DE10041582B4 - Quartz glass crucible and method of making the same - Google Patents

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Abstract

Quarzglastiegel, mit einer Tiegelwandung, in der mindestens eine einen Dotierstoff enthaltende SiO2-Zwischenschicht eingeschlossen ist, dadurch gekennzeichnet, dass der Dotierstoff mindestens ein Kristallisationsfördermittel in einer Art und Menge enthält, das beim Aufheizen des Quarzglastiegels auf mindestens 1400 °C eine Bildung von Cristobalit bewirkt.A quartz glass crucible with a crucible wall enclosing at least one dopant-containing SiO 2 interlayer, characterized in that the dopant contains at least one crystallization promoter in a manner and amount which upon heating the quartz glass crucible to at least 1400 ° C, forms cristobalite causes.

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Figure 00000001

Description

Die Erfindung betrifft einen Quarzglastiegel, mit einer Tiegelwandung, in der mindestens eine einen Dotierstoff enthaltende SiO2-Zwischenschicht eingeschlossen ist.The invention relates to a quartz glass crucible with a crucible wall, in which at least one SiO 2 intermediate layer containing a dopant is enclosed.

Weiterhin betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Quarzglastiegels, durch Bereitstellen eines Tiegels mit einer Tiegelwandung aus Quarzglas, in welcher mindestens eine einen Dotierstoff enthaltende SiO2-Zwischenschicht eingeschlossen ist, und Aufheizen des Quarzglastiegels auf eine Temperatur von mindestens 1400 °C.Furthermore, the invention relates to a method for producing a quartz glass crucible, by providing a crucible having a quartz glass crucible wall in which at least one dopant-containing SiO 2 interlayer is enclosed, and heating the quartz glass crucible to a temperature of at least 1400 ° C.

Ein derartiger Quarzglastiegel und ein Verfahren zu seiner Herstellung sind aus der DE-A-19710672 bekannt. Darin wird die Herstellung eines Quarzglastiegels zum Ziehen eines Siliziumeinkristalls beschrieben, wobei zunächst eine Außenschicht des Tiegels hergestellt wird, indem SiO2-Pulver in eine Metallform gegeben und an deren Innenwandung abgelagert wird. Auf der so hergestellten Außenschicht wird anschließend eine Zwischenschicht erzeugt, indem während des Rotierens der Metallform ein zweites SiO2-Pulver eingestäubt wird, das entweder Aluminium enthält, oder mit einer Aluminium enthaltenden Komponenten kombiniert ist. Dieses aluminiumhaltige SiO2-Pulver wird unter Bildung der Zwischenschicht auf der Außenschicht abgelagert. Auf der Zwischenschicht wird in einem abschließenden Verfahrensschritt eine Innenschicht gebildet, indem wiederum SiO2-Pulver in die rotierende Metallform eingestreut und mittels Lichtbogens als transparente Innenschicht aufgeschmolzen wird. Die Innenschicht deckt danach die Zwischenschicht vollständig ab. Die Aluminium-haltige Zwischenschicht dient als Diffusionssperrschicht, indem sie eine Migration von Verunreinigungen in die Siliziumschmelze verhindern soll. Die Aluminiumkonzentration innerhalb der Zwischenschicht liegt zwischen dem 1-fachen bis zum 100-fachen der im Quarzglas der in der Außenschicht enthaltenen Alkalimetallatome. Eine Kristallisation ist jedoch möglichst zu vermeiden, so dass die Aluminiumkonzentration unterhalb einer Schwelle liegt, die eine Entglasung des Quarzglases beschleunigen würde. Insoweit handelt es sich bei dem in der Zwischenschicht enthaltenen Aluminium zwar um einen Dotierstoff, jedoch nicht um ein „Kristallisationsfördermittel".Such a quartz glass crucible and a method for its production are known from DE-A-19710672. Therein, the production of a quartz glass crucible for pulling a silicon single crystal is described, wherein first an outer layer of the crucible is prepared by SiO 2 powder is placed in a metal mold and deposited on the inner wall. An intermediate layer is then produced on the outer layer thus produced by dusting a second SiO 2 powder during the rotation of the metal mold, which either contains aluminum or is combined with an aluminum-containing component. This aluminum-containing SiO 2 powder is deposited on the outer layer to form the intermediate layer. On the intermediate layer, an inner layer is formed in a final process step, in turn SiO 2 powder is scattered into the rotating metal mold and melted by means of an arc as a transparent inner layer. The inner layer then completely covers the intermediate layer. The aluminum-containing intermediate layer serves as a diffusion barrier layer by preventing migration of impurities into the silicon melt. The aluminum concentration within the intermediate layer is between 1 and 100 times that of the quartz glass of the alkali metal atoms contained in the outer layer. However, crystallization should be avoided if possible, so that the aluminum concentration is below a threshold which would accelerate devitrification of the quartz glass. In that regard, although the aluminum contained in the intermediate layer is a dopant, it is not a "crystallization promoter".

Aus der EP-A 748 885 sind ein Quarzglastiegel und ein Verfahren zu seiner Herstellung bekannt, bei welchem die Innen- oder die Außenwandung eines handelsüblichen Quarzglastiegels mit einer chemischen Lösung behandelt werden, die Substanzen enthält, die als Keimbildner wirkend die Entglasung von Quarzglas zu Cristobalit fördern können. Als kristallisationsfördernde Substanzen werden Erdalkali-, Bor-, und Phosphorverbindungen vorgeschlagen. Bevorzugt wird Bariumoxid eingesetzt. Beim Aufheizen des Quarzglastiegels während des Einkristall-Ziehverfahrens kristallisieren die Bereich um die so behandelten Wandungen unter Bildung von Cristobalit aus. Eine Kristallisation im Bereich der Tiegel-Außenwandung führt zu einer höheren mechanischen und thermischen Festigkeit des Quarzglastiegels, während die Kristallisation im Bereich der Innenwandung auf eine Verbesserung der Widerstandsfähigkeit des Tiegels gegenüber dem chemischen Angriff der Schmelze abzielt.Out EP-A 748 885 is a quartz glass crucible and a method of his Production known in which the inner or the outer wall a commercial one Quartz glass crucible can be treated with a chemical solution, the Contains substances, the nucleating agent acting as the devitrification of quartz glass to cristobalite promote can. As crystallization-promoting Substances are proposed alkaline earth, boron, and phosphorus compounds. Prefers Barium oxide is used. When heating the quartz glass crucible while of the single crystal pulling method The areas around the thus treated walls crystallize below Formation of cristobalite. A crystallization in the area of Crucible outer wall leads to a higher one mechanical and thermal strength of the quartz glass crucible while the Crystallization in the inner wall on an improvement the resilience opposite the crucible aimed at the chemical attack of the melt.

