DE10118768A1 - Verfahren zur Rückgewinnung von halogenierten Kohlenwasserstoffen und Ethern - Google Patents

Verfahren zur Rückgewinnung von halogenierten Kohlenwasserstoffen und Ethern

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung von halogenierten Kohlenwasserstoffen und Ethern, insbesondere von Inhalationsanästhetika sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens. DOLLAR A Erfindungsgemäß vereinigt das Verfahren die Vorzüge einer Destillation/Extraktion unter Verwendung eines Wasserdampfträgers mit der Desorption des zeolithischen Sorbens. Das zu desorbierende Sorbens wird dabei in einen Wasserdampfstrom eingebracht und die zu desorbierenden halogenierten Kohlenwasserstoffe und Ether, insbesondere die Inhalationsanästhetika, werden aus dem Sorbens ausgetrieben und mit dem Wasserdampf mitgeschleppt. Die Dephlegmierung der aufsteigenden Gase führt zu einer teilweisen Kondensation und zum Rücklauf eines Gemisches mit hohen Wasseranteilen, das darüber hinaus durch eine hinzutretende Extraktion sorbierte Anteile von Anästhetika freisetzt. Eine weitere Abkühlung der Gase führt zur Entstehung eines phasenmäßig vorgetrennten Gemisches, das sich in Form zweier getrennter Schichten absetzt. Die spezifisch leichtere Wasserschicht wird überwiegend in den Verdampfungsvorgang des Wassers rückgeführt, während die schwerere Schicht der Anästhetika einer weiteren Nutzung zugeleitet wird. DOLLAR A Von besonderem Vorteil ist die Verwendung von mikroporösen Festkörpern, beispielsweise modifizierten Zeolithen, die ein geringes Wasseraufnahmevermögen von unterhalb 2 Masseprozent aufweisen. DOLLAR A Die dazugehörige Vorrichtung ist in bevorzugter Weise vollständig aus Glas ...

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung von halogenierten Kohlenwasserstoffen und Ethern, insbesondere von Inhalationsanästhetika sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Die heute allgemein in Krankenhäusern verwendeten volatilen Anästhetika wie Halotan, Enfluran, Isofluran und Desfluran sind Fluorchlorkohlenwasserstoffe bzw. Fluorkohlenwasserstoffe und weitgehend fluorierte Ether oder deren Gemische, die üblicherwei­ se während oder nach der Anästhesie der behandelten Patienten vollständig in die Atmosphäre entlassen werden und somit in be­ trächtlicher Weise klimaschädigend zum "Ozonloch" und/oder zum "Treibhauseffekt" beitragen. Eine auf die Mitgliedsstaaten der EU bezogene Schätzung hat ergeben, daß im Jahre 1995 eine Belastung der Atmosphäre mit etwa 700 t Inhalationsanästhetika auftrat und diese Menge einer zusätzlichen Beladung mit Kohlendioxid von un­ gefähr 0,25% entspricht [Zeitschr. Anästhesiologie und Intensiv­ medizin 6 (39), 301-306, 1998].
Die bekannten Möglichkeiten zur Entfernung von Fluorchlor­ kohlenwasserstoffen bzw. Fluorkohlenwasserstoffen und den weitge­ hend fluorierten Ether oder ähnlichen Stoffen beschränken sich auf Adsorptionsfilter, die auf der Basis von mikroporösen Sorben­ tien wie Aktivkohlen und Zeolithen arbeiten. Dabei sind Aktivkoh­ len vor allem für die Reinigung von Prozeß- oder Abluft geeignet (DE 41 00 875, DE 39 35 094, DE 37 13 346). Die Rückgewinnung kann mit einem hohen Gewinnungsgrad dann durch Desorption erfol­ gen, wenn sie bei hohen Temperaturen und niedrigen Drücken stattfindet. Unter diesen Bedingungen werden jedoch sowohl strukturel­ le Schädigungen der Sorbentien als auch ein Auftreten von toxi­ schen halogenhaltigen Zersetzungsprodukten beobachtet. Die De­ sorption bringt Probleme mit sich, wenn im Interesse einer Wirt­ schaftlichkeit der Rückgewinnung unter den nicht hinreichend op­ timierten Verfahrensparametern wie Temperatur und Druck der Rück­ gewinnungsgrad unbefriedigend ist. So können auch Atemkalke oder aus plastischen Materialien bestehende Verbindungselemente der Apparaturen wie Schläuche oder Dichtungen, die in den Inhala­ tionskreislauf eingebunden sind, die Inhalationsanästhetika teil­ weise irreversibel aufnehmen und damit deren Rückgewinnung nach­ teilig beeinflussen.
