DE10052511A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Evaluierung chemischer Reaktionsabläufe - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Evaluierung chemischer ReaktionsabläufeInfo
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Abstract
Beschrieben wird ein System zur Überwachung chemischer Reaktionsabläufe, insbesondere zur Erfassung exothermer chemischer Reaktionsabläufe, mit einer eine Vielzahl räumlich getrennter Reaktionskammern zur Aufnahme von Reaktionsmischungen aufweisenden Reaktionseinrichtung und mit einer Dosiereinrichtung zum Zuführen von Reaktionskomponenten der Reaktionsmischungen in die Reaktionskammern, wobei dieses System mindestens eine wärmestrahlungsensitive Sensoreinrichtung zur Erfassung der von in den Reaktionskammern befindlichen Reaktionsmischungen abgegebenen Wärmestrahlung aufweist.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein System zur Überwachung chemischer
Reaktionsabläufe, insbesondere zur Erfassung exothermer chemischer Reak
tionsabläufe, und die Verwendung eines derartigen Systems bzw. einer wär
mestrahlungssensitiven Sensoreinrichtung sowie ein Verfahren zum Überwa
chen einer Vielzahl chemischer Reaktionmischungen.
Des weiteren betrifft die vorliegende Erfindung das Gebiet der kombinatori
schen Chemie, insbesondere ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zur Kon
trolle und gegebenenfalls Steuerung von exothermen Reaktionsabläufen,
vorzugsweise in sogenannten Screening-Verfahren.
Hoher Wirkungsgrad, effiziente kostengünstige Inhaltsstoffe und schnelle
Marktreife sind heutzutage die ergebnisorientierten Parameter für zentrale
Forschungsprojekte. In der Forschung werden neue Techniken, Methoden,
Formulierungen und Produktkonzepte für zukünftige Geschäftsfelder ent
wickelt. Eines dieser neuen Konzepte ist die sogenannte "kombinatorische
Chemie" bzw. "kombinatorische Synthese". Hierbei laufen tagtäglich zahlrei
che Versuchsreihen parallel und automatisiert, schnell und im Miniaturformat
ab, so daß für die Versuche nur geringste Komponentenmengen erforderlich
sind.
Während in der Vergangenheit insbesondere die organische Synthese inner
halb der Chemie bestrebt war, einzelne Zielverbindungen definierter Struktur
möglichst selektiv und in hohen Ausbeuten herzustellen und dann einem
Screening zu unterwerfen, stellt die kombinatorische Synthese dieses Prinzip
auf den Kopf. Nun wird die Synthese von vielen Verbindungen definierter
Struktur aus einer Anzahl strukturell ähnlicher Ausgangsverbindungen
gleichzeitig angestrebt. Grundgedanke ist dabei, daß die konventionelle ra
tionale Synthese im Hinblick auf die Herstellung von Leitsubstanzen mit der
Leistungsfähigkeit der zur Verfügung stehenden Testsysteme, die Tausende
von neuen Verbindungen pro Tag auf ihre Wirksamkeit und Effizienz über
prüfen können, nicht mehr Schritt halten können. Während die kombinatorische
Synthese zunächst Anwendung überwiegend im Bereich der pharma
zeutisch-medizinischen Chemie fand, hat sie nunmehr auch weiten Eingang
in anderen technischen Bereichen der Chemie gefunden. Mit den Verfahren
der kombinatorischen Chemie gelingt es, einen Pool von durch kombinatori
sche Synthese erzeugten Mischungen von vielen Verbindungen mit Hilfe der
modernen Testmethoden schnell zu überprüfen, wodurch die wirksamen Ver
bindungen relativ leicht herauszufiltern sind. Nachteilig kann allerdings sein,
daß nur sehr aktive Substanzen erkannt werden können. Das Prinzip der
kombinatorischen Synthese ist sehr einfach: Statt die Verbindung A mit der
Verbindung B zu der neuen Verbindung AB umzusetzen, werden die Verbin
dungen A1-m mit B1-n unter Bildung von A1-nB1-m, wobei m und n ganze
Zahlen darstellen, zur Reaktion gebracht, wobei alle Kombinationen herge
stellt werden können.
Welche Dimensionen die Kombinatorik in der Chemie bei der Suche nach so
genannten "Hits" eröffnet, d. h., mit anderen Worten neuen, effizienten Ver
bindungen und Substanzkombinationen, die z. B. innerhalb einer Versuchs
reihe auffällig werden, kann an einem einfachen Beispiel verdeutlicht wer
den: Von den auf der ganzen Welt vorkommenden Elementen Kohlenstoff
(C), Sauerstoff (O), Wasserstoff (H), Schwefel (S) und Stickstoff (N) sind rund
20 Millionen organische Verbindungen bekannt. Aus bis zu dreißig Atomen
dieser Elemente lassen sich theoretisch mit Hilfe der kombinatorischen
Chemie 1063 Verbindungen herstellen. Würde von jeder Verbindung nur ein
Gramm produziert, wäre sogar die Masse des Weltalls dagegen ver
schwindend gering. Dieses Beispiel macht deutlich, daß die Entwicklung und
Entdeckung innovativer chemischer Verbindungen und Produkte allein
durch Wissen oder Verstand unmöglich ist, will der Forscher alle sinnvollen
Möglichkeiten in Betracht ziehen. Intuition, Glück, Versuch und Irrtum
ebenso wie langwierige, kostspielige Versuchsreihen prägten die bisherige
Forschungsarbeit. Dabei geht es nicht durchaus immer um völlig neue Verbin
dungen, sondern genauso um die Verbesserung bekannter Synthesen oder
die Verringerung des Einsatzes teurer Rohstoffe bei gleicher Qualität des
Endprodukts. Diese langwierige Routine- und Präzisionsarbeit übernimmt
heute in den automatisierten Versuchsanordnungen ein Roboter.
Für weitere Einzelheiten zur kombinatorischen Chemie wird auf den folgen
den Stand der Technik verwiesen, dessen Inhalt hiermit durch Bezugnahme
eingeschlossen ist: Römpp Lexikon Chemie, 10. Auflage, Band 3, 1997, 5.