Da die kristallisationsfördernden Substanzen erst in einem späten Stadium der Tiegelherstellung aufgebracht werden, ist bei einem Ausschuss der Schaden besonders hoch. Darüber hinaus sind bei einer Beschichtung der Tiegel-Außenwandung besondere Maßnahmen erforderlich, um eine Beschädigung der Beschichtung – etwa während des Transports oder beim Einsatz des Tiegels zu vermeiden. Die als kristallisationsfördernde Substanzen eingesetzten Erdalkali-, Bor-, und Phosphorverbindungen können in die Siliziumschmelze gelangen und diese verunreinigen.There the crystallization-promoting Substances only in a late Stage of the crucible manufacturing are applied, is at a Committee of damage especially high. In addition, in a coating the crucible outer wall special measures required to damage the coating - about while transport or when using the crucible. As crystallization-promoting Substances used alkaline earth, boron, and phosphorus compounds in get the silicon melt and contaminate it.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Quarzglastiegel mit hoher thermischer Stabilität bereitzustellen, der wenig Verunreinigungen an die darin enthaltende Schmelze abgibt und der einfach handhabbar ist, sowie ein einfaches und kostengünstiges Verfahren zur Herstellung eines derartigen Quarzglastiegels anzugeben.Of the Invention is based on the object, a quartz glass crucible with to provide high thermal stability, which gives little impurities to the melt contained therein and that is easy to handle, as well as a simple and inexpensive Specify method for producing such a quartz glass crucible.

Hinsichtlich des Quarzglastiegels wird diese Aufgabe ausgehend von dem eingangs genannten Quarzglastiegel erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass der Dotierstoff mindestens ein Kristallisationsfördermittel in einer Art und Menge enthält, das beim Aufheizen des Quarzglastiegels auf mindestens 1400 °C eine Bildung von Cristobalit bewirkt.Regarding of quartz glass crucible, this object is based on the above mentioned quartz glass crucible according to the invention achieved in that the dopant at least one crystallization promoter in a kind and Contains quantity, when heating the quartz glass crucible to at least 1400 ° C formation caused by cristobalite.

Bei einem Einsatz zum Ziehen von Halbleiterkristallen wird der Quarzglastiegel auf eine Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur des jeweiligen Halbleitermaterials erhitzt (bei Silizium 1425 °C). Ein wesentlicher Aspekt der Erfindung besteht darin, hierfür einen Quarzglastiegel bereitzustellen, der innerhalb der Tiegelwandung eine Zwischenschicht aufweist, von der ausgehend während dieses Einsatzes absichtlich eine Kristallisation des Quarzglases zu Cristobalit hervorgerufen wird. Hierzu wird in die Tiegelwandung im Bereich der Zwischenschicht mindestens ein Kristallisationsfördermittel in einer Art und Menge eingebracht, die geeignet ist, bei hohen Temperaturen die Kristallisation von Quarzglas zu Cristobalit zu bewirken.at an insert for pulling semiconductor crystals is the quartz glass crucible heated to a temperature above the melting temperature of the respective semiconductor material (at silicon 1425 ° C). An essential aspect of the invention is, for this purpose To provide quartz glass crucible inside the crucible wall has an intermediate layer, starting from this Intentionally uses a crystallization of the quartz glass to cristobalite is caused. For this purpose, in the crucible wall in the area the intermediate layer at least one crystallization promoter introduced in a manner and quantity that is suitable at high temperatures to cause the crystallization of quartz glass to cristobalite.

Eine Kristallisation während der Herstellung des Quarzglastiegels wird gering gehalten oder ganz vermieden, wobei eine einsetzende Keimbildung im Hinblick auf die spätere Kristallisation förderlich ist. Eine einmal kristallisierte Zwischenschicht induziert beim Abkühlen des Quarzglastiegels wegen der Unterschiede in der Wärmedehnung von Quarz und Cristobalit mechanische Spannungen, die zu Rissen oder gar zum Bruch des Tiegels führen können. Im Idealfall zeigt der Quarzglastiegel nach seiner Herstellung keine Kristallisation, sondern nur Kistallkeime im Bereich der Zwischenschicht. Erst beim bestimmungsgemäßen Einsatz des Quarzglastiegels bildet sich eine kristallisierte Zone im Bereich der Zwischenschicht, der dann mehrere Funktionen zukommen:

  • • Die kristallisierte Zwischenschicht trägt zur mechanischen und thermischen Stabilisierung des Quarzglastiegels bei und verlängert dessen Standzeit.
  • • Sie wirkt als Diffusionssperre für die Migration von Verunreinigungen aus der Außenschicht in Richtung der im Quarzglastiegel enthaltenen Schmelze.
  • • Da die Zwischenschicht im Verlaufe der Kristallisation zunehmend opak wird, trägt sie zu einer Homogenisierung des Temperaturfeldes beim Einsatz des Quarzglastiegels bei.
Crystallization during the production of the quartz glass crucible is kept low or completely avoided, with an incipient nucleation being conducive to the subsequent crystallization. A once crystallized intermediate layer induces mechanical stresses during cooling of the quartz glass crucible because of differences in the thermal expansion of quartz and cristobalite, which can lead to cracks or even breakage of the crucible. In the ideal case, the quartz glass crucible does not show any crystallization after its production, but only crystal nuclei in the region of the intermediate layer. Only when the quartz glass crucible is used as intended does a crystallized zone form in the region of the intermediate layer, which then has several functions:
  • • The crystallized intermediate layer contributes to the mechanical and thermal stabilization of the quartz glass crucible and extends its service life.
  • • It acts as a diffusion barrier for the migration of impurities from the outer layer in the direction of the melt contained in the quartz glass crucible.
  • • As the intermediate layer becomes increasingly opaque during crystallization, it contributes to the homogenization of the temperature field when using the quartz glass crucible.

Da das Kristallisationsfördermittel oder die Kristallisationsfördermittel in der Zwischenschicht eingeschlossen sind, können sie mit der Schmelze nicht in Berührung kommen, so dass eine Kontamination der Schmelze insoweit ausgeschlossen ist.There the crystallization promoter or the crystallization promoters enclosed in the intermediate layer, they can not with the melt in touch come, so that a contamination of the melt excluded in this respect is.

Es besteht auch nicht die Gefahr einer Beschädigung der Zwischenschicht, etwa beim Transport oder beim Einfüllen der Schmelze.It there is also no risk of damage to the intermediate layer, for example, during transport or when filling the melt.

