DE10034220A1

DE10034220A1 - Infrarot-Mikromesssonde

Info

Publication number: DE10034220A1
Application number: DE10034220A
Authority: DE
Inventors: Anne Kuepper; Leonid Butvina
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2000-07-13
Filing date: 2000-07-13
Publication date: 2002-01-31

Abstract

Eine Mikromesssonde für die Infrarotspektroskopie mit einem Sondenkörper, der einen Strahlzuführungsabschnitt und einen Strahldetektionsabschnitt zum Ein- und Auskoppeln eines Infrarotstrahles aufweist, wobei der Strahlzuführungsabschnitt und der Strahldetektionsabschnitt aus einem Infrarot-Lichtleiter oder Infrarot-Lichtleiterbündel besteht und den Infrarotstrahl vom Strahlzuführungslichtleiter zu einem Sondenkörper zur spektroskopischen Messung einer Probe, insbesondere von Flüssigkeiten, Pulvern und weichen Feststoffen, mittels abgeschwächter Totalreflexion (ATR) und zurück zum Strahldetektionslichtleiter geleitet wird, soll einen sehr kleinen Sondenkörperdurchmesser bei gleichzeitig hohem Strahldurchsatz aufweisen, artefaktfreie Meßdaten liefern und kostengünstig herstellbar sein. DOLLAR A Dies wird dadurch erreicht, dass der Strahlzuführungslichtleiter oder das Strahlzuführungslichtleiterbündel und der Strahldetektionslichtleiter oder das Strahldetektionslichtleiterbündel einen polygonalen Querschnitt hat und als Sondenkörper ein Mikroprisma ebenfalls mit polygonaler Basisfläche eingesetzt wird.

Description

Die Erfindung betrifft eine Mikromesssonde für die Infrarotspektroskopie mit einem Sondenkörper, einem Strahlzuführungslichtleiter und einem Strahldetektionslichtleiter zum Ein- und Auskoppeln eines Infrarotstrahles, wobei der Infrarotstrahl vom Strahlzuführungslichtleiter zu einem Sondenkörper zur spektroskopischen Messung einer Probe, insbesondere von Flüssigkeiten, Pulvern und weichen Feststoffen, mittels abgeschwächter Totalreflexion (ATR) und zurück zum Strahldetektionslichtleiter geleitet wird.

In US 5,703,366 ist eine ATR-Messsonde für die Infrarotspektroskopie mit einer Diamantscheibe als Sondenkörper beschrieben. Die Strahlzuführung und Strahldetektion geschieht über eine Spiegeloptik oder ein Lichtleiterbündel. Die Diamantscheibe wird ringförmig beleuchtet und ist im beleuchteten Bereich mit einem speziell geformten infrarottransparenten Material (z. B. ZnSe) hinterlegt. Falls Spiegeloptiken zur Strahlzuführung und Strahlungsdetektion benutzt werden, ist die Messsonde nicht mehr flexibel und ein schneller Wechsel des Messortes ist nicht möglich. Falls ein flexibles Lichtleiterbündel zur Ausleuchtung des Sondenkörpers und Detektion des reflektierten Lichts verwendet wird, reduziert sich der Strahlungsdurchsatz bei Verwendung konventioneller zylindrischer Lichtleiter durch die lückenhafte Ausfüllung der Apertur des strahlzuführenden Lichtleiterbündels. Es wird darauf hingewiesen, daß der Sondenkopf einen typischen Durchmesser von 5/8 inch hat. Auf Grund der ringförmigen Beleuchtung des Sondenkörpers ist eine Reduzierung des Sondenkopfdurchmessers nur auf Kosten eines geringeren Strahlungsdurchsatzes und einer geringeren Empfindlichkeit möglich.

Damit die in den Diamant-Sondenkörper eingekoppelte Infrarotstrahlung nach der abgeschwächten Totalreflexion den Diamant-Sondenkörper in Richtung des Strahldetektionsabschnitts verlassen kann, muß der Sondenkörper mit einem speziell geformten infrarottransparenten Material, dessen äussere Oberfläche konisch geformt ist, hinterlegt werden.

