DE10003970A1

DE10003970A1 - Verfahren zur Herstellung von Magnesiumlegierungen mit einer superplastischen Gefügestruktur

Info

Publication number: DE10003970A1
Application number: DE2000103970
Authority: DE
Inventors: Ulrich Draugelates; Geb Schram Schram; Claus-Christian Kedenburg; Talant Ryspaev
Original assignee: Technische Universitaet Clausthal
Current assignee: Technische Universitaet Clausthal
Priority date: 2000-01-25
Filing date: 2000-01-25
Publication date: 2001-08-02
Anticipated expiration: 2020-01-26
Also published as: DE10003970B4

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Magnesiumlegierungen mit einer superplastischen Gefügestruktur durch eine zweistufige Wärmebehandlung und anschließendes Umformen. Die Magnesiumbasislegierung wird zunächst langsam auf eine Temperatur von 300 bis 550 DEG C erwärmt und nach Abkühlung bei einer Temperatur von 200 bis 400 DEG C überaltert. Das anschließende Umformen erfolgt bei einer Temperatur von 250 bis 450 DEG C.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Magnesiumlegierungen mit einer superplastischen Gefügestruk tur.

Durch Nutzung des superplastischen Verhaltens von Werkstoffen kann die Produktivität bei der Weiterverarbeitung von Halbzeugen zu komplexgeformten Fertigbauteilen gegenüber konventionellen Umformverfahren wesentlich erhöht werden. Insbesondere bei der Herstellung endabmessungsgenauer Bauteile, die alternativ nur durch aufwendige Zerspan- oder Fügeprozesse hergestellt werden können, stellt die superplastische Formgebung von Metallen und deren Legierungen ein kostengünstiges Fertigungsverfahren dar.

Der steigende Bedarf an hoch beanspruchbaren, kostengünstig zu fertigenden Produkten hat in den letzten Jahren mit fortschrei tendem Zwang zur Leichtbauweise und der damit verbundenen Material- und Energieeinsparung vor allen in den Bereichen der Luft- und Raumfahrt, des Hochgeschwindigkeitsschienenverkehrs, des Automobil- und Gerätebaus, aber auch in der Nachrichten- und Datenverarbeitungstechnik ein wachsendes Interesse an der super plastischen Formgebung hervorgerufen. Als eine Ursache hierfür ist die besondere Eignung dieses Fertigungsverfahrens anzusehen, möglichst dünnwandige Strukturbauteile für den Leichtbau herzu stellen.

Während umfassende Untersuchungen über das superplastische Ver halten von Zweiphasenstählen, Titan- und Aluminiumlegierungen durchgeführt wurden, liegen über das superplastischen Verhalten von Magnesiumlegierungen, die aufgrund ihrer gegenüber Alumini umwerkstoffen um etwa 50% geringeren Dichte einen weiteren entscheidenden Beitrag zur Gewichtsreduzierung im Leichtbau leisten können, nur wenig grundlegende Erkenntnisse vor. Die Nutzung der superplastischen Eigenschaften ist jedoch gerade für die Werkstoffgruppe der Magnesiumlegierungen aufgrund ihrer ein geschränkten Kaltformbarkeit wünschenswert.

Unter Superplastizität wird die Fähigkeit eines Werkstoffes ver standen, beim Aufbringen nur sehr geringer Fließspannungen ohne Einschnürungen und praktisch keiner Kaltverfestigung Umformgrade zu erzielen, die die bei "normalplastischen" Werkstoffen üblichen Grenzen von etwa 10 bis 40% um einige 100 bis über 1000% über steigen. Ein weiteres Merkmal des superplastischen Verhaltens von Werkstoffen ist die starke Abhängigkeit der Fließspannung von der Dehngeschwindigkeit.

