DE10109589A1

DE10109589A1 - Mikroreaktor

Info

Publication number: DE10109589A1
Application number: DE10109589A
Authority: DE
Inventors: Guido Pieper; Hanns Wurziger; Norbert Schwesinger
Original assignee: Merck Patent GmbH
Current assignee: Merck Patent GmbH
Priority date: 2001-02-28
Filing date: 2001-02-28
Publication date: 2002-09-12
Also published as: WO2002068112A1; EP1363732A1; KR20030080216A; CA2439318A1; US20040066118A1; JP2004529751A

Abstract

Bei einem Mikroreaktor, der vorzugsweise plattenförmig ausgebildet ist und vorzugsweise aus Silizium besteht, ist zur besseren Durchmischung der zu reagierenden Substanzen eine mechanische Kopplung mit mindestens einem Erzeuger mechanischer Schwingungen vorgesehen. Die Erfindung umfaßt ferner eine Vorrichtung zum Temperieren des Mikroreaktors.

Description

Die Erfindung betrifft einen Mikroreaktor, der vorzugsweise plattenförmig ausgebildet ist und vorzugsweise aus Silizium besteht.

Zur Entwicklung und Herstellung neuer Substanzen sind im Bereich der Chemie häufig umfangreiche Versuchsreihen erforderlich. Dazu sind Mikrokomponenten bekanntgeworden, mit deren Hilfe die Versuche mit geringen Mengen durchgeführt werden können. Durch den modularen Aufbau dieser Mikrokomponenten, beispielsweise Mikroreaktoren und anderer Komponenten zum Behandeln verschiedener Substanzen, ist ein Zusammenstellen von Systemen für die jeweilige Aufgabe leicht möglich. Solche modularen chemischen Mikrosysteme sind in DE 198 54 096 A1 und DE 199 17 398 A1 beschrieben.

Zur Durchführung von Reaktionen in an sich nicht miteinander mischbaren fluiden Phasen ist eine intensive Vermischung unter Ausbildung großer Grenzflächen erforderlich. Dies wird üblicherweise mit hohen Rührgeschwindigkeiten, bei denen die Phasen intensiv miteinander in Kontakt gebracht werden, erzielt.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, auch bei der Verwendung von Mikrokomponenten eine intensive Vermischung verschiedener fluider Phasen zu ermöglichen.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine mechanische Kopplung mit mindestens einem Erzeuger mechanischer Schwingungen gelöst. Dabei ist vorzugsweise vorgesehen, daß der mindestens eine Schwingungserzeuger an mindestens einer Seite des Mikroreaktors angeordnet ist. Die Erfindung ist auch für Mikroreaktoren aus anderen mikrostrukturierbaren Werkstoffen als Silizium geeignet, beispielsweise Glas, Keramik, Metall oder Kunststoff.

Durch die Einbringung der Schallenergie werden die fluiden Phasen unter Ausbildung großer Grenzflächen intensiv vermischt. Wird dafür gesorgt, daß während der Passage durch die Mikrokomponenten alle Substanzen in der gelösten flüssigen Phase bleiben und nicht ausfallen, können alle zwei- oder mehrphasigen Systeme zur Reaktionsführung verwendet werden. Dies sind insbesondere Wasser/nicht Wasser lösliche Flüssigkeiten (Methylenchlorid, Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff bzw. auch andere halogenierte (fluorierte) Kohlenwasserstoffe, Aliphaten wie Pentan, Hexan, Cyclohexan, Heptan und höhere, sowie Aromaten wie Benzol, Toluol, Xylol, Mesitylen usw., Benzin, Ether; allgemein dem Fachmann bekannte Systeme). Als Beispiel für Reaktionstypen seien alle Alkylierungen und Veretherungen mit den handelsüblichen Reagenzien und Lösungsmittel genannt, insbesondere:

- Alkyl-, Allyl-, Propargyl-, Aryl-methyl-halogenide und Sulfonate als Alkylierungsmittel,
- chlorierte Kohlenwasserstoffe als nicht wassermischbare Lösungsmittel,
- wässrige Alkalien als Basen,
- tertiäre Ammonium-Verbindungen als Katalysatoren.

