DE10101444A1 - Niedertemperatur-trocknende wässrige Beschichtungen - Google Patents
Niedertemperatur-trocknende wässrige BeschichtungenInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft wässrige, einkomponentig verarbeitbare Bindemittelkombinationen zur Herstellung einer unter 100 DEG C trocknenden, schleifbaren und gleichzeitig steinschlagfesten und bewitterungsstabilen Beschichtung.
Description
Die Erfindung betrifft wässrige, einkomponentig verarbeitbare Bindemittelkombina
tionen zur Herstellung einer unter 100°C-trocknenden, schleifbaren und gleichzeitig
steinschlagfesten und bewitterungsstabilen Beschichtung, vorzugsweise in der Au
tomobilserienlackierung und deren Herstellung und Verwendung.
In der Automobilserienlackierung hat sich ein mehrschichtiger Aufbau der Deck
schichten etabliert, der in zunehmendem Maße auch unter Verwendung wässriger
Beschichtungsmittel realisiert wird. Dabei werden bei solchen modernen Beschich
tungen auch Forderungen an die Wirtschaftlichkeit gestellt. Ziel ist, die Beschichtun
gen in möglichst wenigen und möglichst kostengünstigen Einzelschritten zu applizie
ren.
Beim üblichen Lackaufbau in der Autoserienlackierung wird auf eine durch kathodi
sche Elektrotauchlackierung (KTL) grundierte Metalloberfläche zunächst eine Stein
schlagschutz-schicht und eine Füllerschicht oder eine Kombination aus beiden
("Steinschlagschutzfüller") appliziert. Auf diese Schichten wird dann ein Basislack,
anschließend ein Klarlack oder alternativ ein pigmentierter Decklack aufgetragen.
Die Steinschlagschutz- und/oder -füllerschicht sorgt für einen Ausgleich von Un
ebenheiten der Oberfläche und bewirkt durch eine hohe Elastizität und Deformier
barkeit eine gute Beständigkeit gegen Steinschlag. Bislang werden für diese Schicht
daher weiche Polyester- oder Polyether-Polyurethane sowie Polyisocyanat- oder
Melaminvernetzer eingesetzt. Vor Applikation von Basislack und Klarlack bzw.
Decklack wird der Steinschlagschutzfüller eingebrannt. Dies ist notwendig, um den
Decklackstand zu verbessern und die Füllerschicht vor Applikation der oberen Lack
schichten anzuschleifen. Nach Aufbringen des Klarlacks bzw. Decklacks wird dann
erneut eingebrannt. Nachteilig an diesem Verfahren ist, dass zwei aufwendige Ein
brennvorgänge mit Temperaturen < 120°C notwendig sind. Bei niedrigeren Tempe
raturen trocknende Lacke, wie sie zum Beispiel aus Polyacrylaten formuliert werden
können, weisen nicht die geforderte Steinschlagfestigkeit auf, da sie zu spröden Fil
men vernetzen.
Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, eine lagerstabile, einkompo
nentig-verarbeitbare Lackformulierung zu finden, die neben einer guten Steinschlag
festigkeit eine gute Schleifbarkeit und Oberflächenhärte gewährleistet. Daneben soll
die Beschichtung lichtecht sein, um auch im Fall mäßig deckender Deck- oder Ba
sislacke oder an Stellen, an denen ganz auf einen pigmentierten Deck- oder Basislack
verzichtet wird, eine bewitterungsstabile Beschichtung zu erzeugen. Daneben ist eine
wesentliche Forderung die Haftung der Beschichtung auf verschiedenen Untergrün
den, wie die im Automobilbau häufig verwendeten Kunststoffe (vorbehandeltes Po
lypropylen oder Polyethylen, vorbehandelte Polypropylen/EPDM-Blends, Polyuret
han-RIM, ABS, Polybutylenterephthalat, Polycarbonat, Polyamid, SMC, BMC und
andere, sowie Blends der genannten Kunststoffe) sowie Eisen- und Nichteisenmetalle
und ausgehärtete Lackschichten unterschiedlicher Bindemittelbasis. Mit Rücksicht
auf die geringe Wärmeformbeständigkeit der im Automobilbau häufig verwendeten
Thermoplasten (s. o.) muss eine Aushärtung/Vernetzung der Beschichtung bei Tem
peraturen unter 100°C möglich sein.
