DE10108402A1 - Verfahren zur Herstellung von superabsorbierenden Polymeren - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von superabsorbierenden Polymeren

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Abstract

Ein Verfahren zur Herstellung von beschichteten wasserabsorbierenden Zusammensetzungen, insbesondere zur Verwendung in Körperpflegeprodukten, umfassend Beschichten eines superabsorbierenden polymeren Materials mit einem Beschichtungsmedium, umfassend Wasser und ein oder mehrere mehrwertige Alkohole, bei denen sich Hydroxylsubstituenten an nichtbenachbarten Kohlenstoffatomen befinden, wobei das Medium im Wesentlichen frei von organischen Lösungsmitteln ist, wird offenbart.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft wasserabsorbierende Zusammensetzungen und insbesondere jene, die auf Hydrogel­ bildenden Superabsorptionsmitteln basieren, die bei der Her­ stellung von Erzeugnissen zur Körperhygiene, wie Windeln und Inkontinenzeinlagen, und ebenfalls in Gartenbau und Landwirt­ schaft Verwendung finden.
Wasserunlösliche, Hydrogel-bildende Polymere sind auf­ grund von ihrer Fähigkeit, Wasser zurückzuhalten und ohne sich darin aufzulösen zu quellen, zur Körperhygiene und in Garten­ bau und Landwirtschaft gut bekannt. Solche "Superabsorptions­ mittel", als die sie üblicherweise bekannt sind, werden im Allgemeinen als Granulate verwendet, wobei die Granulatgröße von der vorgesehenen Verwendung abhängt. Sie basieren häufig, jedoch nicht notwendigerweise auf teilneutralisierten Polyac­ rylatpolymeren. Die Polymere werden durch Verfahren, wie jene in EP 0 530 438 und EP 0 536 128 offenbarten, hergestellt.
Von solchen Superabsorptionsmitteln wird erwartet, dass sie eine Vielzahl von erwünschten Eigenschaften aufweisen. Beispielsweise sollten sie eine hinreichende Fähigkeit zeigen, die Wirkung beizubehalten, wenn sie Druck unterliegen, bei­ spielsweise wenn ein Baby auf einer Windel sitzt, so dass sie eine hohe Absorptionsfähigkeit entgegen einem Druck ("AAP") aufweisen. Außerdem muss die durch die Zentrifugenretentions­ kapazität ("CRC") gemessene Gesamtkapazität des Polymers, Was­ ser zurückzuhalten, hoch bleiben.
Verschiedene Verfahren wurden entwickelt, um die Leis­ tung der Superabsorptionsmittel zu erhöhen. Ein derartiges Verfahren bezieht Auftragen einer zusätzlichen vernetzenden Beschichtung auf die Oberfläche des Polymers ein. GB 2 162 525 beschreibt ein solches Verfahren, wobei ein Wasser absorbie­ rendes Harzpulver mit einem mehrwertigen Alkohol in Gegenwart eines hydrophilen organischen Lösungsmittels, wie ein Nieder­ alkohol, Keton oder Ether, behandelt wird. Bei diesem Verfah­ ren gibt es Nachteile, insbesondere die mit der Lösungsmittel­ wiedergewinnung verbundenen Trennprobleme, die Brandgefahr und die Kosten des Lösungsmittels selbst. Außerdem wurde gefunden, dass die Verwendung von üblichen mehrwertigen Alkoholen, wie Propylenglycol (1,2-Propandiol), die Entwicklung eines unange­ nehmen Geruchs verursacht, der von nassen Gegenständen, die solche superabsorbierenden Polymere anwenden, freigesetzt wird.
Überraschenderweise haben wir gefunden, dass es möglich ist, beschichtete superabsorbierende Polymere mit einer ausge­ zeichneten AAP zusammen mit einer guten CRC, jedoch ohne Ent­ wicklung von unangenehmem Geruch durch Anwendung ausgewählter mehrwertiger Alkohole in Abwesenheit von hydrophilem organi­ schen Lösungsmittel zu erhalten.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung einer beschichteten wasserabsorbierenden Zusammen­ setzung bereitgestellt, wobei das Verfahren Beschichten eines superabsorbierenden polymeren Materials mit einem Beschich­ tungsmedium umfasst, das neben Wasser einen oder mehrere mehr­ wertige Alkohole, bei denen sich die Hydroxylsubstituenten an nichtbenachbarten Kohlenstoffatomen befinden, umfasst, wobei das Medium im Wesentlichen frei von organischen Lösungsmitteln ist.
