DE10052384A1 - Vorrichtung und Verfahren zur Bestimmung von Partikeleigenschaften und/oder Partikelkonzentrationen in einem fluiden Medium - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Ermittlung von Partikeleigenschaften in einem fluiden Medium enthaltener Partikel, insbesondere der Konzentration oder der Größe, mit einer CCD-Kamera 14, die durch ein Fenster 4 und eine Optik die Partikel in einem Messvolumen in einer Betrachtungsrichtung aufnimmt, mit einer Beleuchtungseinrichtung, die die Partikel in dem Messvolumen im Durchlicht mittels einer Lichtquelle beleuchtet, sowie mit einer Auswerteeinheit zur Bestimmung der Partikeleigenschaften aufgrund der von der CCD-Kamera 14 erzeugten Abbildungen der Partikel. Die Vorrichtung ist besonders geeignet für transparente Partikel, weil im Strahlengang der Lichtquelle und/oder der CCD-Kamera 14 wenigstens ein optischer Filter angeordnet ist, der Licht bestimmter Wellenlängen selektiv passieren lässt oder ausblendet oder eine bestimmte Polarisationsrichtung durchlässt.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Bestimmung von Partikeleigenschaften und/oder Partikelkonzentrationen in einem fluiden Medium mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Anspruchs 1.

Eine gattungsgemäße Vorrichtung ist aus der DE 40 32 002 C2 bekannt. Bei der bekannten Vorrichtung wird eine lebende Zellen enthaltende Kulturbrühe durch ein Fenster mit ei­ nem Mikroskop und einer nachgeschalteten Videokamera be­ obachtet. Zur Beleuchtung der zu untersuchenden Zellen ist sowohl Auflicht als auch Durchlicht vorgesehen, wobei das Auflicht über einen Spiegel durch das Fenster in die Kulturbrühe eingespiegelt wird. Das Gegenlicht wird über einen U-förmig gebogenen Lichtleiter mit einer entsprechenden Dichtung und einem Austrittsfenster in eine Posi­ tion gegenüber dem Fenster des Mikroskops gebracht. Wahl­ weise kann nun bei der gattungsgemäßen Vorrichtung Auf­ licht oder Durchlicht zur Beleuchtung der zu analysieren­ den Partikel benutzt werden.

Weiter ist aus der DE 196 33 963 C2 eine Vorrichtung zur Bestimmung von Partikeleigenschaften im Durchlicht be­ kannt, bei der ein Hohlkörper mit einer Mikroskopoptik einerseits und einer Beleuchtungsquelle andererseits ver­ sehen ist, die zwischen sich ein Messvolumen definierter Größe begrenzen.

Bei beiden Vorrichtungen aus dem Stand der Technik ist problematisch, dass durchsichtige oder durchscheinende Partikel weder im Auflicht noch im Durchlicht einen für eine automatische Auswertung mittels einer CCD-Kamera und einer Bildverarbeitungssoftware ausreichenden Kontrast gewährleisten. So wird bei vielen Kristallen zwar eine Kante zu detektieren sein, der Kristallkörper selbst aber bleibt transparent und wird einer einfachen Auswertung dadurch nicht zugänglich. Weiter ist insbesondere bei der Vorrichtung gemäß der DE 196 33 963 C2 problematisch, dass das begrenzte Messvolumen bei strömenden Flüssigkeiten Turbulenzen oder Abschattungen der Strömung erzeugen kann. Die Reinigung und Durchströmung dieser Vorrichtung ist ebenfalls in der Praxis problematisch. Schließlich kann es in dem Messvolumen zu Kristallwachstum kommen.

Es ist deshalb Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Vorrichtung und ein Verfahren zu schaffen, die einen grö­ ßeren Kontrastumfang auch bei durchscheinenden Partikeln liefern.

Diese Aufgabe wird von einer Vorrichtung mit den Merkma­ len des Anspruchs 1 und von einem Verfahren mit den Merk­ malen des Anspruchs 6 gelöst.

Weil der Lichtquelle und/oder der CCD-Kamera wenigstens ein optischer Filter zugeordnet ist, der Licht bestimmter Wellenlängen selektiv passieren lässt oder ausblendet oder eine bestimmte Polarisationsrichtung durchlässt, kann das Durchlicht jeweils so eingestellt werden, dass die zu messenden Partikel vor dem entstehenden Hinter­ grund kontrastreich erscheinen.

Wenn außerdem zwischen den Partikeln und der CCD-Kamera entsprechende Filter vorgesehen sind, kann die Polarisa­ tionsrichtung des die Partikel durchdringenden Lichts ge­ genüber der Polarisationsrichtung des Durchlichts ausge­ wertet werden. Hierdurch ergeben sich besonders gute Kon­ trastverhältnisse bei Partikeln, die die Polarisations­ richtung einfallenden Lichts beeinflussen.

Für einen flexiblen Messbetrieb ist vorteilhaft, wenn der oder die Filter außerhalb des Volumens angeordnet sind, das das Medium enthält. So ist insbesondere von Vorteil, wenn die Lichtquelle in einem separaten Bauelement ange­ ordnet ist, der oder die Filter in diesem Bauelement wechselbar angeordnet sind und das gefilterte Licht dann über Lichtleiter in den Probenraum eingekoppelt wird.

Für genaue Auswertungen polarisierten Lichts ist es vor­ teilhaft, wenn der der CCD-Kamera zugeordnete Filter und/oder der Lichtquelle zugeordnete Filter drehbar gela­ gert ist. Eine einfache Wechselbarkeit der Filter ist ge­ geben, wenn diese in einem modularen Wechselsystem mit einfach tauschbaren Haltern integriert sind.

Weil bei dem erfindungsgemäßen Verfahren vorgesehen ist, das auf die Partikel auftreffende Licht hinsichtlich der spektralen Zusammensetzung und/oder der Polarisations­ richtung zu filtern, kann die spezifische Beeinflussung des gefilterten Lichts durch die zu messenden Partikel besonders gut detektiert werden. Es ist dabei insbesonde­ re vorteilhaft, wenn das auf Seiten der Lichtquelle oder auf Seiten der CCD-Kamera gefilterte Licht im wesentli­ chen nur Wellenlängen enthält, die von den zu untersu­ chenden Partikeln absorbiert werden.

Schließlich ist für bestimmte Anwendungen von Vorteil, wenn die Polarisationsrichtungen zweier Polarisationsfil­ ter auf Seiten der Lichtquelle und auf Seiten der CCD- Kamera zueinander gekreuzt sind. In diesem Fall wird ein die Polarisationsrichtung beeinflussendes Teilchen vor dunklem Hintergrund hell dargestellt. Es kann für manche Anwendungen auch von Vorteil sein, Winkel von 45° oder etwa 65° vorzusehen, letzteres insbesondere bei der Mes­ sung von Polymeren. Im folgenden wird ein Ausführungsbei­ spiel der vorliegenden Erfindung anhand der Zeichnung be­ schrieben. Es zeigen:

Fig. 1 Eine erfindungsgemäße Vorrichtung in ei­ ner schematischen Darstellung von der Seite; sowie

Fig. 2 Darstellungen von Bittersalzkristallen im Auflicht (Fig. 2a) und im Durchlicht mit gekreuzten Polarisatoren (Fig. 2b).

Ein Montageflansch 1 des Sensors trägt einen rohrförmigen Tubus 2, der an seinem freien Ende 3 ein stirnseitiges, in der Darstellung der Fig. 1 nicht sichtbares Fenster bei 4 trägt.

Der Flansch 1 trägt weiter einen parallel zu dem Tubus 2 verlaufenden Arm 5, dessen freies Ende U-förmig derart gestaltet ist, dass das freie Ende mit einem Beleuch­ tungskopf 6 koaxial zu dem Tubus 2 ausgerichtet ist. Der Beleuchtungskopf 6 weist wiederum ein Fenster 7 auf, das in der Fig. 1 ebenfalls nicht sichtbar ist und das dem Fenster 4 des Tubus 2 zugewandt und zu diesem parallel ausgerichtet ist.

Zwischen den Fenstern 4 und 7 befindet sich ein Freiraum 10, der im wesentlichen das zu messende Volumen begrenzt.

Der Flansch 1 ist mit seiner dem Tubus 2 und dem Arm 5 zugewandten Oberfläche für die Montage in einer Montage­ öffnung eines Prozessbehälters oder einer Rohrleitung vorgesehen.

Auf der anderen Seite des Flansches 1 ist dem Arm 5 eine Einstellvorrichtung 11 zugeordnet, die zur Einstellung der axialen Position des Arms 5 und damit zur Einstellung des Abstandes zwischen den Fenstern 4 und 7 eingerichtet ist. Weiter führt an dieser Seite ein Bündel Lichtleitfa­ sern 12 aus dem Arm 5 heraus und in eine Anschlußleitung 13. Dem Tubus 2 ist auf dieser nicht im Prozessbehälter angeordneten Seite eine CCD-Kamera 14 zugeordnet, die mit einer entsprechenden Optik ausgestattet ist, um jenseits des Fensters 4 befindliche Partikel abzubilden. Die CCD- Kamera 14 ist mit einer elektrischen Anschlußleitung 15 verbunden, die ebenfalls in die Anschlußleitung 13 mün­ det.

Zwischen dem Tubus 2 und der CCD-Kamera 14 ist ein Fil­ terhalter 16 angeordnet, der optische Filter in den Strahlengang zwischen dem Tubus 2 und der CCD-Kamera 14 halten kann. Innerhalb des Tubus 2 ist die optische Komponentenanordnung in der Funktions einem Mikroskops oder Endoskop entsprechend angeordnet.

Eine Steuerungs- und Auswerteeinheit 17 ist über die An­ schlußleitung 13 mit dem Sensor verbunden. Dabei enthält die Einheit 17 die Steuerung für die CCD-Kamera 14 sowie eine Beleuchtungseinheit, beispielsweise in Form eines (nicht dargestellten) Stroboskops. Die Beleuchtungsein­ heit ist dabei ebenfalls mit einem Filterhalter verbun­ den, der geeignet ist, einen optischen Filter zwischen die Beleuchtungseinheit und die Lichtleitfasern 12 zu bringen, so dass nur gefiltertes Licht in die Lichtleit­ fasern 12 eingekoppelt wird.

Der beleuchtungsseitige Polarisationsfilter befindet sich in einer anderen Ausführungsform vorzugsweise im Sensor bei 6, während die Farbfilter außerhalb des Volumens in der Einheit 17 angeordnet sind.

Die Einheit 17 ist mit einer Stromversorgung 18 und einer Datenleitung 19 verbunden. Die Datenleitung 19 speist die von der CCD-Kamera 14 gewonnenen Bildinformationen an ei­ nen Computer, auf dem eine geeignete Software zur Auswer­ tung der aufgenommenen Bilder läuft.

In der Praxis wird der Sensor mit seinem Montageflansch 1 in eine vorbereitete Montageöffnung eines Prozessbehäl­ ters oder einer Leitung eingebaut. Der Tubus 2 ist bei diesem Ausführungsbeispiel etwa 300 lang, so dass der Sensor insgesamt rund 400 mm in den Behälter hineinragt. Tubuslängen können bis etwa 800 mm betragen. Damit ist im allgemeinen eine Position für den Freiraum 10 erreicht, in der das dadurch gebildete Messvolumen repräsentativ für das Inventar des Prozessbehälters ist. Eine in dem Prozessbehälter ausgebildete Strömung ist aufgrund des schlanken Aufbaus nur geringfügig beeinflusst.

In dem Prozessbehälter kann beispielsweise eine Zweipha­ senmischung von Bittersalz (MgSO₄.7H₂O) in einem flüssigen Medium enthalten sein. Diese Bittersalzkristalle sind im normalen Durchlicht ebenso wie im Auflicht sehr kontra­ starm, da sie transparent sind. Zur Messung der Dimensio­ nen und der Konzentration der Bittersalzpartikel wird nun ein Polarisator in den Filterhalter zwischen der Licht­ quelle und dem Lichtleitfasernbündel 12 gegeben, so dass über den Beleuchtungskopf 6 und durch das Fenster 7 line­ ar polarisiertes Licht in den Freiraum 10 eingestrahlt wird. Das linear polarisierte Licht durchstrahlt das Me­ dium im Messvolumen und tritt unverändert durch das Fen­ ster 4 in die Endoskopoptik des Tubus 12 ein, sofern kei­ ne Bittersalzkristalle im Strahlengang liegen. Ist in dem Freiraum 10 ein Bittersalzkristall vorhanden, so wird das durch dieses Kristall hindurchtretende Licht in seiner Polarisationsrichtung gedreht. In dem Filterhalter 16 der CCD-Kamera 14 nun ein Polarisationsfilter, der als Analy­ sator dient. Die Polarisationsrichtung dieses Filters wird so eingestellt, dass sie zu der Polarisationsrich­ tung des Filters in der Einheit 17 mit 65° bis 90° orien­ tiert ist und sich die beiden Polarisationsrichtungen im wesentlichen auslöschen. Das Fenster 7 erscheint also in der Betrachtungsrichtung der CCD-Kamera 14 dunkel. Dasje­ nige Licht, das durch die Bittersalzkristalle hindurchge­ treten ist, wird in seiner Polarisationsrichtung gedreht und durch den Polarisationsfilter der CCD-Kamera 14 nicht vollständig ausgelöscht. Die zu analysierenden Kristalle erscheinen also vor dunklem Hintergrund hell. Ein derar­ tiges Abbild der zu untersuchenden Kristalle ist dann in dem der Einheit 17 nachgeschalteten Computer auszuwerten.

Der erzielte Kontrast ist nicht nur im Bereich der Kan­ ten, sondern im Bereich der gesamten Querschnittsfläche der Kristalle so gut, dass eine Auswertung im wesentli­ chen problemlos ist. Es kann auch vorgesehen sein, einen Polarisationsfilter unmittelbar in dem Beleuchtungskopf 6 anzuordnen.

Ein weiteres Anwendungsbeispiel ist die Untersuchung von Quarzkristallen (SiO₂) in einem flüssigen Medium, Quarz­ kristalle sind sowohl im Auflicht als auch im Gegenlicht üblicherweise schlecht zu analysieren, da sie ein sehr kontrastarmes Abbild erzeugen. Wird nun in den Filterhal­ ter 13 oder in den Filterhalter vor den Lichtleitfasern 12 ein Farbfilter eingesetzt, der im wesentlichen nur Licht passieren lässt, das von Quarz absorbiert wird, so erscheinen die Quarzpartikel als dunkle Flächen vor einem hellen Hintergrund. Diese dunklen Flächen sind wiederum aufgrund ihres guten Kontrastverhältnisses automatisch auswertbar.

In der Fig. 2 ist bei 2a ein transparentes Kristall im Auflicht abgebildet. Das Kristall ist praktisch nicht zu erkennen. Bei 2b ist im Gegensatz dazu eine Anzahl von Bittersalzkristallen gezeigt, die zwischen zwei gekreuz­ ten Polarisatoren angeordnet sind. Es ist ersichtlich, dass diese Kristalle in dieser Darstellung einen guten Kontrast ergeben.

Insgesamt ergibt sich ein Messgerät, mit dem eine zweidi­ mensionale Abbildung der zu untersuchenden Kristalle mit gutem Kontrastumfang möglich ist. Die Möglichkeit, an verschiedenen Stellen in dem System unterschiedliche Fil­ ter anzubringen, ermöglicht eine Anpassung der Messvor­ richtung an die optischen Bedingungen der zu messenden Produkte. Die Einstellbarkeit des Freiraums 10 über die Einstellvorrichtung 11 ermöglicht bei hohen Teilchenkon­ zentrationen eine Reduzierung der Zählrate durch Verklei­ nerung des Messvolumens. Weiter wird eine Verkleinerung des Freiraums in axialer Richtung möglich, falls dies durch Medien mit hoher Trübung erforderlich ist, um eine Absorption des von dem Fenster 7 her auf das Fenster 4 abgestrahlten Durchlichts in dem Freiraum 10 zu verhin­ dern.

Die in dem Tubus 2 enthaltene Optik ist aus dem Stand der Technik an sich bekannt. Es können kommerziell verfügbare Endoskope, beispielsweise von der Firma Olympus, verwen­ det werden. Die CCD-Kamera 14b kann ebenfalls ein kommer­ ziell verfügbares Produkt sein, beispielsweise herge­ stellt von der Firma Toshiba. Mit der dargestellten An­ ordnung ist dann eine Messung von Partikeln bis zu einem Durchmesser von etwa 2 µm herab möglich.

Claims (8)

1. Vorrichtung zur Ermittlung von Partikeleigenschaften in einem fluiden Medium enthaltener Partikel, insbe­ sondere der Morphologie, Form und/oder der Größe, mit einer CCD-Kamera (14), die durch ein Fenster (4) und eine Optik die Partikel in einem Messvolumen in einer Betrachtungsrichtung aufnimmt, mit einer Beleuch­ tungseinrichtung, die die Partikel in dem Messvolumen im Durchlicht mittels einer Lichtquelle beleuchtet, sowie mit einer Auswerteeinheit zur Bestimmung der Partikeleigenschaften aufgrund der von der CCD-Kamera (14) erzeugten Abbildungen der Partikel, da­ durch gekennzeichnet, dass im Strah­ lengang der Lichtquelle und/oder der CCD-Kamera (14) wenigstens ein optischer Filter angeordnet ist, der Licht bestimmter Wellenlängen selektiv passieren lässt oder ausblendet oder eine bestimmte Polarisati­ onsrichtung durchlässt.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch ge­ kennzeichnet, dass der oder die Filter au­ ßerhalb des Mediums angeordnet sind.

3. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Lichtquelle in einem separaten Bauelement (17) ange­ ordnet ist, der oder die Farbfilter in diesem Bauele­ ment (17) wechselbar angeordnet sind und das gefil­ terte Licht dann über Lichtleiter (13) in den Proben­ raum eingekoppelt wird.

4. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der der CCD-Kamera (14) zugeordnete Polarisationsfilter (16) drehbar gelagert ist.

5. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der oder die Filter in einem modular ausgebildeten und auswechselbaren Haltesystem eingebaut sind.

6. Verfahren zur Messung von Eigenschaften von in einem fluiden Medium enthaltenen Partikeln mittels Beleuch­ tung der in einem Messvolumen enthaltenen Partikel, Erfassung der Partikel mittels einer CCD-Kamera (14) mit geeigneter Optik und Auswertung der Messung zur Ermittlung von Partikelabmessungen, dadurch gekennzeichnet, dass das auf die Partikel auftreffende Licht und/oder das in die CCD-Kamera (14) einfallende hinsichtlich der spektralen Zusam­ mensetzung und/oder der Polarisationsrichtung gefil­ tert wird.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch ge­ kennzeichnet, dass die Polarisationsrich­ tungen zweier Polarisationsfilter auf Seiten der Lichtquelle und auf Seiten der CCD-Kamera (14) zuein­ ander gekreuzt sind.

8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das auf Seiten der Lichtquelle oder auf Seiten der CCD- Kamera gefilterte Licht im wesentlichen nur Wellen­ längen enthält, die von den zu untersuchenden Parti­ keln absorbiert werden.