Ein Lösungsvorschlag für steinschlagfeste Überzüge und/oder Füllerschichten auf
Basis wässeriger Bindemittel wird z. B. in der EP-A 0 330 139 beschrieben. Es wird
beansprucht, dass einem OH- und COOH-funktionellen Polyester ein Polyacrylat
zugemischt werden kann. Entsprechende Ausführungsbeispiele sind jedoch nicht
vorhanden. Eine Pfropfcopolymerisation des Polyacrylats auf einen Polyester als
Pfropfgrundlage wird ebenfalls nicht beschrieben. Die beanspruchten Dispersionen
Säure-funktioneller Polyester sind bekanntermaßen schlecht lagerstabil, da sie einem
raschen chemischen Abbau durch Spaltung von Esterbindungen unterliegen. (z. B.
Jones, T. E.; McCarthy, J. M., J. Coatings Technol. 76 (844), S. 57 (1995)).
So beschreibt z. B. die EP-A 0 024 727 einen Einbrennlack auf Basis einer Kombina
tion von Epoxidharz-Phosphorsäureester, eines wasserverdünnbaren Polyesters sowie
wasserlöslicher Melaminharze. Die DE-A 40 00 748 beschreibt in Ausführungsbei
spielen wässerige Automobilfüller auf Basis wasserverdünnbarer hydroxifunktionel
ler Polyester-Polyurethanharze, gegebenenfalls weiterer Bindemittel und wasserlösli
cher Aminoharze.
Die hohen Anforderungen, die insbesondere die Automobilindustrie an Füllerbe
schichtungen stellt, werden von diesen Beschichtungen noch nicht vollständig erfüllt.
Eine Verbesserung wurde durch weiterentwickelte, Polyisocyanat-vernetzte Füllerbe
schichtungen erzielt (M. Bock, H. Casselmann, H. Blum "Progress in Development
of Waterborne PUR-Primers for the Automotive Industry", Proc. Waterborne, Higher
Solids and Powder Coatigns Symp. New Orleans 1994). Alle genannten Systeme
haben jedoch den Nachteil, dass die eingesetzten wasserverdünnbaren Polyester- oder
Polyester-Polyurethanharze eine beschränkte Lagerstabilität aufweisen, wenn sie für
niedrigere Einbrenntemperaturen mit reaktiven Amino- und/oder Polyisocyanathar
zen vernetzt werden.
EP-A 0 980 880 beschreibt steinschlagfeste, physikalisch trocknende Überzüge her
gestellt unter Verwendung von Polyacrylat-Dispersionen in Kombination mit Polyu
rethan-Dispersionen. Diese Überzüge weisen allerdings eine unzureichende Schleif
barkeit auf.
WO PCT/00/01205 beschreibt steinschlagfeste physikalisch trocknende Überzüge
hergestellt unter Verwendung von Polyacrylat-Dispersionen. Diese Kombinationen
weisen allerdings Schwächen in der Steinschlagfestigkeit bei Temperaturen unter
0°C auf.
Der vorliegenden Erfindung lag daher auch die Aufgabe zugrunde, lagerstabile wäs
serige, colöserarme, einkomponentige, lichtechte Lacksysteme bereitzustellen, die
eine verbesserte Schleifbarkeit und gute Steinschlagbeständigkeit bei Einbrenntem
peraturen < 100°C aufweisen. Daneben soll das Beschichtungssystem Haftung auf
verschiedenen im Automobilbau verwendeten Untergründen bieten.
Überraschend wurde gefunden, dass diese Aufgabe gelöst werden kann durch Ver
wendung einer Kombination aus speziellen harten und hochelastischen wässerigen
Polyurethan-Dispersionen, die nahezu keine freien OH-Gruppen aufweisen und
hochreaktiven wasserverdünnbaren Melaminharzen. Die Abgrenzung zwischen har
ten und weichen Dispersionen kann über die Pendelhärte der durch physikalische
Trocknung gewonnenen Filme erfolgen. Die harte PUR-Dispersion A wird durch
eine Pendelhärte nach König (DIN 53157) von < 90 s charakterisiert, während die
weiche PUR-Dispersion B durch eine Pendelhärte von < 90 s charakterisiert wird.
In der Lackformulierung, die eine für Automobil-Füller übliche Pigmentierung und
Additivierung enthält, werden nun die Bindemittelanteile wie folgt kombiniert:
Von Dispersion A werden 20-90 Gew.-%, vorzugsweise jedoch 40-70 Gew.-% ein gesetzt. Von Dispersion B werden 10-80%, vorzugsweise 30-60 Gew.-% hinzuge setzt. Darüber hinaus wird für die Vernetzung ein reaktives Melaminharz in einem Anteil von 0-30 Gew.-%, vorzugsweise zwischen 5 und 20 Gew.-% hinzugefügt. Die Anteile der 3 Harzkomponenten ergänzen sich zu 100% Bindemittelanteil.