Aluminium ist somit in die Zwischenschicht in einer Art und Menge enthalten, derart, dass es beim bestimmungsgemäßen Einsatz des Quarzglastiegels – beim Aufheizen des Quarzglastiegels auf mindestens 1400 °C – eine Bildung von Cristobalit tatsächlich; im Unterschied zum Stand der Technik gemäß der DE-A-19710672, in der geraten wird, eine Kristallisation zu vermeidenaluminum is thus contained in the intermediate layer in a kind and amount such that when the quartz glass crucible is used as intended - during heating of quartz glass crucible to at least 1400 ° C - a formation of cristobalite indeed; in contrast to the prior art according to DE-A-19710672, in which advised to avoid crystallization

Vorzugsweise enthält das Kristallisationsfördermittel eine Aluminiumverbindung. Aluminium fördert in einer gewissen Konzentration nicht nur die Cristobalitbildung in Quarzglas, sondern es bindet insbesondere Lithium-haltige Verunreinigungen und wirkt als sogenanntes „Getter" für Lithium-Ionen. Zudem diffundiert Aluminium in Quarzglas nur langsam und ist daher im Vergleich zu anderen Kristallisationsfördermitteln – die beispielsweise Barium enthalten – unkritischer für Anwendungen, bei denen es auf eine hohe Reinheit ankommt.Preferably contains the crystallization promoter an aluminum compound. Aluminum promotes in a certain concentration not only the cristobalite formation in quartz glass, but it binds in particular Lithium-containing impurities and acts as a so-called "getter" for lithium ions. In addition, aluminum in quartz glass diffuses only slowly and is therefore in comparison to other crystallization promoters - the example Barium included - uncritical for applications, where it depends on a high purity.

Als günstig hat sich eine Aluminiumverbindung in Form von Aluminiumnitrat erwiesen. Aluminiumnitrat ist eine handelsübliche Substanz und in hoher Reinheit kostengünstig erhältlich; es ist ungiftig und lässt sich in flüssiger Form homogen auftragen. Insbesondere bewirkt Aluminiumnitrat eine gleichmäßige und reproduzierbare Kristallisation in Quarzglas ohne die Gefahr einer Kontamination der im Quarzglastiegel enthaltenen Schmelze.When Cheap has proved an aluminum compound in the form of aluminum nitrate. Aluminum nitrate is a commercial one Substance and in high purity available at low cost; it is non-toxic and let yourself in liquid Apply the mold homogeneously. In particular, aluminum nitrate causes a uniform and reproducible crystallization in quartz glass without the risk of Contamination of the melt contained in the quartz glass crucible.

Alternativ dazu hat sich ein Kristallisationsfördermittel bewährt, das Cristobalit enthält. Cristobalit-Partikel in Quarzglas wirken als Keimbildner für die weitere Kristallisation, wobei besonders feinteilige Partikel für diesen Zweck förderlich sind.alternative to a crystallization promoter has proven, the Contains cristobalite. Cristobalite particles in quartz glass act as nucleators for the others Crystallization, with particularly finely divided particles for this Purpose conducive are.

Da es sich um eine (zu Quarzglas) „arteigene" Substanz handelt, sind Verunreinigungen der Schmelze ausgeschlossen.There it is an "inherent" (to quartz glass) substance, are impurities the melt excluded.

In einer bevorzugten Ausführungsform des Quarzglastiegels weist die Tiegelwandung eine Außenschicht aus opakem Quarzglas auf, die mindestens teilweise mit einer Innenschicht aus transparentem Quarzglas versehen ist, wobei die Zwischenschicht im Bereich der Außenschicht angeordnet ist. Aufgrund der unterschiedlichen Ausdehnungskoeffizienten der Cristobalitphase und des Quarzglases des Tiegels kann es zu Rissen während des Herstellungsprozesses für den Quarzglastiegel, insbesondere beim Abkühlen, kommen. Daher wird während der Herstellung des Quarzglastiegels keine oder allenfalls eine geringe Cristobalitbildung in der Zwischenschicht angestrebt, um das Entstehen von Spannungen beim Abkühlen zu vermeiden. Dies wird bei der bevorzugten Ausführungsform dadurch erreicht, dass das Kristallisationsfördermittel in den äußeren Bereich der Tiegelwandung – also in die Außenschicht – eingebracht wird. Bei der Herstellung des Tiegels wird – wie weiter unten noch näher erläutert – der äußere Bereich der Tiegelwandung erst in der letzten Phase mit hohen Temperaturen beaufschlagt, so dass die Cristobalitbildung dort nicht oder erst spät beginnt. Daher ist die Zwischenschicht vorzugsweise in einem äußeren Bereich der Tiegelwandung angeordnet, in welchem das darin enthaltene Kristallisationsfördermittel beim Schmelzprozess des Quarzglastiegels zwar ausreichend fest in die Quarzglasmatrix eingebaut wird, jedoch die Cristobalitbildung noch nicht oder nur unwesentlich eingesetzt hat.In a preferred embodiment of the quartz glass crucible, the crucible wall has an outer layer of opaque quartz glass, at least partially with an inner layer made of transparent quartz glass, wherein the intermediate layer in the area of the outer layer is arranged. Due to the different expansion coefficients the cristobalite phase and the quartz glass of the crucible may be too Cracks during of the manufacturing process for come the quartz glass crucible, especially when cooling. Therefore, during the Production of the quartz glass crucible no or at most a small one Cristobalite formation in the interlayer sought to emerge of stresses during cooling to avoid. This is achieved in the preferred embodiment by that the crystallization promoter in the outer area the crucible wall - so into the outer layer - introduced becomes. In the manufacture of the crucible is - as explained in more detail below - the outer area the crucible wall only in the last phase with high temperatures so that the Cristobalitbildung there or not starts late. Therefore, the intermediate layer is preferably in an outer region arranged the crucible wall, in which the crystallization promoter contained therein Although sufficiently tight in the melting process of the quartz glass crucible the quartz glass matrix is incorporated, but the cristobalite formation has not or only marginally used.

Im Hinblick auf ein einfaches Herstellungsverfahren kann es auch zweckmäßig sein, bei einem Quarzglastiegel mit einer Tiegelwandung, die eine Außenschicht aus opakem Quarzglas aufweist, die mindestens teilweise mit einer Innenschicht aus transparentem Quarzglas versehen ist, die Zwischenschicht zwischen der Außenschicht und der Innenschicht anzuordnen.in the With regard to a simple production process, it may also be expedient in a quartz glass crucible with a crucible wall, which is an outer layer of opaque quartz glass, which at least partially with a Inner layer of transparent quartz glass is provided, the intermediate layer between the outer layer and to arrange the inner layer.

Bei einem Quarzglastiegel, bei dem über die Tiegelwandung mehrere Zwischenschichten verteilt sind, können die genannten Funktionen der Zwischenschichten, wie mechanische Stabilisierung, Wirkung als Diffusionssperre und Verbesserung des Wärmeverhaltens, gezielt an konkrete Erfordernisse beim bestimmungsgemäßen Einsatz angepaßt werden.at a quartz glass crucible in which over the crucible wall are distributed several intermediate layers, the mentioned functions of the intermediate layers, such as mechanical stabilization, effect as a diffusion barrier and improvement of the thermal behavior, targeted to concrete Requirements are adapted to the intended use.