Vorzugsweise ist der mehrwertige Alkohol mit nichtbe­ nachbarten Hydroxylgruppen 2-Methyl-1,3-propandiol, obwohl an­ dere mehrwertige Alkohole, wie 1,4-Butandiol, 1,3-Propandiol und Polyethylenglycole mit niedrigem Molekulargewicht, ange­ wendet werden können. Naturgemäß ist 1,2-Propandiol nicht be­ friedigend und ist in dieser Erfindung zu vermeiden.
Vorzugsweise ist das superabsorbierende polymere Mate­ rial ein teilneutralisiertes wasserunlösliches Hydrogel-bil­ dendes Harz, das von vernetzter Polyacrylsäure abgeleitet ist. Jedoch können auch andere wasserabsorbierende Harze verwendet werden, wie das Hydrolysat eines Stärke-Acrylnitril-Pfropfpo­ lymers, das Neutralisationsprodukt eines Stärke-Acrylsäure- Pfropfpolymers; das Verseifungsprodukt eines Vinylacetat- Acrylsäureester-Copolymers; das Hydrolysat eines Acrylnitril- Copolymers und das Hydrolysat eines Acrylamid-Copolymers. Sol­ che superabsorbierenden polymeren Materialien können durch Masse- oder Fällungspolymerisation, beispielsweise durch das in EP 0 530 438 beschriebene Verfahren, hergestellt werden.
Beispielsweise können vernetzte Polyacrylate durch Ver­ mischen von Acrylsäure und/oder einem Derivat davon, wie Acrylamid, Methacrylsäure oder Methacrylsäuremethylester, ent­ weder einzeln oder in Anmischung, falls geeignet auch zusammen mit Vernetzern und anderen gewünschten Additiven, wie wasser­ lösliche modifizierte Cellulose, und dann Polymerisieren des Gemisches . . . in Masse, in Filmform (beispielsweise bis zu et­ wa 5 cm Tiefe) oder dispergiert als Tröpfchen in einem unpola­ ren Lösungsmittel, wie Hexan, hergestellt werden.
Ein bevorzugtes Polymer ist ein teilweise neutralisier­ tes Acrylatpolymer, leicht vernetzt mit vorzugsweise weniger als 2% Trimethylolpropantriacrylat. Beispielsweise ist eine molare Konzentration von Trimethylolpropantriacrylat von 0,02 bis 4 Mol% bezogen auf Acrylsäure, geeignet. Jedoch sind an­ dere geeignete superabsorbierende Polymere im Stand der Tech­ nik bekannt, die alternative Grundmonomere und Vernetzungsmit­ tel anwenden.
Das polymere Material wird im Allgemeinen in Pulverform geliefert.
Die Beschichtung wird vorzugsweise bei einer Temperatur von 140 bis 250°C und vorzugsweise für einen Zeitraum von 5 Minuten bis 2 Stunden in Abhängigkeit von der angewendeten Temperatur ausgeführt. Die bevorzugten Bedingungen wenden eine Temperatur von 180°C bis 220°C und eine Zeit von 10 bis 40 Mi­ nuten an.
Das Beschichtungsmedium von mehrwertigem Alkohol wird derart in Wasser gelöst, dass eine Alkoholkonzentration, bezo­ gen auf das Polymer, im Bereich von 0,2 bis 3,2 Gew.-% erhal­ ten wird. Vorzugsweise ist die Konzentration 0,4 bis 1,6 Gew.-%.
Das Beschichtungsverhältnis, d. h. das Gewicht der ge­ samten Beschichtungslösung als Prozentsatz auf das Gewicht des Polymers kann 0,1 bis 100% sein und ist vorzugsweise 1 bis 10 und besonders bevorzugt 3 bis 6%.
Die Erfindung betrifft auch die Verwendung einer be­ schichteten wasserabsorbierenden Zusammensetzung, hergestellt durch das erfindungsgemäße Verfahren, zur Herstellung von Kör­ perpflegeprodukten.
Um die Erfindung umfassender zu schildern, wird sie nun weiterhin nur zu Erläuterungszwecken mit Bezug auf die nach­ stehenden Beispiele und Fig. 1 bis 7 der beigefügten Zeich­ nungen beschrieben.
Das verwendete Grundpolymer war ein übliches, teilweise neutralisiertes Natriumsalz einer vernetzten Polyacrylsäure.
