DE10043297B4 - Process for the production of cellulose fibers and cellulose filament yarns - Google Patents

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Abstract

The invention relates to a method for producing cellulose fibers and cellulose filament yarns with improved properties on the basis of cellulose according to a dry-wet spinning method using aqueous aminoxides, especially N-methyl-morpholino-N-oxide as a solvent. The inventive method comprises the following steps: a) dispersing the cellulose and the aqueous aminoxide at an elevated temperature in a reactor, removing the water and subjecting the dispersion to shearing, thereby converting it to a homogeneous solution with a relaxation time in the range of from 0.5 to 80 seconds at 85 DEG C, b) feeding the solution to at least one spinning nozzle and shaping it, c) transporting the jet of solution through a non-precipitating medium while further shaping it, and d) precipitating the cellulose yarn or bunch of yarns, separating it from the precipitation bath via a deflection element and washing, treating to give softness and suppleness, drying and optionally cross-linking the product(s) in a multi-step post-dischargement treatment. In step a), a solution with a cuoxam degree of polymerization (DP) of the cellulose of >/= 450 is produced, said solution is shaped in steps b) and c) with a strain rate of (I). The reviving batch in step d) optionally also contains a cross-linking agent.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Cellulosefasern oder Cellulosefilamentgarnen mit verbesserten Eigenschaften aus Zellstoff nach dem Trocken-Naßextrusionsverfahren mit wässrigen Aminoxiden, insbesondere N-Methyl-morpholin-N-oxid, als Lösungsmittel, bei dem man a) Zellstoff und wässriges Aminoxid bei erhöhter Temperatur in einem Reaktor dispergiert, unter Wasserentzug und Scherung in eine homogene Lösung mit einer Nullscherviskosität im Bereich von 1000 – 8000 Pas und einer Relaxationszeit im Bereich von 0,5 – 80 Sekunden bei 85°C überführt, b) die Lösung mindestens einer Spinndüse zuführt und verformt, c) den Lösungsstrahl durch ein nicht fällendes Medium unter weiter Verformung transportiert und d) in einem Fällbad den Cellulosefaden bzw. die -fadenschar ausfällt, über ein Umlenkorgan vom Fällbad trennt und in einer mehrstufigen Nachbehandlung wäscht, aviviert, trocknet und gegebenenfalls vernetzt.The The invention relates to a process for producing cellulose fibers or cellulose filament yarns having improved properties Pulp according to the dry-wet extrusion process with watery Amine oxides, in particular N-methyl-morpholine-N-oxide, as solvent, in which a) pulp and aqueous amine oxide at elevated Temperature dispersed in a reactor, with dehydration and Shearing in a homogeneous solution with a zero shear viscosity in the range of 1000 - 8000 Pas and a relaxation time in the range of 0.5 - 80 seconds transferred at 85 ° C, b) the solution at least one spinneret supplies and deformed, c) the solution jet by a not precipitating Medium transported under further deformation and d) in a precipitation bath Cellulose thread or the thread set fails, separated via a deflection of the precipitation bath and in a multi-stage aftertreatment washes, avivates, dries and optionally crosslinked.

Aus den US-Patenten 4 246 221 A und 4 416 698 A ist das Lösen von Cellulose in wasserhaltigen Aminoxiden, das Verformen in Spinnkapillaren unter geringer Scherung, das Verziehen der Lösungsstrahlen in einem großen Luftspalt, das Fällen der Cellulose durch ein wässriges Aminoxid enthaltendes Spinnbad und das Abziehen der Cellulosefäden über eine Galette bekannt.Out US Pat. Nos. 4,246,221 and 4,416,698 A discloses the release of Cellulose in aqueous amine oxides, the deformation in spinning capillaries under low shear, warping the solution jets in a large air gap, the cases of the cellulose by an aqueous Amine oxide-containing spinning bath and the removal of the cellulose threads over a Galette known.

Im US-Patent 5 417 909 A wird ein Verfahren beschrieben, das die Lösung unter mittlerer bis hoher Scherung in den Spinnkapillaren verformt, die Lösungsstrahlen in einem kurzen Luftspalt verzieht, die Cellulose ausfällt und die Fäden bzw. Fadenschar über einem Spinntrichter erfasst und im Gleichstrom transportiert.in the US Pat. No. 5,417,909 A describes a process which comprises the solution under Moderate to high shear deformed in the spinning capillaries, the solution jets warps in a short air gap, the cellulose precipitates and The strings or group of threads over a spinning cone detected and transported in DC.

In den EP 0 430 926 A2 , EP 0 494 852 A2 , EP 0 756 025 A2 WO 94/28 210 A1 werden bestimmte Düsen mit unterschiedlicher Spinnkapillarengeometrie und -anordnung beschrieben. Die WO 96/20 300 A2, befasst sich mit dem Abstand zwischen zwei Spinnkapillaren und dem Weg zwischen Spinnkapillare und Umlenkorgan im Fällbad.In the EP 0 430 926 A2 . EP 0 494 852 A2 . EP 0 756 025 A2 WO 94/28 210 A1 describes certain nozzles with different spinning capillary geometry and arrangement. WO 96/20 300 A2, deals with the distance between two spinning capillaries and the path between the spinning capillary and deflecting element in the precipitation bath.