Hinsichtlich des Verfahrens wird die obengenannte Aufgabe ausgehend von dem eingangs beschriebenen Verfahren erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass ein Dotierstoff eingesetzt wird, der mindestens ein Kristallisationsfördermittel in einer Art und Menge enthält, derart, dass durch das Aufheizen beim bestimmungsgemäßen Einsatz des Quarzglastiegels eine Bildung von Cristobalit bewirkt wird.Regarding of the method, the above object is based on the above described method solved according to the invention that a dopant is used, the at least one crystallization promoter contains in a kind and quantity, in such a way that by the heating during the intended use the quartz glass crucible is a formation of cristobalite is effected.

Wie bereits oben anhand der Beschreibung des erfindungsgemäßen Verfahrens erläutert, wird beim Ziehen von Halbleiterkristallen der Quarzglastiegel auf eine Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur des jeweiligen Halbleitermaterials erhitzt. Diese beträgt im Fall von Silizium 1425 °C. Um unter anderem die mechanische und thermische Stabilität des Quarzglastiegels zu verbessern, wird ein Quarzglastiegel bereitgestellt, der innerhalb der Tiegelwandung einen Bereich aufweist, von dem ausgehend während seines bestimmungsgemäßen Einsatzes absichtlich eine Kristallisation des Quarzglases zu Cristobalit herbeigeführt wird.As already above with reference to the description of the method according to the invention explains During growth of semiconductor crystals, the quartz glass crucible appears a temperature above the melting temperature of the respective semiconductor material heated. This is in the case of silicon 1425 ° C. Among other things, the mechanical and thermal stability of the quartz glass crucible To improve, a quartz glass crucible is provided within the crucible wall has an area from which, during its Intended use intentionally a crystallization of the quartz glass to cristobalite is brought about.

Hierzu wird bei der Herstellung des Quarzglastiegels in die Tiegelwandung mindestens eine einen Dotierstoff enthaltende Zwischenschicht eingeschlossen, in die mindestens ein Kristallisationsfördermittel eingebracht wird, das nach Art und Menge die Kristallisation von Quarzglas zu Cristobalit bei hohen Temperaturen (T ≥ 1400 °C) bewirkt.For this is in the manufacture of the quartz glass crucible in the crucible wall including at least one intermediate layer containing a dopant, into which at least one crystallization promoter is introduced, the type and quantity of the crystallization of quartz glass to cristobalite at high temperatures (T ≥ 1400 ° C) causes.

Eine Kristallisation während der Herstellung des Quarzglastiegel selbst wird jedoch möglichst vermieden oder gering gehalten und auf eine einsetzende Keimbildung beschränkt. Die Gründe hierfür wurden bereits oben erörtert. Erst beim bestimmungsgemäßen Einsatz des Quarzglastiegels bildet sich die kristallisierte Zone im Bereich der Zwischenschicht vollständig aus. Der kristallisierten Zwischenschicht kommen dann mehrere Funktionen zu:

  • • Sie trägt zur mechanischen und thermischen Stabilisierung des Quarzglastiegels bei und verlängert somit dessen Standzeit.
  • • Sie wirkt als Diffusionssperre für die Migration von Verunreinigungen aus der Außenschicht in Richtung der im Quarzglastiegel enthaltenen Schmelze.
  • • Da die Zwischenschicht im Verlaufe der Kristallisation zunehmend opak wird, trägt sie zu einer Homogenisierung des Temperaturfeldes beim Einsatz des Quarzglastiegels bei.
However, crystallization during the production of the quartz glass crucible itself is as far as possible avoided or minimized and limited to incipient nucleation. The reasons for this have already been discussed above. Only when the quartz glass crucible is used as intended is the crystallized zone completely formed in the region of the intermediate layer. The crystallized interlayer then has several functions:
  • • It contributes to the mechanical and thermal stabilization of the quartz glass crucible and thus extends its service life.
  • • It acts as a diffusion barrier for the migration of impurities from the outer layer in the direction of the melt contained in the quartz glass crucible.
  • • As the intermediate layer becomes increasingly opaque during crystallization, it contributes to the homogenization of the temperature field when using the quartz glass crucible.

Da das Kristallisationsfördermittel in der Zwischenschicht eingeschlossen ist, kann es mit der Schmelze nicht in Berührung kommen, so dass eine Kontamination der Schmelze ausgeschlossen ist.There the crystallization promoter trapped in the interlayer, it can melt not in touch come, so that a contamination of the melt is excluded.

Auch eine Beschädigung der Zwischenschicht, etwa beim Transport oder beim Einfüllen der Schmelze, ist ausgeschlossen.Also a damage the intermediate layer, for example during transport or during filling of the melt, is excluded.

Das Kristallisationsfördermittel wird bei der Tiegelherstellung in die Zwischenschicht eingebracht. Eine nachträgliche und separate Behandlung des ansonsten fertiggestellten Quarzglastiegels – wie bei dem eingangs beschriebenen Verfahren nach dem Stand der Technik – ist nicht erforderlich.The crystallization funding is introduced into the intermediate layer during crucible production. An afterthought and separate treatment of the otherwise finished quartz glass crucible - as in the method described in the prior art - is not required.

Die eigentliche Fertigstellung des Quarzglastiegels erfolgt somit erst beim Aufheizen auf eine Temperatur von mindestens 1400 °C beim bestimmungsgemäßen Einsatz des Tiegels, wobei der Bereich um die Zwischenschicht kristallisiert. Dies ist ein Verfahrensschritt zur Fertigstellung des Quarzglastiegels, der aus dem Stand der Technik gemäß der DE-A-19710672 nicht zu entnehmen ist.The actual completion of the quartz glass crucible is thus only during heating to a temperature of at least 1400 ° C when used as intended of the crucible, wherein the area around the intermediate layer crystallizes. This is a process step to complete the quartz glass crucible, from the prior art according to DE-A-19710672 not to can be found.

Bevorzugte Verfahrensweisen ergeben sich aus den Verfahrens-Unteransprüchen. Hinsichtlich des bevorzugt eingesetzten Kristallisationsfördermittels – zum einen in Form einer Aluminiumverbindung, die vorzugsweise aus Aluminiumnitrat besteht, zum anderen in Form von fein verteilten Cristobalit-Partikeln – wird auf die Erläuterungen zum erfindungsgemäßen Quarzglastiegel hingewiesen.preferred Procedures result from the process subclaims. Regarding the preferably used crystallization promoter - on the one hand in the form of an aluminum compound, preferably of aluminum nitrate exists, on the other hand in the form of finely distributed cristobalite particles - is on the explanations to the quartz glass crucible according to the invention pointed.

Als besonders vorteilhaft hat es sich erwiesen, eine Außenschicht aus opakem Quarzglas und darauf mindestens teilweise eine Innenschicht zu erzeugen, wobei die Zwischenschicht im Bereich der Außenschicht gebildet wird. Aufgrund der unterschiedlichen Wärmedehnung von Cristobalitphase und Quarzglas und der damit einhergehenden Induzierung von Spannungen wird eine Ausbildung von Cristobalit während der Tiegelherstellung weitgehend vermeiden, indem die Zwischenschicht im äußeren Bereich der Tiegelwandung (in der Außenschicht) erzeugt wird, da der äußere Bereich der Tiegelwandung erst in der letzten Phase mit hohen Temperaturen beaufschlagt wird, so dass die Cristobalitbildung dort nicht oder erst spät gestartet wird. Dies beruht darauf, dass bei der Tiegelherstellung das Verglasen der Tiegelwandung üblicherweise mittels einer innerhalb des Tiegels angeordneten Heizquelle erfolgt, so dass sich beim Verglasen der Tiegelwandung die Schmelzfront von innen nach außen bewegt. Da die Zwischenschicht vorzugsweise in einem äußeren Bereich der Tiegelwandung angeordnet ist, wird das darin enthaltene Kristallisationsfördermittel beim Verglasen zwar ausreichend fest in die Glasmatrix eingebaut, eine Cristobalitbildung wird jedoch gering gehalten oder ganz vermieden, wobei eine einsetzende Keimbildung im Hinblick auf die spätere Kristallisation förderlich ist.It has proven to be particularly advantageous to produce an outer layer of opaque quartz glass and, at least partially, an inner layer thereon, wherein the intermediate layer is formed in the region of the outer layer. Due to the different thermal expansion of cristobalite and quartz glass and the associated inducing of stresses, the formation of cristobalite during crucible production is largely avoided by the intermediate layer in the outer region of the crucible (in the outer layer) is generated, since the outer region of the crucible wall in The last phase is subjected to high temperatures, so that the cristobalite formation is not started there or only late. This is based on the fact that in crucible production the vitrification of the crucible wall usually takes place by means of a heat source arranged inside the crucible so that the enamel front moves from the inside to the outside during vitrification of the crucible wall. Since the intermediate layer is preferably arranged in an outer region of the crucible wall, the crystallization promoter contained therein is indeed firmly embedded in the glass matrix during vitrification, but cristobalite formation is kept low or completely avoided, with an incipient Nucleation is conducive to later crystallization.

Im Hinblick auf ein einfaches Herstellungsverfahren kann es auch zweckmäßig sein, einen Quarzglastiegel mit einer Außenschicht aus opakem Quarzglas zu erzeugen, die mindestens teilweise mit einer Innenschicht aus transparentem Quarzglas versehen wird, wobei die Zwischenschicht zwischen der Außenschicht und der Innenschicht gebildet wird.in the With regard to a simple production process, it may also be expedient a quartz glass crucible with an outer layer of opaque quartz glass produce at least partially with an inner layer transparent quartz glass is provided, wherein the intermediate layer between the outer layer and the inner layer is formed.

Besonders einfach gestaltet sich das Aufbringen des Kristallisationsfördermittels durch Auftragen einer das Kristallisationsfördermittel enthaltenden Flüssigkeit, wobei diese vorzugsweise durch Aufsprühen auf rotierende Tiegelwandung aufgebracht wird.Especially the application of the crystallization promoter is simple by applying a liquid containing the crystallization promoter, preferably by spraying on a rotating crucible wall is applied.

Zweckmäßigerweise wird die Flüssigkeit durch Ultraschallzerstäubung aufgebracht. Dadurch wird eine besonders feine und homogene Verteilung des Kristallisationsfördermittels erreicht.Conveniently, the liquid gets through ultrasonic atomization applied. This results in a particularly fine and homogeneous distribution of crystallization conveyor reached.

In einer gleichermaßen geeigneten Verfahrensvariante erfolgt das Aufbringen der Flüssigkeit mittels einer entlang der Tiegelwandung bewegbaren Düse. Mittels der beweglichen Düse wird das Kristallisationsfördermittel in flüssiger Form auf die Tiegelwandung aufgebracht, wodurch eine gleichmäßige Benetzung der SiO2-Körner und damit eine homogene Kristallisation erreicht wird. Die Beweglichkeit der Düse erleichtert die Einhaltung eines gleichen Abstands zur Tiegelwandung und die Erzeugung einer vorgegebenen Schichtdicke des Kristallisationsfördermittels.In an equally suitable process variant, the application of the liquid takes place by means of a nozzle which is movable along the crucible wall. By means of the movable nozzle, the crystallization promoter is applied in liquid form to the crucible wall, whereby a uniform wetting of the SiO 2 grains and thus a homogeneous crystallization is achieved. The mobility of the nozzle facilitates the maintenance of an equal distance to the crucible wall and the generation of a predetermined layer thickness of the crystallization promoter.

Als besonders günstig hat es sich erwiesen, mehrere über die Tiegelwandung verteilte Zwischenschichten zu erzeugen. Hierdurch kann die Wirkung der Zwischenschichten, wie mechanische Stabilisierung, Wirkung als Diffusionssperre und Homogenisierung des Temperaturfeldes, gezielt an konkrete Erfordernisse beim bestimmungsgemäßen Einsatz des Quarzglastiegels angepaßt werden.When very cheap it has been proven several over to produce the crucible wall distributed intermediate layers. hereby the effect of intermediate layers, such as mechanical stabilization, Effect as a diffusion barrier and homogenization of the temperature field, specifically to specific requirements in the intended use of the Adapted to quartz glass crucible become.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels und einer Patentzeichnung näher erläutert. In der Zeichnung zeigen anhand schematischer Darstellungen im einzelnen:following The invention is based on an embodiment and a patent drawing explained in more detail. In the drawing show with schematic representations in detail:

1 ein Verfahren zur Herstellung eines Quarzglastiegels gemäß der Erfindung anhand einer zur Durchführung des Verfahrens geeigneten Vorrichtung, 1 a method for producing a quartz glass crucible according to the invention by means of a device suitable for carrying out the method,

2 einen Längsschnitt durch die Wandung eines erfindungsgemäßen Quarzglastiegels vor seinem Einsatz, und 2 a longitudinal section through the wall of a quartz glass crucible according to the invention prior to its use, and

3 einen Längsschnitt durch die Wandung des Quarzglastiegel gemäß 2 nach seinem bestimmungsgemäßen Einsatz. 3 a longitudinal section through the wall of the quartz glass crucible according to 2 after its intended use.

Anhand der in 1 schematisch dargestellten Vorrichtung wird nachfolgend die Herstellung eines erfindungsgemäßen Quarzglas-Tiegels näher erläutert, wobei ein Kristallisationsfördermittel in Form von Aluminiumnitrat durch Sprühen in die Tiegelwandung eingebracht wird.On the basis of in 1 schematically illustrated apparatus, the preparation of a quartz glass crucible according to the invention is explained in more detail below, wherein a crystallization promoter in the form of aluminum nitrate is introduced by spraying in the crucible wall.

Die Vorrichtung gemäß 1 umfaßt eine metallische Schmelzform 1, die mit einem Außenflansch 2 auf einem Träger 3 aufliegt. Der Träger 3 ist um die Mittelachse 4 in beliebiger Rotationsrichtung 5 rotierbar. In die Schmelzform 1 ragt eine an einem Halter befestigte Sprühdüse 9, die – wie anhand der Richtungspfeile 10 angedeutet – innerhalb der Schmelzform 1 in x- und y-Richtung verfahrbar ist.The device according to 1 includes a metallic melt mold 1 that with an outer flange 2 on a carrier 3 rests. The carrier 3 is around the central axis 4 in any direction of rotation 5 rotatable. In the mold 1 protrudes attached to a holder spray nozzle 9 that, as with the directional arrows 10 indicated - within the mold 1 can be moved in x- and y-direction.

Außerdem ist die Sprühdüse 9 kippbar, wie dies der Richtungspfeil 11 angibt, so dass jede Stelle innerhalb der Schmelzform 1 für die Sprühdüse 9 erreichbar ist.In addition, the spray nozzle 9 tiltable, as is the directional arrow 11 indicating that each point within the enamel mold 1 for the spray nozzle 9 is reachable.

An die Sprühdüse 9 sind eine Zuführung 12 für eine Aluminiumnitratlösung und eine Druckgasleitung 13, mittels der der Sprühdruck variabel einstellbar ist, angeschlossen.To the spray nozzle 9 are a feeder 12 for an aluminum nitrate solution and a compressed gas line 13 , by means of which the spray pressure is variably adjustable, connected.

1. Ausführungsbeispiel für das erfindungsgemäße Verfahren1st embodiment for the inventive method

In einem ersten Verfahrensschritt werden an der Innenwandung der Schmelzform 1 mehrere Körnungslagen aus natürlichem Quarz erzeugt; nämlich eine Außenlage 6 mit einer Schichtdicke von etwa 7 mm und eine Zwischenlage 7.In a first process step are on the inner wall of the melt mold 1 several grained layers of natural quartz produced; namely an outer layer 6 with a layer thickness of about 7 mm and an intermediate layer 7 ,

In einem zweiten Verfahrensschritt wird bei anhaltender Rotation der Schmelzform 1 mittels der Sprühdüse 9 Aluminiumnitratlösung auf die Zwischenlage 7 gleichmäßig aufgesprüht. Die Sprühposition und die Intensität der Besprühung sind dabei wie oben angegeben einstellbar. Dabei bildet sich auf der Zwischenlage 7 ein dünner, im wesentlichen geschlossener Oberflächenfilm aus, wobei überschüssige Flüssigkeit sofort verdunstet und Aluminiumnitrat zurückbleibt. Die Dicke dieses Oberflächenfilms ergibt sich durch die Größe der benetzen SiO2-Körner und die Eindringtiefe bei der oberflächlichen Benetzung und liegt somit bei mindestens einer halben Körnungsdicke.In a second process step, with continued rotation of the melt mold 1 by means of the spray nozzle 9 Aluminum nitrate solution on the liner 7 evenly sprayed on. The spraying position and the intensity of the spraying are adjustable as indicated above. At the same time it is formed on the intermediate layer 7 a thin, substantially closed surface film, with excess liquid immediately evaporating leaving aluminum nitrate behind. The thickness of this surface film results from the size of the wetted SiO 2 grains and the penetration depth during surface wetting and is thus at least half the grain thickness.

In einem dritten Verfahrensschritt wird erneut Quarzkörnung in die Schmelzform 1 eingestreut und auf der Zwischenlage 7 eine Innenlage 8 aus Quarzkörnung mit einer Schichtdicke von 6 mm erzeugt. Anschließend werden die einzelnen Körnungslagen (6, 7, 8) unter Bildung des Quarzglastiegels erschmolzen.In a third process step quartz grain is again in the melt mold 1 interspersed and on the liner 7 an inner layer 8th made of quartz granules with a layer thickness of 6 mm. Subsequently, the individual grain layers ( 6 . 7 . 8th ) to form the quartz glass crucible melted.

Dabei wird darauf geachtet, dass im Bereich der Zwischenlage 7 keine oder allenfalls geringe Kristallisation einsetzt. Das Aluminiumnitrat bewirkt jedoch lokal eine Keimbildung im Bereich der Zwischenlage 7, die beim erneuten Aufheizen des Quarzglastiegels auf eine Temperatur von 1400 °C oder mehr zu einer Kristallisation des Quarzglases in diesem Bereich führt, so dass es dort zur Ausbildung einer ganz oder teilweise kristallinen Stabilisierungsschicht kommt. Die Lage dieser Stabilisierungsschicht wird durch die Schichtdicken von Außenlage 6 und Innenlage 8 bei der Herstellung des Quarzglastiegels vorgegeben.It is ensured that in the area of the liner 7 no or at most low crystallization begins. However, the aluminum nitrate locally causes nucleation in the region of the intermediate layer 7 which, when the quartz glass crucible is reheated to a temperature of 1400 ° C. or more, leads to a crystallization of the quartz glass in this area, so that a completely or partially crystalline stabilizing layer is formed there. The location of this stabilization layer is determined by the layer thicknesses of the outer layer 6 and inner layer 8th specified in the production of the quartz glass crucible.

Ein Ausschnitt durch die Wandung eines weiteren Quarzglastiegels ist schematisch in 2 in einem Längsschnitt dargestellt. Daraus ist die örtliche Lage der Zwischenlage 21 innerhalb der Tiegelwandung ersichtlich. Die Außenschicht 20 enthält eine Vielzahl von Blasen und wirkt dadurch opak. Im fertigen Quarzglastiegel liegt die Dicke der opaken Außenschicht 20 – je nachdem, ob im Bodenbereich des Tiegels oder im Seitenbereich gemessen wird – im Bereich zwischen ca. 5 mm bis ca. 15 mm. Innerhalb der Außenschicht 20 ist die Zwischenlage 21 im Sinne der vorliegenden Erfindung ausgebildet. Die Zwischenlage 21 besteht lediglich aus mit Aluminiumnitrat benetzen SiO2-Partikeln, wobei sich die Benetzung etwa über eine Körnungslage erstreckt. Sie ist in 2 aus Darstellungsgründen übertrieben dick eingezeichnet. Die Zwischenlage 21 verläuft – radial über die Wandung gesehen – etwa in der Mitte der Außenschicht 20. Auf der Außenschicht 20 ist eine glatte, transparente Innenschicht 22 aus hochreinem SiO2 ausgebildet, die eine Stärke von etwa 2,5 mm hat. Die Innenschicht 22 zeichnet sich durch hohe mechanische, thermische und chemische Festigkeit aus.A section through the wall of another quartz glass crucible is shown schematically in FIG 2 shown in a longitudinal section. This is the location of the liner 21 visible within the crucible wall. The outer layer 20 contains a multitude of bubbles and thus looks opaque. In the finished quartz glass crucible lies the thickness of the opaque outer layer 20 - Depending on whether measured in the bottom area of the crucible or in the side area - in the range between about 5 mm to about 15 mm. Within the outer layer 20 is the liner 21 formed in the sense of the present invention. The liner 21 consists only of wetted with aluminum nitrate SiO 2 particles, wherein the wetting extends approximately over a grain layer. she is in 2 drawn for reasons of illustration exaggerated thick. The liner 21 runs - seen radially over the wall - approximately in the middle of the outer layer 20 , On the outer layer 20 is a smooth, transparent inner layer 22 made of high-purity SiO 2 , which has a thickness of about 2.5 mm. The inner layer 22 is characterized by high mechanical, thermal and chemical strength.