Die chemischen, physikalischen und technischen Voraussetzun­ gen für eine möglichst hohe Sorptionskapazität, verbunden mit ei­ ner optimalen Regenerierfähigkeit der entsprechenden Vorrichtun­ gen sind beispielsweise bekannt aus DE 37 31 688, DE 36 28 858, DD 239 947.
Die Publikationen DE 195 49 271, DE 40 03 668, DE 37 13 346 betreffen die Entfernung von halogenierten Kohlenwasserstoffen oder Ethern mit Hilfe von Zeolithen. Diese Zeolithe eignen sich besonders für die Entfernung von Stoffen aus wäßrigen Lösungen (DE 44 06 766, DE 195 31 933). In der letzten Zeit ist vor allem die Verwendung von siliziumreichen Zeolithen als Sorptionsmittel empfohlen worden (DE 195 32 500). Die Sorption von halogenierten Kohlenwasserstoffen an siliziumreichen Zeolithen wird speziell in DE 42 33 577 beschrieben. Die Sorption von Wasser ist an diesen deutlich zurückgedrängt.
Ein weiteres Verfahren zum Abtrennen und Rückgewinnen von Inhalationsanästhetika (DE 42 08 521) betrifft die vorübergehende Adsorption an einem Aktivkohle- oder Zeolithfilter, jedoch mit Ausnahme des ebenfalls begleitenden Lachgases (Distickstoffoxid), wobei die verbliebenen anderen Begleitgase anschließend einer ka­ talytischen Nachverbrennung zugeführt werden. Die dafür notwendigen Temperaturen von 450°C bis 550°C sind aber unwirtschaftlich hoch. Mit der zugehörigen Vorrichtung werden in erheblicher Weise rückgewinnbare Wertstoffe irreversibel entzogen. Nachteilig ist weiterhin, daß Aktivkohle über ein breites Spektrum ihrer Poren­ verteilung verfügt, wobei halogenierte Kohlenwasserstoffe in den sehr engen Poren recht fest adsorbiert und erst bei hohen Tempe­ raturen wieder freigesetzt werden. Auch bei anderen Verfahren und Vorrichtungen zur Rückgewinnung von Inhalationsanästhetika (DE 43 08 940, DE 195 49 271) liegen die Temperaturen für eine De­ sorption in der Gasphase mit 100°C bis 200°C noch unvertretbar hoch.
Bei einem Verfahren zur Rückgewinnung von halogenierten Koh­ lenwasserstoffen aus einem Gasstrom (EP 0 284 227; CA 1,339,833) wird innerhalb des Adsorptionsfilters bereits ein hydrophobes zeolithisches Molekularsieb mit einer engen Porenverteilung ein­ gesetzt, das selektiv Stoffe aus der Gruppe bromierter, chlorier­ ter und fluorierter Ether von höheren Kohlenwasserstoffen ab­ trennt. Die Desorption erfolgt in einem kanisterartig ausgebilde­ ten Gefäß mit Hilfe eines aus Stickstoff bestehenden Trägergases und bei Temperaturen von 30°C bis 150°C. Anschließend werden die Anästhetika kondensiert und zurückgewonnen. Die vorgeschlage­ nen Temperaturen von 30°C bis 40°C sind jedoch für einen er­ wünschten hohen Rückgewinnungsgrad bei weitem nicht ausreichend. Andererseits führen Temperaturen von über etwa 140°C infolge nachteiliger Alterung der Strukturen unter Koksablagerung und Ab­ bau der sorptionsaktiven Flächen zu dunklen, grauschwarzen Ver­ färbungen an den aktiven Oberflächen der Partikel von Molekular­ sieben. Die räumliche Trennung des kanisterartigen Gefäßes, d. h. des Adsorptionskreises vom desorptiven Regenerationskreis, ent­ spricht nicht der wirtschaftlichen Anforderungen an eine ge­ schlossene Kreislaufführung. Bei einem weiteren Verfahren und ei­ ner Vorrichtung zur Rückgewinnung von Gasen (DE 197 49 963; WO 99/22845) werden einzelne Komponenten von Anästhetika-Gemischen an sorbierenden Stoffen gebunden, während andere Bestandteile diese passieren. Es werden in vorteilhafter Weise als sorbierende Stoffe dem Verfahren angepaßte modifizierte Zeolithe verwendet. Dabei wird das sorbierte Gas durch einfaches Erwärmen der sorbie­ renden Stoffe wieder desorbiert, in einem Kondensator verflüssigt und einer Wiederverwendung zugeführt. Aufgrund der hohen Dampf­ drücke der Anästhetika muß die Kondensation im Bereich von 2°C bis 8°C erfolgen. Die Desorption von Isofluran erfolgt unter Vakuum (etwa 10 mbar) und unter gleichzeitigem Erwärmen des Ad­ sorbers auf etwa 100°C bis 160°C. Die maximale Desorptionstem­ peratur liegt damit um etwa 60°C niedriger als bei Aktivkohle. Das Anästhetikum Desfluran wird zwischen 90°C und 130°C desor­ biert. Allerdings begünstigt der Unterdruck infolge Verminderung oder Fehlen von oxidierenden Gaskomponenten nachteilig die Abla­ gerung koksartiger Stoffe auf den Sorbentien.