Von Dispersion A werden 20-90 Gew.-%, vorzugsweise jedoch 40-70 Gew.-% ein gesetzt. Von Dispersion B werden 10-80%, vorzugsweise 30-60 Gew.-% hinzuge setzt. Darüber hinaus wird für die Vernetzung ein reaktives Melaminharz in einem Anteil von 0-30 Gew.-%, vorzugsweise zwischen 5 und 20 Gew.-% hinzugefügt. Die Anteile der 3 Harzkomponenten ergänzen sich zu 100% Bindemittelanteil.
Besonders geeignet für solche Kombinationen sind Polyurethan-Dispersionen analog
WO PCT/00/01205 als hochelastische Komponente und Polyurethan-Dispersionen
analog EP-A 0 269 972 als harte Komponente. Die zitierte Patentliteratur beschreibt
die Herstellung der Polyurethan-Dispersionen im sogenannten Acetonverfahren.
Analog zusammengesetzte Dispersionen, die im sogenannten Schmelzdispergierver
fahren hergestellt werden, sind ebenfalls für die Anwendung geeignet. Vorzugsweise
werden die Dispersionen mit tertiären Aminen wie z. B. Triethylamin, Di-isopropyl
ethyl-amin, Morpholin neutralisiert. Wahlweise werden diese Bindemittel mit was
serverdünnbaren Aminoharzen mit einer der Einbrenntemperatur angepassten Reak
tivität kombiniert (z. B. Cymel® 327, 328 - Cytec Industries B. V., Rotterdam, Nie
derlande, Maprenal® VMF 3921 W - Vianova Resins GmbH und Co. KG, Frankfurt,
DE).
35,8 g einer nachstehend aufgeführten Pigment-AnreibDpaste werden mit 50,8 g einer
45%-igen fettsäuremodifizierten Polyester-Polyurethan-Dispersion (Bayhydrol® FT
145) und 3,0 g eines 85%-igen handelsüblichen wäßrigen Melaminharzes (Cymel®
328) verrührt und mit 10,4 g dest. Wasser auf eine Spritzviskosität von ca. 17 s ISO-
Cup 5 mm verdünnt.
Diese elastische Polyurethan-Dispersion besteht aus 272 g eines aliphatischen Poly
carbonatdiols (Desmophen 2020®, Bayer AG, Leverkusen, DE, Molgewicht 2000),
272 g eines Polyesterdiols auf Basis Adipinsäure, Hexandiol, Neopentylglykol (Mol
gewicht 1700) und 26,8 g Dimethylolpropionsäure, die unter Stickstoffatmosphäre
eingewogen und auf 65°C aufgeheizt werden. Anschließend werden 11,3 g Trime
thylolpropan, 250 g Aceton, 106,6 g Isophorondiisocyanat, 75,9 g Hexamethylendiisocyanat und 0,025% Dibutylzinndilaurat zugegeben und solange auf Rückflusstem
peratur erhitzt bis der theoretische NCO-Wert erreicht bzw. leicht unterfahren wird.
Nach Abkühlung auf 45°C werden 17,2 g Triethylamin (Neutralisationsgrad 85%)
und 1150 g destilliertes Wasser zugegeben und bei 40 bis 50°C solange gerührt bis
keine freien NCO-Gruppen mehr nachweisbar sind. Das Aceton wird daraufhin de
stillativ entfernt. Die resultierende sehr feinteilige elastische Polyurethandispersion
hat einen Festkörpergehalt von ca. 40% mit einem pH-Wert von ca. 7,7 und einer
Viskosität von ca. 7800 mPa.s/23°C.
34,5 g der wie im Beispiel 1 verwendeten Pigment-Arireibepaste werden mit 34,9 g
einer 35%-igen Polyurethan-Dispersion (Bayhydrol® PR 135) und 30,6 g der 40%-
igen vorstehend beschriebenen elastischen Polyurethan-Dispersion gemäß EP-A 0 330 139
mittels Rührer vermischt.
34,4 g der wie im Beispiel 1 verwendeten Pigment-Anreibepaste werden mit 62,7 g
einer 35%-igen Polyurethan-Dispersion (Bayhydrol® PR 135) und 2,9 g eines 85%-
igen handelsüblichen wäßrigen Melaminharzes (Cymel® 328) verrührt.
37,3 g der oben genannten Pigment-Anreibepaste werden mit 59,5 g der 40%-igen
Polyurethan-Dispersion gemäß EP-A 0 330 139 (s. vorstehendes Beispiel 2) und
3,1 g eines 85%-igen handelsüblichen wäßrigen Melaminharzes (Cymel® 328) ver
rührt.