C. G. Nieh und J. Wadsworth, Scripta Metallurgica et Materialia, Band 32 (1995) Heft 8, Seiten 1133-1137, beschreiben die Her stellung von 17 Vol% SiC-teilchenverstärkten ZK60-Mg-Verbund werkstoffen durch pulvermetallurgische Verfahren. Das Vorhanden sein der feinen SiC-Teilchen in ZK60 kann danach scheinbar die Mikrostruktur des Verbundwerkstoffes bei hohen Temperaturen (450°C) verfeinern und stabilisieren und ist somit verantwort lich für die Verleihung der Superplastizität.

M. Mabuchi, K. Kubota und K. Higashi, Scripta Metallurgica et Materialia, Band 33 (1995), Heft 2, Seiten 331-335, beschreiben die Herstellung einer Mg-11Si-4Al-Legierung mit einer super plastischen Gefügestruktur durch Strangpressen von "schnell erstarrten" Bändern.

M. Mabuchi, K. Kubota und K. Higashi, Journal of Materials Science Letters 12 (1992) 1831-1832, beschreiben die Herstellung von AZ91-Magnesiumlegierungen mit einer superplastischen Magnesi umstruktur aus maschinell bearbeiteten Spänen. Die Späne werden durch maschinelle Bearbeitung eines kommerziellen Gussblocks einer AZ91-Legierung in einer Drehbank hergestellt und an schließend stranggepresst. So kann bei dieser Legierung bei einer Umformtemperatur von 573 K und einer Dehnrate von 3,3 × 10^-4 s^-1 eine relative Dehnung von 230% erzielt werden.

K. U. Kainer, Metall Powder Report 44 (1990), 684-687, beschreibt die Herstellung von Magnesiumlegierungen mit einer superplasti schen Gefügestruktur durch pulvermetallurgische Verfahren.

J. Wolfenstine, G. Gonzalez-Doncel und K. Higashi, Superplastici ty and Superplastic Forming (Ed. A. K. Ghosh und T. R. Bieler), 1995, Seiten 75-82, beschreiben die Herstellung von Magnesium- Lithium-Legierungen mit einer superplastischen Gefügestruktur durch Vakuumformen und Heißwalzen. So kann bei dieser Legierung bei einer Umformtemperatur von 350°C und einer Dehnrate von 4 × 10^-4 s^-1 eine relative Dehnung von 610% erzielt werden.

J. K. Solberg, J. Torklep, O. Bauger und H. Gjestland, Mater, Sci. Engng. A134 (1991), 1201-1203, beschreiben schließlich die Her stellung einer AZ91-Magnesiumlegierung mit superplastischen Gefügestruktur durch sehr schnelle Kühlverfahren. Die Legierung zeigte eine relative Dehnung von 1480% bei 573 K.

Nachteilig bei den obigen Verfahren ist die Tatsache, dass die Legierungen jeweils auf oberhalb der Schmelztemperatur erwärmt werden müssen, was insbesondere ihre Handhabung in industriellen Verfahren erschwert.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, mit den in konventionellen Magnesiumbasis legierungen Gefüge mit superplastischen Eigenschaften kosten günstig erzeugt werden können. Das Verfahren soll unabhängig von üblicherweise verwendeten Schutzgastechniken anwendbar sein.

Zur Lösung der Aufgabe wird ein Verfahren zur Herstellung von Magnesiumlegierungen mit einer superplastischen Gefügestruktur vorgeschlagen, das folgende Schritte umfasst:

a) Erwärmung einer Magnesiumbasislegierung auf eine Temperatur von 300°C und 550°C und Halten dieser Temperatur für 1 bis 100 Stunden,
b) Abkühlung der erwärmten Legierung auf eine Temperatur von 0 bis 100°C,
c) Wiedererwärmung der abgekühlten Legierung auf eine Tempera tur von 200 bis 400°C und Halten dieser Temperatur für 1 bis 100 Stunden,
d) Abkühlung der wiedererwärmten Legierung auf eine Temperatur von 0 bis 100°C,
e) Umformung der abgekühlten Legierung zu einem Halbzeug bei einer Temperatur von 250°C bis 450°C.