Ein anderes Verfahren (US 5.230.778) sieht eine extraktive Destillation vor, wobei der hohe Dampfdruck von Isofluran abge­ senkt wird. Beim Verfahren der Chlorierung von substituierten Trifluorethanen entsteht eine Reihe von toxischen Nebenprodukten. Die verwendeten Extraktionsmittel wie Dimethylformamid, Dimethyl­ acetamid, N-Methylpyrrolidon und Aceton sind als Reinigungsmittel zwar sehr effektiv, werden aber als ökotoxisch eingestuft und sind somit medizinisch äußerst bedenklich. Ihre Abtrennung von dem zu reinigenden Isofluran ist lediglich bis auf Spuren dieser Stoffe möglich, die immerhin noch im Bereich von einigen Zehntel Prozent liegen. Für diese sogenannte extraktive Destillation des Anästhetikums ist ein biologisch verträglicher extrahierender Hilfsstoff nicht vorgesehen.
Schließlich gestattet ein Vorschlag (DE 29 42 623) die Samm­ lung von überschüssigem Anästhesiegas in einer Flüssigkeit, die anschließend destilliert wird. Die vollständige Rückgewinnung des Gases wird hier zwar möglich, doch ist die Prozeßgestaltung durch Destillation zu aufwendig.
Bei den metallischen, in der Medizintechnik eingesetzten Ap­ paraturen besteht die Vermutung, daß deren innere Flächen auf In­ halationsanästhetika katalytisch zersetzend und damit im medizi­ nisch-biologischen Sinne toxisch wirken, und dies besonders bei hohen Temperaturen. Es wäre daher die Entwicklung von Adsorpti­ onsfiltern anzustreben, die solche risikoreichen Materialien wie insbesondere Metalle, beispielsweise Kupfer, Nickel oder Halb­ edelmetalle oder auch Legierungsbestandteile dieser Metalle nicht enthalten. Weiterhin sollten übliche apparative Verbindungsele­ mente wie Dichtungen oder Schläuche aus quellfähigen Materialien vermieden werden, da diese im Hinblick auf die Begleitgase von Inhalationsanästhetika selbst sorptiv wirken können.
Aufgabe der Erfindung ist die Entwicklung eines Verfahrens und einer Vorrichtung zur Rückgewinnung von halogenierten Kohlen­ wasserstoffen und Ethern, insbesondere von Inhalationsanästheti­ ka. Ziel ist ein Verfahren, bei dem
  • - die Desorptionstemperatur auf ein unbedingt notwendiges Niveau abgesenkt bleibt,
  • - dafür ein medizinisch-biologisch akzeptabler Hilfsstoff einge­ setzt wird,
  • - ein modifiziertes zeolithisches Sorbens strukturell nicht be­ einträchtigt wird,
  • - die dazugehörige Vorrichtung aus handelsüblichen Einzelteilen gefertigt werden kann,
  • - mögliche toxische Produkte im Desorptionskreislauf verbleiben und gezielt ausgeschleust werden können.
Die genannte Aufgabe wird durch die in den Patentansprüchen und den beiliegenden Zeichnungen beschriebene Lehre gelöst.
