluminium-organischen Verbindungen, z. B. Aluminium- Alkylen, z. B. Al(Ethyl)3, beides gelöst in einem organischen Lösemittel, z. B. Toluol, bei Raumtemperatur oder leicht erhöhter Temperatur bis zur Siedetemperatur des Lösemittels, unter reduzierender Atmosphäre, z. B. Wasserstoff-Atmosphäre, zu einer schwarzen Dispersion gelangt, aus der nach Trocknen ein schwarzer Feststoff gewonnen wird, der durch Hydrieren, drucklos oder unter Druck bis 100 bar, bei Temperaturen von unterhalb 500°C, z. B. 390°C, ein hochfeines NiAl-Pulver mit einer mittleren Partikelgröße von 150 bis 400 nm, z. B. 250 nm, und einer mittleren Kristallitgröße von 1,2 bis 4,5 nm, z. B. 3,5 nm, ergibt.
  • Auch die Herstellung anderer NixAl1-x-Legierungen (0 < x < 1) ist erfindungsgemäß möglich. Durch Einstellung einer entsprechenden Stöchiometrie lassen sich diese Legierungen einfach synthetisieren. Wird z. B. COD2Ni mit Al(Alkyl)3 im stöchiometrischen Verhältnis 3 : 1 unter Wasserstoff-Atmosphäre umgesetzt, so erhält man nach Isolierung eines schwarzen Feststoffes und anschließender Hydrierung und Temperung dieses Feststoffes Ni3Al1.
  • Mit einem Metall M der Gruppen 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 und 13 des Periodensystems der Elemente dotierte Nickel-Aluminium-Legierungspulver lassen sich herstellen, wenn der Reaktionslösung eine metallorganische Verbindung des Metalls M zugesetzt wird. Damit können bestimmte Eigenschaften des NiAl positiv beeinflußt werden, wie z. B. durch Zusatz von Gallium, das die Duktilität des Materials verbessert [M. Nazmy, H.-J. Schmutzler, DE 199 26 669 A1 (ABB Alstom Power AG Schweiz, Baden, Aargau, CH)]. Wird z. B. eine geringe Menge (ca. 0,1-10 Gew.-%) Ga(Ethyl)3, unter entsprechender Verminderung der Al(Ethyl)3-Konzentration, der Reaktionslösung zugesetzt, so gelangt man zu einer trimetallischen Legierung, bei der das Al teilweise durch Ga ersetzt ist. Ebenso lassen sich weitere Metalle erfindungsgemäß zulegieren. Neben den obengenannten Chemikalien lassen sich erfindungsgemäß für die Herstellung der hochfeinen Nickel-Aluminium- Legierungen auch andere organische Nickel-Komplexe, wie Allyl-Nickel- Alkyl oder Cyclopentadienyl-Nickel, z. B. Nickelocen, weitere Aluminium- organische Verbindungen wie Aluminium-Trimethyl, Alkyl-Aluminium- Halogenid, Alkyl-Aluminium-Alkoholat oder Alkyl-Aluminium-Hydrid, z. B. Dibutyl-Aluminium-Hydrid, in die Reaktion einsetzen. Als Zusätze zwecks Dotierung eignen sich neben dem schon erwähnten Gallium-Triethyl organische Verbindungen der Metalle der Gruppen 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 und 13, wie z. B. Cyclopentadienyl-Eisen-COD oder Tris- Cyclopentadienyl-Cer.
  • Die erfindungsgemäß hergestellten NiAl-Legierungen, mit oder ohne Legierungszusätze, lassen sich technisch vorteilhaft für Hochtemperaturanwendungen verwenden, wie z. B. die Beschichtung von Hochtemperatur-Turbinenschaufeln, von Laufbuchsen, Kolben und Zündkerzen in der Automobil-Industrie, als Auskleidungsmaterial für Öfen oder Brennkammern, als Rollenmaterial für das Heißwalzen in Stahlwerken und als Matrizenmaterial, insbesondere für die Herstellung von Supermagneten auf Basis von Nd/Fe/B oder Co/Sm. Weitere Anwendungen sind u. a. Hochleistungsanwendungen, wie z. B. die Beschichtung hochbelasteter Schienen, als Trägermaterial für Magnetpigmente zur magnetischen Aufzeichnung sowie zur Wasserstoffspeicherung.
  • Die nachfolgenden Beispiele erläutern die Erfindung ohne sie zu beschränken.
