DE10059328A1 - Verfahren zum Herstellen einer strukturierten Materialbibliothek - Google Patents

Verfahren zum Herstellen einer strukturierten Materialbibliothek

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Materialbibliothek für Hochdurchsatzexperimente, insbesondere die Herstellung von Materialbibliotheken, bei denen eine hohe Dichte und eine definierte Oberfläche und Dicke des Materialkörpers in den einzelnen Bibliothekspunkten wichtig ist. Dazu wird mittels Siebdruck vorzugsweise eine Glaskeramik auf einem Pt/Si-Wafer erzeugt und in den so vorstrukturierten Reaktionsbereichen werden mittels einer Sol-Gel-Technik die Materialkörper in geeigneter Dichte und Dicke erzeugt.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von strukturierten Materialbibliotheken mit Bereichen unter­ schiedlicher Materialzusammensetzung sowie hoher Dichte des jeweiligen Materials bei konstanter Geometrie.
Die Herstellung von Materialbibliotheken für Hochdurchsatzex­ perimente (HTE = High Throughput Experimentation) im Zusam­ menhang mit kombinatorischen Methoden zur Entdeckung und Opi­ timierung neuer Funktionsmaterialien (kombinatorische Materi­ alwissenschaften) ist an sich bekannt. Dazu werden auf unter­ schiedlichen Substraten Bereiche mit Materialien unterschied­ licher Zusammensetzungen erzeugt, wie zum Beispiel Werkstoffe für die elektronische und chemische Industrie, pharmazeuti­ sche Produkte, Polymere, etc. Mit dem HTE-Verfahren lassen sich eine Vielzahl von Materialproben gleichzeitig erzeugen, in einem Arbeitsgang vermessen und Auswerten. Beispiele für solche Verfahrensweisen sind unter anderem in der EP 0 992 281 A3 sowie der WO 00/23921 angegeben.
Die vorliegende Erfindung ist insbesondere mit der Herstel­ lung von Materialbibliotheken befasst, bei denen eine hohe Dichte, eine definierte Oberfläche und Dicke des Materialkör­ pers in den einzelnen Bibliothekspunkten wichtig ist. Dies ist beispielsweise bei dielektrischen und magnetischen Mate­ rialien sowie bei Röntgenszintillatoren der Fall. Die mess­ technisch zu erfassenden Eigenschaften hängen stark von der Dichte der Materialkörper und der Probengeometrie ab.
Zur Herstellung von dichten Schichten definierter Dicke und Oberfläche werden bisher praktisch ausschließlich RF-Sputter- Verfahren und gelegentlich Epitaxie-Verfahren, wie Laserver­ dampfung, eingesetzt. Diese Verfahren kommen im Allgemeinen ohne eine Strukturierung des Substratsmateriales aus, da kei­ ne Flüssigkeiten auftreten. Die Zusammensetzungsvariation auf der Bibliothek wird häufig durch Masken gesteuert. Diese Ver­ fahrenstechniken erfordern komplexe Arbeitsschritte. Die An­ schaffungs- und Instandhaltungskosten für das erforderliche Geräteequipment sind hoch.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfah­ ren zur Herstellung von Materialbibliotheken, insbesondere von Materialbibliotheken, bei denen eine hohe Dichte und eine definierte Oberfläche und Dicke des Materialkörpers in den einzelnen Bibliothekspunkten erforderlich ist, anzugeben, das schnell und kostengünstig durchführbar ist. Insbesondere soll die Materialbibliothek schnell verfügbar sein, damit eine sinnvolle Anwendung auch im Labormaßstab möglich ist. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren zur Herstel­ lung einer Materialbibliothek für Hochdurchsatzexperimente mit den Merkmalen von Anspruch 1 gelöst. Weitere Ausgestal­ tungen der Erfindung sind den Unteransprüchen zu entnehmen.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Material­ bibliotheken für Hochdurchsatzexperimente ist variabler als die bisherigen Methoden, insbesondere bezüglich der Anzahl verwendbarer chemischer Elemente und der Anzahl verschiede­ ner, gleichzeitig auf einer Bibliothek benutzbarer Elemente. Die erfindungsgemäß verwendeten Sol-Gel-Reaktionen sind leichter auf Labormaßstab zu übertragen als beispielsweise die beim Sputtern ablaufenden Reaktionen. Es lassen sich re­ lativ schnell Dünnschichten relativ hoher Dicke aufbringen. Die Methode ist im Vergleich zu anderen Methoden sehr kosten­ günstig.