Erfindungsgemäß vereinigt das Verfahren die Vorzüge einer Destillation/Extraktion unter Verwendung eines Wasserdampfträgers mit der Desorption des zeolithischen Sorbens. Das zu desorbierende Sorbens wird dabei in einen Wasserdampfstrom eingebracht und die zu desorbierenden halogenierten Kohlenwasserstoffe und Ether, insbesondere die Inhalationsanästhetika werden aus dem Sorbens ausgetrieben und mit dem Wasserdampf mitgeschleppt. Die Dephleg­ mierung der aufsteigenden Gase führt bereits zu einer teilweisen Kondensation und zum Rücklauf eines Gemisches mit hohen Wasseran­ teilen, das darüber hinaus durch eine hinzutretende Extraktion sorbierte Anteile von Anästhetika freisetzt. Eine weitere Abküh­ lung der Gase führt zur Entstehung eines phasenmäßig vorgetrenn­ ten Gemisches, das sich in Form zweier getrennter Schichten ab­ setzt. Die spezifisch leichtere Wasserschicht wird überwiegend in den Verdampfungsvorgang des Wasser rückgeführt, während die schwerere Schicht der Anästhetika einer weiteren Nutzung zugelei­ tet wird. Möglicherweise gebildete toxische Abbauprodukte rei­ chern sich dagegen in der Wasserschicht an.
Von besonderem Vorteil ist die Verwendung von mikroporösen Festkörpern, beispielsweise modifizierten Zeolithen, die ein ge­ ringes Wasseraufnahmevermögen von unterhalb 2 Masseprozent auf­ weisen. Die Temperatur für die Desorption wird abgesenkt, wodurch man eine Schonung des Sorbens und eine Erhöhung seiner Nutzungs­ dauer unter gleichzeitiger Verminderung von Schadstoffablagerun­ gen erreicht. Die möglicherweise entstehenden Schadprodukte ver­ bleiben im Kreislauf und können periodisch und gezielt ausge­ schleust werden. Es wird unter Normaldruck eine Grenztemperatur von 100°C eingestellt, die durch Anlegen eines Vakuums um weite­ re 15°C abgesenkt werden kann.
Die Vorrichtung erlaubt eine Adsorption der Inhalationsanä­ sthetika an dem nun desorbierten Sorbens, indem die vom Patienten stammenden Atemgase dort hindurchgeleitet werden.
In bevorzugter Art und Weise wird die Vorrichtung vollstän­ dig aus Glas gefertigt (Ganzglasapparatur).
Die Erfindung wird an Beispielen näher erläutert. In den da­ zugehörigen Zeichnungen zeigen:
Fig. 1: Vorrichtung zur Regenerierung des Sorbens und zur Rück­ gewinnung von Inhalationsanästhetika im Desorptionsbetrieb.
Fig. 2: Diagramm der Abhängigkeit der Dampfdrücke von der Tempe­ ratur für die Inhalationsanästhetika und für Wasser.
Beispiel 1
Unter Bezug auf Fig. 1 besteht die Vorrichtung im wesentli­ chen aus dem Verdampfer 1, der aufeinanderfolgend mit dem Behäl­ ter 2, dem Intensivkühler 3 und dem Trennbehälter 4 verbunden ist. Der Verdampfer 1 mit dem Heizmantel 11 weist die Gaszufüh­ rung 12 auf, die über das Einlaßventil 13 verschließbar ist. Der Verdampfer 1 ist weiterhin über das Steigrohr 14 mit dessen Öff­ nungen 18 und die Rücklaufleitung 15 mit dem Rücklaufventil 16 verbunden. Vom Trennbehälter 4 aus geht eine Rückführleitung 17 in den Verdampfer 1. Im Behälter 2 befindet sich zwischen einem mit entsprechenden Durchlaßöffnungen 16; 26' versehenen Auflage­ boden 22 und einem Kopfteil 23 die Sorbenspatrone 21. Der Behäl­ ter 2 wird durch einen abnehmbaren Deckel 24 verschlossen, an dem ein Dephlegmator 25 angeordnet ist.
Der Intensivkühler 3 ist eingangsseitig mit dem Abscheider 31 und nachfolgend mit dem Gastrenner 32 verbunden, der eine Gas­ ableitung 33 mit dem Auslaßventil 34 sowie eine Kondensatleitung 35 aufweist. Der Behälter 4 weist die Flüssigkeitsableitung 41 und das Ablaßventil 42 auf. In ihm enden die Kondensatleitung 35 und die Rückführleitung 17.
