DE1000994B

DE1000994B - Process for the production of aqueous solutions of cellulose ethers

Info

Publication number: DE1000994B
Application number: DEH16473A
Authority: DE
Inventors: Dr Rudolf Koehler
Original assignee: Henkel AG and Co KGaA
Current assignee: Henkel AG and Co KGaA
Priority date: 1953-05-21
Filing date: 1953-05-21
Publication date: 1957-01-17

Description

Verfahren zur Herstellung wäßriger Lösungen von Celluloseäthern Wasserlösliche Celluloseäther fallen bei ihrer Herstellung meist als faserige Massen an, die beim Zusammenbringen mit kaltem Wasser nur im Laufe längerer Zeit in Lösung gehen. Dies gilt vor allem für solche Produkte, die salzbildende Gruppen nicht oder nur in untergeordneten. Mengen. enthalten. Sofern es sich heii diesen Celluloselä.thern um Produkte handelt, die in heißem Wasser unlöslich, in kaltem Wasser dagegen löslich sind, hat man schon. vorgeschlagen, die Produkte. zunächst mit heißem Wasser zu durchfeuchten und sie dann unter Zusatz von weiterem kaltem Wasser abzukühlen. Heißes Wasser ist aber unter bestimmen Bedingungen, beispielsweise auf Baustellen. schwie.rig zu beschaffen. Man hat zwar versucht, die Celluloseäther durch eine besondere Form der Aufarheitung in eine solche äußere Beschaffenheit zu brin gen, daß sie sich schneller lösen; aber auch diese Celluloseäther, die meist in Form von Pulvern oder Flocken in den Handel kommen, schwimmen beim Anrühren im kaltem Wasser an der Oberfläche und bilden Klumpen, die nur durch Rühren im Verlaufe von Stunden in Lösung gebracht werden können.Process for the preparation of aqueous solutions of cellulose ethers. Water-soluble Cellulose ethers are usually obtained as fibrous masses during their production Contact with cold water will only go into solution over a long period of time. this applies above all to those products that do not contain salt-forming groups or only in subordinate groups. Amounts. contain. If these cellulose fibers are products, which are insoluble in hot water, but soluble in cold water, are already available. suggested the products. First of all, soak them with hot water and use them then cool with the addition of more cold water. But hot water is under certain conditions, for example on construction sites. difficult to obtain. Attempts have been made to use a special form of Aufarheitung the cellulose ethers to bring them into such an external condition that they dissolve more quickly; but also these cellulose ethers, which are usually in the form of powders or flakes in the Trade come, swim when mixed in the cold water on the surface and form Lumps that can only be brought into solution by stirring over the course of hours can.

Es wurde nun die übermachende Feststellung geu macht, daß sich die: Celluloseäthe,r in Wasser viel schneller auflösen, wenn man in Gegenwart von nicht ionogenen kapillaraktiven Sub,stanzen arbeitet. The overarching statement has now been made that the: Cellulose ethers, r dissolve in water much faster if one in the presence of not ionogenic capillary-active substance, punching works.

Wasserlösliche Celluloseäther, die zu dem genannten Zweck brauchhar sind, besitzen bis zu etwa 2,5 äther reste/Glukoseeinheit. Bei den Ätherresten handelt es sich vorwiegend um Methoxy-, Äthoxy- oder Glykoläthergruppen, wobei die letzteren auch in Form von Glykolätherketten vorliegen können. Die Löslichkeitseigenschaften der Gelluloseäther werden sowohl von der Herkunft und Vorbehandlung der Cellulose als auch von der Art und Menge der vorhandenen Äther reste beeinflußt. Bekanntlich sind Methylcellulosen mit wenigstens 1,3 Methylgruppen auf eine' C6 Hlo 05-Einheit in kaltem, jedoch nicht in heißem Wasser löslich. Water-soluble cellulose ethers, which are used for the stated purpose are, have up to about 2.5 ether residues / glucose unit. With the remnants of the ether acts they are predominantly methoxy, ethoxy or glycol ether groups, the latter being the case can also be in the form of glycol ether chains. The solubility properties The cellulose ethers are derived from both the origin and pretreatment of the cellulose as well as influenced by the type and amount of ether residues present. As is well known are methyl celluloses with at least 1.3 methyl groups per 'C6 Hlo 05 unit soluble in cold but not hot water.

