DE102005001504A1

DE102005001504A1 - Vorrichtung und Verfahren zur Bestimmung von Eigenschaften von dispersen Bestandteilen in Fluiden

Info

Publication number: DE102005001504A1
Application number: DE200510001504
Authority: DE
Inventors: Justus Altmann
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2005-01-04
Filing date: 2005-01-04
Publication date: 2006-07-20
Anticipated expiration: 2025-01-05
Also published as: DE102005001504B4

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Bestimmung von Größen- und Formparametern von dispersen Bestandteilen (im folgenden Partikel genannt) in Flüssigkeiten und Gasen in einem weiten Konzentrationsbereich. Im erfindungsgemäßen Verfahren werden die dem Messvolumen seitlich benachbarten Partikel (von der optischen Achse der Optik (2) aus gesehen) direkt und die im Messvolumen befindlichen Partikel durch die diffuse Streuung des eingestrahlten Lichtes an den benachbarten Partikel, indirekt beleuchtet. Es hat sich gezeigt, dass die Partikel in einem weiten Konzentrationsbereich kontrastreich abgebildet werden können, und zwar mindestens kontrastreicher als beim Auflichtverfahren. Gegenüber den Durchlichtverfahren liegt der besondere Vorteil darin, dass eine gegenüber dem Messvolumen angeordnete rückwärtige Beleuchtungsquelle nicht notwendig ist und dass die Einbauten in den Prozessraum sehr einfach und wenig anfällig für Verschmutzungen und Verkrustungen sind. Außerdem ermöglicht diese Anordnung das Erfassen von Partikeln bei hohen Konzentrationen, da hohe Partikelkonzentrationen auch einen hohen Anteil an rückgestreutem Licht bedeuten.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Bestimmung von Größen- und Formparametern von dispersen Bestandteilen (im folgenden Partikel genannt) in Flüssigkeiten und Gasen in einem weiten Konzentrationsbereich.
Zur Bestimmung der genannten Größen sind verschiedene Lösungen bekannt.
Die Lösungen lassen sich anhand der Art der Beleuchtung in zwei Gruppen unterteilen: Durchlichtverfahren und Auflichtverfahren.

Die Durchlichtverfahren bieten einen sehr hohen Kontrast der Partikel gegenüber der Umgebung und sind deshalb für die bildanalytische Größenbestimmung sehr gut geeignet. Der Nachteil ist jedoch, dass eine Beleuchtungsquelle auf der optischen Achse hinter dem dispersen System angeordnet werden muss und dass Bilder nur bei geringen Partikelkonzentrationen aufgenommen werden können. Es ist immer zu gewährleisten, dass ausreichend Licht durch das disperse System hindurchdringen kann. Hierzu existieren eine Vielzahl technischer Lösungen und Vorrichtungen in Form von Mikroskopen ( DE 40 36 288 A1 , US 52 47 339 A , US 53 31 405 A , DE 199 32 870 A1 , Sonden ( DE 196 33 963 A1 , DE 10 05 2384 A1 , DE 40 32 002 C2 ) oder Rieselvorrichtungen (WO 199 701 4950 A1) bekannt.

Die Auflichtverfahren lassen günstige technische Realisierung zu, bei denen meist in Form von Sonden das zu untersuchende System beobachtet werden kann ( DE 19 726 518 A1 , DE 19 923 122 A1 , US 58 15 264 A ). Außerdem können hier auch die Partikel bei sehr hohen Konzentrationen beobachten, da das Licht die Partikel am Beobachtungsfenster unmittelbar anstrahlt. Nachteilig bei den Auflichtverfahren erweist sich jedoch, dass die gewonnen Bilder einen relativ geringen Kontrast der Partikel gegenüber der Umgebung aufweisen und dadurch für eine automatisierte bildanalytische Größenbestimmung nur bedingt geeignet sind.