Die Vorrichtung wird durch den Meßkopf 50 für Druck und Tem­ peratur, den Leistungsmesser 51 und den Stelltransformator 52 er­ gänzt.
Der Vorrichtung liegt in Übereinstimmung mit dem erfindungs­ gemäßen Verfahren die folgende Funktionsweise zugrunde.
Die zu regenerierende Sorbenspatrone 21 wird in den Behälter 2 eingesetzt. Im Desorptionsbetrieb sind das Einlaßventil 13 und das Auslaßventil 34 sowie das Rücklaufventil 16 und das Ablaßven­ til 42 geschlossen. Der in dem Steigrohr 14 aus dem Verdampfer 1 aufsteigende Wasserdampfstrom durchdringt über die Öffnungen 18 die Sorbenspatrone 21 und desorbiert zunächst die hier adsorbier­ ten Inhalationsanästhetika. Das gasförmige Gemisch tritt über die Öffnungen 26 im Kopfteil 23 in den Dephlegmator 25 ein. Die teil­ weise kondensierten Dämpfe gelangen über den Abscheider 31 in den Intensivkühler 3. Das Vorkondensat besteht überwiegend aus Was­ ser, fließt in den Behälter 2 zurück und wird hier periodisch oder kontinuierlich über das Rücklaufventil 16 wieder in den Ver­ dampfer geführt. Das Kondensat aus dem Intensivkühler 3 gelangt in den gekühlten Trennbehälter 4, wobei eine Phasentrennung des nun verflüssigten Gemisches eintritt. Die zu gewinnenden Inhala­ tionsanästhetika als untere Flüssigkeitsschicht werden in nahezu wasserfreier Form über die Flüssigkeitsableitung 41 abgezogen. Die Wasserphase als obere Schicht läuft kontinuierlich über die Rückführleitung 17 in den Verdampfer 1 zurück. Die Vorrichtung besitzt außerdem einen Einfüllstutzen 60 und eine Vakuumpumpe 61.
Wie aus der Tabelle 1 und der Fig. 2 ersichtlich, tritt ei­ ne relative Siedepunktserniedrigung des Anästhetika-Wasser-Gemi­ sches von 4 bis 11% ein. Der Meßkopf 50 für Druck und Tempera­ tur, verbunden mit dem Leistungsmesser 51, ermöglicht eine ge­ zielte Einstellung der Prozeßbedingungen.
Tabelle 1
Inhalationsanästhetika in Verbindung mit Wasserdampf
Beispiel 2
In die Vorrichtung gemäß Fig. 1 wird über die Gaszuführung 12 und die Gasableitung 33 bei geöffnetem Einlaßventil 13 und ge­ öffnetem Auslaßventil 34 der Expirationsgasstrom eingeleitet. Im Verdampfer 1 befindet sich kein Wasser. Das im wesentlichen aus der Gasfeuchte gebildete Vorkondensat sammelt sich im Behälter 2 und wird periodisch oder kontinuierlich über das Ventil 16 in den Verdampfer 1 zurückgeleitet. Die gasförmig im Expirationsgasstrom enthaltenen Anästhetika werden in der Sorbenspatrone 21 sorbiert. Aus der Gasableitung 33 tritt ein gereinigter Strom von Expirati­ onsgasen in die Atmosphäre aus.