2217, Stichwort "kombinatorische Synthese" und Band 5, 1998, S. 4025,
Stichwort "Screening" sowie Nachr. Chem. Tech. Lab. 44 (1996) Nr. 12, S.
1182-1188 und Nachr. Chem. Tech. Lab. 45 (1997) Nr. 2, S. 157-159;
Chemical Reviews, Band 97, Nr. 2, März/April 1997, S. 347/348; Angew.
Chem. 1996, 108, Nr. 11, S. 1235-1237 und Angew. Chem. 1997, 109, Nr. 8,
S. 857-859.
Bei der Vielzahl von in der kombinatorischen Synthese anfallenden Proben
besteht die Notwendigkeit, diese systematisch zu untersuchen. Dieses syste
matische Durchmustern von Proben natürlichen oder synthetischen Ur
sprungs mit geeigneten Systemen auf die Anwesenheit von nieder- oder
hochmolekularen Stoffen mit bestimmten Eigenschaften wird als "Screening"
bezeichnet. Insbesondere in der industriellen Pharmaforschung, aber auch in
der Landwirtschaft, der Lebensmitteltechnologie und der synthetischen
Chemie auf anderen technischen Gebieten der Chemie ist das Screening ein
wichtiges Instrumentarium, um Zugang zu neuen oder verbesserten Produk
ten oder Produktionsverfahren zu erhalten. Erfolgskriterium für die in einem
Screening erzielten Ergebnisse sind die eingesetzten Auswahl- oder Testsys
teme. Sie müssen selektiv und möglichst eindeutig in ihrer Aussagekraft sein,
einfach in der Handhabung, schnell in der Durchführung und gut reprodu
zierbar. Im Zuge der stetig zunehmenden Testprobenzahl, die sich z. B. im
Wirkstoffscreening mittlerweile auf etliche hunderttausend pro Test und Jahr
beläuft - mit weiter steigender Tendenz - kommen der Automatisierung und
der Miniaturisierung wachsende Bedeutung zu. Damit wird das Spektrum der
Fachdisziplinen, die beim Screening zusammenwirken müssen, noch erwei
tert. Ein hoher Durchsätz an Testverbindungen und Testkombinationen und
deren Auswertung wird auch mit dem Begriff "High-Throughput-Screening"
(HTS) bezeichnet. Für weitere Einzelheiten kann auf die oben zitierte Litera
tur verwiesen werden.
Eine Schwierigkeit bei den herkömmlichen Screening-Systemen des Standes
der Technik besteht jedoch darin, geeignete Systeme, insbesondere Assay-
Systeme, aufzufinden, die selektiv die wirksamen Verbindungen bzw. Zusanimensetzungen
aus einer Vielzahl von zu untersuchenden Proben heraus
finden. Die Entwicklung eines geeigneten Assay-Systems ist oft sehr Zeit-
und kostenaufwendig.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein gut handhabbares
System zur Uberwachung chemischer Reaktionsabläufe, insbesondere zur Er
fassung exothermer chemischer Reaktionsabläufe, bereitzustellen sowie ein
Verfahren zur Überwachung chemischer Reaktionsabläufe, insbesondere für
eine Vielzahl von chemischen Reaktionsmischungen, anzugeben.
Eine weitere Aufgabe der folgenden Erfindung besteht darin, massenweise
anfallende Substanzen, wie sie beispielsweise im Rahmen kombinatorischer
Techniken anfallen, in einer kurzen Zeiteinheit insbesondere thermogra
phisch zu überprüfen sowie insbesondere ein System, eine Verwendung und
ein Verfahren anzugeben, die bei relativ geringem Aufwand auf relativ einfa
che, sichere Weise eine vorzugsweise automatisierte Überwachung insbe
sondere für eine Vielzahl chemischer Reaktionsabläufe, zur Detektion von
Exothermie ermöglichen. Insbesondere soll ein solches System dazu verwen
det werden können, im Rahmen kombinatorischer Techniken, insbesondere
in automatisierten Screening-Verfahren, zur selektiven Detektion wirksamer
Verbindungen bzw. Zusammensetzungen verwendet zu werden.
Die obige Aufgabe wird vorschlagsgemäß durch ein System gemäß Anspruch
1, eine Verwendung gemäß Anspruch 28 bzw. 35 oder ein Verfahren gemäß
Anspruch 38 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen sind Gegenstand der Un
teransprüche.
Eine grundliegende Idee der vorliegenden Erfindung besteht darin, einen
wärmesensitiven Sensor, insbesondere eine IR-Kamera oder dergleichen, vor
zusehen, um die von Reaktionsmischungen abgegebene Wärmestrahlung zu
erfassen. So ist auf einfache, kostengünstige Weise eine Detektion von Exo
thermie möglich.
Unter "IR" ist hier Infrarotstrahlung zu verstehen. Dementsprechend ist eine
IR-Kamera als wärmestrahlungssensitive Kamera zu verstehen. Gemäß einer
Weiterbildung kann die Kamera auch sonstige optische Signale, beispielsweise
hinsichtlich einer Farbänderung von Reaktionsmischungen, das Auftreten
von Blasen (z. B. beim Sieden) oder dergleichen liefern.
Unter dem Begriff "Detektion von Exothermie" ist primär zu verstehen, daß
das Auftreten von Exothermie, also das exotherme Ablaufen von chemischen
Reaktionen, erkannt und dementsprechend anzeigbar bzw. diesbezügliche
Daten ausgebbar sind. Vorzugsweise ist der Begriff weit zu fassen, so daß
insbesondere auch das Erfassen der Stärke der Exothermie (Intensität der
Wärmestrahlung) und/oder des zeitlichen Ablaufs der exothermen Reaktio
nen erfaßbar ist bzw. sind.
Die Erfassung und Auswertung erfolgt vorzugsweise mittels der Sensorein
richtung und einer zugeordneten Auswerteeinrichtung. Jedoch kann die
Auswertung wahlweise auch zum Teil oder insgesamt in der Sensoreinrich
tung erfolgen.