Die CRC (Zentrifugenretentionskapazität) wurde durch das Edana-Verfahren 441.1-99 und die AAP (Absorption entgegen einem Druck) wurde durch das Edana-Verfahren 442.1-99, modifi­ ziert, so dass ein Arbeitsdruck von 49 g/cm2 erhalten wird, be­ stimmt. Diese Edana-Verfahren sind Standards der European Disposables and Non-wovens Association.
Beispiel 1
Proben (15 bis 20 g) aus pulverförmigem Grundpulver wurden mit einer Beschichtungslösung von 2-Methyl-1,3-propan­ diol, gelöst in Wasser, vermischt und für 60 Minuten auf 190°C erhitzt. In jedem Fall waren das Gewicht der Beschichtungslö­ sung und das Gewicht des Polymers derart ausgelegt, dass ein Beschichtungsverhältnis (CR) von 4% erhalten wird. Jedoch wurde die Konzentration des Diols bezüglich des Polymers in jedem Fall variiert.
Die Ergebnisse werden in nachstehender Tabelle 1 und graphisch in Fig. 1 gezeigt, wobei die y-Achse an Gewicht (g) an absorbierter Lösung pro Gramm Polymer für die zwei Tests wiedergibt.
Tabelle 1
Beispiel 1a
Beispiel 1 wurde unter Verwendung einer Beschichtungs­ lösung von 1,4-Butandiol, gelöst in Wasser, wiederholt.
Die Ergebnisse werden nachstehend in Tabelle 1a und graphisch in Fig. 1a gezeigt.
Tabelle 1a
Vergleichsbeispiel 1b
Beispiel 1a wurde durch Anwenden einer Lösung, beste­ hend aus 50/50 (auf das Gewicht) Wasser/Methanol als Lösungs­ mittel, wiederholt. Die Ergebnisse werden nachstehend in Ta­ belle 1b und graphisch in Fig. 1b gezeigt. Aus einem Ver­ gleich von Beispiel 1a und diesem Vergleichsbeispiel wird er­ sichtlich, dass in Abwesenheit von Methanol nur unter Verwen­ dung von Wasser als Lösungsmittel befriedigende Werte für CRC und AAP ohne den Bedarf eines Lösungsmittels, wie Methanol, erhalten werden können.
Tabelle 1b
Beispiel 2
Beispiel 1 wurde unter Verwendung einer Konzentration an 2-Methyl-1,3-propandiol von 1,0 Gew.-% (bezogen auf das Ge­ wicht an Polymerpulver), einer Härtungszeit von 60 Minuten und einem Beschichtungsverhältnis von 4%, jedoch unter Variieren der angewendeten Temperatur, wiederholt. Die Ergebnisse werden nachstehend in Tabelle 2 und graphisch in Fig. 2 gezeigt.
Tabelle 2
Beispiel 2a
Beispiel 2 wurde unter Verwendung von 1,4-Butandiol wiederholt. Die Ergebnisse werden nachstehend in Tabelle 2a und graphisch in Fig. 2a gezeigt.
Tabelle 2a
Beispiel 3
Beispiel 2a wurde unter Verwendung einer Härtungszeit von 16 Stunden (über Nacht), jedoch unter Variieren der Här­ tungstemperatur, wiederholt. Die Ergebnisse werden nachstehend in Tabelle 3 und graphisch in Fig. 3 gezeigt.
Tabelle 3
Beispiel 4
Beispiel 1a wurde unter Verwendung einer Konzentration an Diol von 1,0 Gew.-%, einer Härtungstemperatur von 190°C und einem Beschichtungsverhältnis von 4% wiederholt. Die Här­ tungszeit wurde für jede Probe variiert. Die Ergebnisse werden nachstehend in Tabelle 4 und graphisch in Fig. 4 gezeigt.
Tabelle 4
Beispiel 5
Beispiel 4 wurde wiederholt, jedoch unter Verwendung einet Härtungstemperatur von 220°C und unter Verwendung von 2- Methyl-1,3-propandiol. Die Ergebnisse werden nachstehend in Tabelle 5 und graphisch in Fig. 5 gezeigt.
Tabelle 5
Beispiel 5a
Beispiel 5 wurde unter Verwendung von 1,4-Butandiol wiederholt. Die Ergebnisse werden nachstehend in Tabelle 5a und graphisch in Fig. 5a gezeigt.
Tabelle 5a
Beispiel 6
Beispiel 4 wurde unter Verwendung einer Härtungstempe­ ratur von 250°C wiederholt. Die Ergebnisse werden nachstehend in Tabelle 6 und graphisch in Fig. 6 gezeigt.