Der Vorteil der Alkylierung und Veretherung in Mikrofluid-Systemen liegt im besseren Massen- und Wärmetransport, verbesserter Kontrolle der Reaktionszeit und erhöhter Sicherheit beim Umgang mit gefährlichen Stoffen. Hierfür verantwortlich sind die im System befindlichen sehr geringen Reagenzmengen. Die mit der Erfindung erzielte gute Durchmischung der Reagenzien und die durch die Anwendung des Mikrofluid-Systems ermöglichte kontinuierliche Verfahrensweise tragen erheblich zur besseren Kontrolle der Reaktionsbedingungen bei. Auch können Schutzgasbedingungen bei den kleinen Abmessungen des Systems besser realisiert werden.

Vorzugsweise ist bei dem erfindungsgemäßen Mikroreaktor vorgesehen, daß der Schwingungserzeuger aufgeklebt ist. Als Kleber eignen sich insbesondere schnell härtende Epoxid-Kleber. Es kommen jedoch auch andere Techniken in Frage, beispielsweise Dickfilmtechniken.

Eine vorteilhafte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Mikroreaktors ist dadurch kompakt, robust und einfach herstellbar, daß der Schwingungserzeuger ein piezo-elektrischer Wandler ist.

Eine andere vorteilhafte Ausgestaltung besteht darin, daß der Schwingungserzeuger mit einer Frequenz im Bereich von 500 Hz bis 50000 Hz, vorzugsweise von 750 Hz und 16000 Hz, anregbar ist. Je nach geometrischen Abmessungen des Mikroreaktors und der darin befindlichen Hohlräume können auch andere Frequenzen verwendet werden.

Der oben angegebene Frequenzbereich hat sich bei einer Ausgestaltung bewährt, die darin besteht, daß in dem Mikroreaktor ein Reaktionskanal mit einer Länge von im wesentlichen 0,30 m und einem Volumen von im wesentlichen 80 µl angeordnet ist. Vorzugsweise ist bei dem erfindungsgemäßen Mikroreaktor vorgesehen, daß dem Mikroreaktor ein Mikromischer vorgeschaltet ist.

Zur weiteren Verbesserung der chemischen Reaktionen kann bei dem erfindungsgemäßen Mikroreaktor ferner vorgesehen sein, daß auf mindestens einer Seite eine Vorrichtung zur Temperierung aufgebracht ist.

Bei dieser Weiterbildung kann die Vorrichtung zum Temperieren eine Widerstandsheizung, vorzugsweise eine Leiterbahn, oder ein Peltier-Element sein.

Für Reaktionen, für die keine besonderen Maßnahmen zur Durchmischung erforderlich sind, für die jedoch bestimmte Temperaturen vorteilhaft oder notwendig sind, kann die Erfindung auch ohne einen Erzeuger mechanischer Schwingungen derart ausgebildet sein, daß auf mindestens einer Seite eine Vorrichtung zum Temperieren aufgebracht ist. Vorzugsweise ist dabei vorgesehen, daß eine als Widerstandsheizung dienende Leiterbahn mäanderförmig mindestens einen Teil der Fläche des Mikroreaktors einnimmt.

Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in der Zeichnung anhand mehrerer Figuren dargestellt und in der nachfolgenden Beschreibung näher erläutert. Es zeigt:

Fig. 1, Fig. 2 und Fig. 3 ein erstes Ausführungsbeispiel in drei Ansichten,

Fig. 4 eine Einrichtung mit einem erfindungsgemäßen Mikroreaktor,

Fig. 5 ein zweites Ausführungsbeispiel und

Fig. 6 ein drittes Ausführungsbeispiel.

Gleiche Teile sind in den Figuren mit gleichen Bezugszeichen versehen.

Das Ausführungsbeispiel nach Fig. 2 besteht aus einer Mikrokomponente 1, die aus einer Siliziumplatte 1 mit einem durch anisotropes Ätzen erzeugten Kanal 2 gebildet ist. Der Verlauf des Kanals 2 mit Anschlußöffnungen 8, 9 ist in Fig. 3 angedeutet. Mikrokomponenten mit lediglich einem Kanal dienen an sich als Verweilstrecken und werden durch die Anwendung der Schallenergie erfindungsgemäß als Reaktoren benutzt. Dazu kann der Mikrokomponente 11 gemäß Fig. 4 ein statischer Mischer 10 mit zwei Eingängen und einem Ausgang vorgeschaltet werden. Es können jedoch sowohl Mischer als auch der erfindungsgemäße Mikroreaktor in einer Siliziumplatte untergebracht werden.