35,8 g der wie im Beispiel 1 verwendeten Pigment-Anreibepaste werden mit 32,6 g
einer 35%-igen Polyurethan-Dispersion (Bayhydrol® PR 135), 28,6 g einer 40%-igen
elastischen Polyurethan-Dispersion gemäß EP-A 0 330 139 (s. vorstehendes Beispiel
2) und 3,0 g eines 85%-igen handelsüblichen wäßrigen Melaminharzes (Cymel®
328) mittels Rührer innig vermischt.
Eine vordispergierte Aufschlämmung, bestehend aus 10,8 g 70%-iges wasserver
dünnbares Polyester-Harz (Bayhydrol® D 270), 21,1 g dest. Wasser, 1,5 g 10%-iges
Dimethylethanolamin in Wasser sowie 2,8 g handelsübliche Benetzungsmittel, 27,7 g
Titandioxid (Tronox® R-FD-I, Kerr McGee Pigments GmbH und Co. KG, Krefeld,
DE), 0,3 g Eisenoxidschwarz (Bayferrox® 303 T Bayer Ag, Leverkusen, DE)), 27,9 g
Bariumsulfat (Blanc fixe Micro, Sachtleben Chemie GmbH, Duisburg, DE), 6,8 g
Talkum (Micro Talc IT Extra, Norwegian Talc, Frankfurt, DE) und 1,0 g Antiab
setzmittel (Aerosil® R 972, Degussa-Hüls AG, Frankfurt, DE), wird 30 Minuten in
einer handelsüblichen Perlmühle unter Kühlung zu einer Paste vermahlen.
Hieraus resultieren Lacksysteme mit einem Bindemittel-Pigment/Füllstoff-Verhältnis
von ca. 1 : 1) und nachstehenden Bindemittel-Kombinationen, Festkörpergehalten in
Gewichtsteilen (Gew. Tle.) sowie Auslaufzeiten im ISO-5 mm Becher sofort und
nach Lagerung von 7d bei 40°C.
Diese Lacke werden mittels Fließbecher-Spritzpistole mit einer Düse Durchmesser/
1,5 mm und einem Zerstäuberdruck von 5 Bar auf die nachstehenden Substrate in
einer resultierenden Trockenfilmstärke von 25-35 µm aufgetragen. Die Naßlackfilme
werden 5 Minuten bei 23°C abgelüftet und anschließend in einem Umluftofen einge
brannt. Die Substrate sind im Fall der Prüfungen von Pendelhärte und Glanz
Glasplatten, im Fall Haftung/Gitterschnitt, Erichsen-Tiefung und Schleifbarkeit ent
fettete Stahlbleche sowie bei den Steinschlagprüfungen KTL-beschichtete Stahlble
che, die in der Automobil-Produktion verwendet werden.
Folgende Prüfergebnisse werden erzielt:
Aufbau: KTL-Blech, Füller (10 min RT und 30 min 90°C), Wasser-Base-Coat
"schwarz metallic" (15 µm, 10 min 80°C), 2K-Acrylic-Klarlack (40 µm, 30 min
90°C)
Pendelhärte: Schwingungsversuch nach König DIN 53 157
Glanzmessung 60° nach DIN EN ISO 2813
Erichsentiefung nach DIN EN ISO 1520
Gitterschnitt nach DIN EN ISO 2409
Glanzmessung 60° nach DIN EN ISO 2813
Erichsentiefung nach DIN EN ISO 1520
Gitterschnitt nach DIN EN ISO 2409
Schleifbarkeit in Anlehnung an VW-Spezifikation, nass von Hand mit Schleifpapier
mit genormter Korngröße 320-400, Index 1-4 (1 = durch Wasserstrahl völliges
Entfernen des Schleifstaubes aus dem Schleifpapier, 4 = nicht schleifbar)
Steinschlagtest VDA in Anlehnung an VW-Spezifikation mit 2mal 500 g Stahlschrot bei 1,5 Bar Luftdruck beschossen. Index 1-10 (1 = keine Durchschüsse, 10 = sehr große und viele Abplatzungen vom Blech)
Zwischenhaftung, Index 1-3 (1 = gut, 3 = keine Haftung)
Steinschlagtest in Anlehnung an BMW-Spezifikation mit Einzelschlagprüfgerät ESP 10 von Byk bei 3 Bar Prüfdruck. Bestimmung der Trennebene in mm vom Stahl blech.