Obwohl Sol-Gel-Bibliotheken bereits bekannt sind, fanden die­ se bisher nur in solchen Fällen Anwendung, bei denen es nicht auf ein dichtes Material mit geringer Porosität ankommt, wie zum Beispiel bei Katalyse- oder Leuchtstoffbibliotheken. Die Strukturierung erfolgt in diesen Fällen meist durch die Ver­ wendung von Mikroreaktoren-Arrays (Katalyse) bzw. Vorbehand­ lung des Substrats, zum Beispiel Erzeugung hydrophiler und hydrophober Bereiche durch Ätzen. Die Reaktortechnologie, wie sie in der Katalyseforschung eingesetzt wird, ist jedoch sehr aufwendig und sehr teuer. Auch wird das Austesten der Materi­ aleigenschaften erschwert, da Ätzstrukturierungen oder ähnli­ ches zu keiner definierten Probengeometrie führen, vor allem wenn die Probenpunkte mehrfach beschichtet werden müssen, um dickere, dichte Schichten zu erreichen.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die Prekursoren in Solform auf die vorstrukturierte Substratoberfläche aufge­ bracht. Diese Sole verwandeln sich binnen kurzer Zeit durch eintretende Hydrolyse zu den entsprechenden Prekursorengelen. Das Auftragen kann von Hand mittels einer Pipette oder auto­ matiesiert durch einen Roboter erfolgen. Die organischen Res­ te der Gel-Prekursoren, das sind die für die Solbildung ver­ wendeten Lösungsmittel, werden durch Aufheizen des Substrates ausgebrannt. Dazu verwendet man vorzugsweise einen schnellen Temperierprozess ("Rapid Thermal Annealing"-Prozess). Beim Ausbrennen der organischen Reste findet eine Kristallisation und damit Verdichtung des Materiales statt.
Je nachdem wie dick die Schicht des auszubildenden Material­ körpers ist, kann der Schritt des Aufbringens der Prekurso­ ren-Sole einmal oder mehrmals wiederholt werden, bis die ge­ wünschte oder erforderliche Schichtdicke erreicht ist. Die maximale Schichtdicke ist kleiner als die Höhe der gedruckten Wandstrukturen. Durch diese Methode werden mögliche Risse in der vorhergehenden kristallisierten Schicht gefüllt und ge­ glättet.
Das Substrat kann dann gegebenenfalls einem zusätzlichen Tem­ perschritt bei höheren Temperaturen und falls erforderlich unter anderen Atmosphären, wie zum Beispiel Inertgas (Stick­ stoff, Argon etc.) oder auch einer reaktiven Atmosphäre, falls im Anwendungsfall erforderlich, durchgeführt werden.
Durch das Nachtempern kann eine weitere Glättung der Oberflä­ che sowie eine Verringerung des Porositätsgrades des erzeug­ ten Materialkörpers erreicht werden.
Damit das Substrat gut benetzt wird, ist es gegebenenfalls vorteilhaft, ein Benetzungsmittel zur Anpassung einzusetzen. Trockenrisse vermeidet man, falls erforderlich, durch den Einsatz von Tensiden und von Weichmachern. Auf diese Art und Weise erhält man genau definierte Probengeometrien und glat­ te, rissfreie Oberflächen.
Als Substrat verwendet man sogenannte Silizium-Wafer, die vorzugsweise mit einer Platin-Elektrode versehen sind. Beim Aufdrucken der Keramikpaste mittels Siebdruck findet keine Reaktion zwischen dem Keramikmaterial und der Platin- Elektrode statt.
Wie im Anspruch 1 angegeben ist, wird die Strukturierung durch Aufdrucken bzw. Erzeugen einer Keramik auf dem Sub­ strat, das bereits mit der Platin-Elektrode versehen ist, durchgeführt. Bevorzugt wird dabei eine Glaskeramik vorgese­ hen. Diese Strukturierung wird vorteilhaft in der Weise durchgeführt, dass Wandhöhen des resultierenden Rasters von 10 bis 15 µm entstehen. Dadurch ist eine Mehrfachbeschichtung des Rasters möglich, so dass geeignete Schichtdicken in den zu erzeugenden Materialkörpern erreicht werden können.
Im Folgenden wird zur Veranschaulichung der vorliegenden Er­ findung ein Ausführungsbeispiel zur Erzeugung einer Material­ bibliothek mit Dielektrika angegeben.
Ziel ist die Herstellung einer Bibliothek, die die Messung der statischen Dielektrizitätskonstanten verschiedener Ag(Nb1-xTax)O3-Verbindungen erlaubt.