  • Beispiel 1 Synthese von Ni0,5Al0,5 aus COD2Ni und Al(Ethyl)3
  • Zu unter Schutzgas-Atmosphäre in 100 ml Toluol gelöstes COD2Ni (8,0 g = 30 mmol) wurde eine äquimolare Menge Al(Ethyl)3 (3,42 g = 30 mmol) gegeben und die Reaktionslösung 16 h lang bei RT gerührt. Nach Einfüllen in einen Autoklaven wurde Wasserstoff aufgepreßt (50 bar) und das Reaktionsgemisch bei 130°C weitere 16 h lang gerührt. Nach Ausfüllen des Reaktionsgemisches, Abziehen des Lösemittels und Trocknen im Hochvakuum (10-2 Pa) ließ sich das schwarze, stark luftempfindliche Rohprodukt 1 isolieren.
  • Elementaranalyse von 1:
    Gew.-%: Ni: 50,65; Al: 23,73; C: 18,30; H: 4,32.
  • Dieses Rohprodukt 1 wurde anschließend bei 200°C hydriert und danach bei 300°C unter Schutzgasatmosphäre (Argon) getempert. Man erhielt das Endprodukt (2).
  • Elementaranalyse von 2:
    Gew.-%: Ni: 67,57; Al: 30,69; C: 0,02; H: 0,02.
    Ausbeute an Ni0,5Al0,5: 2,49 g (96,9% der Theorie)
  • Das Produkt 2 wurde durch Röntgendiffraktometrie (XRD) eindeutig als Ni50Al50-Legierung charakterisiert. Die mittlere Partikelgröße wurde mittels Transmissions-Elektronen-Mikroskopie (TEM) zu 250 nm bestimmt und die mittlere Kristallitgröße zu 2,6 nm (s. Fig. 1-4).
  • Beispiel 2 Synthese von Ni0,5Al0,5 aus COD2Ni und Al(Methyl)3
  • Zu unter Schutzgas-Atmosphäre in 150 ml Toluol gelöstes COD2Ni (8,51 g = 30,95 mmol) wurde eine äquimolare Menge Al(Methyl)3 (2,23 g = 30,95 mmol) gegeben und die Reaktionslösung 16 h lang bei RT gerührt. Nach Einfüllen in einen Autoklaven wird Wasserstoff aufgepreßt (50 bar) und das Reaktionsgemisch bei 120°C weitere 16 h lang gerührt. Nach Ausfüllen des Reaktionsgemisches, Abziehen des Lösemittels und Trocknen im Hochvakuum (10-2 Pa) ließ sich das schwarze, stark luftempfindliche Rohprodukt 3 isolieren.
  • Elementaranalyse von 3:
    Gew.-%: Ni: 67,94; Al: 25,73; C: 3,96; H: 0,81.
  • Das Rohprodukt 3 wurde anschließend 24 h lang bei 390°C drucklos zum Endprodukt 4 hydriert.
  • Elementaranalyse von 4:
    Gew.-%: Ni: 68,03; Al: 26,10; C: 0,26; H: 0,05.
    Ausbeute an Ni0,5Al0,5: 2,60 g (98,1% der Theorie)
  • Beispiel 3 Synthese von Ni0,5Al0,5 aus COD2Ni und HAl(Butyl)2
  • Zu unter Schutzgas-Atmosphäre in 100 ml Toluol gelöstes COD2Ni (10,2 g = 37,1 mmol) wurde eine äquimolare Menge HAl(Butyl)2 (5,27 g = 37,1 mmol) gegeben und die Reaktionslösung 16 h lang bei RT gerührt. Nach Einfüllen in einen Autoklaven wird Wasserstoff aufgepreßt (50 bar) und das Reaktionsgemisch bei 120°C weitere 16 h lang gerührt. Nach Ausfüllen des Reaktionsgemisches, Abziehen des Lösemittels und Trocknen im Hochvakuum (10-2 Pa) ließ sich das schwarze, stark luftempfindliche Rohprodukt 5 isolieren.
  • Elementaranalyse von 5:
    Gew.-%: Ni: 53,86; Al: 23,46; C: 16,52; H: 2,47.
  • Das Rohprodukt 5 wurde anschließend 24 h lang bei 390°C drucklos zum Endprodukt 6 hydriert.
  • Elementaranalyse von 6:
    Gew.-%: Ni: 68,24; Al: 30,80; C: 0,14; H: 0,04.
    Ausbeute an Ni0,5Al0,5: 3,115 g (98% der Theorie)
  • Beispiel 4 Synthese von Ni0,5Al0,5 aus Nickelocen und Al(Ethyl)3
  • Zu unter Schutzgas-Atmosphäre in 100 ml Toluol gelöstes Nickelocen (Cyclopenta-dienyl2Ni) (5,63 g = 29,8 mmol) wurde eine äquimolare Menge Al(Ethyl)3 (3,4 g = 29,8 mmol) gegeben. Nach Einfüllen in einen Autoklaven wird Wasserstoff aufgepreßt (50 bar) und das Reaktionsgemisch bei 130°C weitere 16 h lang gerührt. Nach Ausfüllen des Reaktionsgemisches, Abziehen des Lösemittels und Trocknen im Hochvakuum (10-2 Pa) ließ sich das schwarze, stark luftempfindliche Rohprodukt 7 isolieren.