Bei Methylierung unter speziellen. Bedingungen, z. B. bei Gegenwart von Kupferhydroxyd, kann man auch bei sehr viel niedrigerem Methylierungsgrad (z. B.With methylation under special. Conditions, e.g. B. in the present of copper hydroxide, one can also use a much lower degree of methylation (e.g. B.

0,7 C H3 O/CH lO 0S) wasserlösliche Methylcellulosen erhalten. Derartige niedrigmethylierte wasserlösliche Methylcellulosen sind auch in heißem Wasser löslich.0.7 C H3 O / CH 10 OS) water-soluble methyl celluloses. Such Low methylated water-soluble methyl celluloses are also soluble in hot water.

Ersetzt man die Methylgruppen durch Äthylgruppen, so wird das Temperaturgebiet der Löslichkeit nach tieferen Temperaturen hin verschoben. Glykol äther der Cellulose sind bei höheren. Umsetzungsgraden in kaltem und heißem Wasser löslich. Ebenso besitzen methylierte oder äthylierte, niedrig umgesetzte Glykoläther eine gesteigerte Wasserlöslichkeit, die in einer Verschiebung des Lösl ichkeitsgebietes nach höheren Temperaturen hin zum Ausdruck kommt.If the methyl groups are replaced by ethyl groups, the temperature range becomes the solubility shifted towards lower temperatures. Glycol ether of cellulose are at higher. Degree of conversion soluble in cold and hot water. Likewise own methylated or ethylated, low-converted glycol ethers an increased water solubility, which results in a shift in the solubility area towards higher temperatures is expressed.

Ganz allgemein. lassen sich wasserlösliche Celluloseäther, die auch Mischäther sein können, ohne Rücksicht auf deren Herstellungsweise nach dem erfindungsgemäßen Verfahren verarbeiten. Es können sowohl Celluloseäther, die noch die Faserstruktur der Ausgangscellulose zeigen, als auch mehr oder weniger faserfreie homogenisierte Produkte, die nach bekannten Verfahren hergestellt sein. können, verwendet werden. Vielfach handelt es sich um körnige Cellulosen äther, deren Korngröße etwa zwischen 0,05 bis 0,7 mm liegt. Aber auch flockige, locker zusammenhängende Celluloseäther, wie sie z. B. nach dem Verfahren des deutschen Patents 747 122 in der Form miteinander verdrillter oder verrollter Faserbündel erhalten werden, oder schuppige Celluloseäthelr, wie man sie z. B. heim Trocknen wäßriger Lösungen oder Pasten auf Walzentrocknern erhält, lassen sich nach dem erfindungsgemäß en Verfahren verarbeiten. Nichtionogene kapilla,raktive Verbindungen, wie sie zur Durchführung der Erfindung verwandt werden, sind allgemein bekannt. Sie besitzen im Molekül wenigstens einen n.ich.t aromatischen Kohlenwasserstoffrest von 8 bis 30, vorzugsweise 10 bis 20 Kohlensto,ffaltomen und wenigstens eine nichtionogene Gruppe, die ausreicht, um d.ie Substanz in Wasser dispergierbar oder löslich zu machen. Die zur Zeit praktisch wichtigsten Verbindungen d.ieserArt s.ind die Polyäther, insbesondere die' Polyglykoläther. Diese besitzen als hydrophilen Teil des Moleküls meist mindestens 4, vorzugsweise 6 bis 25 Polyätherreste. Die Zahl der zur Erzielung einer ausreichenden. D ispergierbarkeit oder Löslichkeit in Wasser notwendigen Ätherreste ist außer von der Beschaffenheit des nicht aromatischen Kohlenwasserstoftrestes auch von. der Zahl der vorhandenen Ätherketten abhängig. Sind zwei oder drei Atherketten im Molekül vorhanden, so ist die Zahl der notwendigen Ätherreste geringer, als wenn nur eine Polyätherkette vorhanden. ist. Dies ist offenbar auf die große wasserlöslichmachende Wirkung der Hydroxylgruppe zurückzuführen. Aus diesem Grunde ist die Erfindung nicht nur auf -Polyäther beschränkt; es können auch Produkte verwandt werden, deren Wasserlöslichkeit durch Anhäufungen freier Hydroxylgruppen hervorgerufen wird. Derartige Verbindungen sind. beispielsweise. Deriva,te- mehrwertiger Alkohole, wie z. B. des Mannit oder des Sorbits. In general. can be water-soluble cellulose ethers that too Can be mixed ethers, regardless of their method of manufacture according to the invention Process process. It can be both cellulose ethers, which still have the fiber structure of the starting cellulose, as well as more or less fiber-free homogenized Products that are manufactured using known processes. can be used. Often it is granular cellulose ether, the grain size of which is between 0.05 to 0.7 mm. But also flaky, loosely connected cellulose ethers, how they z. B. according to the method of the German patent 747 122 in the form with each other twisted or coiled fiber bundles are obtained, or flaky cellulose ether, how to B. home drying aqueous solutions or pastes on drum dryers obtained can be processed by the process according to the invention. Non-ionic capillary, active compounds, as they are used to carry out the invention, are well known. They have at least one not aromatic in the molecule Hydrocarbon radical of 8 to 30, preferably 10 to 20, carbon atoms and at least one nonionic group which is sufficient to d. the substance in water to make dispersible or soluble. The most important connections at the moment These are the polyethers, especially the polyglycol ethers. Own this as the hydrophilic part of the molecule usually at least 4, preferably 6 to 25 polyether residues. The number of to achieve sufficient. Dispersibility or solubility The etheric residues necessary in water are not of the nature of the non-aromatic Hydrocarbon residues also from. depending on the number of ether chains present. If there are two or three ether chains in the molecule, the number is necessary Ether residues less than if only one polyether chain is present. is. This is evident on the great water-solubilizing effect of the Attributed to hydroxyl group. For this reason, the invention is not limited to polyether; it can Products are also used whose solubility in water is free due to accumulations Hydroxyl groups is caused. Such connections are. for example. Deriva, te- polyhydric alcohols, such as. B. of mannitol or sorbitol.

