DE10112928C1

DE10112928C1 - Kapillaroptisches Element bestehend aus Kanäle bildenden Kapillaren und Verfahren zu dessen Herstellung

Info

Publication number: DE10112928C1
Application number: DE10112928A
Authority: DE
Inventors: Aniouar Bjeoumikhov
Original assignee: IFG-INSTITUT fur GERAETEBAU GmbH; IFG INST fur GERAETEBAU GmbH
Current assignee: Ifg-Institute For Scientific Instruments 124 GmbH
Priority date: 2001-03-12
Filing date: 2001-03-12
Publication date: 2002-08-22
Anticipated expiration: 2021-03-13
Also published as: US6749300B2; US20020148808A1

Abstract

Die Erfindung beschreibt ein kapillaroptisches Element mit einer komplexen Struktur von Kapillaren und ein Verfahren zu dessen Herstellung. DOLLAR A Zur Erzielung einer gleichmäßigen Transmission wird als kapillaroptisches Element beispielsweise eine Linse eingesetzt, die eine komplexe Struktur aus Kanälen mit verschiedenen Durchmessern besitzt. Die Kanäle mit geringen Durchmessern wirken effektiv im Bereich hoher Energien, Kanäle mit mittleren Durchmessern sind für den mittleren Energiebereich bestimmt, während Kanäle mit großen Durchmessern für den niedrigen Energiebereich eingesetzt werden. DOLLAR A Eine Linse kann zum Beispiel aus drei Zonen bestehen: DOLLAR A in der zentralen Zone werden Kanäle mit geringen Durchmessern verwendet, in der mittleren ringförmigen Zone werden Kanäle mittlerer Druchmessern eingesetzt und die periphere Zone besteht aus Kanälen großer Durchmessern. Generell kann die Zahl der Zonen beliebig sein. DOLLAR A Außerdem wird ein technologisches Verfahren zur Herstellung der komplexen Kapillarstrukturen angegeben.

Description

Die Erfindung betrifft ein kapillaroptisches Element bestehend aus Kanäle bildenden Kapillaren und Verfahren zu dessen Herstellung. Das kapillaroptische Element ist beispielsweise anwendbar in der Diffraktometrie, Mikrodiffraktometrie, RFA, Mikro-RFA und in der Fotoelektronenspektroskopie, wobei in allen Fällen die Lichtstärke um mehrere Größenordnungen gesteigert wird.

Als neues Gebiet der Röntgenoptik hat im letzten Jahrzehnt die Polykapillaroptik eine bedeutsame Entwicklung erfahren. Der Polykapillaroptik liegt das Prinzip der Kanalisierung von Röntgenstrahlen mit Hilfe der multiplen äußeren Totalreflexion an den inneren Wänden von Glaskapillaren zu Grunde. Gebogene wie auch gerade Kapillaren leiten Röntgenstrahlen in Richtung ihrer Achse. Daraus ergibt sich die Möglichkeit, die Ausbreitungsrichtung der Röntgenstrahlen gezielt zu beeinflussen.

Ein in einer monolithischen Struktur zusammengefasstes und speziell geformtes Bündel von Glaskapillaren bildet eine sogenannte Polykapillarlinse. Beispielsweise bildet ein Bündel gebogener Kapillaren, deren Achsen auf der einen Seite auf eine Röntgenquelle und auf der anderen Seite auf einen willkürlich gewählten Punkt ausgerichtet sind, eine Sammellinse, wie in Fig. 1 schematisch dargestellt.