Die EP 0 584 318 B1 , EP 0 671 492 A1 , EP 0 795 052 B1 WO 94/28 218 A1 und WO 96/21 758 A1 beschreiben die unterschiedlichten Formen des Behandelns der Fadenschar im Spalt zwischen Spinndüse und Fällbad mit Luft unterschiedlichen Wassergehaltes.The EP 0 584 318 B1 . EP 0 671 492 A1 . EP 0 795 052 B1 WO 94/28 218 A1 and WO 96/21 758 A1 describe the differentiated forms of treating the group of threads in the gap between spinneret and precipitation bath with air of different water content.

Im EP 0 659 219 B1 wird die Herstellung einer Cellulosefaser mit geringerer Fibrillierneigung beschrieben, indem eine empirische Formel aus Spinndüsenlochdurchmesser, Spinnmassestrom, Titer, Breite des Luftspaltes und Feuchtegehalt der Anblasluft einen Wert von 10 nicht überschreiten soll. In der EP 0 731 856 B1 soll eine geringere Fibrillierneigung dadurch erreicht werden, dass die Anblasluft aliphatische Alkohole enthält und im EP 0 853 146 A2 dadurch, dass die Fällung in zwei oder mehreren Stufen erfolgt.in the EP 0 659 219 B1 describes the production of a cellulose fiber with a lower tendency to fibrillation, in that an empirical formula of spinneret orifice diameter, spinning mass flow, titer, width of the air gap and moisture content of the blowing air should not exceed a value of 10. In the EP 0 731 856 B1 should a lower Fibrillierneigung be achieved by the fact that the Anblasluft contains aliphatic alcohols and in EP 0 853 146 A2 in that the precipitation takes place in two or more stages.

Weiterhin ist bekannt, Faserstruktur und -Eigenschaften durch bestimmte Nachbehandlungsverfahren zu verändern, wie Behandlung mit Vernetzungsmitteln EP 0 783 602 B1 , EP 0 796 358 B1 mit 10 – 18 % iger Natronlauge WO 97/45 574 A1 oder mit Alkanol, diol, -triol in mindestens einem Waschbad WO 97/25 462 A1. Die chemische Vernetzung in der Nachbehandlung führt neben der erwünschten Zunahme der Nassscheuerbeständigkeit zu einer deutlichen Versprödung der Fasern, d.h. Schlingenreißkraft und Reißdehnung der Fasern nehmen signifikant ab.Furthermore, it is known to modify fiber structure and properties by certain aftertreatment processes, such as treatment with crosslinking agents EP 0 783 602 B1 . EP 0 796 358 B1 with 10 - 18% sodium hydroxide solution WO 97/45 574 A1 or with alkanol, diol, triol in at least one washing bath WO 97/25 462 A1. The chemical crosslinking in the aftertreatment leads, in addition to the desired increase in wet scrub resistance, to a significant embrittlement of the fibers, ie the loop breaking strength and elongation at break of the fibers decrease significantly.

Alle genannten Verfahren betrachten die Fadenbildung beim Lyocell – Prozess nicht als eine Einheit, vorwiegend statisch und versuchen durch Modifizieren einzelner Schritte wie z.B. der Spinndüsengeometrie, der Atmosphäre im Luftspalt, der Fällbadgestaltung und/oder der Nachbehandlung die Faserstruktur und die Fasereigenschaften zu beeinflussen.All The methods mentioned consider thread formation in the lyocell process not as a single entity, mostly static and try through Modifying individual steps, e.g. the spinneret geometry, the the atmosphere in the air gap, the Fällbadgestaltung and / or post-treatment the fiber structure and fiber properties to influence.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens mit einem verbesserten Fadenbildungsprozess, der alle relevanten Größen für die Fadenbildung in einer Beziehung erfasst und somit eine gezielte Einstellung von Faser-/Filamenteigenschaften ausgehend von einer Lösung mit definierter Cellulosekonzentration, Molmasse und Molmasseverteilung gestattet. Die erfindungsgemäß ersponnenen Fasern sollen eine nachträgliche Vernetzung ohne signifikante Versprödung gestatten.task The present invention is to provide a method with an improved thread-forming process, all the relevant sizes for the thread formation captured in a relationship and thus a targeted attitude of Fiber / filament properties starting from a solution with defined cellulose concentration, molecular weight and molecular weight distribution allowed. The invention spun Fibers should be a subsequent Allow crosslinking without significant embrittlement.

Liste der 1–3 list of 1 - 3

1 Schematische Darstellung der Dehnverformung in der Düse (Spinndüsenkanal) und im Spalt mit den Dehngeschwindigkeiten ε .D; ε .a und der Gesamtdehngeschwindigkeit ε .D,a 1 Schematic representation of the strain deformation in the nozzle (spinneret channel) and in the gap with the strain rates ε. D ; ε. a and the total strain rate ε. There

2 Darstellung der Schlingenreißkraft σSchl. über der Gesamtdehngeschwin-digkeit ε .D,a von 25 bei unterschiedlichen Verfahrensparametern hergestellten Faser- bzw. Filamentgarnproben 2 Presentation of the loop breaking strength σ Schl. over the total strain rate ε. D, a of 25 fiber or filament yarn samples prepared at different process parameters

3 Darstellung der Reißdehnung (konditioniert) εtr. über der Gesamtdehngeschwindigkeit ε .D,a von 25 bei unterschiedlichen Verfahrensparametern hergestellten Faser- bzw. Filamentgarnproben. 3 Representation of the elongation at break (conditioned) ε tr. Over the total elongation rate ε. D, a of 25 fiber or filament yarn samples prepared at different process parameters.

Es wurde gefunden, dass man die Fadenbildung aus den extrem viskoelastischen Celluloselösungen beim Lyocell – Verfahren als eine zweistufige Dehnverformung ausfassen kann, bei der in erster Stufe unter dem Einfluss des Druckes im Düsenkanal und in zweiter Stufe unter dem der axialen Dehnspannung im Luftspalt die Dehnverformung stattfindet (vergleiche 1). Dabei ergibt sich der Druck ΔP zu

Figure 00030001
und die Dehnspannung σD zu
Figure 00030002
It has been found that the thread formation from the extremely viscoelastic cellulose solutions in the Lyocell process can be regarded as a two-stage expansion deformation in which the strain deformation takes place in the first stage under the influence of the pressure in the nozzle channel and in the second stage under the axial expansion stress in the air gap (see 1 ). This results in the pressure .DELTA.P to
Figure 00030001
and the tensile stress σ D too
Figure 00030002

Hierin bedeuten ηD die Dehnviskosität in Pas, ε .D; ε .a die Dehngeschwindigkeit in s-1, T10 die Feinheit der zu erspinnenden Faser in dtex, va die Abzugsgeschwindigkeit in m/min, ρL, die Dichte der Lösung in g/cm3, cCell. die Cellulosekonzentration der Spinnlösung in %, DE Eintrittsdurchmesser und DA Austrittsdurchmesser der Spinnkapillare in cm, l Länge der Spinnkapillare in cm, a Länge des Luftspaltes in cm und SV der Spinnverzug im Luftspalt, d.h. das Verhältnis von Abzugsund Spritzgeschwindigkeit νs.Herein, η D is the extensional viscosity in Pas, ε. D ; ε. a the strain rate in s -1 , T 10 the fineness of the fiber to be spun in dtex, v a the withdrawal speed in m / min, ρ L , the density of the solution in g / cm 3 , c Cell . the cellulose concentration of the spinning solution in%, D E inlet diameter and D A exit diameter of the spinning capillary in cm, l length of the spinning capillary in cm, a length of the air gap in cm and SV the spinning delay in the air gap, ie the ratio of withdrawal and injection speed ν s .

Die Dehnviskosität ist für eine Spinnlösung durch die Cellulosekonzentration, die Molmasse und Molmasseverteilung festgelegt und ändert sich nur mit der Temperatur und Dehngeschwindigkeit. Die Dehngeschwindigkeit ε .D,a des Gesamtprozesses folgt zu

Figure 00050001
und enthält alle prozessrelevanten Größen die insbesondere die Kinetik der Fadenbildung erfassen.The extensional viscosity for a spinning solution is determined by the cellulose concentration, the molecular weight and molecular weight distribution, and changes only with the temperature and strain rate. The strain rate ε. D, a of the overall process follows
Figure 00050001
and contains all process-relevant variables that capture in particular the kinetics of thread formation.

Es wurde nun gefunden, dass zwischen der Dehngeschwindigkeit ε .D,a und der „Güte der Faserstruktur" ausgedrückt durch die Schlingenreißkraft und Reißdehnung der Fasern bzw. Filamente ein funktionaler Zusammenhang besteht. In 2 ist die Schlingenreißkraft und in 3 die Reißdehnung über der Dehngeschwindigkeit ε .D,a von Faserproben aufgetragen, die beim Verspinnen von 3 Celluloselösungen mit 11,2 % Cellulose (Cuoxam DP im Bereich 507 – 527, molekulare Uneinheitlichkeit Uη = 5,9) erhalten wurden. Die Reißfestigkeit der 25 Faserproben war mit 41,1 ± 1,9 cN/tex relativ konstant, die Schwankungsbreite der Doppelbrechung gering.It has now been found that between the strain rate ε. D, a and the "quality of the fiber structure" expressed in terms of the loop breaking strength and elongation at break of the fibers or filaments is a functional relationship 2 is the loop tear and in 3 the elongation at break above the strain rate ε. D, a of fiber samples obtained when spinning 3 cellulose solutions with 11.2% cellulose (Cuoxam DP in the range 507 - 527, molecular nonuniformity Uη = 5.9). The tear strength of the 25 fiber samples was relatively constant at 41.1 ± 1.9 cN / tex, the fluctuation range of the birefringence was low.

D.h. die Orientierung der Faserproben lag in der gleichen Größenordnung, obwohl der Spinnverzug im Spalt mit Werten zwischen 7 und 32 erheblich variierte. Das erklärt auch, dass zwischen dem Arbeitsvermögen der Fasern (Produkt aus Reißfestigkeit und Reißdehnung in J/g) und der Dehngeschwindigkeit ε .D,a wohl eine Abhängigkeit besteht, diese aber viel geringer ausfällt.This means that the orientation of the fiber samples was of the same order of magnitude, although the spinning distortion in the gap varied considerably between values of 7 and 32. This also explains that between the working capacity of the fibers (product of tensile strength and elongation at break in J / g) and the strain rate ε. D, a probably a dependency, but this is much lower.

In einer bevorzugten Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens erspinnt man Fasern mit einer Dehngeschwindigkeit ε .D,a im Bereich zwischen 15 und 40 [1/s) und behandelt die Fasern in der letzten Stufe vor der Trocknung mit einer Lösung, die gleichzeitig Avivage, ein Vernetzungsmittel und einen Vernetzungskatalysator enthält. Nach dem Trocknen und Vernetzen erhält man eine Faser mit deutlich erhöhter Nassscheuerbeständigkeit bei nur geringer Veränderung der anderen Faserparameter.In a preferred embodiment of the method according to the invention, fibers are spun at a strain rate ε. D, a ranges between 15 and 40 [1 / s] and, in the last stage, treats the fibers before drying with a solution which simultaneously contains a lubricant, a crosslinking agent and a crosslinking catalyst. After drying and crosslinking, a fiber is obtained with significantly increased wet rub resistance with only a small change in the other fiber parameters.

In einer anderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens erspinnt man Filamentgarne mit einer Dehngeschwindigkeit ε .D,a im Bereich 60 – 100 [1/s], entfernt das Aminoxid durch mehrstufiges Waschen, trocknet über ein erstes beheiztes Walzenduo auf einen Wassergehalt > 80 %, trägt über mit Druckluftmotoren angetriebene Kolbenmembranpumpen und Sprühdüsen eine definierte Menge einer Mischung von Avivage und Vernetzungsmittel auf die Fadenschar auf, trocknet und vernetzt über ein zweites beheiztes Walzenduo. Man erhält ein Filamentgarn mit deutlich erhöhter Nassscheuerbeständigkeit. Die Methode zur Bestimmung der Nassscheuerbeständigkeit wurde in der Literatur [Mieck K.P.; Langner H.; Nechwatal A. „Melliand Textilberichte" 74 (1993) S. 945; „Lenzinger Berichte" 74 (1994) S. 61 – 68; und Mieck K.P.; Nicolai A; Nechwatal A.; „Lenzinger Berichte" 76 (1997) S. 103] ausführlich beschrieben. Das Maß der Nassscheuerbeständigkeit ist die erforderliche Tourenzahl einer mit einem Cellulosegewebe bespannten Walze bestimmter Geometrie, die zum Bruch einer unter definierter Spannung stehender befeuchteten Faser führt. Die Lyocellfasern besitzen in Abhängigkeit von ihrer Molmasse und Orientierung eine Nassscheuerbeständigkeit im Bereich zwischen 10 und 50 Scheuertouren. Aus der genannten Literatur geht auch hervor, dass eine ausreichende Nassscheuerbeständigkeit vorliegt, wenn die Faserprüfung ≥ 340 Scheuertouren ergibt.In another embodiment of the method according to the invention spun filament yarns with a strain rate ε. D, a in the range 60 - 100 [1 / s], removes the amine oxide by multi-stage washing, dries over a first heated roller duo to a water content> 80%, carries a defined amount of a mixture of Avivage and compressed air powered with piston motor driven piston diaphragm pumps and spray nozzles Crosslinking agent on the group of threads, dried and crosslinked via a second heated roller duo. This gives a filament yarn with significantly increased wet abrasion resistance. The method for determining the wet abrasion resistance has been described in the literature [Mieck KP; Langner H .; Nechwatal A. "Melliand Textile Reports" 74 (1993) p 945; "Lenzinger Berichte" 74 (1994) p. 61-68; and Mieck KP; Nicolai A; Nechwatal A .; The measure of wet scrub resistance is the required number of revolutions of a cellulosic web covered by a certain geometry which results in the breakage of a submerged-tensioned moistened fiber In terms of their molecular weight and orientation, they have a wet abrasion resistance in the range of between 10 and 50 rubbing cycles. It is also evident from the cited literature that sufficient fiber abrasion resistance is present if the fiber test gives ≥ 340 rubbing cycles.

Die Erfindung soll an Hand von Beispielen erläutert werden:The The invention will be explained with reference to examples:

Beispiel 1example 1

465 g aktivierter und stabilisierter Fichtensulfitzellstoff (Wassergehalt 55 Masse%; Stabilisator 0,05 Masse %; Cuoxam DP 490; molekulare Uneinheitlichkeit Uη = 5,7) werden in 2530 g N-Methylmorpholin-N-oxid (NMMO) mit einem Wassergehalt von 40 Masse % dispergiert und unter Erwärmen, Scheren und Verdampfen von 995 g Wasser in eine homogene Lösung mit einer Nullscherviskosität von 5950 Pas einer Relaxationszeit von 4,2 s und einem Filterwert von 56 überführt. Die Lösung besteht aus 12,8 Masse % Cellulose, 75,9 Masse % NMMO und 11,3 Masse Wasser.465 g activated and stabilized spruce sulphite pulp (water content 55% by mass; Stabilizer 0.05% by mass; Cuoxam DP 490; molecular Inconsistency Uη = 5,7) are in 2530 g of N-methylmorpholine N-oxide (NMMO) with a Water content of 40% by mass dispersed and with heating, shearing and evaporating 995 g of water into a homogeneous solution a zero shear viscosity of 5950 Pas with a relaxation time of 4.2 s and a filter value transferred from 56. The solution consists of 12.8% by mass of cellulose, 75.9% by mass of NMMO and 11.3% by mass Water.

Zum Verspinnen diente eine kleintechnische Versuchsanlage, die sowohl die Herstellung von Stapelfasern als auch von Filamentgarnen gestattet. Im vorliegenden Beispiel wurden Fasern mit folgenden Einstellungen erzeugt:

  • – Faserfeinheit 1, 10 dtex
  • – Fördermenge 1,11 ml Lösung/min (Dichte 1,18 g/cm3)
  • – Spinntemperatur 85°C
  • – Spinndüse (56 Spinnkapillaren; DE = 0,0228 cm; DA = 150 μm l = 0, 05 cm)
  • – Luftspalt (a = 7,0 cm; linienförmige Anblasung mit Luft – ca.10 l/min 1,0 cm oberhalb Eintritt der Filamente in das Fällbad im Winkel von ~ 80° zur Fadenlaufrichtung).
  • – Spritzgeschwindigkeit 1,12 m/min
  • – Abzugsgeschwindigkeit 30,2 m/min
  • – berechnete Dehngeschwindigkeit (ε .D,a) 6,02 s-1
For spinning a small-scale pilot plant was used, which allows both the production of staple fibers and filament yarns. In this example, fibers were created with the following settings:
  • - Fiber fineness 1, 10 dtex
  • Flow rate 1.11 ml solution / min (density 1.18 g / cm 3 )
  • - Spinning temperature 85 ° C
  • Spinneret (56 spinning capillaries, D E = 0.0228 cm, D A = 150 μm l = 0.05 cm)
  • - Air gap (a = 7.0 cm, line-shaped blowing with air - about 10 l / min 1.0 cm above the filaments entering the precipitation bath at an angle of ~ 80 ° to the yarn running direction).
  • - Spraying speed 1.12 m / min
  • - take-off speed 30.2 m / min
  • - calculated strain rate (ε, D, a ) 6.02 s -1

Die Filamentschar wurde gewaschen, in Stapel von 50 mm geschnitten, aviviert und getrocknet. Die Prüfung ergab folgende Faserparameter:

Figure 00080001
The filament bundle was washed, cut into 50 mm stacks, prepared and dried. The test resulted in the following fiber parameters:
Figure 00080001

Beispiel 2Example 2

265 g einer Zellstoffmischung aus 98% Eukalyptus- und 2% Baumwoll-Linters-Zellstoff wurde enzymatisch vorbehandelt, auf einen Wassergehalt von 50 Masse % abgepresst, in 2593 g NMMO mit einem Wassergehalt von Masse 25 % dispergiert und unter Erwärmen, Scheren und Verdampfen von 623 g Wasser in eine homogene Lösung mit einer Nullscherviskosität von 4108 Pas und einer Relaxationszeit von 4,9 s bei 85°C überführt. Die Partikelanalyse ergab einen Filterwert von 90. Die Zusammensetzung der Lösung betrug 10,6 Masse % Cellulose, 77,8 Masse % NMMO und 11,6 Masse % Wasser. Die Cellulosemischung der Lösung hatte einen Cuoxam DP von 543 und eine Uneinheitlichkeit von 6,05.265 g of a pulp blend of 98% eucalyptus and 2% cotton linters pulp was pretreated enzymatically to a water content of 50 mass % pressed, in 2593 g NMMO with a water content of mass 25 % dispersed and heated, Shear and evaporate 623 g of water into a homogeneous solution a zero shear viscosity of 4108 Pas and a relaxation time of 4.9 s at 85 ° C. The Particle analysis gave a filter value of 90. The composition the solution was 10.6 mass% cellulose, 77.8 mass% NMMO and 11.6 mass % Water. The cellulose mixture of the solution had a Cuoxam DP of 543 and a nonuniformity of 6.05.

Das Verspinnen der Lösung (Dichte 1,16 g/cm3) erfolgte mit einer Massetemperatur von 80°C durch eine Düse mit 30 Spinnkapillaren (DE = 0,0221 cm; DA = 0,0140 cm; l = 0,05 cm) durch einen Luftspalt (a = 5 cm) mit einem Spinnverzug von 16,4, und einer Abzugsgeschwindigkeit von 72,8 m/min zu einer Faser der Feinheit 1,12 dtex. Die resultierende Dehngeschwin digkeit ε .D,a betrug 19,2 s-1. Die Faser wurde gewaschen, aviviert und getrocknet bei 125°C (A). Parallel dazu enthielt in einer zweiten Versuchreihe die Avivageflotte gleichzeitig 5 g/l Glyoxal und 0,5 g/l Magnesiumehlorid (pH – Wert 6,7). Der Auftrag erfolgte einmal durch Besprühen der auf > 80 % Wasser vorgetrockneten Faser (B) und zum anderen durch Tauchen und Abpressen mittels Walzenduo (C).The spinning of the solution (density 1.16 g / cm 3 ) was carried out with a melt temperature of 80 ° C through a nozzle with 30 spinning capillaries (D E = 0.0221 cm, D A = 0.0140 cm, l = 0.05 cm) through an air gap (a = 5 cm) with a spinning delay of 16.4, and a take-off speed of 72.8 m / min to a fiber of fineness 1.12 dtex. The resulting strain rate ε. D, a was 19.2 s -1 . The fiber was washed, refined and dried at 125 ° C (A). At the same time, in a second test series, the avivage liquor contained 5 g / l glyoxal and 0.5 g / l magnesium chloride (pH 6.7) simultaneously. The application was carried out by spraying the fiber (B) predried to> 80% water on the one hand and by dipping and pressing by means of rolling duotone (C) on the other hand.

Die Faserprüfung ergab folgende Werte:

Figure 00090001
The fiber test gave the following values:
Figure 00090001

Beispiel 3Example 3

300 g Eukalyptuszellstoff, enzymatisch vorbehandelt, auf einen Wassergehalt von 45 Masse % abgepresst, werden in 2726 g NMMO mit einem Wassergehalt von 30 Masse % dispergiert und unter Erwärmen, Scheren und Verdampfen von 772 g Wasser in eine homogene Lösung (Dichte 1,178 g/cm3) mit einer Nullscherviskosität von 5 081 Pas und einer Relaxationszeit von 6,0 s bei 85°C überführt. Die Partikelanalyse ergab einen Filterwert von 76. Die Zusammensetzung der Lösung betrug 12,0 Masse % Cellulose (Cuoxam DP 508, Uneinheitlichkeit 5, 9), 76,3 Masse % NMMO und 11,7 Masse % Wasser.300 g of eucalyptus pulp, enzymatically pretreated, pressed to a water content of 45% by weight, are dispersed in 2726 g of NMMO with a water content of 30% by weight and heated, shearing and evaporating 772 g of water in a homogeneous solution (density 1.178 g / cm 3 ) with a zero shear viscosity of 5,081 Pas and a relaxation time of 6.0 s at 85 ° C. The particle analysis gave a filter value of 76. The composition of the solution was 12.0% by mass of cellulose (Cuoxam DP 508, non-uniformity 5.9), 76.3% by mass of NMMO and 11.7% by mass of water.

Das Verspinnen der Lösung erfolgte mit einer Massetemperatur von 85°C durch eine Düse mit 330 Spinnkapillaren (DE = 0,0225 cm; DA = 0,0090 cm; l = 0,05 cm) durch einen Luftspalt (a = 2,0 cm) mit einem Spinnverzug von 10,3 und einer Abzugsge schwindigkeit von 32,2 m/min zu einer Faser der Feinheit 1,09 dtex. Die berechnete Dehngeschwindigkeit ε .D,a betrug 21,8 s-1. Die Faser wurde gewaschen, aviviert und getrocknet bei 125°C (A). Parallel dazu enthielt in einer zweiten Versuchreihe die Avivageflotte gleichzeitig 7,5 g/l eines Adduktes aus Glyoxal und Natriumbisulfit (B).The solution was spun at a melt temperature of 85 ° C. through a die with 330 spinning capillaries (D E = 0.0225 cm, D A = 0.0090 cm, l = 0.05 cm) through an air gap (a = 2, 0 cm) with a spinning delay of 10.3 and a take-off speed of 32.2 m / min to a fiber of fineness 1.09 dtex. The calculated strain rate ε. D, a was 21.8 s -1 . The fiber was washed, refined and dried at 125 ° C (A). At the same time, in a second series of experiments, the avivage liquor contained at the same time 7.5 g / l of an adduct of glyoxal and sodium bisulfite (B).