Vorzugsweise besteht das erfindungsgemäße Verfahren im Wesent lichen aus den Schritten a) bis e).

Bevorzugte Magnesiumbasislegierungen zur Verarbeitung im erfin dungsgemäßen Verfahren enthalten neben Magnesium Aluminium, Zink, Mangan, Silicium, Kupfer, Zirkonium, Silber und/oder Seltenerd metalle. Besonders bevorzugte Legierungen sind Legierungen, die Zink, Zirkonium und Seltenerdmetalle enthalten, insbesondere solche, die neben Magnesium im wesentlichen aus diesen Elementen bestehen. Bevorzugte Seltenerdmetalle sind Neodym, Thorium und Yttrium.

Beispiele für verwendbare Magnesiumbasislegierungen sind Legie rungen vom Typ AM 60, AS 41, A2 91, EZ 33, QE 22, QH 21, WE 54, ZC 63 und ZRE 1.

Die Basislegierung wird zunächst langsam, vorzugsweise mit einer Heizrate von 0,1 bis 3,0°C/min, bevorzugter 0,2 bis 1,0°C/min und insbesondere 0,4 bis 0,6°C/min auf eine Temperatur von 300 bis 550°C, bevorzugter 350 bis 450°C und insbesondere 390 bis 420°C erwärmt und 1 bis 100 Stunden, vorzugsweise 10 bis 35 Stunden und insbesondere 18 bis 24 Stunden bei dieser Temperatur gehalten. Die erwärmte Legierung wird anschließend, vorzugsweise an Luft oder in Wasser auf eine Temperatur von 0 bis 100°C, vorzugsweise 15 bis 50°C und insbesondere auf Umgebungstempera tur abgekühlt.

In einem weiteren Schritt wird die abgekühlte Legierung dann auf eine Temperatur von 200 bis 400°C, vorzugsweise 220 bis 350°C und insbesondere 250 bis 310°C wiedererwärmt und 1 bis 100 Stun den, vorzugsweise 10 bis 35 und insbesondere 18 bis 24 Stunden bei dieser Temperatur gehalten. Die so wiedererwärmte Legierung wird danach, vorzugsweise an Luft oder in Wasser auf eine Tempe ratur von 0 bis 100°C, vorzugsweise 15 bis 50°C und ins besondere auf Umgebungstemperatur abgekühlt.

Schliesslich wird die zweifach erwärmte Legierung konventionellen Umformverfahren unterworfen, um die Legierung in ein Halbzeug um zuwandeln. Bevorzugte Umformverfahren sind Druckumformverfahren wie beispielsweise Strangpressen, Walzen oder Schmieden. Beson ders bevorzugt ist Strangpressen.

Das Umformen der abgekühlten Legierung durch Strangpressen findet vorzugsweise mit einem Verpressungsverhältnis von größer als 1 : 15, bevorzugter von 1 : 15 bis 1 : 100, insbesondere 1 : 25 bis 1 : 50 bei einer Bolzentemperatur und einer Rezipiententempe ratur von 270 bis 400°C, bevorzugter 330 bis 370°C statt.

Ohne sich an eine bestimmte Theorie binden zu wollen, wird ver mutet, dass durch die oben genannte Wärmebehandlung unterhalb des Schmelzpunktes der Legierung feinverteilte Ausscheidungen im Mikrogefüge erzeugt werden, welche sich beim Umformen an den Korngrenzen anlagern und dort das für die superplastische Ver formung charakteristische Korngrenzengleiten unterstützen. Zudem wirken wahrscheinlich durch die Wärmebehandlung der unterschied lichen Magnesiumbasislegierungen erzeugten Ausscheidungen (Mg₁₇Al₁₂, Zr₂Zn₃, Mg₃₂(Al,Zn)₄₉, Mg₉SE) als Kristallisationskeime bei der Sekundärkristallisation des Gefüges während des Umfor mens.