Steinschlagtest VDA in Anlehnung an VW-Spezifikation mit 2mal 500 g Stahlschrot bei 1,5 Bar Luftdruck beschossen. Index 1-10 (1 = keine Durchschüsse, 10 = sehr große und viele Abplatzungen vom Blech)
Zwischenhaftung, Index 1-3 (1 = gut, 3 = keine Haftung)
Steinschlagtest in Anlehnung an BMW-Spezifikation mit Einzelschlagprüfgerät ESP 10 von Byk bei 3 Bar Prüfdruck. Bestimmung der Trennebene in mm vom Stahl blech.
Die Resultate stellen dar, dass im Beispiel 1 erwartungsgemäß keine ausreichende
Lagerstabilität durch das Vorhandensein von OH-Gruppen-haltiger Polyester-
Dispersion und hochreaktivem Melaminharz gewährleistet ist. Günstiger verhält sich
die Stabilität mit Melaminharz in den Beispielen 3-5, wenn OH-Gruppen-arme Po
lyurethan-Dispersionen eingesetzt werden. Die gewünschte Härte des Lackfilms kann
durch den Anteil der OH-gruppen-armen harten und weichen Dispersionen in der
Formulierung eingestellt werden. Ein gutes Resultat hinsichtlich Stabilität, Schleif
barkeit und Schlagfestigkeit zeigt das erfindungsgemäße Beispiel 5. Ohne Melamin
harz sind diese Mischungen ebenfalls stabil und verwendbar.
Claims (6)
1. Lagerstabiles wässeriges, einkomponentig verarbeitbares, unterhalb von 100°C
härtbares, steinschlagresistentes und schleifbares Überzugsmittel bestehend aus
einer für Automobil-Serienfüller üblichen Pigmenlierung und Additivierung so
wie Bindemitteln bestehend aus den Polyurethan-Dispersionen A und B, die da
durch gekennzeichnet sind, dass die PUR-Dispersion A nach physikalischer
Trocknung eine Pendelhärte nach DIN 53 157 von < 90 s ergibt und die PUR-
Dispersion B nach physikalischer Trocknung eine Pendelhärte (DIN 53 157) von
< 90 s aufweist sowie einem handelsüblichen hochreaktiven Melaminharz.
2. Überzugsmittel gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Polyuret
han-Dispersionen einen Hydroxylgruppengehalt von 0-1,0 Gew.-%, vorzugs
weise 0-0,5 Gew.-% bezogen, auf Festharz aufweisen.
3. Überzugsmiftel gemäß Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die
Bindemittel-Festharzanteile des Überzugsmittels zusammengesetzt sind aus
PUR-Dispersion A 20-90 Gew.-%, vorzugsweise 40-70 Gew.-% Feststoffgehalt,
PUR-Dispersion B 10-80 Gew.-% vorzugsweise 30-60 Gew.-% Feststoffgehalt
sowie
reaktivem Aminoharz-Vernetzer 0-30 Gew.-%, vorzugsweise 5-20 Gew.-%.
wobei sich die Anteile der drei Komponenten in der Lackrezeptur zu 100 Gew.-% addieren.
PUR-Dispersion A 20-90 Gew.-%, vorzugsweise 40-70 Gew.-% Feststoffgehalt,
PUR-Dispersion B 10-80 Gew.-% vorzugsweise 30-60 Gew.-% Feststoffgehalt
sowie
reaktivem Aminoharz-Vernetzer 0-30 Gew.-%, vorzugsweise 5-20 Gew.-%.
wobei sich die Anteile der drei Komponenten in der Lackrezeptur zu 100 Gew.-% addieren.
4. Verwendung der Überzugsmittel gemäß Ansprüchen 1 bis 3 als schleifbare, stein
schlagfeste Beschichtung von Kraftfahrzeugteilen aus Metallen und Kunststoffen.
5. Verwendung gemäß Anspruch 4 nach in der Automobil-Industrie üblichen Vor
behandlung des Untergrundes.
6. Verwendung gemäß Ansprüchen 4 und 5 unter Härtung des resultierenden Über
züge bei ≦ 100°C, vorzugsweise während 20-40 Minuten bei 60-100°C.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2001101444 DE10101444A1 (de) | 2001-01-15 | 2001-01-15 | Niedertemperatur-trocknende wässrige Beschichtungen |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2001101444 DE10101444A1 (de) | 2001-01-15 | 2001-01-15 | Niedertemperatur-trocknende wässrige Beschichtungen |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE10101444A1 true DE10101444A1 (de) | 2002-07-18 |
Family
ID=7670522
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE2001101444 Withdrawn DE10101444A1 (de) | 2001-01-15 | 2001-01-15 | Niedertemperatur-trocknende wässrige Beschichtungen |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE10101444A1 (de) |
-
2001
- 2001-01-15 DE DE2001101444 patent/DE10101444A1/de not_active Withdrawn
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8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |