DE1001975B

DE1001975B - Process for making active carbon

Info

Publication number: DE1001975B
Application number: DEB23598A
Authority: DE
Inventors: Dr Paul Feiler
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1952-12-30
Filing date: 1952-12-30
Publication date: 1957-02-07

Description

Verfahren zur Herstellung aktiver Kohle Es ist bekannt, feste kohlenstoffhaltige Stoffe, insbesondere Brennstoffe, mit heißen Gasen zu aktivieren. Hierbei werden diese Stoffe meist bei Rotglut mit aktivierend wirkenden Gasen und Dämpfen, z. B. mit Wasserdampf oder Kohlensäure, behandelt, also mit Gasen, die in besonderen Einrichtungen erzeugt werden müssen. Vielfach wird die Aktivierung hierbei nach den bekannten Wirbelschichtverfahren durchgeführt.Process for producing active charcoal It is known to use solid carbonaceous To activate substances, especially fuels, with hot gases. Here will be these substances usually in red heat with activating gases and vapors, z. B. treated with steam or carbonic acid, i.e. with gases that are in special facilities must be generated. In many cases, the activation here is based on the known ones Fluidized bed process carried out.

Es wurde nun gefunden, daß sich die Aktivierung von festen kohlenstoffhaltigen Stoffen, insbesondere von Brennstoffen, nach dem Wirbelschichtverfahren mit besonderem Vorteil durchführen läßt, wenn man einen Teil des Brennstoffes in einer besonderen -Zone nach dem an sich bekannten Wirbelschichtverfahren, gegebenenfalls unter Zusatz geringer Mengen Wasserdampf oder Kohlensäure, verbrennt, und mit den heißen Verbrennungsgasen, gegebenenfalls unter Zusatz weiterer Mengen gas- oder dampfförmiger Aktivierungsmittels, die Aktivierung des restlichen Brennstoffes in einer weiteren Zone ebenfalls nach dem Wirbelschichtverfahren durchführt. Erforderlichenfalls kann man in der Aktivierzone noch zusätzlich Wärme zuführen.It has now been found that the activation of solid carbonaceous Substances, in particular of fuels, according to the fluidized bed process with special Take advantage of having a part of the fuel in a special -Zone according to the fluidized bed process known per se, optionally with an addition small amounts of water vapor or carbon dioxide, burns, and with the hot combustion gases, optionally with the addition of further amounts of gaseous or vaporous activating agents, the activation of the remaining fuel in a further zone also after the fluidized bed process. If necessary you can in the activation zone add additional heat.

Vorteilhaft ordnet man unmittelbar vor der Aktivierzone eine Trocken- und Vorheizzone für den Brennstoff an und bei Verwendung von wasser- und bitumenbaltigen Rohbrennstoffen eine Trocken-, Entgasungs- und Vorheizzone, zweckmäßig unter Verwertung der fühlbaren Wärme der hierbei erzeugten heißen Gase. Auch in diesen Zonen kann zusätzlich Wärme zugeführt werden. Die in der Trocken- und Entgasungszone gebildeten, meist kohlensäurereichen Gase werden, gegebenenfalls nach Abtrennung von Staub und Teer, nebst gebildetem Wasserdampf vorteilhaft als Aktiviermittel und bzw. oder als zusätzliches Heizgas für die Aktivier-, Trocken- und Entgasungszone verwendet, zweckmäßig im Kreislauf. Die Zuführung der gas- und dampfförmigen Aktiviermittel kann an mehr als einer Stelle erfolgen.It is advantageous to arrange a drying zone directly in front of the activation zone. and preheating zone for the fuel on and when using water and bitumen-containing Raw fuels a drying, degassing and preheating zone, expediently with recycling the sensible heat of the hot gases generated in this way. Also in these zones can additional heat can be supplied. The formed in the drying and degassing zone, mostly carbonic acid-rich gases are, if necessary after separation of dust and Tar, along with the water vapor formed, is advantageous as an activating agent and / or used as additional heating gas for the activation, drying and degassing zone, useful in the cycle. The supply of the gaseous and vaporous activating agents can be done in more than one place.