Bezugszeichenliste
1
Verdampfer
2
Behälter
3
Intensivkühler
4
Trennbehälter
11
Heizmantel
12
Gaszuführung
13
Einlaßventil
14
Steigrohr
15
Rücklaufleitung
16
Rücklaufventil
17
Rückführleitung
18
Öffnung
21
Sorbenspatrone
22
Auflageboden
23
Kopfteil
24
Deckel
25
Dephlegmator
26
Durchlaßöffnung
26
' Durchlaßöffnung
31
Abscheider
32
Gastrenner
33
Gasableitung
34
Auslaßventil
35
Kondensatleitung
41
Flüssigkeitsableitung
42
Ablaßventil
50
Meßkopf
51
Leistungsmesser
52
Stelltransformator
60
Einfüllstutzen
61
Vakuumpumpe

Claims (8)

1. Verfahren zur Rückgewinnung von halogenierten Kohlenwasser­ stoffen und Ethern insbesondere von Inhalationsanästhetika, wobei die halogenierten Kohlenwasserstoffe und Ether aus Begleitgasen entfernt und ständig oder zeitweilig an Adsorptionsfiltern mit Hilfe von mikroporösen Sorbentien und insbesondere an modifizier­ ten und/oder siliziumreichen Zeolithen gespeichert und gezielt wieder freigesetzt werden zum Zweck der Reinigung von Prozeß- oder Abluft, dadurch gekennzeichnet, daß eine Destillation unter Verwendung eines Wasserdampfträgers mit der Desorption vereinigt und das zu desorbierende Sorbens in einen Wasserdampfstrom einge­ bracht wird, die zu desorbierenden Stoffe wie Inhalationsanästhe­ tika aus dem Sorbens ausgetrieben und mit dem Wasserdampf mitge­ schleppt werden, wobei die Dephlegmierung der aufsteigenden Gase bereits zu einer teilweisen Kondensation und zum Rücklauf eines Gemisches mit hohen Wasseranteilen führt und durch eine weitere Extraktion hinzutretende sorbierte Anteile an halogenierten Koh­ lenwasserstoffen freigesetzt werden, die weitere Abkühlung der Gase zum Entstehen eines phasenbezogenen vorgetrennten Gemisches führt, das sich in Form zweier getrennter Schichten absetzt sowie die spezifisch leichtere Wasserschicht überwiegend in den Ver­ dampfungsvorgang des Wassers zurückgeführt wird, entstehende Schadprodukte weitgehend in einem Kreislauf verbleiben und peri­ odisch oder willkürlich aus dem Kreislauf entfernt werden sowie die spezifisch schwerere Schicht der halogenierten Kohlenwasser­ stoffe und Ether einer weiteren Nutzung zugeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Sorbentien mikroporöse Festkörper, beispielsweise modifizierte Zeolithe mit einem Wasseraufnahmevermögen unterhalb von 2 Masse­ prozent eingesetzt werden, wodurch die Temperatur zur Desorption der halogenierten Kohlenwasserstoffe und Ether abgesenkt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturabsenkung durch eine Druckabsenkung unterstützt wird und diese beiden Prozeßbedingungen verfahrensabhängig eingestellt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturabsenkung in Form einer relativen Siedepunktser­ niedrigung des Dampfgemisches bei Normaldruck erfolgt und minde­ stens etwa 4% bis zu etwa 15% beträgt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, 2 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß umgekehrt eine Adsorption der halogenierten Kohlenwasserstof­ fe und Ether am desorbierten Sorbens infolge Zuführung der mit ihnen beladenen Begleitgase, insbesondere Expirationsgase er­ reicht wird.
6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß sie räumlich getrennt und auf­ einanderfolgend aus dem Verdampfer (1), dem Behälter (2), dem In­ tensivkühler (3) und dem Trennbehälter (4) besteht, der Verdamp­ fer (1) mit dem Einfüllstutzen (60) und dem Heizmantel (11) die über das Einlaßventil (13) verschließbare Gaszuführung (12) auf­ weist, der Verdampfer (1) über das Steigrohr (14) mit dessen Öff­ nungen (18) und die Rücklaufleitung (15) mit dem Rücklaufventil (16) verbunden sind, und vom Trennbehälter (4) eine Rückführlei­ tung (17) in den Verdampfer (1) führt, im Behälter (2) sich zwi­ schen einem mit entsprechenden Durchlaßöffnungen (26; 26') ausge­ statteten Auflageboden (22) und einem Kopfteil (23) die Sor­ benspatrone (21) befindet, der Behälter (2) durch einen abnehmba­ ren Deckel (24) verschlossen ist, an dem ein Dephlegmator (25) angeordnet ist, der Intensivkühler (3) eingangsseitig mit dem Ab­ scheider (31) und nachfolgend mit dem Gastrenner (32) verbunden ist, der eine Gasableitung (33) mit dem Auslaßventil (34) und eine Kondensatleitung (35) aufweist und der Behälter (4), in dem die Kondensatleitung (35) und die Rückführleitung (17) enden, die Flüssigkeitsableitung (41) mit dem Ablaßventil (42) besitzt.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie außerdem mit dem Meßkopf (50) für Druck und Temperatur, dem Lei­ stungsmesser (51), dem Stelltransformator (52) und der Vakuumpum­ pe (61) ausgestattet ist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 6 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß sie vollständig aus Glas gefertigt ist.
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