DE10052385A1

DE10052385A1 - Verfahren zur Herstellung von keramischen Formteilen

Info

Publication number: DE10052385A1
Application number: DE2000152385
Authority: DE
Inventors: Volker Winter; Ralf Lurk; Dr Ritzhaupt-Kleissl; Juergen Hauselt
Original assignee: Forschungszentrum Karlsruhe GmbH
Current assignee: Karlsruher Institut fuer Technologie KIT
Priority date: 2000-10-20
Filing date: 2000-10-20
Publication date: 2002-05-02
Anticipated expiration: 2020-10-21
Also published as: DE10052385B4

Abstract

Mit der Erfindung soll ein Verfahren vorgeschlagen werden, durch das sich keramische Formteile, vorzugsweise solche mit bereichsweise unterschiedlicher chemischer Zusammensetzung, herstellen lassen. Das Verfahren hat die Schritte: DOLLAR A a) Herstellen mindestens einer Formmasse aus einer pulverförmigen Keramik und einem schmelzbaren Binder, DOLLAR A b) Formen eines Formkörpers A und eines Formkörpers B aus der Formmasse, DOLLAR A c) In Kontakt bringen der Formkörper A und B, DOLLAR A d) Erwärmen der Formkörper A und B auf eine Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur des Binders, jedoch unterhalb dessen Zersetzungstemperatur, wobei die Formkörper A und B gleichzeitig mechanischen Schwingungen ausgesetzt werden und ein Formkörper C gebildet wird, DOLLAR A e) Entwachsen und Sintern des Formkörpers C in an sich bekannter Weise.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von keramischen Formteilen ge mäß dem ersten Patentanspruch.

Die DE 296 23 184 U beschreibt ein heizbares keramisches Element, das aus zwei äußeren Bereichen und einem inneren Bereich besteht. Der innere Bereich weist eine wesentlich geringere elektrische Leitfähigkeit auf als die beiden äußeren Berei che, so daß der innere Bereich bei Stromdurchgang stark geheizt wird und die äuße ren Bereiche als Kontaktstellen für eine elektrische Stromversorgung dienen können, ohne daß sie zu heiß werden.

Zur Herstellung eines solchen keramischen Elements werden beispielsweise Preß matrizen vorgeschlagen, die für jeden Bereich eine gesonderte Kammer aufweisen.

Aus der DE 24 55 151 A ist ein keramisches Heizelement auf der Basis von Silicium carbid bekannt, bei dem plattenartige Strukturen mit unterschiedlicher elektrischer Leitfähigkeit übereinander geschichtet werden. Sogenannte "kalte Enden" können an diesem keramischen Heizelement angebracht werden, indem die Querschnittsfläche erhöht oder die Zusammensetzung der Keramik beispielsweise durch Tränken oder Überziehen mit einem Metall verändert wird.

Die Verwendung von niedrig schmelzenden Paraffinen als Binder ist an sich bei spielsweise aus der Veröffentlichung von R. Knitter, D. Göhring, H.-J. Ritzhaupt- Kleissl und J. H. Haußelt: "Schnelle Fertigung mikrostrukturierter Keramikbauteile", Keramische Zeitschrift 51 (1999) [12], 1064-1069 bekannt.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein weiteres, einfacher durchführbares Verfahren zur Herstellung keramischer Formteile vorzuschlagen, mit dessen Hilfe sich Formteile erzeugen lassen, die bereichsweise eine unterschiedliche chemische Zusammensetzung und/oder physikalische Eigenschaften aufweisen. Mit dem Ver fahren sollen sich keramische Formteile puzzleartig aus Einzelteilen zusammenset zen lassen.

Die Erfindung wird durch das im ersten Patentanspruch beschriebene Verfahren ge löst. In den weiteren Ansprüchen sind bevorzugte Ausgestaltungen des Verfahrens angegeben.

Erfindungsgemäß wird zuerst mindestens eine Formmasse bestehend aus einer pul verförmigen Keramik und einem Paraffin hergestellt. Als Keramik kann jede beliebige Keramik verwendet werden, beispielsweise Oxid-, Carbid-, Nitrid-, Borid- oder Silicid- Keramiken. Die Korngröße und das Korngrößenspektrum der Keramik ist an sich beliebig; es muß nur deutlich kleiner sein als die Größe der im weiteren Verlauf ver wendeten Formen. Als schmelzbarer Binder eignen sich Wachse; bevorzugt werden jedoch Paraffine. Die Paraffine sollen vorzugsweise einen Schmelzpunkt zwischen 60°C und 100°C haben und sich bei dieser Temperatur noch nicht zersetzen. Das Mischungsverhältnis von Keramik zu Binder soll im Bereich zwischen 40 : 60 Vol.-% und 70 : 30 Vol.-% liegen. Die Herstellung der Formmasse kann beispielsweise durch Einrühren des Keramikpulvers in den schmelzflüssigen Binder oder durch Mischmahlen der beiden tiefgekühlten Komponenten erzeugt werden.

Vorzugsweise werden aus zwei Formmassen, die sich in ihrer chemischen Zusam mensetzung und/oder in ihren physikalischen Eigenschaften, beispielsweise infolge unterschiedlicher Korngrößen, voneinander unterscheiden, in an sich üblicher Weise zwei Formkörper A und B hergestellt. Dies kann z. B. durch Heißgießen oder Spritz gießen geschehen.

In einem weiteren Verfahrensschritt werden die beiden Formkörper A und B mitein ander in Kontakt gebracht. "In Kontakt bringen" bedeutet, daß sie so aneinander ge legt werden, daß sie sich berühren. Die Anwendung von Kraft ist nicht erforderlich. Der Kontakt wird am besten in einer Form, vorzugsweise in einer geschlossenen Form, hergestellt, obwohl in bestimmten Fällen auch auf eine Form verzichtet wer den kann und nur eine geeignete Unterlage benötigt wird.

Danach werden die beiden miteinander in Kontakt stehenden Formkörper A und B auf eine Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur des Binders, jedoch unterhalb dessen Zersetzungstemperatur, erwärmt, wobei die Formkörper gleichzeitig mechanischen Schwingungen ausgesetzt werden. Die mechanischen Schwingungen können durch Rütteln, Schütteln, Vibrieren oder durch Ultraschall erzeugt werden. Ihre Dauer soll vorzugsweise ½ bis 5 Minuten betragen. Die mechanischen Schwin gungen sollen in der Weise angewandt werden, daß die Fließgrenze des Binders überwunden wird. Als Fließgrenze wird die Schubspannung definiert, die ausrei chend ist, um eine Masse vom elastischen in einen viskosen Zustand zu überführen. Bei diesem Schritt wird zwischen den beiden Formkörpern A und B eine Verbindung zu einem zusammengesetzten Formkörper C hergestellt, wobei sich eine scharfe Grenze hinsichtlich der chemischen Zusammensetzung und/oder der physikalischen Eigenschaften ausbildet, sofern unterschiedliche Formmassen eingesetzt worden sind.

Der Formkörper C wird nachfolgend in an sich üblicher Weise entwachst und zu dem keramischen Formteil gesintert.

Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert.

Ausführungsbeispiel

Es soll ein keramisches Heizelement hergestellt werden, das aus zwei näherungs weise dreieckigen Anschlußstücken und einem heizbaren Mittelteil besteht. Der Mit telteil weist vier parallele Heizbänder auf, die an ihren Enden durch Querstege mit einander verbunden sind. Die dreieckigen Anschlußstücke sind mit einer ihrer Drei ecksseiten mit den Querstegen verbunden. Bei diesem Heizelement soll der elektri sche Widerstand im Mittelteil höher sein als in den Anschlußstücken, um diese im Betrieb auf einer möglichst geringen Temperatur zu halten.

Zunächst werden zwei verschiedene Heißgießmassen hergestellt. Dazu wird Paraffin als Binder, ein PEG (2) Stearylether als Dispergator und eine keramische Pulvermi schung eingesetzt. Pulvermischung A besteht aus reinem Al₂O₃ mit einem Anteil von 40 Vol.-% TiN. Pulvermischung B besteht aus reinem Al₂O₃ mit einem Anteil von 20 Vol.-% TiN. Als Binder wird ein Paraffin Type 6403 der Fa. Chemie Vertrieb Berlin Albert Carl eingesetzt. Der Erstarrungspunkt des Paraffins liegt im Bereich von 63°C bis 66°C, die Viskosität bei 100°C bei 5,5 bis 6,5 mm²/s. Als erstes werden Paraffin und Dispergator bei ca. 80°C aufgeschmolzen. Anschließend wird unter Rühren die bei 100°C temperierte Pulvermischung hinzugegeben, bis der Pulveranteil ca. 60- 64 Vol.-% erreicht. Alles zusammen wird mindestens vier Stunden und wenigstens so lange gerührt, bis ein homogener Schlicker entstanden ist. Diese Heißgießmasse ist im warmen Zustand durch Evakuieren zu entgasen und steht dann zur Verarbei tung bereit. Die Masse muss bei mindestens 80°C gelagert werden. Erkaltet die Masse, so wird sie erst durch erneutes Aufrühren bei ca. 80°C verarbeitbar.

Zur Abformung werden drei flexible Silikonformen verwendet. Zwei der Formen ent sprechen den Anschlußstücken, die dritte dem Mittelteil. Die Vertiefungen in den Formen betragen ca. 2-3 mm. Die Befüllung der auf ca. 120°C vorgeheizten Formen mit der ebenfalls 120°C warmen Heißgießmasse erfolgt von Hand. Die befüllten Sili konformen werden mehrmals in einem beheizten Exsikkator evakuiert, um die einge schlossenen Luftblasen aus der Heißgießmasse zu entfernen. Um eine glatte Oberfläche zu er zeugen, wird ein vorgeheizter Silikondeckel auf die befüllte Form gelegt und be schwert. Nach dem Erkalten auf Raumtemperatur kann der formstabile Grünkörper der Form entnommen werden.

Zwei Teile aus Form 1, die aus Heißgießmasse A bestehen und ein Teil aus Form 2, das aus Heißgießmasse B besteht, werden in Form 3 eingepasst und auf 120°C er wärmt. Form 3 entspricht der Form des gesamten Heizelements. Im warmen Zu stand wird Form 3 auf einem Vibrator mit integriertem und beheizten Exsikkator be festigt. Der Aufbau wird für ca. 30 s vibriert, währenddessen Vakuum anliegt. Durch die beschriebene Behandlung verbinden sich die drei vorher einzeln abgeformten Teile zu einem Teil. Im Anschluss wird die Form mit dem vorgeheizten Silikondeckel beschwert und dann erkalten lassen. Später kann der Grünkörper der Form 3 ent nommen werden. Dieser Grünkörper wird auf einer porösen Al₂O₃-Platte bis zu einer Temperatur von 500°C entwachst.

Hierzu wird der Grünkörper von Raumtemperatur mit 0,5 K/min auf 180°C erwärmt und 150 min bei dieser Temperatur gehalten. Danach wird mit 0,5 K/min auf 250°C erwärmt und die Temperatur 150 min gehalten. Schließlich wird mit 0,75 K/min auf 500°C erwärmt und die Temperatur 10 min gehalten. Der gesamte Vorgang wird unter Stickstoff-Atmosphäre durchgeführt. Dabei wird das ausfließende Wachs von der porösen Platte aufgenommen. Nach dem Entwachsen wird der Braunkörper in einen Inertgas-Sinterofen überführt und dort bei 1750°C dichtgesintert.

Die Dichtsinterung erfolgt durch Aufheizen von Raumtemperatur mit 20 K/min auf 1750°C und einer anschließenden Haltezeit von 120 min. Danach wird mit 10 K/min auf Raumtemperatur abgekühlt. Auch die Dichtsinterung wird unter einer Stickstoff- Atmosphäre vorgenommen.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung keramischer Formteile mit den Schritten:

a) Herstellen mindestens einer Formmasse aus einer pulverförmigen Keramik und einem schmelzbaren Binder,
b) Formen eines Formkörpers A und eines Formkörpers B aus der Formmasse,
c) In Kontakt bringen der Formkörper A und B,
d) Erwärmen der miteinander in Kontakt stehenden Formkörper A und B auf eine Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur des Binders, jedoch un terhalb dessen Zersetzungstemperatur, wobei die Formkörper A und B gleichzeitig mechanischen Schwingungen ausgesetzt werden und ein Form körper C gebildet wird,
e) Entwachsen und Sintern des Formkörpers C in an sich bekannter Weise.

2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der schmelzbare Binder ein Wachs darstellt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Formkörper A und B sich in ihrer chemischen Zusammensetzung und/oder in ihren physikalischen Eigenschaften unterscheiden.

4. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die mechanischen Schwingungen durch Rütteln, Schütteln, Vibrieren oder durch Ultraschall erzeugt werden.