In US 5,185,834 ist eine ATR-Messsonde für die Infrarotspektroskopie mit einem Sondenkörper für 2 interne Reflexionen gezeigt. Die eingesetzten ummantelten Infrarotlichtleiter und der Messsondenkopf haben einen zylindrischen Querschnitt. Der Sondenkörper besteht vorzugsweise aus ZnSe und hat auf der einen Seite eine Linse aufgeformt. Der typische Durchmesser dieses Sondenkörpers beträgt ½ inch. Geringere Durchmesser liefern keinen ausreichenden Strahldurchsatz mehr. Der strahlzuführende und strahldetektierende Lichtleiter wird in festem Abstand zum Sondenkörper in einem justierbaren Halter fixiert. Ohne Justagevorrichtung kann der Strahldurchsatz in dieser optischen Anordnung nicht optimiert werden.

In US 5,754,722 wird eine faseroptische Messsonde mit austauschbaren Sondenelementen für die Infrarotspektroskopie beschrieben. An diese Messsonde kann wahlweise ein ATR- Meßkopf, ein Reflexionsmeßkopf oder ein Transmissionsmeßkopf angeschlossen werden. Die Strahlzuführung und Strahldetektion geschieht über ein Bündel aus ummantelten, zylindrischen Lichtleitern, die ohne zusätzliche optische Mittel die Infrarotstrahlung dem Sondenkörper zuführen. Dadurch das zylindrische Lichtleiterbündel eingesetzt werden treten bei der Strahlungseinkopplung, bei der Strahlungsdetektion und bei der Ankopplung an den Sondenkörper erhebliche Kopplungsverluste auf. Auf Grund der hohen Kopplungsverluste ist eine Reduzierung der Anzahl der Lichtleiter im strahlzuführenden und strahldetektierenden Bündel und damit eine Verringerung des Sondenkörperdurchmessers ohne eine erhebliche Reduzierung des Strahlungsdurchsatzes nicht möglich.

In US 5,585,634 wird eine faseroptische Infrarot-Messsonde mit einem Lichtleiterabschnitt als Sondenkörper offengelegt. Der Lichtleiterabschnitt ist in Epoxidharz eingebettet und nur die empfindliche Sensorfläche, ein gebogener Lichtleiterabschnitt, liegt frei. Der kleinste realisierbare Durchmesser des Sondenkörpers ist bei vorgegebenem Lichtleiterdurchmesser durch die Strahlungsverluste im gebogenen Lichtleiterabschnitt begrenzt. Ein Lichtleiter mit einem Durchmesser von 0.75 mm liefert bei einem Biegeradius von weniger als 1 mm bereits keinen ausreichenden Strahlungsdurchsatz mehr, da ein Großteil der Strahlung den Sondenkörper verläßt.

Ein weiterer Nachteil der hier offengelegten Messsonde besteht in der geringen Empfindlichkeit des Sondenkörpers. Die Infrarotstrahlung wird im Sondenkörper unter einem Winkel, der weit unterhalb des kritischen Winkels liegt, mehrfach totalreflektiert. Das evaneszente Wellenfeld dringt daher nur sehr wenig in das umgebende Medium ein. Erst ein gebogener Lichtleiterabschnitt von mehr als 20 mm Länge liefert eine Empfindlichkeit, die einer Totalreflexion im Mikroprisma unter 45° entspricht.

Allgemein sind Messsonden für die Infrarotspektroskopie mit zylindrischen Chalkogenid- und Silberhalogenidlichtleitern kommerziell verfügbar, wobei als Sondenelemente üblicherweise ZnSe-Elemente oder kurze Lichtleiterabschnitte eingesetzt werden.