Figure 00100001
Figure 00100001

Beispiel 4Example 4

Die Lösungsherstellung (10,6 % Cellulose; Dichte 1,16 g/cm3 bei 85°C) erfolgt analog Beispiel 2, das Verspinnen bei 84°C Massetemperatur mit folgenden Parametern:

  • – Spinndüse DE = 0,0221 cm; DA = 0,0140 cm; l = 0,05 cm; 58 Spinnkapillaren
  • – Luftspalt 6,0 cm (linienförmiges Anblasen der Filamentschar mit 11,5 l/min Luft senkrecht zur Filamentlaufrichtung ca. 1 cm vor dem Eintritt in das Fällbad)
  • – Spritzgeschwindigkeit 18,5 m/min
  • – Abzugsgeschwindigkeit 302 m/min
  • – Dehngeschwindigkeit (ε .D,a) 83,7 s-1
Solution preparation (10.6% cellulose, density 1.16 g / cm 3 at 85 ° C.) is carried out analogously to Example 2, spinning at 84 ° C. melt temperature with the following parameters:
  • Spinneret D E = 0.0221 cm; D A = 0.0140 cm; l = 0.05 cm; 58 spinning capillaries
  • - air gap 6.0 cm (line-shaped blowing of the filament bundle with 11.5 l / min air perpendicular to the filament running direction about 1 cm before entering the precipitation bath)
  • - Spraying speed 18.5 m / min
  • - Withdrawal speed 302 m / min
  • Strain rate (ε D, a ) 83.7 s -1

Nach dem Waschen, Vortrocknen, Avivieren und Trocknen wurden die Filamente als Garn mit der Feinheit 75 dtex f (58) aufge spult (A). Das Auftragen der Avivage erfolgte über Präzisionspumpe und „Finger". In einem Parallelversuch enthielt die Avivage gleichzeitig 10 g/l Arkofix (Handelsprodukt der Höchst AG) und 1 g/l Magnesiumsulfat (B).To washing, predrying, softening and drying were the filaments as a yarn of fineness 75 dtex f (58) (A). The application the avivage was over precision pump and "fingers." In a parallel experiment contained the lubricant simultaneously 10 g / l Arkofix (commercial product the highest AG) and 1 g / l magnesium sulfate (B).

Die Prüfung erfolgte sowohl nach den Standardmethoden als Filamentgarn (a, b) als auch nach Schneiden in Stapel als Faser A, B.

Figure 00110001
The test was carried out both by the standard methods as filament yarn (a, b) and after cutting in stacks as fiber A, B.
Figure 00110001

Claims (9)