Die Sensoreinrichtung bzw. deren IR-Kamera liefert in Abhängigkeit von der
erfaßten Wärmestrahlung Meßsignale, die durch die Auswertung - insbeson
dere unter Berücksichtigung des zeitlichen Verlaufs bzw. Ablaufs - aufberei
tet werden. Die aufbereiteten Signale, die beispielsweise den zeitlichen Ver
lauf der Exothermie bzw. der Temperatur der einzelnen Reaktionsmischun
gen darstellen, sind vorzugsweise anzeigbar, ausdruckbar und/oder zur Wei
terverarbeitung oder Speicherung - beispielsweise über eine standardisierte
Schnittstelle oder dergleichen - ausgebbar.
Die Meßsignale können, wie im Zusammenhang mit der IR-Kamera bereits
angedeutet, auch zusätzliche Informationen, insbesondere bezüglich opti
scher Parameter bzw. Veränderungen der überwachten Reaktionsmischun
gen, umfassen. Vorzugsweise werden diese zusätzlichen Informationen mit
ausgewertet und entsprechend als aufbereitete Signale separat oder mit den
Signalen hinsichtlich Exothermie ausgegeben.
Grundsätzlich kann die Sensoreinrichtung die einzelnen Reaktionskammern
bzw. die darin befindlichen Reaktionsmischungen einzeln oder gruppenwei
se sequentiell - also nacheinander - überwachen, beispielsweise indem die
einzelnen Reaktionskammern bzw. Gruppen von Reaktionskammern ent
sprechend an der Sensoreinrichtung vorbeibewegt werden. Vorzugsweise ist
die Sensoreinrichtung jedoch zur simultanen - also gleichzeitigen - Uberwa
chung einer Vielzahl, insbesondere aller Reaktionskammern und der darin
befindlichen Reaktionmischungen ausgebildet, gestattet also eine Identifizie
rung und Unterscheidung der von den einzelnen Reaktionsmischungen ab
gegebenen Wärmestrahlungen. Diese räumlich Differenzierung ist insbeson
dere mit der vorzugsweise vorgesehenen IR-Kamera sehr einfach möglich, da
eine Kamera grundsätzlich zur räumlichen Unterscheidung verschiedener Be
reiche und damit der unterschiedlichen Reaktionsmischungen vorgesehen
und geeignet ist.
Die Sensoreinrichtung bzw. deren IR-Kamera liefern, vorzugsweise in elektri
scher Farm, insbesondere digitale Meßsignale, die - wie bereits erläutert -
auswertbar sind. Entsprechend können Datenverarbeitungsgeräte mit ent
sprechender Software auf einfache Weise eine insbesondere automatisierte
Auswertung, Speicherung, Darstellung und dergleichen ausführen.
Es ist jedoch auch möglich, daß die Sensoreinrichtung bzw. die IR-Kamera
Aufnahmen im herkömmlichen Sinne - insbesondere Fotos - erzeugt, die
dann zur Erkennung von exothermen Reaktionsabläufen verwendet werden.
Insbesondere wird ein neu entwickeltes, automatisiertes und miniaturisiertes
System mit einem Parallel-Array beschrieben, das als hochempfindliches Array
für die Bestimmung von exothermen Reaktionsabläufen, wie Polymerisatio
nen, Additionsreaktionen, Kondensationsreaktionen, Zerfallsreaktionen etc.,
sowie allen Reaktionen bzw. komplexen Reaktionsverläufen eingesetzt wer
den kann, bei denen ein exothermer Reaktionsvorgang überwiegt. Wegen
der Möglichkeit, innerhalb kürzester Zeit eine Vielzahl von Proben bzw.
Reaktionsabläufe auf Exothermie zu untersuchen, wird das erfindungs
gemäße System im folgenden gelegentlich auch synonym als "High-Scan-
Thermo-Array" bezeichnet.
Vorzugsweise ist das System als Stand-Alone-Anlage aus drei kombinierten
Arbeitsstationen aufgebaut. Zusätzlich ist eine Dosieranlage integriert. Im
Ausführungsbeispiel besteht das System aus einer IR-Kamera (z. B. IR-Ka
mera Thermoscan™ SC 500 von der Fa. FLIR), einem Multidrop (z. B. Mul
tidrop 384 von der Fa. Labsystems), einem Thermomixer (z. B. Thermomixer
comfort von der Fa. Eppendorf) und einem Achtkanalpipettiersystem (z. B.
Dosiervorrichtung MicroLab SD von der Fa. Hamilton).
Multidrop und Thermomixer sind insbesondere ausgelegt auf die Verwen
dung von Mikrotiterplatten variabler Well-Anzahl, so daß eine Vielzahl von
Proben zeitgleich nebeneinander bearbeitet werden kann.
Die Exothermie der einzelnen Mikroreaktionen in den Reaktionskammern
(Wells) wird vorzugsweise online verfolgt und auf einem Monitor visualisiert.
Eine entsprechende Software ermöglicht die quantitative Auswertung der
Temperaturänderung innerhalb der Wells bzw. der darin befindlichen Reakti
onsmischungen in Abhängigkeit von der Zeit.
Weitere Vorteile, Eigenschaften, Aspekte und Merkmale der vorliegenden
Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung eines in der Zeich
nung dargestellten, bevorzugten Ausführungsbeispiels. Es zeigt:
Fig. 1 eine schematische Darstellung eines erfindungsgemäßen Systems;
und
Fig. 2 ein Diagramm des zeitlichen Verlaufs der Temperatur verschiedener
Reaktionsmischungen.
Fig. 1 zeigt ein erfindungsgemäßes System 1 ("High-Scan-Thermo-Array") zur
Uberwachung chemischer Reaktionsabläufe, insbesondere zur Erfassung
exothermer chemischer Reaktionsabläufe. Grundsätzlich kann das System 1
auch nur zur Erfassung von Exothermie im allgemeinen, beispielsweise des
Überschreitens eines Grenzwertes, insbesondere einer vorbestimmten Tempe
ratur, vorgesehen sein. Vorzugsweise ist das erfindungsgemäße System 1 zur
Erfassung des zeitlichen, thermischen Verlaufs bzw. Ablaufs von mindestens
einer chemischen Reaktion, insbesondere einer Vielzahl von chemischen Re
aktionen, vorgesehen.