Nicht aromatische Kohlenwasserstoffreste sin.d beispielsweise aliphatische, cycloaliphatische oder alpha. tisch-c.ycloalipha.tische Reste mit der angegebenen Zahl von Kchlenwasserstoffatomen. Diese können mit dem nichtionogenen, löslich machenden Teil des Moleküls direkt oder über blelieblige Zwischenglieder verbunden sein. Bei den Zwischengliedern kann es sich um a,romatische. Kohlenwasserstoffreste, um Heteroatome oder Heteroatomgruppen handeln. Non-aromatic hydrocarbon radicals are, for example, aliphatic, cycloaliphatic or alpha. table-c.ycloaliphatic remnants with the indicated Number of hydrocarbons. These can with the non-ionic, solubilizing Part of the molecule can be connected directly or via intermediate links. at the intermediate links can be a, romantic. Hydrocarbon radicals to heteroatoms or act heteroatom groups.

Verbind.ungen, die demnach als kapillaraktive nichtionogene Substanzen verwandt werden können, sind die Polyglykolester von. höhermolekularen Carbon-, Sulfon- oder Sulfinsäuren, die Polyglykoläther von höhermolekularen Alkoholen oder Merkaptanen sowie Alkylenoxyd-, insbesondere Athylenoxydanlagerungsprodukte an Amine, Carbon- oder Sulfonsäureamide usw. Als spezielle Verbindungen. seien Fettsäureteilester oder Fettalkoholteiläther des Mannits oder Sorbits, Fettsäurepolyglykolester, Fettalkohol- oderAlkylphenolpolyglykoläther, Anlagerungsprodukte von Äthylenoxyd an d.ie Amide von Fettsäuren, Paraffinsulfoasäuren oder Alkylbenzolsulfonsäuren genannt. Compounds, which are therefore called capillary-active non-ionic substances can be used are the polyglycol esters of. higher molecular weight carbon, Sulphonic or sulphinic acids, the polyglycol ethers of higher molecular weight alcohols or Mercaptans and alkylene oxide, especially ethylene oxide addition products to amines, Carboxylic or sulfonic acid amides, etc. As special compounds. are partial fatty acid esters or fatty alcohol partial ethers of mannitol or sorbitol, fatty acid polyglycol esters, fatty alcohol oderAlkylphenolpolyglykoläther, addition products of ethylene oxide to the amides of fatty acids, paraffin sulfoic acids or alkylbenzenesulfonic acids.

Die nichtionogenen kapillaraktiven Verbindungen sind bei Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens in ein.er Menge anzuwenden., die bis zu etwa 501o, vorzugsweise 0,1 bis 30/0 des Cellu.loseäthers, ausmacht. Dies gilt für die Herstellung von Celluloseätherlösungen, die mit Wasser in einemVelrhältnis von 1: 30 bis 1: 50 verdünnt werden. Sollen wesentlich konzenftiertere oder wesentlich verdünntere Lösungen hergestellt werden, so können. die Mengen an kapillaraktiver Substanz entsprechend verringert oder vergrößert werden. The non-ionic capillary-active compounds are in the process of being carried out of the method according to the invention in an amount to be used, which is up to about 501o, preferably 0.1 to 30/0 of the Cellu.loseäthers makes up. This applies to manufacturing of cellulose ether solutions mixed with water in a ratio of 1:30 to 1: 50 to be diluted. Should be much more concentrated or much more dilute Solutions are made so can. the amounts of capillary-active substance accordingly be reduced or enlarged.

Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich in verschiedener Weise durchfüh.ren.. Man kann zunächst kapillaraktive Substanzen in der gewünschten Konzentration in. Wasser auflösen und. dann die wasserlöslichen Celluloseäther einrühren. Auch bei schnellem Zugeben des Celluloseãthers fin.det eine viel geringere Klumpenbildung statt, als wenn man ohne Zusatz von kapillaraktiven Stoffen arbeitet oder in Gegenwart ionogener kapillarnktiver Stoffe, die man zu diesem Zweck schon empfohlen hat. Die getrennte Anwendung von kapillaraktivem Stoff und CelluRoseäther ist anwendungstechn isch leicht durchführba.r, da man. den kapillaraktiven Stoff, der meist flüssig bis pastenförmig ist, der Packung des Celluloseäthers in einem besonderen Behälter beifügen kann. Trotz der flüssigen bis pastenförmigen Beschaffenheit der nichtionogenen kapillaraktiven Substanzen kann man sile aber auch im Gemisch mit den feinverteilten; Celluloseäthern verwenden. Die dabei angewandte Menge an Paste ist so gering und die Oberfläche der Celluloseäther so verhältnismäßig groß, daß die pulverförmige Beschaffenheit der Celluloseäther erh.a.lten. bleibt. The method according to the invention can be carried out in various ways. You can first use capillary-active substances in the desired concentration. Dissolve water and. then stir in the water-soluble cellulose ethers. Also at Rapid addition of the cellulose ether results in much less lump formation instead of working without the addition of capillary-active substances or in the presence ionic capillary-active substances that have already been recommended for this purpose. the separate application of capillary-active substance and CelluRoseether is application technology is easy to do because you can. the capillary-active substance, which is mostly liquid until it is pasty, the pack of cellulose ether in a special container can add. Despite the liquid to paste-like nature of the non-ionic Capillary-active substances can also be mixed with the finely divided ones; Use cellulose ethers. The amount of paste used is so small and the surface of the cellulose ether is so relatively large that the powdery Condition of the cellulose ethers. remain.