Die Magnesiumbasislegierungen erreichen im Gusszustand nach Her stellerangaben eine Bruchdehnung von bis zu 12%. Die durch das erfindungsgemäße Verfahren auf eine superplastische Umformung veränderten Magnesiumbasislegierungen hingegen erreichten bei Zugversuchen bei einer Temperatur von 380°C und einer konstanten Umformgeschwindigkeit von 0,05 mm/min eine Bruchdehnung von bis zu 780%.

Fig. 1 zeigt eine unverformte (a.), eine bei den obigen Bedin gungen verformte Zugprobe einer unbehandelten ZRE1- Magnesiumbasislegierung (b.) sowie eine bei den obigen Bedingungen superplastisch verformte Zugprobe einer gemäß Beispiel 1 erfindungsgemäß hergestellten ZRE1- Magnesiumbasislegierung (c.).

Beispiel 1 Herstellung einer ZRE-1-Magnesiumbasislegierung mit superplastischen Gefügestruktur

Eine kommerziell erhältliche ZRE1-Magnesiumbasislegierung wurde mit einer Heizrate von 0,5°C/min langsam auf 415°C erwärmt und 20 Stunden bei dieser Temperatur gehalten. Anschließend wurde die Probe an Luft auf Umgebungstemperatur abgekühlt. Die abgekühlte Probe wurde anschließend durch Erwärmen auf 300°C und Halten der Probe bei dieser Temperatur für 20 Stunden überaltert. Daraufhin wurde die überalterte Probe an Luft auf Umgebungstemperatur wie der abgekühlt. Die Probe wurde mit einem Verpressungsverhältnis von 1 : 29 bei einer Bolzentemperatur und Rezipiententemperatur von 350°C durch Strangpressen verformt. Es wurde gefunden, dass ihre Mikrostruktur auf einer Korngröße von d = 10 µm gefeint war. Die Basislegierung erreicht im Gusszustand nach Herstellerangaben eine Bruchdehnung von 3%. Die durch das erfindungsgemäße Ver fahren bearbeitete Magnesiumlegierung hingegen erreichte bei Zugversuchen bei einer Temperatur von 380°C und einer Umformge schwindigkeit von 0,05 mm/min eine Bruchdehnung von 780% (siehe Fig. 1).

Claims

1. Verfahren zur Herstellung von Magnesiumlegierungen mit einer superplastischen Gefügestruktur, das die folgenden Schritte umfasst:

a) Erwärmung einer Magnesiumbasislegierung auf eine Tempe ratur von 300 bis 550°C und Halten dieser Temperatur für 1 bis 100 Stunden,
b) Abkühlung der erwärmten Legierung auf eine Temperatur von 0 bis 100°C,
c) Wiedererwärmung der abgekühlten Legierung auf eine Tem peratur von 200 bis 400°C und halten dieser Temperatur für 1 bis 100 Stunden,
d) Abkühlung der wiedererwärmten Legierung an Luft auf eine Temperatur von 0 bis 100°C,
e) Umformen der abgekühlten Legierung zu einem Halbzeug bei einer Temperatur von 250 bis 450°C.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es im Wesentlichen aus den Schritten a) bis e) besteht.

3. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Magnesiumbasislegierung neben Ma gnesium Aluminium, Zink, Mangan, Silicium, Kupfer, Zirkoni um, Silber und/oder Seltenerdmetalle enthält.

4. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung in Schritt a) auf eine Temperatur von 390 bis 420°C erwärmt wird.

5. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung in Schritt c) auf eine Temperatur von 250 bis 310°C erwärmt wird.

6. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung in Schritt b) und/oder d) auf Umgebungstemperatur abgekühlt wird.

7. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die erwärmte Legierung in Schritt a) und/oder b) 12 bis 24 Stunden auf der Endtemperatur gehalten wird.

8. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung in Schritt e) durch Strangpressen umgeformt wird.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Verpressungsverhältnis beim Strangpressen 1 : 25 bis 1 : 50 beträgt.

10. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Bolzentemperatur und die Rezipiententemperatur beim Strangpressen 330 bis 370°C beträgt.