Tabelle 6
Beispiel 7
Ein Pilotanlagenversuch wurde unter Verwendung von 10 kg pulverförmigem Grundpolymer ausgeführt. Der Versuch wurde bei einer Temperatur von 220°C bei einem Beschichtungsverhält­ nis von 4% und einer Diolkonzentration von 1% ausgeführt.
Die Ergebnisse werden nachstehend in Tabelle 7 und gra­ phisch in Fig. 7 gezeigt.
Tabelle 7

Claims (15)

1. Verfahren zur Herstellung einer beschichteten wasserabsor­ bierenden Zusammensetzung, wobei das Verfahren Beschichten ei­ nes superabsorbierenden polymeren Materials mit einem Be­ schichtungsmedium umfasst, das neben Wasser einen oder mehrere mehrwertige Alkohole, bei denen sich die Hydroxylsubstituenten an nichtbenachbarten Kohlenstoffatomen befinden, umfasst, wo­ bei das Medium im Wesentlichen frei von organischen Lösungs­ mitteln ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der eine oder die mehreren mehrwertigen Alkohole aus 2-Methyl-1,3-propandiol, 1,4- Butandiol, 1,3-Propandiol und Polyethylenglycolen mit niederem Molekulargewicht ausgewählt sind.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, wobei der mehrwertige Alkohol 2-Methyl-1,3-propandiol ist.
4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei das superabsorbierende polymere Material ein teilneutralisiertes wasserunlösliches Hydrogel-bildendes Harz, abgeleitet von ver­ netzter Polyacrylsäure, ist.
5. Verfahren nach Anspruch 4, wobei das Polymer ein teilweise neutralisiertes Acrylatpolymer, vernetzt mit weniger als 2% Trimethylolpropantriacrylat, ist.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das su­ perabsorbierende polymere Material ausgewählt ist aus: dem Hydrolysat eines Stärke-Acrylnitril-Pfropfpolymers, dem Neut­ ralisationsprodukt eines Stärke-Acrylsäure-Pfropfpolymers; dem Verseifungsprodukt eines Vinylacetat-Acrylsäureester-Copo­ lymers; dem Hydrolysat eines Acrylnitril-Copolymers und dem Hydrolysat eines Acrylamid-Copolymers.
7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei das superabsorbierende polymere Material durch Masse- oder Fäl­ lungspolymerisation hergestellt wurde.
8. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Beschichtung des superabsorbierenden polymeren Materials mit dem Beschichtungsmedium bei einer Temperatur im Bereich von 140°C bis 250°C für einen Zeitraum im Bereich von 5 Minuten bis 2 Stunden ausgeführt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 9, wobei die Beschichtung des su­ perabsorbierenden polymeren Materials mit dem Beschichtungsme­ dium bei einer Temperatur im Bereich von 180°C bis 220°C für einen Zeitraum im Bereich von 10 Minuten bis 40 Minuten ausge­ führt wird.
10. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Konzentration an mehrwertigem Alkohol in dem Beschich­ tungsmedium derart ist, dass das Verhältnis des Gesamtgewichts an mehrwertigem Alkohol zu dem Gesamtgewicht an Polymer im Be­ reich von 0,002 : 1 bis 0,032 : 1 liegt.
11. Verfahren nach Anspruch 10, wobei die Konzentration an mehrwertigem Alkohol in dem Beschichtungsmedium derart ist, dass das Verhältnis des Gesamtgewichts an mehrwertigem Alkohol zu dem Gesamtgewicht an Polymer im Bereich von 0,004 : 1 bis 0,016 : 1 liegt.
12. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei das Verhältnis des Gesamtgewichts an dem Beschichtungsmedium zu dem Gesamtgewicht an dem Polymer im Bereich von 0,001 : 1 bis 1 : 1 liegt.
13. Verfahren nach Anspruch 12, wobei das Verhältnis des Ge­ samtgewichts an dem Beschichtungsmedium zu dem Gesamtgewicht an dem Polymer im Bereich von 0,01 : 1 bis 0,1 : 1 liegt.
14. Verfahren nach Anspruch 13, wobei das Verhältnis des Ge­ samtgewichts an dem Beschichtungsmedium zu dem Gesamtgewicht an dem Polymer im Bereich von 0,03 : 1 bis 0,06 : 1 liegt.
15. Verwendung einer beschichteten wasserabsorbierenden Zusam­ mensetzung, hergestellt durch ein Verfahren nach einem der vo­ rangehenden Ansprüche, zur Herstellung von Körperpflegeproduk­ ten.
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