  • Elementaranalyse 7:
    Gew.-%: Ni: 39,24; Al: 17,65; C: 35,82; H: 4,26.
  • Das Rohprodukt 7 wurde anschließend 24 h lang bei 390°C drucklos zum Endprodukt 8 hydriert.
  • Elementaranalyse von 8:
    Gew.-%: Ni: 63,50; Al: 28,20; C: 3,86; H: 0,28.
    Ausbeute an Ni0,5Al0,5: 2,49 g (97,5% der Theorie)
  • Beispiel 5 Synthese von NiAl dotiert mit Ga
  • Zu unter Schutzgas-Atmosphäre in 100 ml Toluol gelöstes COD2Ni (9,37 g = 34,07 mmol) wurden 3,09 g Al(Ethyl)3 (= 27,1 mmol) und 1,1 g Ga(Ethyl)3 (= 7 mmol) gegeben. Nach Einfüllen in einen Autoklaven wurde Wasserstoff aufgepreßt (50 bar) und das Reaktionsgemisch bei 130°C weitere 16 h lang gerührt. Nach Ausfüllen des Reaktionsgemisches, Abziehen des Lösemittels und Trocknen im Hochvakuum (10-2 Pa) ließt sich das schwarze, stark luftempfindliche Rohprodukt 9 isolieren.
  • Elementaranalyse 9:
    Gew.-%: Ni: 59,7; Al: 21,8; Ga: 13,8; C: 6,7; H: 0,9.
  • Das Rohprodukt 9 wurde anschließend 24 h lang bei 390°C drucklos zum Endprodukt 10 hydriert.
  • Elementaranalyse von 10:
    Gew.-%: Ni: 60,96; Al: 19,89; Ga: 14,40; C: 0,53; H:0,08.
    Ausbeute an NiAlGa: 3,21 g (99,7% der Theorie)
  • Beispiel 6 Synthese von NiAl dotiert mit Fe
  • Zu unter Schutzgas-Atmosphäre in 100 ml Toluol gelöstes COD2Ni (11,78 g = 42,84 mmol) wurden 4,07 g Al(Ethyl)3 (= 35,7 mmol) und 1,6 g Cyclopentadienyl-FeCOD (= 7 mmol) gegeben. Nach Einfüllen in einen Autoklaven wurde Wasserstoff aufgepreßt (50 bar) und das Reaktionsgemisch bei 130°C weitere 16 h lang gerührt. Nach Ausfüllen des Reaktionsgemisches, Abziehen des Lösemittels und Trocknen im Hochvakuum (10-2 Pa) ließ sich das schwarze, stark luftempfindliche Rohprodukt 11 isolieren.
  • Elementaranalyse 11:
    Gew.-%: Ni: 63,97; Al: 20,29; Fe: 10,18; C: 4,26; H: 0,62.
  • Das Rohprodukt 11 wurde anschließend 24 h lang bei 390°C drucklos zum Endprodukt 12 hydriert.
  • Elementaranalyse von 12:
    Gew.-%: Ni: 67,40; Al: 18,85; Fe: 10,52; C: 0,12; H: 0,05.
    Ausbeute an NiAlFe: 3,84 g (99,3% der Theorie)
  • Beispiel 7 Synthese von NiAl dotiert mit Ce
  • Zu unter Schutzgas-Atmosphäre in 100 ml Toluol gelöstes COD2Ni (g = mmol) wurden g Al(Ethyl)3 (= mmol) und g Tris-Cyclopentadienyl-Cer (= mmol) gegeben. Nach Einfüllen in einen Autoklaven wird Wasserstoff aufgepreßt (50 bar) und das Reaktionsgemisch bei 130°C weitere 16 h lang gerührt. Nach Ausfüllen des Reaktionsgemisches, Abziehen des Lösemittels und Trocknen im Hochvakuum (10-2 Pa) ließ sich das schwarze, stark luftempfindliche Rohprodukt 13 isolieren.
  • Elementaranalyse 13:
    Gew.-%: Ni: 48,97; Al: 19,39; Ce: 6,72; C: 16,31 H: 2,35.
  • Das Rohprodukt 13 wurde anschließend 24 h lang bei 390°C drucklos zum Endprodukt 14 hydriert.
  • Elementaranalyse von 14:
    Gew.-%: Ni: 59,45; Al: 22,74; Ce: 8,23; C: 0,78; H: 0,30.