Nach verschiedenen Literaturangaben lassen sich die pastenförmigen nidltionogenen kapillaraktiven Stoffe in die Form trockener Pulver dringen, beispielsweise wenn man sie mit wasserfreien, unter Aufnahme von Kristallwasser kristallisierenden anorganischen Salzen oder mit Harnstoff mischt. Auch diese, in die Form trockener Pulver übergeführten nichtionogenen kapillaraktiven Stoffe können zur Durch- führung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwandt werden-und dem Wasser vor den Celluloseäthern oder zusammen mit diesen zugegeben werden. Im allgemeinen empfiehlt es sich, wie oben beschrieben, die Celluloseäther nach den n.ichtionogenen Stoffen oder zusammen. mit diesen in das Wasser einzubringen. Die Wirksamkeit der erfindungsgemäß zu verwendenden kapillaraktiven Stoffe ist aber auch dann noch feststellbar, wenn man sie nach Zusatz der Celluloseäther in Wasser gibt, jedoch wird ihre Wirkung in dem Maße geringer, als bereits eine Quellung der Celluloseäther durch das Wasser eingesetzt hat. According to various references in the literature, the pasty Non-toxic capillary-active substances penetrate into the form of dry powders, for example if they are treated with anhydrous, crystallizing with the absorption of crystal water inorganic salts or mixed with urea. These too, in the drier shape Powder transferred non-ionic capillary-active substances can be used to guide of the process according to the invention are used - and the water before the cellulose ethers or added together with these. In general, it is best to like described above, the cellulose ethers after the non-ionic substances or together. with these to bring into the water. The effectiveness of the to be used according to the invention However, capillary-active substances can still be detected even if you add them the cellulose ether is in water, but its effect is reduced to the extent that than the cellulose ether has already started to swell due to the water.

Beim Anrühren von Celluloseäfflern in kaltem Wasser erhält man bei Gegenwart von nichtionogenen kapillaraktiven Verbindungen. in 10 bis 15 Minuten klare gebrauchsfertige Lösungen, die z. B. als Klebstoff, Tapetenkleister, Farbenhindemittel für Innenanstriche, Emulgierungsmittel, Dispergierungsmittel, Textilhilfsmittel u. dgl. verwendbar sind. Von besonderer Wichtigkeit ist das vorliegende Verfahren für die Herstellung von Tapetenkleister und Farbenbinde mitteln für den Gebrauch des Handwerkers. Während die bisher für diesen Anwendungszweck benutzten Methylcellulosen. längere Zeit vor Gebrauch angesetzt werden mußten, wird der Handwerker durch das vorliegende Verfahren in die Lage versetzt, sich seine gebrauchsfertigen Lösungen während. der Arbeit, unmittelbar vor Gebrauch, herzustellen. When you stir cellulose monkeys in cold water you get at Presence of non-ionic capillary-active compounds. in 10 to 15 minutes clear ready-to-use solutions, e.g. B. as an adhesive, wallpaper paste, paint inhibitor for interior paints, emulsifiers, dispersants, textile auxiliaries and the like are usable. The present method is of particular importance for the production of wallpaper paste and color binding agents for use of the craftsman. While the methyl celluloses previously used for this purpose. had to be prepared for a longer period of time before use, the craftsman will benefit from the present method enables itself its ready-to-use solutions while. of the work, immediately before use.

Man hat zwar in der französischen Patentschrift 819 601 schon vorgeschlagen, wäßrige Lösungen von Celluloseäthern in Gegenwart von kapillaraktiven Substanzen herzustellen. Als kapillaraktive Substanzen sind sowohl kationaktive, z. B. Alkylpyridiniumsalze, als auch anionaktive, z. B. Fettalkoholsulfate, erwähnt. Beide verbessern die Anrübrfähigkeit von Celluloseätheru, wenn überhaupt, dann nur in ungenügendem Maße. Es war daher sehr überraschend, daß bei Verwendung nichilonogener kapillaraktiver Substanzen wesentlich bessere Effekte erzielt werden. It has already been proposed in French patent specification 819 601 that aqueous solutions of cellulose ethers in the presence of capillary-active substances to manufacture. As capillary-active substances are both cationic, z. B. alkyl pyridinium salts, as well as anion-active, e.g. B. fatty alcohol sulfates mentioned. Both improve the ability to be touched of cellulose ether, if at all, then only to an inadequate extent. It was therefore very surprising that when using nichilonogenic capillary-active substances much better effects can be achieved.