Das System 1 weist beim Darstellungsbeispiel eine Reaktionseinrichtung 2
mit einer Vielzahl räumlich getrennter Reaktionskammern 3 zur Aufnahme
von Reaktionsmischungen 4 auf. Die Reaktionseinrichtung 2 ist in Fig. 1 in
einem schematischen Schnitt dargestellt. Insbesondere erstreckt sich die Re
aktionseinrichtung 2 auch senkrecht zur Zeichenebene, wobei die Reakti
onskammern 3 insbesondere nebeneinander und hintereinander in Reihen
angeordnet und beispielsweise nach oben offen, wie dargestellt, ausgebildet
sind.
Das System 1 weist zum Befüllen der Reaktionskammern 3 mindestens eine,
in Fig. 1 schematisch angedeutete Dosiereinrichtung 5 auf. Mittels der Do
siereinrichtung 5 sind den Reaktionskammern 3 Reaktionskomponenten 6, 7
zuführbar. Je nach Ausführung können die Reaktionskomponenten 6, 7
gleichzeitig oder nacheinander einer Reaktionskammer 3 zugeführt werden.
Außerdem kann die Dosiereinrichtung 5 je nach Ausführung einzelne Reak
tionskammern 3 nacheinander oder mehrere oder alle Reaktionskammern 3
gleichzeitig befüllen.
Das Mischen der Reaktionskomponenten 6, 7 kann vorzugsweise erst in der
jeweiligen Reaktionskammer 3 oder Bedarf auch vorher erfolgen.
Selbstverständlich erfolgt das Zuführen der Reaktionskomponenten 6, 7
bzw. von Reaktionsmischungen 4 in gewünschten Mengen, bei insbeson
dere unterschiedlichen Mengenverhältnissen, um beispielsweise verschiede
ne Reaktionsmischungen 4 testen bzw. deren Verhalten erfassen und aus
werten zu können. Selbstverständlich können auch verschiedene oder wei
tere Reaktionskomponenten 6, 7 den einzelnen Reaktionskammern 3 zur
Bildung völlig unterschiedlicher Reaktionsmischungen 4 zugeführt werden.
Auch diesbezüglich wird insbesondere auf das aus dem Stand der Technik
bekannte, sogenannte Screening, insbesondere das High-Throughput-Scree
ning (HTS), verwiesen.
Wesentlich ist, daß das System 1 mindestens eine Sensoreinrichtung 8 auf
weist, die von den Reaktionsmischungen 4 abgegebene Wärmestrahlung 9
detektieren kann, also wärmestrahlungssensitiv ist. Bei der Wärmestrahlung 9
handelt es sich um Infrarot-(IR)-Strahlung.
Die Sensoreinrichtung 8 ist der Reaktionseinrichtung 2 derart zugeordnet,
daß die gewünschte Erfassung der Wärmestrahlung 9 möglich ist.
Grundsätzlich kann die Sensoreinrichtung 8 derart ausgebildet sein, daß nur
jeweils eine einzelne Reaktionskammer 3 überwachbar bzw. die Wärmestrah
lung 9 einer darin befindlichen Reaktionsmischung 4 erfaßbar ist. Vorzugs
weise ist die Sensoreinrichtung 8 jedoch derart ausgebildet, daß gleichzeitig
bzw. parallel mehrere, insbesondere alle Reaktionskammern 3 überwachbar
bzw. die Wärmestrahlungen 9 darin befindlicher Reaktionsmischungen 4 er
faßbar sind.
Sofern die Sensoreinrichtung 8 keine gleichzeitige Überwachung aller Reak
tionskammern 3 der Reaktionseinrichtung 2 erfolgt, sind vorzugsweise meh
rere - nicht dargestellte - Sensoreinrichtungen 8 zur insgesamt vollständigen
Überwachung aller Reaktionskammern 3 vorgesehen. Alternativ oder zu
sätzlich sind die Sensoreinrichtungen (EM) 8 und die Reaktionseinrichtung 2
derart relative zueinander bewegbar, daß die Reaktionskammern 3 einzeln
oder gruppenweise nacheinander überwachbar sind.
Grundsätzlich kann die Sensoreinrichtung 8 unmittelbar benachbart bzw. in
der Nähe von zu überwachenden Reaktionskammern 3 angeordnet sein.
Beim Darstellungsbeispiel ist die Sensoreinrichtung 8 vorzugsweise jedoch
beabstandet oberhalb der Reaktionseinrichtung 2 und der Reaktionskam
mern 3 angeordnet, wobei die Sensoreinrichtung 8 eine gleichzeitige Uber
wachung aller Reaktionskammern 3 ermöglicht.
Beim bevorzugten und dargestellten Ausführungsbeispiel umfaßt die Sensor
einrichtung 8 eine Infrarot-(IR)-Kamera 10. Dementsprechend sind gleichzei
tig eine Vielzahl, insbesondere alle Reaktionskammern 3 bzw. darin befindli
che Reaktionsmischungen 4 auf Exothermie bzw. Wärmestrahlung 9 gleich
zeitig überwachbar.
Die Sensoreinrichtung 8 bzw. Kamera 10 kann bedarfsweise auch zusätzlich
im ultravioletten oder insbesondere sichtbaren Wellenlängenbereich sensitiv
bzw. empfindlich sein und dementsprechend bei Bedarf zusätzliche Informa
tionen über Reaktionsabläufe bzw. Reaktionsmischungen 4 liefern.
Die Sensoreinrichtung 8 bzw. Kamera 10 ist vorzugsweise derart ausgebildet,
daß elektrische Meßsignale bzw. Wärmestrahlungsdaten bereitgestellt wer
den, die bedarfsgerecht ausgewertet werden. Insbesondere ist hierzu beim
Darstellungsbeispiel eine Auswerteeinrichtung 11 unmittelbar an die Sensor
einrichtung 8 bzw. Kamera 10 angeschlossen. Die Auswertung 8 kann je
doch bei Bedarf auch teilweise oder insgesamt bereits in der Sensoreinrich
tung 8 bzw. Kamera 10 erfolgen.
Die Auswerteeinrichtung 11 ist insbesondere durch ein nicht näher erläuter
tes Auswerteprogramm gebildet, das auf einem Computer, Mikroprozessor
oder dergleichen abläuft. Die Auswertung bzw. Verarbeitung der Daten er
folgt also rechnergestützt. Jedoch ist auch eine von dem System 1 getrennte,
beispielsweise spätere Auswertung der Meßsignale bzw. Wärmestrahlungs
daten möglich.
Selbstverständlich beinhalten die Meßsignale bzw. Wärmestrahlungsdaten
auch die erforderlichen Informationen, um die erfaßten Wärmestrahlungen 9
bzw. dazu korrespondierende Temperaturen den jeweiligen Reaktionskam
mern 3 und damit den jeweiligen Reaktionsmischungen 4 zuordnen zu kön
nen.
Die von der Sensoreinrichtung 8 bzw. Kamera 10 bereitgestellten Meßsignale
bzw. Wärmestrahlungsdaten können bedarfsweise zwischengespeichert und
erst später ausgewertet werden. Vorzugsweise erfolgt jedoch eine fortlaufen
de Auswertung, wobei insbesondere auch der zeitliche Verlauf der Wärmeab
strahlung bzw. Temperatur der einzelnen Reaktionsmischungen 4 - also der
jeweilige exotherme Reaktionsverlauf, wie beispielhaft in Fig. 2 für drei ver
schiedene Reaktionsabläufe dargestellt - erfaßt wird. Die Reaktionsverläufe
werden beispielsweise fortlaufend gespeichert, ausgedruckt und/oder ange
zeigt bzw. an nicht dargestellte Vorrichtungen zur Weiterverarbeitung - bei
spielsweise über eine nicht dargestellte Schnittstelle - ausgegeben.
Insbesondere wird bei der Auswertung die Temperatur oder ein dazu propor
tionaler Wert der jeweils überwachten Reaktionsmischung 4 erfaßt. Die Um
wandlung der von der Sensoreinrichtung 8 bzw. Kamera 10 erfaßten Wärme
strahlung 9 - insbesondere handelt es sich hierbei um Intensitätswerte -
kann wahlweise bereits in der Sensoreinrichtung 8 oder in der nachfolgen
den Auswertung erfolgen. Insbesondere ist eine entsprechende Kalibrierung
möglich bzw. vorgesehen. Die Umrechnung kann beispielsweise mittels ent
sprechender Umrechnungsparameter, Wertetabellen, Interpolation oder der
gleichen erfolgen.
Zur zeitlichen Korrelation der von der Sensoreinrichtung 8 bzw. Kamera 10
bereitgestellten Meßsignale bzw. Wärmestrahlungsdaten weist das System 1
insbesondere eine Zeitbasis 12 oder dergleichen auf. Anstelle einer separaten
Zeitbasis 12 kann hierzu jedoch bedarfsweise auch die interne Uhr eines
Computers oder einer sonstigen Einrichtung, die die Auswertung durchführt
und insbesondere die Auswerteeinrichtung 11 bildet, verwendet werden.
Die Reaktionseinrichtung 2 ist vorzugsweise als Mikrotiterplatte ausgebildet.
Insbesondere weist die Reaktionseinrichtung 2 als Vertiefungen 13 - auch
als "Wells" bezeichnet - ausgebildete Reaktionskammern 3 auf, die durch
Stege 14 oder dergleichen jeweils voneinander getrennt sind. Vorzugsweise
sind die Reaktionskammern 3 nach oben offen ausgebildet. Bedarfsweise
können die Reaktionskammern 3 jedoch auch verschlossen, insbesondere
durch einen nicht dargestellten, Wärmestrahlung 9 durchlassenden Deckel
oder dergleichen verschließbar sein.
Das erfindungsgemäße System 1 ist in Fig. 1 nur schematisch dargestellt. Die
Reaktionskomponenten 6, 7 sind beispielsweise über Leitungen bzw. Kanäle
15, 16 der Dosiereinrichtung 5 zuführbar. Je nach Ausgestaltung kann die
Dosiereinrichtung 5 ein- oder mehrkanalig ausgebildet sein, wobei beispiels
weise gleichzeitig mehreren Reaktionskammern 3 die gleiche Reaktions
komponente 6 oder 7 zuführbar ist und/oder mindestens einer Reaktions
kammer 3 gleichzeitig mindestens 2 verschiedene Reaktionskomponenten 6,
7 zuführbar sind.
Das System 1 weist vorzugsweise eine der Reaktionseinrichtung 2 zugeord
nete Mischeinrichtung 17 auf. Die Mischeinrichtung 17 kann beispielsweise
ein Rütteln bzw. Schütteln der Reaktionseinrichtung 2 bzw. deren Reakti
onskammern 3 und/oder ein Einwirken von Ultraschall - beispielsweise mit
tels eines nicht dargestellten Ultraschallwandlers oder dergleichen - bewirken.
Alternativ oder zusätzlich kann die Mischeinrichtung 17 auch mindes
tens ein Rührwerk 18, vorzugsweise mehrere, jeweils einer Reaktionskammer
3 zugeordnete Rührwerke 18 aufweisen. Insbesondere sind die Rührwerke
18 - sofern vorgesehen - von einem elektrischen Antrieb 19 oder derglei
chen antreibbar.
Wesentlich ist, daß die Mischeinrichtung 17 eine gute Durchmischung der in
den Reaktionskammern 3 befindlichen Reaktionsmischungen 4 bzw. deren
Reaktionskomponenten 6, 7 bewirkt.
Weiter weist das System 1 vorzugsweise eine der Reaktionseinrichtung 2 zu
geordnete Heizeinrichtung 20 - beispielsweise in der Art einer Heizplatte, ei
ner Heizschlage oder eines Infrarotstrahlers - auf. Die Heizeinrichtung 20
dient einer gegebenenfalls gewünschten Erwärmung bzw. Temperierung der
in den Reaktionskammern 3 befindlichen Reaktionsmischungen 4.
Das erfindungsgemäße System 1 weist vorzugsweise eine Steuereinrichtung
21 auf, die insbesondere einen automatisierten Ablauf, also insbesondere ein
automatisiertes Screening einer Vielzahl von Reaktionsmischungen 4 und de
ren thermischer Überwachung, ermöglicht. Insbesondere dient die Steuerein
richtung 21 einer Steuerung der Dosiereinrichtung 5, der Auswerteeinrich
tung 11 mit der zugeordneten Sensoreinrichtung 8 bzw. Kamera 10, der
Mischeinrichtung 17 und/oder der Heizeinrichtung 20, wie durch die gestri
chelten Linien angedeutet.
Beim Darstellungsbeispiel sind die Auswerteeinrichtung 11 und die Zeitbasis
12 in die Steuereinrichtung 21 integriert. Dies ist jedoch nicht zwingend er
forderlich. Vielmehr kann die Auswerteeinrichtung 11 beispielsweise auch
durch einen separaten Computer oder dergleichen gebildet sein.
Beim Darstellungsbeispiel bilden die voranstehend beschriebenen Kompo
nenten bzw. Bauteile des vorschlagsgemäßen Systems 1 vorzugsweise ein
Gerät. Wahlweise kann es sich jedoch auch um zumindest teilweise getrennte
bzw. voneinander unabhängige Geräte handeln.
Zur Anzeige der thermischen Verläufe der Reaktionen ist dem System 1 vor
zugsweise eine Anzeigeeinrichtung 22 zugeordnet. Diese Anzeigeeinrich
tung 22 - insbesondere ein Bildschirm oder dergleichen - ist beispielsweise
unmittelbar an die Auswerteeinrichtung 11 oder an die Steuereinrichtung 21
angeschlossen.
Es ist zu erwähnen, daß die Auswertung auch bedarfsweise in verschiedene
Modi umschaltbar ist. Beispielsweise kann zwischen einem kontinuierlichen
Verfolgen des thermischen Ablaufs von Reaktionen und einer Warnfunktion
bzw. Identifikationsfunktion das Überschreiten einer vorgebbaren Tempera
tur umgeschaltet werden.
Vorzugsweise werden die erfaßten thermischen Abläufe kontinuierlich auf
der Anzeigeeinrichtung 22 dargestellt, beispielsweise in Form eines Dia
gramms entsprechend Fig. 2.
Das folgende Ausführungsbeispiel verdeutlicht die vorliegende Erfindung,
ohne sie jedoch hierauf zu beschränken. Weitere Ausgestaltungen, Abwand
lungen und Variation der vorliegenden Erfindung sind dem Fachmann beim
Lesen der vorliegenden Beschreibung ohne weiteres geläufig, ohne daß er
hierbei den Rahmen der vorliegenden Erfindung verläßt.
Das Verfahren zur Evaluierung von exothermen Reaktionsabläufen mit Hilfe
des erfindungsgemäßen Systems 1 wird im einzelnen am nachfolgenden Bei
spiel der Bewertung anaerober Klebstofformulierungen beschrieben.
Für die Verklebung von Bedeutung sind insbesondere Monomere, z. B. Me
thacrylate, Initiatoren wie Hydroperoxide, Acceleratoren wie Sulfonylamide
und Reduktionsmittel wie beispielsweise tert.-Amine. Die Zufuhr dieser reak
tiven Komponenten 6, 7 erfolgt gegebenenfalls zum Teil in verdünnter Form
mittels einer Dosieranlage S. die die Wells 3 einer 96er Mikrotiterplatte befüllt.
Als Dosieranlage 5 wird ein Mehrkanal-Pipettiersystem (Hamilton
MicroLab SD) verwendet, das sich durch die parallele Handhabung ver
schiedener Flüssigkeiten auszeichnet. Auf diese Weise können Substanzen
aus einer Anzahl von Ausgangsgefäßen in eine Anzahl von Zielgefäßen
transferiert werden.
Im Fall des zuvor beschriebenen Arrays genügt es, wenn zwischen 10 bis 100 µl,
vorzugsweise 20 bis 50 µl, der Reaktionsmischung pro Well vorliegen.
Die Befüllung der einzelnen Wells der Mikrotiterplatte mit den Mikromengen
der Edukte bzw. der Zusammensetzung der einzelnen Formulierungen wird
über ein Softwareprogramm gesteuert und erfolgt in dem erfindungsgemäßen
High-Scan-Thermo-Array. Das Homogenisieren der Formulierungen erfolgt
mittels eines Thermomixers (Thermomixer comfort von der Fa. Eppendorf).
Anschließend wird im beschriebenen Beispiel der exotherme Polymerisations
vorgang durch dosierte Zugabe von 1 bis 10 µl einer Metallsalzlösung in
Gang gesetzt. Dabei ist es wichtig, daß die Beflullung aller 96 Wells innerhalb
einer Zeit von bis maximal fünf Sekunden erfolgt. Nach erneutem Homogeni
sieren setzt der exotherme Prozeß ein, der für jedes Well IR-thermographisch
erfaßt und auf einem Monitor sichtbar gemacht wird.
Die Fig. 2 verdeutlicht den thermographischen Verlauf von drei ausgewähl
ten Reaktionsproben. Fig. 2 zeigt beispielhaft ein Diagramm verschiedener
Reaktionsabläufe. Kurve 23 entspricht beispielsweise einem schnell aushär
tenden Klebstoff, Kurve 24 einem mäßig schnell aushärtenden Klebstoff und
Kurve 25 einem langsam aushärtenden Klebstoff. Dementsprechend ergeben
sich zu unterschiedlichen Zeiten unterschiedliche Temperaturmaxima und un
terschiedliche Kurvenverläufe. Die Kurven 23, 24 und 25 korrelieren
dementsprechend mit unterschiedlichen Reaktionsmischungen 4 in unter
schiedlichen Reaktionskammern 3.
Selbstverständlich sind hier verschiedene Anzeigeformen bzw. Darstellungs
formen realisierbar. Beispielsweise kann der thermische Verlauf der Redak
tion für jede Reaktionsmischung 4 bedarfsweise einzeln aufgerufen werden
oder mehrere oder alle Verläufe übereinander bzw. nebeneinander, unterein
ander oder in sonstiger Weise kombiniert dargestellt werden. Bedarfsweise ist
auch eine andere Darstellungsform, beispielsweise in Form von Zahlentabel
len, oder eine weitere Auswertung, beispielsweise durch Reduktion auf Tem
peraturmaxima und Zeit, möglich.
Claims (41)
1. System (1) zur Uberwachung chemischer Reaktionsabläufe, insbeson
dere zur Erfassung exothermer chemischer Reaktionsabläufe, mit einer
Reaktionseinrichtung (2), die eine Vielzahl räumlich getrennter Reakti
onskammern (3) zur Aufnahme von Reaktionsmischungen (4) aufweist,
und mit einer Dosiereinrichtung (5) zum Zuführen von Reaktionskom
ponenten (6, 7) der Reaktionsmischungen (4) in die Reaktionskammern
(3),
dadurch gekennzeichnet,
daß das System (1) mindestens eine wärmestrahlungssensitive Sensor
einrichtung (8) zur Erfassung der von in den Reaktionskammern (3) be
findlichen Reaktionsmischungen (4) abgegebenen Wärmestrahlung (9)
aufweist.
2. System nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Sensorein
richtung (8) eine IR-Kamera (10) umfaßt.
3. System nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Sen
soreinrichtung (8) ein IR-Spektrometer umfaßt.
4. System nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Sensoreinrichtung (8) derart ausgebildet ist, daß die
Wärmestrahlungen (9) mehrerer, insbesondere aller Reaktionsmischun
gen (4) gleichzeitig erfaßbar bzw. daß mehrere, vorzugsweise alle Reak
tionskammern (3) gleichzeitig überwachbar sind.
5. System nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn
zeichnet, daß elektrische Meßsignale bzw. Wärmeabstrahlungsdaten,
insbesondere in digitaler Form, von der Sensoreinrichtung (8) ausgebbar
sind.
6. System nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn
zeichnet, daß das System (1) derart ausgebildet ist, daß die Reaktionsab
läufe, vorzugsweise alle gleichzeitig, kontinuierlich überwachbar sind.
7. System nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn
zeichnet, daß das System (1) derart ausgebildet ist, daß der zeitliche
Verlauf von exothermen Reaktionsabläufen und/oder das Uberschreiten
eines Schwellwerts, insbesondere einer Temperatur, und/oder die Zeit
bis zum Erreichen einer maximalen Wärmeabstrahlung bzw. Temperatur
erfaßbar und insbesondere anzeigbar ist.
8. System nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn
zeichnet, daß das System (1) eine Auswerteeinrichtung (11) zur Auswer
tung der von der Sensoreinrichtung (8) bereitgestellten Meßsignalen
bzw. Wärmestrahlungsdaten aufweist.
9. System nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Auswerte
einrichtung (11) unmittelbar an die Sensoreinrichtung (8) angeschlossen
ist, wobei insbesondere die Sensoreinrichtung (8) von der Auswerteein
richtung (11) steuerbar ist.
10. System nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß die
Auswerteeinrichtung (11) zur Aufbereitung und/oder Analyse und/oder
Darstellung der Exothermie von chemischen Reaktionen der Reakti
onsmischungen (4), insbesondere der zeitlichen Abläufe, ausgebildet ist.
11. System nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet,
daß die Auswerteeinrichtung (11) einen Computer bzw. Mikroprozessor
umfaßt.
12. System nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn
zeichnet, daß eine Auswerteeinrichtung (11) oder das System (1) eine
Zeitbasis (12) zur zeitkorrelierten Überwachung und insbesondere
Auswertung der Reaktionsabläufe aufweist.
13. System nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Reaktionseinrichtung (2) flächig und/oder plattenför
mig ausgebildet ist, wobei die Reaktionskammern (3) insbesondere als
Vertiefungen (13) ausgebildet sind.
14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Ver
tiefungen (13) durch Stege (14) räumlich getrennt sind.
15. System nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Reaktionseinrichtung (2) mindestens 10, insbesondere
mindestens 100 bis 200, vorzugsweise bis zu 100 Reaktionskammern
(3), insbesondere in Form von Vertiefungen (13), aufweist und/oder daß
die Reaktionskammern (3) ein Volumen von jeweils 5 bis 100 µl, insbe
sondere 10 bis 50 µl, vorzugsweise 10 bis 20 µl, aufweisen und/oder
nach oben offen und gegebenenfalls verschließbar sind und/oder daß
die Reaktionskammern (3) im horizontalen bzw. vertikalen Querschnitt
vorzugsweise rund bzw. U-förmig ausgebildet sind.
16. System nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Reaktionseinrichtung (2) aus nichtmetallischem Werk
stoff, insbesondere Kunststoff, besteht.
17. System nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Reaktionseinrichtung (2) als Mikrotiterplatte ausge
bildet ist.
18. System nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Dosiereinrichtung (5) als Ein- oder Mehrkanalzuführ
system zum insbesondere jeweils gleichzeitigen Zuführen von Reakti
onskomponenten (6, 7) in die Reaktionskammern (3) und/oder gleich
zeitigen Zuführen in mehrere Reaktionskammern (3) ausgebildet ist,
wobei vorzugsweise jeweils ein Kanal (15, 16) zur Zufuhr einer Reakti
onskomponente (6, 7) vorgesehen ist.