    Ausbeute an NiAlCe: 3,32 g (97,4% der Theorie)
  • Beispiel 8 Synthese von Ni3Al1
  • Zu unter Schutzgas-Atmosphäre in 100 ml Toluol gelöstes COD2Ni (10,1 g = 36,73 mmol) wurde eine äquimolare Menge Al(Ethyl)3 (1,4 g = 12,24 mmol) gegeben und die Reaktionslösung 16 h lang bei RT gerührt. Nach Einfüllen in einen Autoklaven wurde Wasserstoff aufgepreßt (50 bar) und das Reaktionsgemisch bei 130°C weitere 16 h lang gerührt. Nach Ausfüllen des Reaktionsgemisches, Abziehen des Lösemittels und Trocknen im Hochvakuum (10-2 Pa) ließ sich das schwarze, stark luftempfindliche Rohprodukt 15 isolieren.
  • Elementaranalyse von 15:
    Gew.-%: Ni: 82,78; Al: 9,62; C: 4,32; H: 0,39.
  • Das Rohprodukt 15 wurde anschließend 24 h lang bei 390°C drucklos zum Endprodukt 16 hydriert.
  • Elementaranalyse von 16:
    Gew.-%: Ni :85,85; Al: 9,95; C: 0,88; H: 0,06.
    Ausbeute an Ni3Al1: 2,34 g (94,4% der Theorie)

Claims (16)

1. Verfahren zur Herstellung einer Nickel-Aluminium-Legierung, ggfs. dotiert mit einem oder mehreren Metallen M, ausgewählt aus den Gruppen 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 und 13 des Periodensystems der Elemente, bei Temperaturen unterhalb von 500°C, dadurch gekennzeichnet, daß ein metallorganischer Nickelkomplex mit einer Aluminium-organischen Verbindung, ggfs. in Gegenwart einer oder mehrerer metallorganischer Verbindungen der Metalle M, in einem organischen Lösemittel unter Wasserstoff-Atmosphäre zu einer Dispersion umgesetzt wird, aus der ein Feststoff isoliert wird, der durch Hydrierung bei Temperaturen unterhalb von 500°C zu einem hochfeinen Nickel-Aluminium-Pulver abreagiert, das ggfs. mit einem oder mehreren Metallen M dotiert ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Verhältnis Nickel-Komplex zu Aluminium-Verbindung in Abhängigkeit vom gewünschten Ni/Al- Verhältnis der Legierung eingestellt wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, wobei als metallorganischer Nickel-Komplex ein Nickel-Olefin-, ein Allyl-Nickel-Alkyl- oder ein Cyclopentadienyl-Nickel-Komplex eingesetzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, wobei als metallorganischer Nickel- Olefin-Komplex COD2Ni eingesetzt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 3, wobei als Cyclopentadienyl-Nickel- Komplex Nickelocen eingesetzt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, wobei als Aluminium-organische Verbindung ein Aluminium-Alkyl eingesetzt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, wobei als ein Aluminium-Alkyl Aluminium- Trialkyl, Alkyl-Aluminium-Halogenid, Alkyl-Aluminium-Alkoholat oder ein Alkyl-Aluminium-Hydrid eingesetzt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, wobei als Aluminium-Trialkyl Aluminium- Trimethyl oder Aluminium-Triethyl eingesetzt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 7, wobei als Alkyl-Aluminium-Hydrid Dibutyl- Aluminium-Hydrid eingesetzt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 1, wobei zwecks Dotierung mit Ga, Fe oder Ce Gallium-Triethyl, Cyclopentadienyl-Eisen-COD bzw. Tris-Cyclopentadienyl-Cer eingesetzt wird.
11. Hochfeines Nickel-Aluminium-Pulver mit einer mit TEM-Analyse feststellbaren mittleren Partikelgröße von 150 bis 400 nm und einer mittleren Kristallitgröße von 1,2 nm bis 4,5 nm.
12. Hochfeines Nickel-Aluminium-Pulver nach Anspruch 11, dotiert mit 0,1 bis 15 Gew.-% eines oder mehrerer Metalle, ausgewählt aus den Gruppen 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 und 13 des Periodensystems der Elemente.
13. Verwendung der hochfeinen Nickel-Aluminium-Pulver der Ansprüche 11 oder 12 für Hochtemperatur- und Hochleistungsanwendungen.
14. Verwendung der hochfeinen Nickel-Aluminium-Pulver der Ansprüche 11 oder 12 als Matrizenmaterial für die Herstellung von Supermagneten.
15. Verwendung der hochfeinen Nickel-Aluminium-Pulver der Ansprüche 11 oder 12 als Trägermaterial für Magnetpigmente zur magnetischen Aufzeichnung.
16. Verwendung der hochfeinen Nickel-Aluminium-Pulver der Ansprüche 11 oder 12 für die Wasserstoffspeicherung.
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