Alle bekannten Verfahren zeichnen sich dadurch aus, dass die zu untersuchenden Partikel direkt angestrahlt werden, d. h., Licht- und optische Achse liegen in etwa auf einer Linie.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein weiteres Beleuchtungsverfahren anzugeben, mit dem Partikel, die sich in Flüssigkeiten und Gasen in einem weiten Konzentrationsbereich befinden, kontrastreich dargestellt werden können.

Im erfindungsgemäßen Verfahren werden die dem Messvolumen seitlich benachbarten Partikel (von der optischen Achse der Optik aus gesehen) direkt und die im Messvolumen befindlichen Partikel durch die diffuse Streuung des eingestrahlten Lichtes an den benachbarten Partikel, indirekt beleuchtet.

Bei einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens sind die Optik und wenigstens eine Lichtquelle, wie beim Auflichtverfahren von einer Seite her auf das optische Fenster, hinter dem sich das zu untersuchende Partikelsystem befindet, gerichtet, der direkte Durchstrahlungsbereich der wenigstens einen Lichtquelle durch das optische Fenster liegt dagegen weitgehend neben dem der Optik zugeordneten Beobachtungsbereich durch das optische Fenster.

In einer vorzugsweisen Ausführung ist die wenigstens eine Lichtquelle mit radialem Abstand zur optischen Achse angeordnet, wobei sich insbesondere zwischen der Optik und der wenigstens einen Lichtquelle eine zylindrische Blende befindet, die die Optik etwa koaxial umgibt.

Im Gegensatz zu den bekannten Verfahren und Vorrichtungen ist die Beleuchtung der Partikel nicht direkt auf die Partikel im Messvolumen der Kamera gerichtet. Die nach dem Stand der Technik bislang angewendete direkte Beleuchtung der Partikel im Messvolumen der Kamera ist hier erfindungsgemäß nicht gewollt und wird durch geeignete Maßnahmen, wie z. B. Blenden, Trennwände oder gezielte Fokussierung der Beleuchtungsstrahlen verhindert.

Es hat sich gezeigt (wie im Ausführungsbeispiel noch näher dargestellt wird), dass die Partikel in einem weiten Konzentrationsbereich kontrastreich abgebildet werden können, und zwar mindestens kontrastreicher als beim Auflichtverfahren. Gegenüber den Durchlichtverfahren liegt der besondere Vorteil darin, dass eine gegenüber dem Messvolumen angeordnete rückwärtige Beleuchtungsquelle nicht notwendig ist und, dass die Einbauten in den Prozessraum sehr einfach und wenig anfällig für Verschmutzungen und Verkrustungen sind. Außerdem ermöglicht diese Anordnung das Erfassung von Partikeln bei hohen Konzentrationen, da hohe Partikelkonzentrationen auch einen hohen Anteil an rückgestreuten Licht bedeuten.

Weitere Merkmale der Erfindung können den Unteransprüchen entnommen werden.