19. System nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn
zeichnet, daß das System (1) mindestens eine weitere Dosiervorrichtung
(5) aufweist, so daß den Reaktionskammern (3) unterschiedliche Reak
tionskomponenten (6, 7) unabhängig voneinander zuführbar sind.
20. System nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn
zeichnet, daß das System (1) eine Mischeinrichtung (17) zur Durchmi
schung von in den Reaktionskammern (3) befindlichen Reaktionsmi
schungen (4) aufweist.
21. System nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischein
richtung (17) eine Rüttel- oder Schüttelvorrichtung umfaßt, die eine in
tensive Durchmischung von in den Reaktionskammern (3) befindlichen
Reaktionsmischungen (4) gewährleistet, insbesondere durch Hin- und
Herbewegungen und/oder wippende, taumelnde und/oder rotierende
Bewegungen.
22. System nach Anspruch 20 oder 21, dadurch gekennzeichnet, daß die
Mischeinrichtung (17) ein Ultraschallgerät und/oder Rührwerke (18),
die jeweils einer Reaktionskammer (3) zugeordnet sind, umfaßt.
23. System nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn
zeichnet, daß das System (1) eine Heizeinrichtung (20) zum Aufheizen
der in den Reaktionskammern (3) befindlichen Reaktionsmischungen
(4) aufweist.
24. System nach einem der Ansprüche 20 bis 22 und nach Anspruch 23,
dadurch gekennzeichnet, daß die Heizeinrichtung (20) der Mischein
richtung (17) zugeordnet ist und/oder in die Mischeinrichtung (17) in
tegriert ist.
25. System nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn
zeichnet, daß das System (1) eine Steuereinrichtung (21) zur selbsttäti
gen Ablaufsteuerung aufweist, insbesondere zur Steuerung der Dosier
einrichtung (5), der Sensoreinrichtung (8), einer Mischeinrichtung (17)
einer Heizeinrichtung (20) und/oder einer Auswerteeinrichtung (11).
26. System nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn
zeichnet, daß das System (1) eine Anzeigeeinrichtung (22), insbesondere
einen Bildschirm, aufweist, wobei insbesondere die Anzeigeeinrichtung
(22) an eine Auswerteeinrichtung (11) oder eine Steuereinrichtung (21)
des Systems (1) angeschlossen ist.
27. System nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn
zeichnet, daß das System (1) in automatisierten Screening-Verfahren,
insbesondere im High-Throughput-Screening, einsetzbär ist.
28. Verwendung eines Systems (1) nach einem der vorhergehenden An
sprüche zum Überwachen und/oder Erfassen und/oder Kontrollieren
und/oder Steuern chemischer Reaktionsabläufe, insbesondere exother
mer chemischer Reaktionsabläufe.
29. Verwendung nach Anspruch 28 zum Überwachen und/oder Erfassen
und/oder Kontrollieren und/oder Steuern von Polymerisations-, Poly
kondensations-, Polyadditions- und Zerfallsreaktionen, hierunter biolo
gische oder rein chemische Zerfallsreaktionen.
30. Verwendung nach Anspruch 28 oder 29 in automatisierten Screening-
Verfahren, insbesondere im High-Throughput-Screening.
31. Verwendung nach einem der Ansprüche 28 bis 30 zur Materialprüfung,
insbesondere zur Qualitätskontrolle.
32. Verwendung nach einem der Ansprüche 28 bis 31 zur Prüfung auf
Wirkstoffe oder Wirkstoffsysteme, insbesondere Wirkstoffe und Wirk
stoffsysteme, die unter exothermen Reaktionsbedingungen gebildet
werden.
33. Verwendung nach einem der Ansprüche 28 bis 32 bei der Entwicklung
von Klebstoffsystemen, insbesondere anaeroben Klebstoffrezepturen.
34. Verwendung nach einem der Ansprüche 28 bis 33 zur Prozeßkontrolle
und/oder zur Kontrolle und/oder Erfassung des Verfahrensablaufs.
35. Verwendung einer wärmestrahlungssensitiven Sensoreinrichtung (8),
dadurch gekennzeichnet,
daß die Sensoreinrichtung (8) chemische Reaktionsabläufe von Reakti
onsmischungen (4) auf Exothermie überwacht und/oder kontrolliert, in
dem die von den Reaktionsmischungen (4) abgegebene Wärmestrah
lung (9) erfaßt werden.
36. Verwendung nach Anspruch 35, dadurch gekennzeichnet, daß eine
Sensoreinrichtung (8) verwendet wird, die insbesondere eine IR-Kamera
(10) aufweist, um mehrere, insbesondere alle Reaktionsabläufe gleichzei
tig zu überwachen.
37. Verwendung nach einem der Ansprüche 28 bis 36, dadurch gekenn
zeichnet, daß der zeitliche Verlauf der Exothermie der Reaktionsabläufe
detektiert und insbesondere angezeigt wird.
38. Verfahren zum Überwachen einer Vielzahl von chemischen Reaktions
mischungen (4), wobei einzelne Reaktionskomponenten (6, 7) der Re
aktionsmischungen (4) vereinigt und vorzugsweise gegebenenfalls ho
mogen durchmischt werden,
dadurch gekennzeichnet,
daß auftretende Wärmestrahlung (9) erfaßt wird, um die Exothermie der
die Wärmestrahlung (9) abgebenden Reaktionsmischungen (4) zu de
tektieren.
39. Verfahren nach Anspruch 38, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärme
strahlung (9) mittels einer IR-Kamera (10) erfaßt wird.
40. Verfahren nach Anspruch 38 oder 39, dadurch gekennzeichnet, daß die
Wärmestrahlung (9) fortlaufend und insbesondere zeitlich korreliert er
faßt und insbesondere angezeigt, gespeichert oder ausgedruckt wird.
41. Verfahren nach einem der Ansprüche 38 bis 40, dadurch gekennzeich
net, daß die Wärmestrahlung (9) von einer Vielzahl von Reaktionsmischungen
(4) bzw. gleichzeitig, unabhängig voneinander erfaßt und
ausgewertet wird.
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