Weiterhin sind Messsonden mit einem Diamant-Sondenkörper am Ende eines starren Spiegelarmsystems von der Firma ASI Applied Systems kommerziell verfügbar. Durch die starre Spiegeloptik ist ein schneller Wechsel des Meßortes nicht möglich. Außerdem kann höchstens eine Messsonde an eine thermische Strahlungsquelle angeschlossen werden, da der gesamte Strahlquerschnitt in den Sondenkörper eingekoppelt wird.

In kommerziellen Messsonden für die Infrarotspektroskopie sind auf Grund der eingesetzten Lichtleiter und der optischen Ankopplung an den Sondenkörper sehr große und daher teure Sondenkörper erforderlich. Für eine Massenanwendung sind diese Sonden daher nicht geeignet. Insbesondere wenn sehr aggressive Substanzen, wie sie in vielen Bereichen der chemischen Industrie vorliegen, untersucht werden müssen, haben sich Diamant-Sondenkörper als besonders geeignet herausgestellt. Die Infrarotabsorption von Diamant ist jedoch so stark, daß kommerzielle Messsonden auf Grund der Größe des eingesetzten Diamant-Sondenkörpers im Spektralbereich 4 µm bis 5 µm keine bzw. nur eine sehr geringe Transmission zeigen. Zusammenfassend läßt sich feststellen, daß eine Messsonde für die Infrarotspektroskopie mit einem Sondenkörper, der sowohl sehr klein als auch sehr empfindlich ist und der darüberhinaus einen hohen Strahlungsdurchsatz liefert, im Stand der Technik nicht zu finden ist.

Ausgehend von dem vorstehend angegebenen Stand der Technik liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zu Grunde, eine Mikromesssonde für die Infrarotspektroskopie anzugeben, die sowohl einen hohen Strahlungsdurchsatz und artefaktfreie Meßergebnisse liefert als auch einen sehr kleinen Sondenkopfdurchmesser aufweist und außerdem im Vergleich zum Stand der Technik kostengünstiger herstellbar ist.

Die vorstehenden Aufgabenpunkte werden mit der erfindungsgemäßen Mikromesssonde dadurch gelöst, daß für die Strahlungszuführung und Strahlungsdetektion polygonale Infrarot- Lichtleiter oder Lichtleiterbündel eingesetzt werden, die die Infrarotstrahlung eines thermischen Strahlers oder einer Laserlichtquelle, ohne ein separates optisches Mittel in einen Sondenkörper, der aus einem polygonalen Mikroprisma besteht, koppeln und das reflektierte Licht aufsammeln.

Mit der Erfindung wird eine Messsonde mit einem sehr Meinem Sondenkörperdurchmesser, also eine Mikromesssonde, für infrarotspektroskopische Messungen in abgeschwächter Totalreflexion zur Verfügung gestellt, die es in Kombination mit einem FTIR(Fourier-Transform-InfraRot)-Spektrometer, einem IR-Filterspektrometer oder einer IR-Laserlichtquelle gestattet, auch kleinste Probenmengen mit sehr hoher Empfindlichkeit, artefaktfrei und vor-Ort nachzuweisen.

Dadurch, daß in der erfindungsgemäßen Mikromesssonde bevorzugt nichtummantelte, polygonale Lichtleiter eingesetzt werden, treten, im Gegensatz zu zylindrischen nichtummantelten Lichtleitern, bei Kontakt des nichtummantelten polygonalen Lichtleiters mit der umgebenden Schutzhülle keine spektralen Artefakte durch ATR(Attenuated Total Reflection) - Effekte auf. Diese Artefakte erschweren eine quantitative Auswertung der aufgenommenen Meßdaten beträchtlich. In Messsonden wie sie im Stand der Technik beschrieben werden, finden daher nur ummantelte Lichtleiter Anwendung, die auf Grund ihrer geringeren numerischen Apertur jedoch einen geringeren Strahlungsdurchsatz aufweisen als nichtummantelte Lichtleiter.