Man verwendet vorteilhaft übereinander angeordnete Zonen, die z. B. durch Tauchurigen voneinander getrennt sind, so daß ein Überfließen des,..BT-ennstoffes von einer Zone in die andere möglich ist. Hierbei haben sich am besten Öfen bewährt, welche in Etagen übereinanderliegend Verbrennungszone, Aktivierzone, Vorwärmzone und gegebenenfalls Entgasungs- und Trockenzone enthalten.It is advantageous to use zones arranged one above the other, z. B. are separated from each other by diving, so that an overflow of the, .. BT fuel from one zone to the other is possible. Here ovens have proven to be the best, which are superimposed on each other in the combustion zone, activation zone, preheating zone and optionally contain degassing and drying zones.

Das Verfahren kann auch zum Regenerieren von Aktivkohle unter Verbrennung eines Teils derselben verwendet werden.The process can also be used to regenerate activated carbon with combustion a part thereof can be used.

Man hat zwar schon die bei der Verschwelung oder Aktivierung von Kohle im Wirbelbett entstehenden Gase in die Apparatur zurückgeführt. Diese Gase sind jedoch von anderer Beschaffenheit als die durch Verbrennen von Kohle in einem besonderen Wirbelbett erhaltenen Gase. Es war nicht vorauszusehen, daß die Verbrennungsgase, die beim Verfahren nach der Erfindung entstehen, wobei die höhere Temperatur zu höherem Gehalt an Ruß und Asche führt, für die Aktivierung von festen kohlenstoffhaltigen Stoffen überhaupt brauchbar sind und daß sie sogar eine besonders rasche und wirkungsvolle Aktivierung bewirken. Gegenüber einem bekannten Verfahren, bei dem ein Teil des Ausgangsstoffes während der Aktivierung verbrannt wird, hat das Verfahren nach der Erfindung den Vorteil, daß die Verbrennungszone und die Aktivierzone in sich abgeschlossen sind und so jede in ihrer Wirkung überwacht werden kann. Dies ermöglicht eine gleichmäßigere und raschere Aktivierung.It is true that you already have that with the smoldering or activation of coal Gases generated in the fluidized bed are fed back into the apparatus. These gases are but of a different nature than that by burning coal in a particular one Gases obtained in the fluidized bed. It was not foreseeable that the combustion gases, which arise in the process according to the invention, the higher temperature increasing higher levels of soot and ash leads to the activation of solid carbonaceous Substances are usable at all and that they are particularly quick and effective Cause activation. Compared to a known method in which part of the The starting material is burned during activation, the process according to the Invention has the advantage that the combustion zone and the activation zone are self-contained and so each can be monitored in its effect. This allows for a more uniform and faster activation.

Beispiel In einem ausgemauerten Schachtofen befinden sich drei übereinanderliegende Roste, auf welchen sich drei Brennstoffbetten im Wirbelzustand befinden.Example In a brick-lined shaft furnace there are three stacked ones Grates on which three fuel beds are in a fluidized state.

Im unteren Bett wird Braunkohlenschwelkoks durch Zuführung von Luft und geringen Mengen Dampf von unten bei Temperaturen zwischen 900 und 1000° nach dem Würbelschichtverfahren verbrannt. Das entstandene heiße Gas strömt nach Zumischen von Wasserdampf in das darüberliegende, ebenfalls bewegte Aktivierbett. In diesem Bett wind; die Kohle durch die 800 bis 900° heißen, wasserdampfhaltigen Verbrennungsgase aktiviert. Gegebenenfalls können den Verbrennungsgasen aus dem unteren Bett außer Wasserdampf noch sauerstoffhaltige Gase, Kohlensäure oder andere Gase, wie z. B. die wasserdampf-und kohlensäurereichen Gase aus einer darüberliegenden Trocken- und Schwelzone, zugemischt werden. Die heißen Aktivierabgase aus dem zweiten Bett strömen nun nach oben und passieren ein darüberliegendes drittes Wirbelbett, in welchem Rohbraunkohle vorgetrocknet und zu Braunkohleschwelkoks abgeschwelt wird. Der im dritten Bett gebildete Schwelkoks läuft mit einer Temperatur von etwa 400° mittels Überlauf in das darunterliegende Aktivierbett ab, von wo aus die gebildete Aktivkohle kontinuierlich oder diskontinuierlich abgezogen wird. Liegen sehr feinkörnige oder wenig abriebfeste Brennstoffe vor, so kann der von den Gasen mitgeführte Staub jeweils ganz oder teilweise vor Eintreten in die darüberliegendeWirbelschicht, z. B. in Cyklonen, abgetrennt und den Brennstoffbetten wieder zugeführt werden. Es empfiehlt sich dabei, den über dem obersten Wirbelbett abgeschiedenen Staub in das unterste Verbrennungsbett abzuführen. Es gelingt im mittleren Bett Braunkohleschwelkoks im Chargenbetrieb oder kontinuierlich mit besonders guten Ausbeuten und Durchsätzen auf Methylenblauteste von 11 bis 12 und darüber zu aktivieren. (Methylenblautestanzahl der von 0,1 g gemahlener Kohle adsorbierbaren Kubikzentimeter einer 0,15o/o@igen Methylenblaulösung.) Bei dem Verfahren wird ein Teil des im oberen Bett vorgetrockneten bzw. abgeschwelten Brennstoffes kontinuierlich zwecks Verbrennung in die unterste Zone abgeführt und von der Verbrennungszone laufend gebildete Schlacke abgezogen.In the lower bed, brown coal coke is produced by the addition of air and small amounts of steam from below at temperatures between 900 and 1000 ° burned using the cube-bed process. The resulting hot gas flows after mixing of water vapor in the overlying, also moving activation bed. In this Bed wind; the coal through the 800 to 900 ° hot, steam-containing combustion gases activated. Optionally, the combustion gases from the lower bed can except Water vapor or gases containing oxygen, carbonic acid or other gases, such as. B. the gases rich in water vapor and carbon dioxide from an overlying dry and smoldering zone. The hot activation exhaust gases from the second bed now flow upwards and pass an overlying one third Fluidized bed in which raw brown coal is pre-dried and degreased into brown coal coke will. The low-temperature coke formed in the third bed runs at a temperature of about 400 ° by means of an overflow into the activation bed below, from where the formed Activated carbon is withdrawn continuously or discontinuously. Are very fine-grained or less abrasion-resistant fuels, the dust carried along by the gases can in each case wholly or partially before entering the fluidized bed above it, e.g. B. in cyclones, separated and fed back to the fuel beds. It It is recommended that the dust separated from the uppermost fluidized bed be poured into the discharge the lowest incineration bed. Lignite-fired coke succeeds in the middle bed in batch operation or continuously with particularly good yields and throughputs to activate on methylene blue esters from 11 to 12 and above. (Methylene blue est number that of 0.1 g of ground coal adsorbable cubic centimeters of a 0.15o / o @ igen Methylene blue solution.) In the process, part of the material in the upper bed is pre-dried or depleted fuel continuously for the purpose of combustion in the lowest Zone discharged and drawn off continuously formed slag from the combustion zone.

Claims

PATENT CLAIMS: 1. Process for the production of active charcoal solid carbonaceous substances, in particular from fuels, and for regeneration of active coal, characterized in that one part of the fuel or the active charcoal in a special zone, possibly with the addition of less Amounts of water vapor or carbonic acid, according to the fluidized bed process known per se burns and with the hot combustion gases, optionally with the addition of others Quantities of gaseous or vaporous activating agents, the activation of the rest Fuel in a further zone also performs according to the fluidized bed process.

2. The method according to claim 1, characterized in that a before the activation zone Preheating zone and when using fuels containing water and bitumen one Degassing and drying zone lies, with the fuel in these zones through the hot exhaust gases of the activation zone is heated.

3. The method according to claim 2, characterized characterized in that the gases and vapors formed in the drying and degassing zone used as an additional activating agent and / or as an additional heating gas are, if necessary after separation of dust and tar. Considered Publications: German Patent Specifications No. 520 381, 846 996, 488 944; french U.S. Patent No. 947,857; O. K a u s ch, "The active coal", supplementary volume (1932), P. 30; Chimie et Industrie, Vol. 59, No. 5 (May 1948), p. 439; L'Industrie chimique, July 1951, pp. 190 to 191.