Beispiel 1 Zur Durchführung des Versuches wird ein. nach folgender Vorschrift hergestelltes Produkt verwandt: 100 Gewichtsteile einer Oxäthylmethylcellulose mit etwa 1,5 C H5 0-Gruppen und etwa 0,3 0 C2H4-Gruppen/Glukoseeinheit und einer Korngröße von etwa 0,1 bis 0,7 mm wurde mit 0,5 Gewichtsteilen eines pastenförmigen Anlagerungsproduktes von 8 bis 9 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol eines Fettalkoholgemisches mit 12 bis 18 C-Atomen im Molekül vermischt. Das pastenförmige Anlagerungsprodukt enthielt 50°/o Aktivsubstanz, Rest Wasser. Example 1 To carry out the experiment, a. according to the following Product manufactured according to regulations: 100 parts by weight of an oxethylmethylcellulose with about 1.5 C H5 0 groups and about 0.3 0 C2H4 groups / glucose unit and one Grain size of about 0.1 to 0.7 mm was 0.5 parts by weight of a pasty Addition product of 8 to 9 moles of ethylene oxide with 1 mole of a fatty alcohol mixture mixed with 12 to 18 carbon atoms in the molecule. The paste-like addition product contained 50% active ingredient, the remainder water.

Das erhaltene pulverförmige Gemisch wird unter Umrühren. in 3000 Teilen kalten Wassers eingestreut. The powdery mixture obtained is stirred with stirring. in 3000 Sprinkled in parts of cold water.

Die Körner der Oxäthylmethylceillulose verteilen sich sofort ohne jede Bildung von Klumpen und ohne jedes Schwimmen des Celluloseäthers an der Oberfläche.The grains of Oxäthylmethylceillulose distribute immediately without any formation of lumps and without any floating of the cellulose ether on the surface.

Bereits nach 10 blis 15 Minuten ist eine glatte, klare, gebrauchsfertige, viskose Lösung entstanden.After just 10 to 15 minutes, a smooth, clear, ready-to-use, viscous solution emerged.

Zu dem gleichen Ergebnis kommt man, wenn man den. Fettalkoholpolyglykoläther zuerst in Wasser auflöst und dann den Celluloseäther zugibt. You get the same result if you use the. Fatty alcohol polyglycol ether first dissolve in water and then add the cellulose ether.

Wird ein Pulver der gleichen Oxäthylmethylcellulose ohne Zumischung des genannten. Fettalkoholpolyglykoiläthers unter denselben Bedingungen in Wasser angerührt, so schwimmt der Celluloseäther zunächst an der Oberfläche; er läßt sich zwar durch intensives Rühren zerteilen, steigt jedoch bei Unterbrechen. des Rührens wieder an die Oberfläche und. löst sich erst nach vielen Stunden auf, wobei immer und immer wieder gerührt werden muß. Unterläßt man das Rühren, so bildet sich. an der Oberfläche ein zäher Kuchen, der nur schwierig im Wasser zu verteilen ist. Becomes a powder of the same Oxäthylmethylcellulose without admixture of the above. Fatty alcohol polyglycol ethers under the same conditions in water when mixed, the cellulose ether initially floats on the surface; he lets himself Although it is divided by vigorous stirring, it increases when it is interrupted. of stirring back to the surface and. dissolves only after many hours, always and always must be stirred again. If the stirring is omitted, so forms. on the surface a tough cake that is difficult to get in the water distribute is.

Mischt man der gleichen Oxäthylmethylcellulose nach dem Verfah.ren des französischen Patents 819 601 0,50in Alkylpyridiniumchlorid oder etwa. die gleiche Menge eines Fettalkoholsulfats zu, so zeigt sich kaum ein Unterschied von der Anrührung ohne Zusatz; es bilden sich in beiden Fällen Klumpen von gequollenem Celluloseäther, die sich im oberen Teil der Flüssigkeit ansammeln und sich trotz langen intensiven Rührens nur schwer auflösen. If the same oxethylmethylcellulose is mixed according to the procedure of French patent 819 601 0.50 in alkyl pyridinium chloride or about. the same Amount of a fatty alcohol sulfate, there is hardly any difference from the touch without addition; in both cases clumps of swollen cellulose ether form, which accumulate in the upper part of the liquid and despite long intense Difficult to dissolve by stirring.