Dadurch, daß in der erfindungsgemäßen Mikromesssonde polygonale Lichtleiter eingesetzt werden, die die gleiche polygonale Querschnittsform wie der Sondenkörper haben, ist der Strahlungsdurchsatz im Vergleich zu konventionellen Messsonden bei denen zylindrische Lichtleiter ohne separate optische Mittel mit zylindrischen Sondenkörpern gekoppelt werden, wesentlich höher.

Durch den höheren Strahlungsdurchsatz der erfindungsgemäßen Anordnung, kann der Durchmesser des erfindungsgemäßen Sondenkopfes im Vergleich zum Stand der Technik erheblich reduziert werden.

Eine Variante der erfindungsgemäßen Mikromesssonde hat einen Sondenkörperdurchmesser von weniger als 1 mm. Ein solch kleiner Sondenkörperdurchmesser kann auch in sehr kleinen Meßbehältern und Reaktionskammern oder z. B. in einem Endoskop zur Unterscheidung von gesunden und krebsartigen Zellen eingesetzt werden.

Sehr häufig stehen nur geringe Probenmengen zur Verfügung, die vor Ort und sehr schnell untersucht werden müssen. Ein Transport zu einem externen Meßplatz verfälscht zumeist das Meßergebnis und ist sehr zeitaufwendig.

Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Mikromesssonde besteht darin, daß durch Kontaktieren der seitlichen Oberflächen zweier nichtummantelter vorzugsweise rechteckiger Lichtleiter, sogenannte Y-Koppler realisiert werden können. In einer Mikromesssonde mit Y- Koppler wird der Beleuchtungs- und Detektionslichtleiter in einen gemeinsamen Lichtleiter zusammengeführt, der den Sondenkörper beleuchtet und die reflektierte Strahlung aufsammelt. Hierdurch kann die Größe des Diamant-Sondenkörpers auf weniger als 0.5 mm im Durchmesser reduziert werden.

Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Mikromesssonde besteht darin, daß mit Hilfe der erfindungsgemäß eingesetzten polygonalen Lichtleiter, Lichtleiterbündel mit einem lückenlosen Einkoppelquerschnitt gebildet werden können, die dem Einkoppelquerschnitt eines einzelnen polygonalen Lichtleiters entsprechen. Dies ist bei Verwendung von zylindrischen Lichtleitern nicht möglich. Ein Lichtleiterbündel ist, im Vergleich zu einem einzelnen Lichtleiter mit gleicher Außenabmessung, wesentlich flexibler.

Insbesondere kann ein Lichtleiterbündel aus einzelnen quadratischen Lichtleitern, die auf der Einkoppelseite quadratisch angeordnet sind, im Gegensatz zu einem Lichtleiterbündel aus einzelnen zylindrischen Lichtleitern, in eine lückenlose lineare Anordnung einzelner quadratischer Lichtleiter, z. B. zur Einkopplung in einen dünnen, länglichen Diamant- Sondenkörper (z. B. ein Diamantmesser), zur verlustfreien Strahltransformation eingesetzt werden.

Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Mikromesssonde besteht darin, daß auf Grund der für die Ankopplung an den Sondenkörper eingesetzten optischen Mittel und der polygonalen Querschnitte, auch Sondenkörper eingesetzt werden können, deren Basisfläche kleiner als die Querschnittsfläche der zuführenden und abführenden Lichtleiter bzw. Lichtleiterbündel ist (Fig. 3B). Hier sind insbesondere Mikroprismen aus natürlichem Diamant, insbesondere Typ IIa Diamant, oder künstlichem, im CVD(Chemical Vapour Deposition)-Verfahren hergestellten, Diamant-Sondenkörpern wegen ihrer inerten Materialeigenschaften von großer Bedeutung. Auf Grund der geringeren Kosten dieser sehr kleinen Sondenkörper ist eine weite Verbreitung dieser Mikromesssonden möglich.

Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Mikromesssonde besteht darin, daß keine separaten optischen Mittel zur Kopplung der Infrarotstrahlung in den Sondenkörper eingesetzt werden. Alle optischen Mittel befinden sich am Lichtleiterende. Hierdurch erfordert der erfindungsgemäße Sensor sehr geringen Montage- und Justageaufwand und ist daher kostengünstig herstellbar. Zusätzlich werden die optischen Verluste und spektralen Artefakte, durch den Verzicht auf zusätzliche separate optische Mittel, erheblich reduziert.

Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Mikromesssonden besteht darin, daß der Querschnitt der erfindungsgemäß eingesetzten rechteckigenen Lichtleiter dem Querschnitt konventioneller Detektorelemente entspricht und somit eine optimale Strahlungsankopplung erlaubt.

Mit den erfindungsgemäß eingesetzten polygonalen Infrarot-Lichtleitern und dem erfindungsgemäß eingesetzten polygonalen Mikroprisma können insbesondere Sondenköpfe mit sehr kleinem Durchmesser realisiert werden. IR-Lichtleiter gekoppelte Sondenkörper mit einem Durchmesser von 5 mm oder weniger und einer empfindlichen Sondenoberfläche von weniger als 3 mm² bei einer Empfindlichkeit, die 2 abgeschwächten Totalreflexionen unter 45° entspricht, sind mit den Kenntnissen aus dem Stand der Technik nicht realisierbar.

Vorzugsweise bestehen die erfindungsgemäß eingesetzten Lichtleiter aus Silberhalogeniden, da diese Materialien im Spektralbereich 4 µm bis 20 µm transparent sind. In diesem Spektralbereich besitzen nahezu alle Substanzen charakteristische Absorptionsstrukturen. Chalkogenid-Materialien sind vorteilhaft, wenn Untersuchungen im Spektralbereich 2 µm bis 6 µm durchzuführen sind.

Eine besonders beständige langzeitstabile Konfektionierung ergibt sich, wenn die Mikromesssonde mit den erfindungsgemäß eingesetzten Silberhalogenid-Lichtleitern gasdicht und mit einem wasserfreien Schutzgas verschlossen ist.

Auf Grund der hohen Brechungsindizes der eingesetzten Chalkogenid- oder Silberhalogenid- Lichtleiter ist eine Antireflexionsbeschichtung, z. B. durch Aufbringen einer dünnen Polymerschicht vorteilhaft.

Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen des Anmeldungsgegenstandes sind den Zeichnungen und Unteransprüchen 2 bis 12 zu entnehmen.

Die Erfindung ist nachstehend anhand der Zeichnung beispielhaft näher erläutert. Diese zeigt in

Fig. 1 eine Ausführungsform der Mikromesssonde für die Infrarotspektroskopie in abgeschwächter Totalreflexion (ATR) im Messzustand,

Fig. 2 eine Detailzeichnung einer Ausführungsform der optischen Komponenten im Sondenkopf der Mikromesssonde nach Fig. 1,

Fig. 3A eine Detailzeichnung einer weiteren Ausführungsform der ATR-Mikromesssonde, wobei ein Mikroprisma, das kleiner als der Lichtleiterdurchmesser ist, in den Boden eines Reaktionsgefäßes eingelassen ist,

Fig. 3B eine Detailzeichnung einer weiteren Ausführungsform der ATR-Mikromesssonde, wobei ein Mikroprisma, das dem Durchmesser des Lichtleiters bzw. Lichtleiterbündels entspricht, mit diesem flächig kontaktiert und in den Boden eines Reaktionsgefäßes eingelassen ist,

Fig. 4 eine weitere Ausführungsform der ATR-Mikromesssonde für die Infrarotspektroskopie in abgeschwächter Totalreflexion, insbesondere an weichen Feststoffproben,

Fig. 5 eine weitere Ausführungsform der ATR-Mikromesssonde, wobei der Sondenkopfdurchmesser 1 mm beträgt,

Fig. 6 ein Transmissionsspektrum an Luft, das mit der ATR-Mikromesssonde, dem Infrarot spektrometer Vector 22 und einem pyroelektrischen Detektor aufgenommen wurde.