3 zeigt in schematischer Darstellung den gleichen Ausschnitt durch die Wandung des Quarzglastiegels wie 2, jedoch nach dem Einsatz des Quarzglastiegels beim Ziehen eines Silizium-Einkristalls nach dem Czochralski-Verfahren. Dabei wird der Tiegel über mehrere Stunden auf eine Temperatur oberhalb von 1400 °C erhitzt. Während dieser Zeit bildet sich ausgehend von der Zwischenlage 21 eine Kristallisationszone 30 aus, die sich in der Tiegelwandung im wesentlichen radial nach beiden Seiten der Zwischenlage 21 ausbreitet. Die Kristallisationszone 30 erfüllt im Verlauf des Einsatzes des Quarzglastiegels mehrere Funktionen: Sie trägt zur mechanischen und thermischen Stabilisierung des Quarzglastiegels bei und verlängert somit dessen Standzeit; sie wirkt als Diffusionssperre für die Migration von Verunreinigungen aus der Außenschicht in Richtung der im Quarzglastiegel enthaltenen Schmelze und sie homogenisiert das Temperaturfeld, nachdem sie aufgrund des Kristallwachstums zunehmend opak geworden ist. 3 shows a schematic representation of the same section through the wall of the quartz glass crucible as 2 but after the use of the quartz glass crucible pulling a silicon single crystal by the Czochralski method. The crucible is heated for several hours to a temperature above 1400 ° C. During this time forms starting from the liner 21 a crystallization zone 30 made in the crucible wall substantially radially to both sides of the intermediate layer 21 spreads. The crystallization zone 30 fulfills several functions during the use of the quartz glass crucible: It contributes to the mechanical and thermal stabilization of the quartz glass crucible and thus extends its service life; it acts as a diffusion barrier for the migration of impurities from the outer layer towards the melt contained in the quartz glass crucible, and it homogenizes the temperature field after it has become increasingly opaque due to crystal growth.

2. Ausführungsbeispiel für das erfindungsgemäße Verfahren2nd embodiment for the inventive method

Bei einem zweiten Ausführungsbeispiel für das erfindungsgemäße Verfahren wird wie beim 1. Ausführungsbeispiel zunächst eine gleichmäßig dicke Quarzkörnungs-Schicht geformt und darauf in einem zweiten Verfahrensschritt bei anhaltender Rotation der Schmelzform mittels der beweglichen Sprühdüse eine Aluminiumnitratlösung gleichmäßig aufgesprüht.at a second embodiment for the inventive method becomes as in the first embodiment first a uniform thickness Quartz Grain Layer Shaped and in a second process step with continuous rotation the molten form by means of the movable spray nozzle evenly sprayed an aluminum nitrate solution.

Daraufhin wird erneut Quarzsand in die Schmelzform eingebracht und mittels Schablone zu einer dünnen Körnungsschicht abgeformt. Auf dieser Körnungsschicht wird anschließend unter Bildung einer zweiten, inneren Zwischenschicht erneut Aluminiumnitratlösung gleichmäßig aufgesprüht.thereupon quartz sand is again introduced into the mold and by means of Stencil to a thin one grain layer shaped. On this graining layer will follow to form a second, inner intermediate layer again spray aluminum nitrate solution evenly.

Anschließend wird erneut Quarzkörnung in die Schmelzform eingestreut und auf der inneren Zwischenschicht eine weitere Quarzkörnungs-Schicht gebildet.Subsequently, will quartz grain again sprinkled into the mold and on the inner intermediate layer another quartz graining layer educated.

Die Zwischenlage umfasst hier zwei separate und in der Tiegelwandung eingeschlossene Filme mit Kristallisationsfördermitteln, von denen beim bestimmungsgemäßen Einsatz des Quarzglas-Tiegels eine Kristallisation ausgeht und die dabei einen gemeinsamen kristallisierten Bereich erzeugen.The Interlayer here includes two separate and in the crucible wall included films with crystallization promoters, of which the intended use the quartz glass crucible emanates a crystallization and the case create a common crystallized area.

3. Ausführungsbeispiel für das erfindungsgemäße Verfahren3rd embodiment for the inventive method

Bei einem dritten Ausführungsbeispiel für das erfindungsgemäße Verfahren wird wie beim 1. Ausführungsbeispiel zunächst eine gleichmäßig dicke Quarzkörnungs-Schicht geformt.at a third embodiment for the inventive method becomes as in the first embodiment first a uniform thickness Quartz grained layer shaped.

Anschließend wird hochreine SiO2-Körnung in die rotierende Schmelzform eingestreut, gleichzeitig mittels Lichtbogen aufgeschmolzen und so allmählich ein erster Bereich einer transparenten Quarzglasschicht mit einer Schichtdicke von ca. 2 mm aufgebaut.Subsequently, high-purity SiO 2 grain is interspersed in the rotating mold, simultaneously melted by means of an arc and gradually built up a first region of a transparent quartz glass layer with a layer thickness of about 2 mm.

Auf der Quarzglasschicht wird eine Zwischenschicht im Sinne der vorliegenden Erfindung erzeugt, indem eine mit einer Aluminium-haltigen Lösung benetzte Körnung in die Schmelzform eingestreut und gleichermaßen wie die transparente Quarzglasschicht unmittelbar verglast wird.On the quartz glass layer becomes an intermediate layer in the sense of the present invention Invention produced by a wetted with an aluminum-containing solution granulation sprinkled into the melt mold and the same as the transparent quartz glass layer is glazed directly.

Auf der so erzeugten Zwischenschicht wird nach dem beschriebenen Einstreuverfahren abschließend ein zweiter Bereich einer transparenten Quarzglasschicht aus undotiertem SiO2-Partikeln mit einer Dicke von 2 mm erzeugt.Finally, a second region of a transparent quartz glass layer of undoped SiO 2 particles is carried along on the intermediate layer thus produced by the litter method described produced a thickness of 2 mm.