Verwendet man an Stelle einer Oxäthylmethylcellulose eine kaltwa.sserlösliche, jedoch heißwasserunlösliche Methylcellulose gleicher Körnung mit einem Methylierungsgrad. von etwa 1,6 Methoxylgruppen/ Glukoseeinheit, so kommt man zu den gleichen Ergebnissen. If, instead of an oxethylmethylcellulose, a cold water soluble, however, hot water-insoluble methyl cellulose of the same grain size with a degree of methylation. of about 1.6 methoxyl groups / glucose unit, the same results are obtained.

Beispiel 2 Zur Durchführung des Versuches wurde eine Methylcellulose mit etwa 1,7 C Ha O-Gruppen/Glukoseeinheit verwandt, die durch Methylieren von Alkalicellulose mit flüssigem Methylchlorid bei Temperaturen von 60 bis 800, Auswa.schen mit heißem Wa.sser, Homogenisieren der etwa 500/0 Wasser enthaltenden feuchten Methylceilulosepaste in einer Knetpumpe, Zermahlen der homogenisierten Paste in einer Hammerschneidmühle und. Trocknen des gemahlenen Produktes in einem Luftstrom hergestellt worden war. Example 2 To carry out the experiment, a methyl cellulose with about 1.7 C Ha O groups / glucose unit related to the methylation of alkali cellulose with liquid methyl chloride at temperatures from 60 to 800, washing out with hot Wa.sser, homogenizing the moist methyl celulose paste containing about 500/0 water in a kneading pump, grinding the homogenized paste in a hammer grinder and. Drying the milled product in a stream of air.

100 Gewichtsteile des erhaltenen Pulvers mit einer Korngröße von 0,1 bis 1 mm wurden mit 0,6 Gewichts- teilen eines etwa 800/oigen technischen Anlagerungsproduktes von 11 bis 12 Mol Athylenoxyd an 1 Mol einesAlkylbenzolsulfamids mit etwa 10 bis 14Kohlenstoffatomen im Alkylrest gemischt. 100 parts by weight of the powder obtained with a grain size of 0.1 to 1 mm with 0.6 weight share of an approximately 800% technical addition product from 11 to 12 moles of ethylene oxide to 1 mole of an alkylbenzenesulfamide with about 10 to 14 carbon atoms mixed in the alkyl radical.

Löst man dieses Produkt in der im Beispiel 1 bei schriebenen Weise in 3000 Gewichtsteilen Wasser, so erhält man in der gleichen Weise in kurzer Zeit eine Lösung, während beim Arbeiten in Abwesenheit von nichtionogenen kapillaraktiven Substanzen oder in Anwesenheit entsprechender Mengen an anion- bzw. kationaktiven Substanzen Klumpenbildung und langsames Auflösen auftritt. Dissolve this product in the manner described in Example 1 in 3000 parts by weight of water, it is obtained in the same way in a short time a solution while working in the absence of nonionic capillary active Substances or in the presence of appropriate amounts of anionic or cationic active substances Substances clumping and slow dissolution occurs.

Der Alkylbenzolsulfamid-polyglykoläther kann auch vor dem Zusatz des Celluloseäthers in Wasser gelöst werden. The alkylbenzenesulfamide polyglycol ether can also be added before the addition of the cellulose ether can be dissolved in water.

Die 0,6 Teile des oben beschriebenen Polyglykoläther lassen sich durch 1 bis 1,5 Teile eines Alkylbenzolsulfamid-polyglykoläthers mit 10 bis 14Kohlenstoffatomen im Alkylrest und 4 bis 6 Glykolätherresten am Stickstoffatom ersetzen. The 0.6 parts of the polyglycol ether described above can be by 1 to 1.5 parts of an alkylbenzenesulfamide polyglycol ether with 10 to 14 carbon atoms in the alkyl radical and 4 to 6 glycol ether radicals on the nitrogen atom.

Claims

PATENT CLAIMS 1. Process for the preparation of aqueous solutions of Cellulose ethers by dissolving the cellulose ethers in the presence of capillary-active ones Substances, characterized in that the capillary-active substances are nonionic Connections used.

2. Procedure according to. Claim 1, characterized in that one fatty alcohol polyglycol ether used.