Fig. 7 ein Signal- zu Rauschspektrum, das mit einem pyroelektrischen Detektor aufgenommen wurde; es wurde über 128 Einzelmessungen gemittelt, die spektrale Auflösung betrug 8 cm^-1,

In Fig. 1 ist die Mikromesssonde zusammen mit einem Fourier Transform Infrarotspektrometer 11, einem Detektor 12, z. B. einem stickstoff gekühlten Quecksilber Cadmium Tellurid(HgCdTe)-Detektor und einer Meßdatenauswerteeinheit 21, dargestellt. Die aus dem Spektrometer austretende Infrarotstrahlung 13 wird über einen off-axis Paraboloidspiegel 14 mit einer numerischen Apertur von 0,5 in den zuleitenden rechteckigen Silberhalogenid-Lichtleiter 15 gekoppelt, der im Sondenkopf 16 parallel zum detektierenden Lichtleiter 17 verläuft. Am Ende des Sondenkopfes 16 ist der Sondenkörper 18 befestigt. Die im Sondenkörper 18 abgeschwächt totalreflektierte Strahlung wird vom detektierenden Lichtleiter 17 über ein optisches Mittel aufgesammelt und dem gekühlten HgCdTe-Detektor 12 zugeführt. Anschließend werden die aufgenommenen Meßdaten in eine Meßdatenauswerteeinheit 19 elektronisch weiterverarbeitet und als Spektrum 20 dargestellt.

In Fig. 2 ist eine bevorzugte Ausführungsform des Sondenkopfes 16 dargestellt. Der Sondenkörper 18 selbst besteht aus einem Diamant-Mikroprisma 25, dessen Basis 21 nur geringfügig größer ist als der Querschnitt des zu- 15 und ableitenden Lichtleiters 17. Dem zuleitenden 15 und ableitenden Lichtleiter 17 ist eine gemeinsame Mikrolinse 22 aufgeformt, über die die aus dem zuleitenden Lichtleiter 15 austretende Infrarotstrahlung 23 in das Mikroprisma 18 eingekoppelt wird. Die im Mikroprisma abgeschwächt totalreflektierte Strahlung 24 wird über die zweite Hälfte der Mikrolinse 22, die dem Ende des detektierenden Lichtleiters 17 aufgeformt ist, aufgesammelt und dem HgCdTe-Detektor 12 zugeführt.

Ein weitere bevorzugte Ausführungsform der Mikromesssonde ist in Fig. 3A dargestellt. Hier ist ein Mikroprisma 26, z. B. ein Diamant-Mikroprisma mit einer Basisfläche von 1 mm × 1 mm oder kleiner, in den Boden eines Reaktionsgefäßes 29 in dem sich ein Rührer 27 befindet, eingefaßt. Über den strahlzuführenden Lichtleiter 15 und eine dem Lichtleiterende aufgeformte Mikrolinse 28A wird das Infrarotlicht dem Mikroprisma zugeführt und nach abgeschwächter Totalreflexion über eine dem strahldetektierenden Lichtleiter 17 aufgeformte Mikrolinse 28 aufgesammelt. Alternativ zur Strahlungskopplung über Mikrolinsen kann ein strahlzuführender 15 und strahldetektierender Lichtleiter 17 bzw. ein strahlzuführendes 15 und strahldetektierendes Lichtleiterbündel flächig an die beiden Schenkel des Mikroprismas 26, die dann die gleiche Querschnittsfläche wie die Lichtleiter bzw. Lichtleiterbündel haben, angeschlossen werden (Fig. 3B).