Auf der in Fig. 1 dargestellten Seite der Mikrokomponente 1 befinden sich elektrisch leitende Schichten. Die eine elektrisch leitende Schicht 3 ist flächig ausgebildet und weist eine Anzahl Kontaktflächen 4 auf. Eine streifenförmige Leiterbahn 5 verläuft am Rand der Mikrokomponente 1 und hat an ihren Enden ebenfalls Kontaktflächen 5'.

Ein piezo-elektrischer Wandler 6 ist auf die leitende Schicht 3 aufgeklebt. Einer seiner Anschlüsse ist in nicht dargestellter Weise elektrisch leitend mit der leitenden Schicht 3 verbunden. Der von der Mikrokomponente 1 abgewandte Anschluß des piezo-elektrischen Wandlers 6 ist über eine Leitung 7 mit der Leiterbahn 5 verbunden. Durch Einsetzen des in Fig. 1 dargestellten Mikroreaktors in eine mit Kontaktfedern versehene Halterung - beispielsweise nach DE 198 54 069 A1 - kann dem piezo-elektrischen Wandler 6 von einem Generator Wechselspannung zugeführt werden.

Fig. 4 zeigt eine schematische Darstellung mit einem statischen Mischer 10 und einem erfindungsgemäß ausgebildeten Reaktor 11, dessen piezo-elektrischer Wandler 12 an einen Wechelstromgenerator 13 angeschlossen ist. Dem Mischer können aus Vorratsgefäßen 14, 15 die zu mischenden Substanzen zugeführt werden. Der Mischer 10 und der Reaktor 11 sind mit Hilfe einer Leitung 16 miteinander verbunden. Dem Reaktor 11 kann bei 17 das Ausgangsprodukt entnommen werden.

Fig. 5 zeigt ein zweites Ausführungsbeispiel, bei dem auf der Mikrokomponente 21 außer Leiterbahnen 22, 23 zur Versorgung des piezo-elektrischen Wandlers 24 eine mäanderförmige Leiterbahn 25 als Heizung aufgebracht ist. Anschlüsse 26, 27 sind für den piezo-elektrischen Wandler und weitere Anschlüsse 28, 29 für die Heizung vorgesehen.

Fig. 6 zeigt ein Ausführungsbeispiel, bei dem auf einer Mikrokomponente 21 eine mäanderförmige Leiterbahn 25 als Heizung aufgebracht ist, mit zwei Anschlüssen 28, 29.

Claims

1. Mikroreaktor, der vorzugsweise plattenförmig ausgebildet ist und vorzugsweise aus Silizium besteht, gekennzeichnet durch eine mechanische Kopplung mit mindestens einem Erzeuger (6, 12, 24) mechanischer Schwingungen.

2. Mikroreaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der mindestens eine Schwingungserzeuger (6, 12, 24) an mindestens einer Seite des Mikroreaktors angeordnet ist.

3. Mikroreaktor nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Schwingungserzeuger (6, 12, 24) aufgeklebt ist.

4. Mikroreaktor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Schwingungserzeuger ein piezo-elektrischer Wandler (6, 12, 24) ist.

5. Mikroreaktor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Schwingungserzeuger (6, 12, 24) mit einer Frequenz im Bereich von 500 Hz bis 50000 Hz, vorzugsweise von 750 Hz und 16000 Hz, anregbar ist.

6. Mikroreaktor nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Mikroreaktor ein Reaktionskanal (2) mit einer Länge von im wesentlichen 0,30 m und einem Volumen von im wesentlichen 80 µl angeordnet ist.

7. Mikroreaktor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß dem Mikroreaktor (11) ein Mikromischer (10) vorgeschaltet ist.

8. Mikroreaktor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ferner auf mindestens einer Seite eine Vorrichtung zum Temperieren aufgebracht ist.

9. Mikroreaktor nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung zum Temperieren eine Widerstandsheizung, vorzugsweise eine Leiterbahn (25), ist.

10. Mikroreaktor nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung zum Temperieren ein Peltier-Element ist.

11. Mikroreaktor, der vorzugsweise plattenförmig ausgebildet ist und vorzugsweise aus Silizium besteht, dadurch gekennzeichnet, daß auf mindestens einer Seite eine Vorrichtung zum Temperieren (25) aufgebracht ist.

12. Mikroreaktor nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß eine als Widerstandsheizung dienende Leiterbahn (25) mäanderförmig mindestens einen Teil der Fläche des Mikroreaktors einnimmt.