Claims (20)

Quarzglastiegel, mit einer Tiegelwandung, in der mindestens eine einen Dotierstoff enthaltende SiO2-Zwischenschicht eingeschlossen ist, dadurch gekennzeichnet, dass der Dotierstoff mindestens ein Kristallisationsfördermittel in einer Art und Menge enthält, das beim Aufheizen des Quarzglastiegels auf mindestens 1400 °C eine Bildung von Cristobalit bewirkt.A quartz glass crucible with a crucible wall enclosing at least one dopant-containing SiO 2 interlayer, characterized in that the dopant contains at least one crystallization promoter in a manner and amount which upon heating the quartz glass crucible to at least 1400 ° C, forms cristobalite causes. Quarzglastiegel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Kristallisationsfördermittel eine Aluminiumverbindung enthält.Quartz glass crucible according to claim 1, characterized that the crystallization promoter is a Contains aluminum compound. Quarzglastiegel nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Aluminiumverbindung aus Aluminiumnitrat besteht.Quartz glass crucible according to claim 2, characterized that the aluminum compound consists of aluminum nitrate. Quarzglastiegel nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Kristallisationsfördermittel Cristobalit enthält.Quartz glass crucible according to one of the preceding claims, characterized in that the crystallization promoter contains cristobalite. Quarzglastiegel nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Tiegelwandung eine Außenschicht aus opakem Quarzglas aufweist, die mindestens teilweise mit einer Innenschicht aus transparentem Quarzglas versehen ist, und dass die Zwischenschicht im Bereich der Außenschicht angeordnet ist.Quartz glass crucible according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the crucible wall is an outer layer of opaque quartz glass having, at least partially, an inner layer of transparent Quartz glass is provided, and that the intermediate layer in the range of outer layer is arranged. Quarzglastiegel nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Tiegelwandung eine Außenschicht aus opakem Quarzglas aufweist, die mindestens teilweise mit einer Innenschicht aus transparentem Quarzglas versehen ist, und dass die Zwischenschicht zwischen der Außenschicht und der Innenschicht angeordnet ist.Quartz glass crucible according to one of claims 1 to 4, characterized in that the crucible wall an outer layer of opaque quartz glass, which at least partially with a Inner layer is made of transparent quartz glass, and that the intermediate layer between the outer layer and the inner layer is arranged. Quarzglastiegel nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Tiegelwandung eine Außenschicht aus opakem Quarzglas aufweist, die mindestens teilweise mit einer Innenschicht aus transparentem Quarzglas versehen ist, und dass die Zwischenschicht Im Bereich der Innenschicht angeordnet ist.Quartz glass crucible according to one of claims 1 to 4, characterized in that the crucible wall an outer layer of opaque quartz glass, which at least partially with a Inner layer is made of transparent quartz glass, and that the intermediate layer is arranged in the region of the inner layer. Quarzglastiegel nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass über die Tiegelwandung mehrere Zwischenschichten verteilt sind.Quartz glass crucible according to one of the preceding claims, characterized characterized in that over the Tiegelwandung several intermediate layers are distributed. Verfahren zur Herstellung eines Quarzglastiegels, durch Bereitstellen eines Tiegels mit einer Tiegelwandung aus Quarzglas, in welcher mindestens eine einen Dotierstoff enthaltende SiO2-Zwischenschicht eingeschlossen ist, und Aufheizen des Quarzglastiegels auf eine Temperatur von mindestens 1400 °C, dadurch gekennzeichnet, dass ein Dotierstoff eingesetzt wird, der mindestens ein Kristallisationsfördermittel in einer Art und Menge enthält, derart, dass durch das Aufheizen beim bestimmungsgemäßen Einsatz des Quarzglastiegels eine Bildung von Cristobalit bewirkt wird.A method for producing a quartz glass crucible, by providing a crucible with a crucible wall made of quartz glass, in which at least one dopant SiO 2 intermediate layer is included, and heating the quartz glass crucible to a temperature of at least 1400 ° C, characterized in that a dopant used is containing at least one crystallization promoter in a kind and amount, such that the formation of cristobalite is caused by the heating in the intended use of the quartz glass crucible. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Kristallisationsfördermittel eine Aluminiumverbindung enthält.Method according to claim 9, characterized that the crystallization promoter contains an aluminum compound. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Aluminiumverbindung aus Aluminiumnitrat besteht.Method according to claim 10, characterized in that that the aluminum compound consists of aluminum nitrate. Verfahren nach einem der vorhergehenden Verfahrensansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Kristallisationsfördermittel Cristobalit enthält.Method according to one of the preceding method claims, characterized in that the crystallization promoter contains cristobalite. Verfahren nach einem der vorhergehenden Verfahrensansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine Außenschicht aus opakem Quarzglas und darauf mindestens teilweise eine Innenschicht erzeugt wird, wobei im Bereich der Außenschicht das mindestens eine Kristallisationsfördermittel unter Bildung der Zwischenschicht aufgebracht wird.Method according to one of the preceding method claims, characterized characterized in that an outer layer made of opaque quartz glass and at least partially an inner layer is generated, wherein in the region of the outer layer, the at least one crystallization funding is applied to form the intermediate layer. Verfahren nach einem der vorhergehenden Verfahrensansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass eine Außenschicht aus opakem Quarzglas und darauf mindestens teilweise eine Innenschicht erzeugt wird, wobei das mindestens eine Kristallisationsfördermittel unter Bildung der Zwischenschicht zwischen der Außenschicht und der Innenschicht aufgebracht wird.Method according to one of the preceding method claims 9 to 12, characterized in that an outer layer of opaque quartz glass and at least partially an inner layer is produced thereon, wherein the at least one crystallization promoter to form the Intermediate layer between the outer layer and the inner layer is applied. Verfahren nach einem der vorhergehenden Verfahrensansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass eine Außenschicht aus opakem Quarzglas und darauf mindestens teilweise eine Innenschicht erzeugt wird, wobei das mindestens eine Kristallisationsfördermittel unter Bildung der Zwischenschicht im Bereich der Innenschicht aufgebracht wird.Method according to one of the preceding method claims 9 to 12, characterized in that an outer layer of opaque quartz glass and at least partially an inner layer is produced thereon, wherein the at least one crystallization promoter to form the Intermediate layer is applied in the region of the inner layer. Verfahren nach einem der vorhergehenden Verfahrensansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Aufbringen des Kristallisationsfördermittels durch Auftragen einer das Kristallisationsfördermittel enthaltenden Flüssigkeit erfolgt.Method according to one of the preceding method claims, characterized characterized in that the application of the crystallization promoter by Applying a liquid containing the crystallization promoter he follows. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Flüssigkeit durch Aufsprühen aufgebracht wird.Method according to claim 16, characterized in that that the liquid applied by spraying becomes. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Flüssigkeit durch Ultraschallzerstäubung aufgebracht wird.Method according to claim 16, characterized in that that the liquid by ultrasonic atomization is applied. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Flüssigkeit mittels einer entlang der Tiegelwandung bewegbaren Düse aufgebracht wird.Method according to claim 16, characterized in that that the liquid applied by means of a movable along the crucible wall nozzle becomes. Verfahren nach einem der vorhergehenden Verfahrensansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere über die Tiegelwandung verteilte Zwischenschichten erzeugt werden.Method according to one of the preceding method claims, characterized characterized in that several over the crucible wall distributed intermediate layers are generated.
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