In Fig. 4 ist ein bevorzugter Sondenkopf 16 dargestellt, der auch zur Analyse von weichen, nachgebenden Feststoffproben eingesetzt werden kann. Der Sondenkörper besteht aus einem Diamant-Messer 30, wie es z. B. auch in der Medizin eingesetzt wird. Die Strahlungszuführung zum Diamantmesser 30 geschieht über ein an der Einkoppelseite quadratisch angeordnetes Silberhalogenid-Lichtleiterbündel 31, das aus 16 einzelnen rechteckigen Silberhalogenid-Lichtleitern mit einer Abmessung von jeweils 0.25 mm × 0.25 mm besteht und auf der Seite des Diamantmessers 30 linear angeordnet ist. Die Infrarotstrahlung 33 wird hier über eine dem zu- und ableitenden Lichtleiterende gemeinsam aufgeformte Zylinderlinse 34 in das Diamantmesser 30 eingekoppelt.

In Fig. 5 ist eine weitere Ausführungsform der Mikromesssonde dargestellt. Der Beleuchtungs lichtleiter 15 und der Detektionslichtleiter 17 stehen im Bereich der Koppelstelle 36 in flächigem Kontakt, wobei der Beleuchtungslichtleiter im Bereich der Koppelstelle 36 verjüngt ausläuft. Im Koppelbereich 36 wird die gesamte Infrarotstrahlung vom Beleuchtungslichtleiter in den Detektionslichtleiter übergeführt und zum Sondenkörper 37, einem Diamant-Mikroprisma, weitergeleitet. Beleuchtungs- 15 und Detektionslichtleiter 17 bestehen aus einem quadratischen Silberhalogenid-Lichtleiter mit einer Abmessung von 0.5 mm × 0.5 mm. Der Detektionslichtleiter und das Diamant-Mikroprisma sind in einem dünnen Molybdän-Röhrchen 38 mit einem Außendurchmesser von 1 mm eingefaßt.

In Fig. 6 ist ein Transmissionsspektrum 39 der Mikromesssonde, wie sie in Fig. 2 dargestellt ist, mit einem pyroelektrischen Detektor gezeigt. Der nutzbare Spektralbereich erstreckt sich von 4000 cm^-1 (Wellenlänge: 2,5 µm) bis 550 Wellenzahlen (Wellenlänge: 17 µm). Im Spektralbereich von 2000 cm^-1 bis 2200 cm^-1 sind die Absorptionen des Diamant- Sondenkörpers zu sehen.

In Fig. 7 ist das Signal- zu Rauschspektrum 40, aufgenommen mit einem pyroelektrischen Detektor, über den Spektralbereich von 600 cm^-1 bis 4000 cm^-1 gezeigt. Es wurde bei einer Auflösung von 8 cm^-1 über 128 Einzelmessungen gemittelt.

Claims

1. Eine Mikromesssonde für die Infrarotspektroskopie in abgeschwächter Totalreflexion, bestehend aus einem Strahlzuführungsabschnitt, einem Strahldetektionsabschnitt und einem Sondenkörper, dadurch gekennzeichnet, daß der Strahlzuführungsabschnitt und der Strahldetektionsabschnitt aus einem polygonalen Infrarot-Lichtleiter oder Infrarot- Lichtleiterbündel besteht und als Sondenkörper ein Mikroprisma eingesetzt wird, dessen Basisfläche ebenfalls einen polygonalen Querschnitt hat.

2. Eine Mikromesssonde für die Infrarotspektroskopie in abgeschwächter Totalreflexion entsprechend dem Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Infrarot-Lichtleiter mit einem rechteckigen oder parallelogrammartigen Querschnitt eingesetzt werden.

3. Eine Mikromesssonde für die Infrarotspektroskopie in abgeschwächter Totalreflexion entsprechend dem Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß Infrarot-Lichtleiter ohne und/oder mit fester Ummantelung eingesetzt werden.

4. Eine Mikromesssonde für die Infrarotspektroskopie in abgeschwächter Totalreflexion entsprechend dem Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zur Strahlungskopplung in den Sondenkörper und Aufsammlung des abgeschwächt totalreflektierten Lichts ein gemeinsamer Infrarot-Lichtleiter bzw. Infrarot-Lichtleiterbündel oder Infrarot- Lichtleiterabschnitt bzw. Infrarot-Lichtleiterbündelabschnitt eingesetzt wird.

5. Eine Mikromesssonde für die Infrarotspektroskopie in abgeschwächter Totalreflexion entsprechend den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als optisches Mittel zur Strahlungskopplung in den Sondenkörper und Aufsammlung des abgeschwächt totalreflektierten Lichts eine dem strahlzuführenden und strahldetektierenden Lichtleiter oder Lichtleiterbündel aufgeformte gemeinsame Mikrolinse verwendet wird.

6. Eine Mikromesssonde für die Infrarotspektroskopie in abgeschwächter Totalreflexion entsprechend den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als optisches Mittel zur Strahlungskopplung in den Sondenkörper und Aufsammlung des abgeschwächt totalreflektierten Lichts dem strahlzuführenden Lichtleiterende bzw. Lichtleiterbündelende und/oder dem strahldetektierenden Lichtleiterende bzw. Lichtleiterbündelende eine Mikrolinse aufgeformt ist.

7. Eine Mikromesssonde für die Infrarotspektroskopie in abgeschwächter Totalreflexion entsprechend den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß zur Strahlungskopplung in den Sondenkörper und Aufsammlung des abgeschwächt totalreflektierten Lichts, das strahlzuführende und/oder strahldetektierende plane Lichtleiterende oder Lichtleiterbündelende flächig am Sondenkörper anliegt.

8. Eine Mikromesssonde für die Infrarotspektroskopie in abgeschwächter Totalreflexion entsprechend den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als optisches Mittel zur Strahlungskopplung in den Sondenkörper und Aufsammlung des abgeschwächt totalreflektierten Lichts eine Gradienten-Infrarotlinse eingesetzt wird, die mit dem strahlzuführenden und/oder strahldetektierenden Lichtleiterende oder Lichtleiterbündelende flächig verbunden ist.

9. Eine Mikromesssonde für die Infrarotspektroskopie in abgeschwächter Totalreflexion entsprechend den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß als polygonale Infrarotlichtleiter oder polygonale Infrarot-Lichtleiterbündel Silberhalogenid-Lichtleiter eingesetzt werden.

10. Eine Mikromesssonde für die Infrarotspektroskopie in abgeschwächter Totalreflexion entsprechend den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß als polygonale Infrarotlichtleiter oder polygonale Infrarot-Lichtleiterbündel Chalkogenid-Lichtleiter eingesetzt werden.

11. Eine Infrarot-Fasersonde entsprechend den Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß alle Lichtleiterenden oder Lichtleiterbündelenden mit einer Anfireflexionsschicht versehen sind.

12. Eine Infrarot-Fasersonde entsprechend Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Einkoppel-Lichtleiterende oder Einkoppel-Lichtleiterbündelende und das Detektions- Lichtleiterende oder Detektions-Lichtleiterbündelende mit einem infrarottransparenten Fenster abgedeckt ist.

13. Eine Infrarot-Fasersonde entsprechend Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das infrarottransparente Fenster mit einer Antireflexionsschicht für die eingesetzte Infrarotstrahlung versehen ist.

14. Eine Infrarot-Fasersonde entsprechend Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Strahlzuführungsabschnitt und der Strahldetektionsabschnitt in einem wasserfreien Schutzgas gasdicht verpackt sind.

15. Eine Infrarot-Fasersonde entsprechend den Ansprüchen 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß als Sondenkörper ein Mikroprisma mit einer Basisabmessung von weniger oder gleich 3 mm im Quadrat eingesetzt wird.

16. Eine Infrarot-Fasersonde entsprechend den Ansprüchen 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß als Sondenkörper ein Mikroprisma aus Diamant eingesetzt wird.

17. Eine Infrarot-Fasersonde entsprechend den Ansprüchen 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß als Sondenkörper ein Mikroprisma aus ZnSe, KRS₅, BaF₂, Silberhalogenid, Chalkogenid oder Saphir eingesetzt wird.