Die Erfindung wird nachfolgend an mehreren Ausführungsbeispielen näher erläutert. In den Zeichnungen zeigen
1 eine erste allgemeine Anordnung,
2 eine Anordnung mit einem Stufenfenster,
3 eine Anordnung mit Strahlumlenkung
4 eine Anordnung in Sondenform
5 eine Anordnung mit Strahlumlenkung in Sondenform
6 exemplarische Aufnahmen von Polystyrol-Partikeln in Wasser bei verschiedenen Beleuchtungsarten und bei zwei unterschiedlichen Konzentrationen.
In den Figuren befinden sich die zu untersuchenden Partikel hinter einem optischen Fenster 7. Vor diesem optischen Fenster 7 sind Lichtquellen 5 sowie eine Optik 2 mit Kamera 3 angeordnet.
Die Kamera ist an eine elektronische Speicher- und Auswerteeinheit 10 angeschlossen. Mit ihr werden in den aufgenommenen Bildern die Partikel oder die Partikelkollektive als Objekte erkannt, separiert und bezüglich unterschiedlicher Größen- und Formparameter ausgewertet.
Die Optik 2 ist wie üblich etwa auf die Mitte des optischen Fensters 7 gerichtet. Die Lichtquellen 5 sind zu den Seiten der Optik 2 angeordnet. Ihre Strahlen sind auf das optische Fenster 7 gerichtet. Zwischen der Optik 2 und den Lichtquellen 5 befindet sich eine zylindrische Blende 14. Sie verhindert, dass Strahlen der Lichtquelle 5 vor dem Fenster 7 in den Strahlengang der Optik 2 gelangen.
Die durch die Kamera beobachtbaren Partikel befinden sich im Bereich der Fokusebene 4 des Objektives, da nur hier die Partikel schart abgebildet werden können. Das beobachtbare gesamte Messvolumen 6 ergibt sich aus dem Produkt von der durch die Kamera beobachteten Fläche und der Schärfentiefe des Objektives.
Die Lichtquellen 5 strahlen neben dem eigentlichen Messvolumen 6 in die Dispersion. Dadurch werden die Partikel im Messvolumen nicht direkt angestrahlt. Die eigentliche Beleuchtung der Partikel im Messvolumen erfolgt durch Streuung des Lichtes innerhalb der Dispersion 8. Durch die Streuung an den Partikeln gelangt diffus gestreutes Licht aus tieferen Schichten der Dispersion bis zur Fokusebene zurück. Dadurch entstehen Bilder, die ähnlich wie bei einer Durchlichtanordnung sind, d. h. es werden dunkle Partikel auf hellem Hintergrund abgebildet.
Die erste Ausführung gemäß 1 ist einfach gehalten. Das optische Fenster 7 ist flach ausgebildet. Sie kann zur Beobachtung optisch stärker absorbierender Partikel eingesetzt werden. Das Licht gelangt bereits unmittelbar durch die Partikel am Beobachtungsfenster in das Messvolumen.
In der Anordnung nach 2 ist das flache optische Fenster 7 durch ein gestuftes optisches Fenster 13 ersetzt. Diese Ausführung kann vor allem zur Beobachtung transparenterer Partikel in Dispersionen höherer Konzentration eingesetzt werden. Bei diesem Fenster sind die Stufen derart ausgebildet, dass die Bereiche in denen die Beleuchtungsquellen in die Dispersion strahlt, tiefer in die Dispersion reichen, als der Bereich für die eigentliche Beobachtung mit der Kamera. Besonders günstig erweist sich eine Anordnung bei der das Messvolumen 6 von der Kamera aus gesehen noch vor der Eintrittsfläche des Lichtes in die Dispersion liegt, da hier der Effekt einer diffusen rückseitigen Beleuchtung verstärkt wird.
In 3 ist gegenüber der ersten Ausführung zusätzlich eine Strahlumlenkung 9 angeordnet. Sie liegt im optischen Strahlengang, gegenüber dem Fenster 7. Diese Ausführung kann vor allem zu Beobachtungen bei geringen Partikelkonzentrationen eingesetzt werden. Durch die Strahlumlenkung werden die durch die Dispersion hindurchtretenden Strahlen in Richtung des Beobachtungsfensters gerichtet und durch alle im Strahlgang der Dispersion befindlichen Partikel gestreut. Mit abnehmender Partikelkonzentrationen nimmt der Anteil des umgelenkten Lichtes zu während der Anteils des diffus rückgestreuten Lichtes aus dem Partikelsystem abnimmt. Somit können sowohl bei geringen als auch bei hohen Konzentrationen Bilder erfasst werden, die ähnlich wie bei einer reinen Durchlichtanordnung sind und günstig einer automatisierten Bildauswertung zugeführt werden können. Die Strahlumlenkung kann als Spiegel oder als diffuser Reflektor realisiert werden.
Die 4 und 5 zeigen zwei Anordnungen zum Einsatz in strömenden Medien.
Gemäß 4 befinden sich Optik 2 und Lichtquellen 5 in einem Tubus 11, der stirnseitig durch das optische Fenster 7 abgeschlossen wird. Tubus und Fenster trennen die Anordnung vom Prozessraum mit dem Partikelsystem. Die Ausführung ist in ihrer Aufbau und in ihrer Wirkung mit der nach 1 vergleichbar. Prinzipiell ließe sich auch das optische Fenster 13 gemäß 2 einbauen.
Gemäß 5 ist in den Tubus 11 ein einseitig offener Beobachtungsraum eingeordnet. Die Optik 2 und die Lichtquellen 5 sind wie in 1 vor einem vorderen optischen Fenster 7 angeordnet. Zusätzlich wird das Licht innerhalb des Tubus 11 um den Beobachtungsraum nach hinten geführt. Es trifft dort auf eine Strahlumlenkung 9 und gelangt von dieser durch ein hinteres optisches Fenster von der Rückseite her auf die benachbarten Partikel.
Experimentelle Untersuchungen konnten die Wirksamkeit der Erfindung belegen. Die 6 zeigt exemplarische Aufnahmen von Polystyrol-Partikeln in Wasser bei verschiedenen Beleuchtungsarten und bei zwei unterschiedlichen Konzentrationen.
Die Polystyrolpartikel sind eine engverteilte Siebfraktion von 500 bis 710 μm. Die Partikel wurden bei zwei Konzentrationen mit Wasser suspendiert (ca. 5 Vol.-% und ca. 40 Vol.-%) und mit einem Magnetrührer in der Schwebe gehalten.
Bei beiden Konzentrationen wurden Bilder bei drei verschiedenen Beleuchtungsarten aufgenommen:

1. Durchlicht-Beleuchtung
2. Auflicht-Beleuchtung
3. erfindungsgemäße Anordnung mit indirekt diffuser Beleuchtung

Bei der erfindungsgemäße Anordnung mit indirekt diffuser Beleuchtung wurde eine Ausführung gemäß dem schematischen Darstellung in 3 mit einem Stufenfenster gewählt. Dabei reichte der Bereich des Fensters für die Beleuchtung ca. 3.5 mm tiefer in die Dispersion als der Beobachtungsbereich der Kamera.
Für die Bildgenerierung wurde eine Optik mit einem Abbildungsmaßstab von ca. 1 : 1,3 gewählt. Das bedeutet bei der verwendeten CCD-Kamera vom Typ XCD-X700 der Fa. Sony eine Auflösung der Bildpixel von ca. 4,72 μm. Damit beträgt die beobachtbare Bildfläche etwa 4,83 × 3,62 mm².
Die Partikel-Bilder bei der Durchlichtbeleuchtung zeigen bei der geringen Konzentration einen sehr hohen Kontrast. Einzelne Partikel in der Fokusebene werden schart abgebildet während Partikel in tieferen Schichten der Dispersion unscharf zu sehen sind. Bei hohen der Konzentration wird der Kontrast geringer, da hier die Beleuchtungsstrahlen nicht mehr direkt durch die Dispersion hindurchscheinen können, sondern mehrfach in den Partikeln gestreut werden. Trotz des geringeren Kontrast lassen sich sehr gut die einzelnen Partikel erkennen.
Bei der Auflichtbeleuchtung ist der erhaltene Kontrast deutlich geringer ausgeprägt. Es lassen sich zwar die schart abgebildeten Partikel in der Fokusebene erkennen, jedoch ist der Kontrast gering und teilweise führen Reflexionserscheinungen an den Partikeln zu leuchtenden Partikelrändern und Leuchtpunkten an den Partikeln. Diese Effekte erschweren eine automatisierte und bei unterschiedlichen Partikelsystemen universell anwendbare Bildauswertung.
Bei der erfindungsgemäßen indirekt diffusen Beleuchtung kann man erkennen, dass bei der hohen Konzentration die Bildqualität nahezu identisch den Bilder mit der Durchlicht Beleuchtung sind. Überraschendweise weisen auch die Bilder bei der geringen Konzentration einen ausgeprägten Kontrast bei einer homogenen Hintergrundausleuchtung auf. Außerdem lässt sich im Vergleich mit den Bildern mit Durchlicht-Beleuchtung feststellen, dass unscharf abgebildete Partikel außerhalb der Fokusebene weitaus weniger sichtbar sind. Die lässt sich darauf zurückführen dass bei der Durchlichtanordnung der Lichtstrahl die gesamte Partikeldispersion passieren muss und dabei alle Partikel im Strahl zur Schattenbildung auf dem Bild beitragen. Bei der erfindungsgemäßen Anordnung ist dies nicht der Fall, da Partikel in tieferen Schichten der Dispersion nur in Form der Streuung des Lichtes und damit an der homogenen Ausleuchtung des Hintergrundes der Partikel in der Fokusebene beteiligt sind.
Für technische Realisierung der Erfindung ergeben sich günstige Ausführungen je nach Anforderungen der Anwendung entsprechend der Unteransprüche:
Für Anwendungen in Reaktionsbehältern erweist sich eine Ausführung in Sondenform als günstig, da diese direkt in den Prozessraum in den Behälter eingebracht werden können.

Claims

Anordnung zur optischen Analyse eines Partikelsystems mit einer Optik und wenigstens einer Lichtquelle, die beide von einer Seite her auf ein optisches Fenster (7) hin gerichtet sind, hinter dem sich das zu untersuchende Partikelsystem befindet, gekennzeichnet dadurch, dass der direkte Durchstrahlungsbereich der wenigstens einen Lichtquelle (5) durch das optische Fenster (7 bzw. 13) weitgehend neben dem der Optik (2) zugeordneten Beobachtungsbereich durch das optische Fenster (7) liegt.
Anordnung nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass die wenigstens eine Lichtquelle (5) mit radialem Abstand zur optischen Achse angeordnet ist.
Anordnung nach den Ansprüchen 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, dass sich zwischen der Optik (2) und der wenigstens einen Lichtquelle (5) eine zylindrische Blende (15) befindet, die die Optik (2) etwa koaxial umgibt.
Anordnung nach den Ansprüchen 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, dass die Lichtstrahlen der wenigstens einen Lichtquelle (5) parallel zur optischen Achse gebündelt sind.
Anordnung nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass ein in der Dicke gestuftes optisches Fenster (14) vorgesehen ist, wobei die Bereiche des Fensters (14), in denen die Beleuchtungsquelle in die Dispersion strahlt, tiefer in die Dispersion reichen, als der der Optik (2) zugeordnete Beobachtungsbereich des Fensters (13).
Anordnung nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass von der wenigstens einen Lichtquelle aus gesehen hinter dem optischen Fenster (7 bzw. 13) Mittel zur Umlenkung der Lichtstrahlen in den Messraum vorgesehen sind.
Anordnung nach Anspruch 6, gekennzeichnet dadurch, dass im hinteren Teil des Messraums ein Spiegel angeordnet ist.
Anordnung nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass die Optik (2) und die wenigstens eine Lichtquelle (5) in einem rohrförmigen Tubus (14) angeordnet sind, dessen eine Stirnseite mit dem optischen Fenster (7 bzw. 13) verschlossen ist.
Anordnung nach Anspruch 8, gekennzeichnet dadurch, dass der Tubus (11) über das optische Fenster (7 bzw. 13) hinaus verlängert ist und in dem verlängerten Endstück (12) eine Strahlenumlenkung (9) und ein hinteres Fenster zur rückwärtigen Beleuchtung des Messvolumes vorgesehen sind.
Anordnung nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass die wenigstens eine Lichtquelle (5) mit einer Lichtleitfaser ausgeführt ist.
Anordnung die Optik (2) und die Kamera (3) mit einer Lichtleitfaser verbunden sind.
Verfahren zur optischen Analyse eines Partikelsystems mit einer Optik und wenigstens einer Lichtquelle, gekennzeichnet dadurch, dass die dem Messvolumen seitlich benachbarten Partikel (von der optischen Achse der Optik (2) aus gesehen) beleuchtet werden.
Verfahren nach Anspruch 12, gekennzeichnet dadurch, dass die etwa auf Höhe und hinter der Fokusebene des Objektives befindlichen benachbarten Partikel direkt beleuchtet werden.