Dazu wird zunächst ein platinbeschichtetes Silizium-Substrat mit Hilfe eines entsprechend bemessenen Siebs mit einer Glas­ keramikpaste bedruckt, so dass sich ein Gittermuster mit quadratischen Reaktionsflächen von 1 × 1 cm2 ergibt. Der so vorbehandelte Wafer wird dann bei 750°C einige Stunden an Luft gesintert. Danach ist das Substrat bereits fertig struk­ turiert.
Mittels eines Pepittierrobotors werden die Prekursoren, näm­ lich Lösungen von Nb-n-Butoxid-, Ta-n-Butoxid- und AgNO3, auf einer Mikrotiterplatte in vorgewählten Zusammensetzungsberei­ chen gemischt. Die so vorbereiteten Sole werden auf die Reak­ tionsflächen, d. h. die Rasterflächen des Substrates übertra­ gen. Es bilden sich Gele der Prekursoren durch die eintreten­ de Hydrolyse aus. Das Substrat wird dann thermisch behandelt, um die organischen Anteile zu entfernen und diese erste Schicht zu kristallisieren. Die thermische Behandlung wird durch sogenanntes "Rapid Thermal Annealing" vorgenommen.
Danach werden weitere Schichten aufgetragen und thermisch be­ handelt bis die gewünschte Schichtdicke erreicht ist. Als Nächstes wird die Bibliothek zur Herstellung dichgesinterter Bibliothekselemente in oxidierender Atmosphäre bei 800°C nachgetempert. Die Elemente werden mit 3 × 3 mm2 großen Pla­ tin-Gegenelektroden besputtert. Danach kann die fertige Bib­ liothek vermessen werden.
Die erfindungsgemäß hergestellten Materialbibliotheken eigne­ ten sich insbesondere zur Erzeugung von Bibliotheken mit die­ lektrischen und magnetischen Materialien sowie für Röntgen­ szintillatoren. Für diese Anwendungsfälle ist stets eine hohe Dichte und geringe Porosität sowie eine definierte Dicke und Oberfläche für eine zuverlässige Messung der Eigenschaften erforderlich.
Obwohl die Siebdrucktechnik von (Glas-)Keramikpasten sowie auch die Sol-Geltechnik zur Herstellung dünner Schichten, al­ lerdings in Verbindung mit Spin-/Dip-/Spray-Coating- Verfahren, bekannt sind, führt die Kombination der Struktu­ rierung der Substrate durch die Glaskeramik mittels Sieb­ drucktechnik mit der beschriebenen Sol-Gel- Beschichtungstechnik, die insbesondere ohne das Spin-Dip- Spray-Coating auskommt, überraschenderweise zum Aufbau opti­ mierter Materialkörper. Diese Technik erlaubt daher den Auf­ bau einer Materialbibliothek mit unterschiedlichen Zusammen­ setzungen der Proben bei vorgegebener Geometrie und geringer Porosität auf einem Substrat.

Claims (8)

1. Verfahren zur Herstellung einer Materialbibliothek für Hochdurchsatzexperimente mit den folgenden Schritten
  • a) Strukturieren eines Substrates mittels Siebdruck zur Erzeugung einer festen Geometrie,
  • b) Aufbringen von Prekursoren-Solen verschiedener Zusam­ mensetzungen in die vorstrukturierten Reaktionsberei­ che,
  • c) Ausbildung von Gelen durch Hydrolyse der Sole,
  • d) Aufheizen des Substrates zum Ausbrennen organischer Reste der Sol-Gel-Prekursoren und zur Kristallisation,
  • e) gegebenenfalls Wiederholen von Schritt b) bis eine ge­ wünschte Schichtdicke in den vorstrukturierten Reakti­ onsbereichen erreicht ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Strukturierung durch Aufbringen einer Keramik, insbe­ sondere einer Glaskeramik durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Strukturierung mit Wandhöhen des resultierenden Rasters von 10 bis 15 µm vorgenommen wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man in Schritt d) das Substrat einem schnellen Tem­ perierprozess unterwirft.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch ge­ kennzeichnet, dass man gegebenenfalls ein zusätzliches Tempern des Substrates bei höheren Temperaturen und/oder in anderen Atmosphären, wie Inertgas oder einer reaktiven Atmosphäre, durchführt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch ge­ kennzeichnet, dass man vor dem Aufbringen der Prekursoren das Substrat mit einem Benetzungsmittel behandelt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch ge­ kennzeichnet, dass man zur Ausbildung der Materialkörper gegebenenfalls Tenside und/oder Weichmacher zusetzt.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da­ durch gekennzeichnet, dass man als Substrat einen Pt/Si- Wafer einsetzt.
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