Die Winkelapertur am Eingang der Linse kann 0,1 bis 0,3 rad erreichen. Jede Kapillare erfasst nur einen begrenzten Raumwinkel, der durch den doppelten kritischen Winkel Φ_C der äußeren Totalreflexion bestimmt wird und der umgekehrt proportional zur Energie ist. Beispielsweise beträgt dieser bei einer Energie von 10 keV nur 6 mrad. Demnach lassen sich die optimalen linearen Abmessungen der erfassten Quelle S_S und des Brennflecks S_F nach folgenden Formeln bestimmen:
für die erfasste Quellengröße:

S_S = (d² + (f_s 2Φ_C)²)^1/2

beziehungsweise für den Brennfleck im Fokus:

S_F = (d² + (f_F 2Φ_C)²)^1/2,

darin bedeutet d den Durchmesser einer Kapillare, f_S und f_F sind die Brennweiten der Linse auf der Seite der Quelle bzw. des Fokus. Der kritische Winkel der Totalreflexion Φ_C hängt von der Energie der Röntgenstrahlung und dem Material der Kapillaren ab.

Demzufolge hängen die optimalen Abmessungen der Quelle sowie die Abmessungen des Brennflecks von der Energie der Röntgenstrahlung und von den Brennweiten am Eingang und Ausgang des Systems ab. Durch Variation der Form und der Abmessungen der Kapillarlinse sowie unter Verwendung der angegebenen Zusammenhänge kann man die Größe der Quelle und der fokussierten Strahlung in einem weiten Bereich verändern: von 10 µm bis zu einigen Millimetern. Verwendet man nur eine Hälfte einer in der Mitte geteilten Kapillarlinse, auf deren einer Seite die Kapillaren parallel zueinander sind, kann man einen quasiparallelen Röntgenstrahl erzeugen. Ein solches System wird als "Halblinse" bezeichnet.

Es wird festgestellt, dass die von einer Quelle ausgehende Strahlung in einem bestimmten Raumwinkelbereich von einer Linse mit hoher Effektivität erfasst werden kann und entweder in einen Parallelstrahl verwandelt oder auf einen Brennfleck geringer Abmessungen fokussiert wird. Man erreicht beispielsweise im Brennfleck einer Volllinse eine um mehrere Größenordnungen höhere Intensität der Röntgenstrahlung als im gleichen Abstand von der Quelle ohne Linse erzielt werden kann.

Eine Polykapillarlinse mit Kapillaren bestimmter Abmessungen ist in einem weiten Energiebereich von Bruchteilen eines keV bis zu einigen zehn keV transparent. Jedoch ist die Effektivität der Linsen bei verschiedenen Energien unterschiedlich, in einem bestimmten Bereich ist die Durchlässigkeit für Röntgenstrahlung größer während sie in anderen Energiebereichen abnimmt. Das hängt damit zusammen, dass die Wirkungsweise einer gebogenen Kapillare von zwei Faktoren bestimmt wird. Der erste Faktor ist der Koeffizient γ, der die Erfassung der auf die Kapillare auftreffenden Strahlung charakterisiert und durch die Formel γ = Φ_C ² R/d gegeben ist. Hier ist R der Krümmungsradius der Kapillare und d ihr Durchmesser. Der Koeffizient γ hängt derart von der Energie ab, dass er oberhalb eines bestimmten Wertes des kritischen Winkels Φ_C = (R/d)^-1/2 (γ = 1) steil abfällt. Daher benötigt man zur Kanalisierung von Röntgenstrahlung höherer Energie Kapillaren geringeren Durchmessers. Der zweite Einflussfaktor ist der Transmissionskoeffizient der Kapillaren, welcher mit der Abschwächung der Röntgenstrahlung beim Durchlaufen der Kapillaren zusammenhängt. Die Energieabhängigkeit dieses Faktors ist komplizierter. Die Transmission des nieder energetischen Teils der Strahlung sinkt mit abnehmendem Durchmesser der Kapillaren. Das hängt mit der Zunahme der Anzahl der Reflexionen zusammen, insbesondere bei geringen Energien, für welche der kritische Winkel größer und der Reflexionskoeffizient geringer ist als bei hohen Energien.

Eine mögliche Lösung zur Verbesserung der Trans missions-Wirkungsgrades unter Beachtung des ersten Faktors - der durch den Koeffizienten γ charakteri sierten Erfassung der auf die Kapillare auftreffenden Strahlung - wird in US 5,745,547 vorgestellt. Dies Lösung hat jedoch den Nachteil, daß durch sie die Transmission nur für einen engen Energiebereich verbessert wird. Viele praktische Anwendungen erfordern jedoch eine mehr oder weniger gleichmäßige Transmission über einen breiten Energiebereich.

Beachtet man aber beide Faktoren, so ergibt sich: Das Zusammenwirken dieser beiden Faktoren bewirkt, dass es für Kapillaren eines bestimmten Durchmessers eine optimale Energie gibt, bei welcher die Effektivität des Strahlungstransportes durch die Kapillaren am größten ist. Bei Verringerung des Kapillarendurchmessers verschiebt sich die optimale Energie zu höheren Werten und die Transmission für niedrige Energien fällt. Umgekehrt zeigen Kapillaren größeren Durchmessers eine bessere Transmission bei niedrigeren Energien. Beispielsweise lassen Kapillaren mit relativ großem Durchmesser von etwa 100 µm am besten Strahlung der Größenordnung keV durch, während die Intensität der höherenergetischen Komponenten stark abnimmt. Bei Kapillaren mit einem Durchmesser von etwa 5 µm erfolgt die optimale Transmission für Strahlung der Energie von ca. 10 keV. Die Transmission nimmt also oberhalb und unterhalb der optimalen Energie bei einem bestimmten Kapillarendurchmesser ab.

Bei der Mehrzahl der praktischen Anwendungen von Kapillarlinsen wird eine mehr oder weniger gleichmäßige Transmission über einen breiten Energiebereich gefordert. Beispielsweise ist bei der RFA die Anregung über einen möglichst breiten Elementbereich (von Natrium bis Uran) erforderlich, was mit einem Strahlungsspektrum von einigen keV bis 30 keV erreicht werden kann. Ein anderes Beispiel liefert die Diffraktometrie, bei welcher in Abhängigkeit von dem untersuchten Stoff charakteristische Strahlung der Elemente von Chrom bis Silber benötigt wird. Bei Wechsel des Anodenmaterials (was bei geeigneter Konstruktion der Röntgenquelle ohne Belüftung der Röhre leicht realisiert werden kann) ist es vorteilhaft, mit der gleichen Röntgenoptik in dem gesamten Energiebereich von 4 keV bis 25 keV arbeiten zu können.

Außer diesem Effekt der inhomogenen Transmission erweist sich auch noch der Effekt des direkten Durchgangs hochenergetischer Strahlung durch die Linse als Ganzes und durch die dünnen Wände der Kapillaren als Nachteil. Als Folge davon wird außer dem scharfen Brennfleck, der durch die Fokussierung der niedrigeren Energien entsteht in der Brennebene noch eine verwaschene Aureole hochenergetischer Strahlung festgestellt (Halo-Effekt). Dieses ist ein unerwünschter Nebeneffekt, der beispielsweise bei der RFA die einwandfreie Lokalisierung schwerer Elemente stört, deren charakteristische Linien durch hochenergetische Strahlung angeregt werden.

Die DE 44 11 330 A1 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von polykapillaren und monokapillaren Strukturen, Elementen und anderen Systemen, welche aus Glasausgangsmaterialien unter Einhaltung definierter Verfahrensparameter gefertigt werden.

Weiterhin beschreibt die Erfindung eine Vielzahl von Varianten des Aufbaus der polykapillaren und monokapillaren Strukturen, Elementen und der anderen Systeme sowie deren Anwendung. Mit der Erfindung herstellbarer Erzeugnisse sind beispielsweise faseroptische Elemente zur gezielten Ablenkung verschiedener Strahlungsarten, insbesondere Röntgenstrahlung, Filter und dreidimensionale Mikrostrukturen.

Ebenso beschreiben die DE 195 27 794 A1, die DE 197 05 732 A1 sowie die US 5745547 optische Elemente unter Verwendung von Kapillaren. Die Kapillare all dieser bekannten Elemente weisen bezogen auf ihren Querschnitt einen einheitlichen Durchmesser auf.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, welche eine gleichmäßige Transmission von Polykapillarlinsen über einen weiten Energiebereich ermöglichen und den direkten Durchgang hochenergetischer Strahlung durch die Linse als Ganzes und durch die dünnen Wände der Kapillaren reduziert.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch die Merkmale im kennzeichnenden Teil der Ansprüche 1 und 8 im Zusammenwirken mit den Merkmalen im Oberbegriff. Zweckmäßige Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen enthalten.

Ein besonderer Vorteil der Erfindung besteht darin, daß das kapillaroptische Element aus einer komplexen Struktur von Kapillaren besteht, wobei die Durchmesser der Kapillaren 12 im Kern 6 des Elements 1 kleiner sind als die Durchmesser der Kapillaren 10 im Randbereich 4 des Elements 1.

Ein Verfahren zur Herstellung von kapillaroptischen Elementen besteht vorteilhafterweise darin, daß in einem ersten Schritt Kapillaren mit unterschiedlichen Durchmessern gezogen und anschließend ein kapillar optisches Element 1 gebildet wird, indem die Kapillaren derart angeordnet werden, daß die Kapillaren mit dem größten Durchmesser die im Inneren befindlichen Kapillaren mit dem kleinsten Durchmesser außen umschließen.

Die Erfindung soll nachstehend anhand von zumindest teilweise in den Figuren dargestellten Ausführungs beispielen näher erläutert werden.

Es zeigen:

Fig. 1 Schematische Darstellung einer Polykapillar linse;

Fig. 2 Querschnitt einer Linse mit drei verschie denen Strukturen;

Fig. 3 Schematische Darstellung des technologischen Ablaufs bei der Herstellung der komplexen Kapillarstrukturen und der aus schweren und leichten Gläsern kombinierten Kapillaren.

Zur Erzielung einer gleichmäßigen Transmission wird im vorliegenden Ausführungsbeispiel als kapillaroptisches Element eine Linse eingesetzt, die eine komplexe Struktur aus Kanälen mit verschiedenen Abmessungen besitzt. Die Kanäle mit geringen Abmessungen wirken effektiv im Bereich hoher Energien, Kanäle mit mittleren Abmessungen sind für den mittleren Energiebereich bestimmt, während Kanäle mit großen Abmessungen für den niedrigen Energiebereich eingesetzt werden.

Die Winkelapertur der Linse im Bereich niedrigerer Energien ist größer als bei höheren Energien. Das liegt daran, dass bei niedrigen Energien der Winkel der Totalreflexion größer ist als bei höheren Energien und bei der Ablenkung der Strahlung die Zahl der Reflexionen bei höherer Energie größer ist und demzufolge sind auch die Verluste höher. Mit zunehmendem Abstand von der optischen Achse der Linse fällt die Intensität der höherenergetischen Strahlung schneller als die Intensität der niederenergetischen Komponente. Eine solche radiale Verteilung der Strahlung über den Querschnitt der Linse führt dazu, dass der effektiv fokussierende Bereich für hohe Energien nahe der Achse und für niedrige Energien weiter entfernt von der Achse liegt.

Aus dieser Tatsache wird der neuartige zonale Aufbau der Polykapillarlinse mit Kanälen unterschiedlicher Abmessungen abgeleitet. Eine Linse kann zum Beispiel aus drei Zonen bestehen: in der zentralen Zone werden Kanäle mit geringen Abmessungen verwendet, in der mittleren ringförmigen Zone werden Kanäle mittlerer Abmessungen eingesetzt und die periphere Zone besteht aus Kanälen großer Abmessungen. Generell kann die Zahl der Zonen beliebig sein. Als Beispiel ist in der Fig. 2 schematisch der Querschnitt einer Linse mit drei Zonen dargestellt.

Die Unterdrückung des Nebeneffektes des direkten Durchgangs hochenergetischer Strahlung durch die Linse als Ganzes und durch die dünnen Wände der Kapillaren wird durch folgende Lösung erreicht. Bei der Herstellung der Kapillaren werden zwei verschiedene Glassorten eingesetzt: ein schweres Glas mit einem großen Anteil schwerer Elemente wie z. B. Blei und ein leichtes Glas, welches überwiegend leichte Elemente enthält. Das leichte Glas bildet die innere, total reflektierende Oberfläche der Kapillare und sorgt somit für die Kanalisierung der Strahlung. Die außen liegende schwere Glashülle der Kapillare absorbiert die direkt hindurchgehende hochenergetische Komponente der Strahlung.

Das technologische Verfahren zur Herstellung der komplexen Kapillarstrukturen und der aus schweren und leichten Gläsern kombinierten Kapillaren wird schematisch in Fig. 3 dargestellt.

Der gesamte Herstellungsprozess besteht aus den folgenden sechs aufeinanderfolgenden Schritten:

a) Ziehen der als Ausgangsmaterial verwendeten Monokapillaren
b) Ziehen der Polykapillaren des Typs 1 aus einem Bündel von Monokapillaren
c) Ziehen der Polykapillaren des Typs 2 aus einem Bündel Typ-1-Polykapillaren
d) Ziehen der Polykapillaren des Typs 3 aus einem Bündel Typ-2-Polykapillaren
e) Zusammensetzen der Ausgangsstruktur für die Herstellung der Linse aus Polykapillaren der drei Typen
f) Herstellung der Linse, Umformung der Ausgangsstruktur in die vorgegebene Linsenform.

Die als Ausgangsmaterial verwendeten Monokapillaren werden durch Ausziehen von zwei ineinander gelegten Rohren aus verschiedenen Glassorten hergestellt, außen liegend die schwere und innen die leichte Glassorte. Dabei sollten die beiden Glassorten etwa die gleichen thermischen und mechanischen Eigenschaften besitzen (Wärmausdehnungs-Koeffizient, Erweichungstemperatur usw.). Als schwere Glassorte kann man beispielsweise Bleiglas mit einem Gehalt von 70% Bleioxyd verwenden.

Der Ziehfaktor bei jeder Produktionsstufe der Polykapillaren wird so gewählt, dass die äußeren Abmessungen aller drei Kapillarentypen ähnlich werden bzw. sich in einem solchen Verhältnis zueinander befinden, dass sich aus den Polykapillaren der drei Typen eine dicht gepackte Struktur zusammensetzen lässt. Die Form des Querschnitts der Kapillaren kann rund, sechseckig, viereckig usw. sein. Als Beispiel wurde in Fig. 3 eine Variante mit sechseckiger Form dargestellt. Die Polykapillaren des Typs 1 bestehen aus Kapillaren mit dem größten Durchmesser und bilden die äußere Zone des Linsenquerschnitts. Die Polykapillaren des Typs 2 mit mittleren Abmessungen bilden die mittlere Zone. Die Polykapillaren des Typs 3 bilden die innere Zone mit den geringsten Abmessungen der Kapillaren. Auf diese Weise wird eine Mehrzonenstruktur gebildet. Generell hängt die Anzahl der Ziehschritte für die Polykapillaren von der Anzahl der erforderlichen Zonen ab.

Zur Endfertigung der Linse aus der vorbereiteten Struktur kann beispielsweise eines der zwei bekannten Verfahren benutzt werden: entweder Ziehverformung der Ausgangsstruktur oder Druckverformung.

Die Erfindung ist nicht beschränkt auf die hier darge stellten Ausführungsbeispiele. Vielmehr ist es möglich, durch Kombination und Modifikation der genannten Mittel und Merkmale weitere Ausführungsvarianten zu realisie ren, ohne den Rahmen der Erfindung zu verlassen.

Bezugszeichenliste

1

Kapillaroptisches Element

2

Quelle

3

Brennpunkt

4

Randbereich des kapillaroptischen Elements (Kapillaren großen Durchmessers)

5

mittlere Zone des kapillaroptischen Elements (Kapillaren mittleren Durchmessers)

6

Kern des kapillaroptischen Elements (Kapillaren kleinen Durchmessers)

7

Ausgangsmonokapillare

8

Schweres Glas

9

Leichtes Glas

10

Polykapillare großen Durchmessers (Typ I)

11

Polykapillare mittleren Durchmessers (Typ II)

12

Polykapillare kleinen Durchmessers (Typ III)

13

Ausgangsstruktur für die Linse
S_F

Abmessungen des Brennflecks
S_S

Abmessungen der Quelle
f_S

Brennweiten der Linse auf der Seite der Quelle
f_F

Brennweiten der Linse auf der Seite des Fokus

Claims

1. Kapillaroptisches Element bestehend aus Kanäle bildenden Kapillaren, dadurch gekennzeichnet, daß bezogen auf einen Querschnitt des Elementes senkrecht zu seiner Längsachse die Durchmesser der Kapillaren (12) im Kern (6) des Elements (1) kleiner sind als die Durchmesser der Kapillaren (10) im Randbereich (4) des Elements (1).

2. Kapillaroptisches Element nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Element (1) in einer Mehrzonenstruktur aus Zonen von Kapillaren des gleichen Durchmessers ausgebildet ist.

3. Kapillaroptisches Element nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Element (1) aus drei Zonen (4, 5, 6) von Kapillaren aufgebaut ist.

4. Kapillaroptisches Element nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Zone im Kern (6) aus Kapillaren mit kleinem Durchmesser, die mittlere Zone (5) aus Kapillaren mit mittlerem Durchmesser und die Randzone (4) aus Kapillaren mit großem Durchmesser besteht.

5. Kapillaroptisches Element nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wandung der Kapillaren aus mindestens zwei unterschiedlichen Materialien oder einem Material mit unterschiedlichen Eigenschaften besteht.

6. Kapillaroptisches Element nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Materialien etwa die gleichen thermischen und/oder mechanischen Eigenschaften besitzen.

7. Kapillaroptisches Element nach einem der Ansprüche 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Wandung der Kapillaren innen aus leichtem Glas und außen aus schwerem Glas besteht.

8. Verfahren zur Herstellung von kapillaroptischen Elementen, dadurch gekennzeichnet, daß in einem ersten Schritt Kapillaren mit unterschiedlichen Durchmessern gezogen und anschließend ein kapillaroptisches Element (1) gebildet wird, indem die Kapillaren derart angeordnet werden, daß bezogen auf einen Querschnitt des Elementes senkrecht zu seiner Längsachse die Kapillaren mit dem größten Durchmesser die im Inneren befindlichen Kapillaren mit dem kleinsten Durchmesser außen umschließen.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die zu ziehende Ausgangskapillare aus einem Verbundmaterial besteht, wobei der Innenbereich aus leichtem Glas und der Außenbereich aus schwerem Glas gebildet wird.

10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Kapillaren mit kleinem Durchmesser aus Kapillaren mit großem Durchmesser dadurch entstehen, daß Kapillaren mit großem Durchmesser gebündelt und anschließend gezogen werden und so ein Kapillarenbündel bilden, welches seinerseits erforderlichenfalls erneut gebündelt und gezogen wird.

11. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das kapillaroptische Element (1) abschließend einer Umformung unterworfen wird.

12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Umformung als Ziehverformung oder als Druckverformung erfolgt.