Verfahren zur Herstellung von Cellulosefasern oder – filamenten aus Zellstoff nach dem Trocken-Naßextrusionsverfahren mit wässrigen Aminoxiden, insbesondere N-Methylmorpholin-N-oxid, bei dem man a) Zellstoff und wässriges Aminoxid bei erhöhter Temperatur in einem Misch-/Knetreaktor dispergiert und unter Wasserentzug und Scherung in eine homogene Lösung mit einer Nullscherviskosität in dem Bereich von 1000 – 8000 Pas und einer Relaxationszeit in dem Bereich von 0,5 – 80 Sek. überführt, b) die Lösung mindestens einer Spinndüse zuführt und in der bzw. den Spinnkapillaren mit der Dehngeschwindigkeit ε .D verformt, c) die verformte Lösung durch ein nicht ausfällendes Medium unter gleichzeitiger weiterer Verformung mit der Dehngeschwindigkeit ·ε .a transportiert, d) in einem Fällbad den Cellulosefaden bzw. die -fadenschar ausfällt, durch Ablenken über eine Galette vom Fällbad trennt, in einer mehrstufigen Nachbehandlungsvorrichtung in Faser- bzw. Filamentform wäscht, gegebenenfalls bleicht, aviviert, trocknet, gegebenenfalls vernetzt und anschließend die Filamente als Garn einzeln aufwickelt oder zum Kabel vereinigt und in Stapel schneidet, dadurch gekennzeichnet, dass man in Stufe a) eine Lösung mit einem Cuoxam DP der Cellulose ≥ 450 herstellt, diese Lösung in Stufe b) und c) mit einer Dehngeschwindigkeit
Figure 00120001
verformt und dass die Avivageflotte in Stufe d) gegebenenfalls gleichzeitig ein Vernetzungsmittel enthält.Process for the production of cellulose fibers or filaments of cellulose by the dry wet extrusion process with aqueous amine oxides, in particular N-methylmorpholine N-oxide, in which a) pulp and aqueous amine oxide are dispersed at elevated temperature in a mixing / kneading reactor and dehydrated and shearing into a homogeneous solution having a zero shear viscosity in the range of 1000-8000 Pas and a relaxation time in the range of 0.5-80 sec., b) feeding the solution to at least one spinneret and containing in the spin capillary (s) Strain rate ε. D deformed, c) the deformed solution by a non-precipitating medium with simultaneous further deformation with the strain rate · ε. a ) d) precipitates in a precipitation bath the cellulose thread or the thread stock, separates by deflection over a galette from the precipitation bath, washes in a multi-stage aftertreatment device in fiber or filament form, optionally bleaches, aviviert, dried, optionally crosslinked and then the Wrapping filaments individually as yarn or combined into cables and cutting them into stacks, characterized in that in step a) a solution with a cuoxam DP of cellulose ≥ 450 is prepared, this solution in step b) and c) at a strain rate
Figure 00120001
deformed and that the Avivageflotte in step d) if necessary simultaneously contains a crosslinking agent. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Dehngeschwindigkeit im Düsenkanal der Beziehung
Figure 00130001
genügt, worin T10 der Feinheit der Faser/Filament in dtex, va der Abzugsgeschwindig-keit in m/min, ρL der Dichte der Spinnlösung in g/cm3, cCell. der Cellulosekonzentration der Lösung in %, l der Länge des Düsenkanals in cm und DE bzw. DA dem Durchmesser des Spinnkapillareneintritts bzw. -austritts entspricht.A method according to claim 1, characterized in that the strain rate in the nozzle channel of the relationship
Figure 00130001
where T 10 is the fineness of the fiber / filament in dtex, v a is the take-off speed in m / min, ρ L is the density of the spinning solution in g / cm 3 , c Cell . the cellulose concentration of the solution in%, l the length of the nozzle channel in cm and D E and D A corresponds to the diameter of the spinning capillary entrance or exit. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Dehngeschwindigkeit zwischen Spinnkapillarenaustritt und Fällbadeintritt der Beziehung
Figure 00130002
genügt, worin a der Länge des Verzugsweges in cm und SV dem Spinnverzug, d.h. dem Verhältnis von Abzugs- und Spritzgeschwindigkeit entspricht.A method according to claim 1, characterized in that the strain rate between Spinnkapillarenaustritt and Fällbadeinstritt the relationship
Figure 00130002
is sufficient, wherein a the length of the drafting path in cm and SV the spinning delay, ie the ratio of withdrawal and injection speed corresponds. Verfahren nach Anspruch 1 – 3, dadurch gekennzeichnet, dass beim Erspinnen von Fasern die Dehngeschwindigkeit ε .D,a vorzugsweise im Bereich 4 – 40 s-1 liegt.A method according to claim 1-3, characterized in that the spinning speed ε when spinning fibers. D, a is preferably in the range 4 - 40 s -1 . Verfahren nach Anspruch 1 – 3, dadurch gekennzeichnet, dass beim Erspinnen von Filamentgarnen die Dehngeschwindigkeit ε .D,a vorzugsweise im Bereich 40 – 120 s-1 liegt.Method according to claims 1 - 3, characterized in that during the spinning of filament yarns the stretching speed ε. D, a is preferably in the range 40-120 s -1 . Verfahren nach Anspruch 1 – 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Avivageflotte gleichzeitig ein bi- oder polyfunktionelles Vernetzungsmittel vom Dialdehydtyp, vorzugsweise Glyoxal und/oder seine Abkömmlinge enthält und der pH-Wert der Avivageflotte einen Wert ≤ 9 aufweist.Method according to Claims 1 - 5, characterized that the avivage fleet simultaneously a bi- or polyfunctional Dialdehyde type crosslinking agent, preferably glyoxal and / or contains its derivatives and the pH of the oiling liquor has a value ≤ 9. Verfahren nach Anspruch 1 – 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Vernetzungsmittel ein Addukt aus Glyoxal und Natriumbisulfit ist.Method according to Claims 1 - 5, characterized the crosslinking agent is an adduct of glyoxal and sodium bisulfite is. Verfahren nach Anspruch 1 – 6, dadurch gekennzeichnet, dass man die Nachbehandlungsflotten über Dosiereinheiten, bestehend aus Düsen und mit hoher Frequenz laufender Membrankolbenpumpen, als feinverteilten Nebel auf die Fadenschar aufträgt und gegebenenfalls über ein Walzenwerk einen möglichen Überschuss definiert abpresst.Method according to claims 1 - 6, characterized that the aftertreatment liquors on dosage units, consisting from nozzles and high frequency diaphragm piston pumps, as finely divided Applying mist to the group of threads and optionally via a roller work a possible surplus defined squeezes. Verfahren nach Anspruch 1 – 6, dadurch gekennzeichnet, dass man das Vernetzungsmittel bzw. die Vernetzermittelhaltige Avivage über eine Einheit bestehend aus Präzisionspumpe(n) und Dosierstift(en), aufträgt.Method according to claims 1 - 6, characterized that the crosslinking agent or the Vernetzermittelhaltige Avivage on a Unit consisting of precision pump (s) and dosing pen (s).
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