DE10000738A1

DE10000738A1 - Festkörpererkennung mittels elektronischer Nase

Info

Publication number: DE10000738A1
Application number: DE2000100738
Authority: DE
Inventors: Kai Heining; Joern Heinlein
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2000-01-11
Filing date: 2000-01-11
Publication date: 2001-07-19
Anticipated expiration: 2020-01-12
Also published as: DE10000738B4

Abstract

Bei der Erfindung handelt es sich um ein Verfahren zur Analyse von Substanzen, dadurch gekennzeichnet, dass eine Probe erhitzt wird und die entstehenden Gase mit Hilfe von direkt registrierenden, parallel betriebenen Sensoren (z. B. einer elektronischen Nase) im zeitlichen Verlauf der Erhitzung analysiert werden. Die Charakterisierung der Substanz geschieht über den Zusammenhang zwischen Temperaturverlauf und Sensorsignalen.

Description

Stand der Technik

Nach GARDNER und BARTLETT (1994) ist eine elektronische Nase ein Instrument, welches verschiedene elektronische (Gas-)Sensoren von spezifischer Selektivität mit einer Mustererkennung koppelt und dadurch imstande ist, einfache und komplexe Gerüche zu identifizieren.

Die Vorteile der elektronischen Nase liegen in der on-line, d. h. schnellen Detektion, der einfachen Handhabung sowie in den niedrigen Kosten für Beschaffung und Betrieb des Gerätes.

Nach dem heutigen Stand der Technik werden elektronische Nasen dort eingesetzt, wo beispielsweise die Qualitätseigenschaften von Produkten anhand ihres Geruchs in der Nahrungsmittelindustrie in automatisierbarer Form überprüft werden sollen oder wo Nahrungsmittel unterschiedlicher Herkunft und Eigenschaft nach einer Standard vorgabe zu einem Qualitätsprodukt gemischt werden sollen.

Für den ersten Fall sei die Qualitätskontrolle von Speiseölen auf verderbliche Prozesse, d. h. das Ranzig-werden genannt. Die elektronische Nase detektiert und qualifiziert dabei die durch Oxidation der betreffenden Öle gebildeten, im Gasraum über dem Öl befindlichen Geruchsstoffe.

Für den zweiten Fall sei das Verschneiden von Kaffeesorten unterschiedlicher Herkunft und unterschiedlicher Jahrgänge zu einem Standardprodukt, wie es dem Kundenwunsch entspricht, genannt. Auch hier werden die im Luftraum über den Kaffeesorten enthalte nen Aromastoffe gemessen und dienen als Maßgabe für das anschließend zu realisieren de Mischungsverhältnis. Die Kaffeeprobe wird in diesem Fall durchaus auch erhitzt, um weitere Aromastoffe freizusetzen.

Die elektronische Nase wird auch zur Überwachung im Anlagen-Immissionsschutz eingesetzt. Bei immer wieder auftretenden Beschwerden gegen Anlagenbetreiber lassen sich spezifische Gerüche mittels der elektronischen Nase schnell und eindeutig bestimmen und gegebenenfalls einem in Verdacht stehenden Emittenten zuordnen.

Wie die Beispiele zeigen, ist nach dem derzeitigen Stand der Entwicklung die elektro nische Nase ausschließlich auf Gerüche, wie sie unwillkürlich von Anlagen bzw. den darin verarbeiteten Feststoffen, Flüssigkeiten und Gasen gerichtet. Dies ist eine unnötige Einschränkung der Anwendungspotentiale der elektronischen Nase und die vorliegende PA ist bemüht, diese Beschränkung durch ein Verfahren und ein Gerät substantiell zu erweitern. Die vorliegende PA will eine Technik vorführen, nach der das Spektrum der identifizierbaren Substanzen von - wie bekannt - flüchtigen Gasinhalt stoffen (Geruchsstoffen) auf die Identifizierung von Festkörpern erweitert werden kann. Mit anderen Worten, es soll durch die PA auch die Charakterisierung von Festkörpern ohne einen nennenswerten Eigendampfdruck oder direkt flüchtigen Inhaltsstoffen durch die elektronische Nase ermöglicht werden.

Funktionsweise und Nutzen der PA

Zur Charakterisierung von Festkörpern mittels der elektronischen Nase ist die Methodik der Probenaufnahme mittels eines Kunstgriffes zu erweitern. Der Kunstgriff besteht in einer Beheizungsvorrichtung zum kontrollierten Verschwelen (Zersetzen, Vergasen) der zu identifizierenden Festkörperprobe. Viele Festkörper haben bei Raumtemperatur einen derart geringen Dampfdruck, dass von ihnen ausgehende charakteristische Gase für die elektrische Nase unter Normalumständen nicht detektierbar sind. Dieser Dampfdruck wird durch die Heizung so stark erhöht, dass die Probe eine ausreichende Substanzmenge in den gasförmigen Aggregatzustand freisetzt, wie sie für die erfolgrei che Identifikation mittels elektronischer Nase erforderlich ist.

Viele Stoffe haben nun allerdings keinen im physikalischen Sinne beschreibbaren Dampfdruck. Gedacht werden mag an hochvernetzte Kunststoffe oder vollständig erhärtete Lacke oder Klebstoffmischungen. Derartige Materialien werden nach der beschriebenen Technik der kontrollierten Aufheizung in einen Temperaturbereich gebracht, wo sie beginnen, sich zu zersetzen, zu pyrolysieren. Die Pyrolyseprodukte sind eindeutig eine zeitlich abfolgende Funktion der Festkörperbestandteile und daher hochspezifisch für die Festkörper. Während des Pyrolyseprozesses werden die Pyroly segase der elektronischen Nase zugeführt und charakterisiert. In der Folge wird ein elektronisches Nasensignal-Temperaturdiagramm des zu bestimmenden Festkörpers aufgenommen, wodurch der Festkörper in seiner Identität genau charakterisiert werden kann.

Vorteile des durch die PA beschriebenen Verfahrens

Die Vorteile des in der PA beschriebenen Verfahrens zur Festkörpererkennung mittels elektronischer Nase gegenüber herkömmlichen Verfahren wie bspw. Gaschromatogra phie mit Massenspektrometrie sind die folgenden:

Eine um in der PA beschriebene Vorrichtung erweiterte, elektronische Nase mit Datenverarbeitung ist leicht transportabel. Ergebnisse sind in wenigen Minuten verfügbar und außerordentlich differenziert. Eine Probenvorbereitung entfällt und weitere chemische Hilfsmittel wie Solventien etc. werden nicht benötigt.

Das Verfahren ist selbstverständlich automatisierbar und die Bedienung des Gerätes wird durch technisches Personal in kurzer Zeit erlernt.

Claims

1. Verfahren zur Analyse von Substanzen, dadurch gekennzeichnet, dass eine Probe erhitzt wird und die entstehenden Gase mit Hilfe von direkt registrierenden, parallel betriebenen Sensoren (z. B. eine elektronische Nase) im zeitlichen Verlauf der Erhit zung analysiert werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass auch von der Probe freigesetzte Aerosole und Partikeln analysiert werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die zu untersuchen de Probe eine beliebige Beschaffenheit aufweist (z. B. fest, flüssig oder pastös).

4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Kammer, in der die Probe erhitzt wird, durch ihre Beschaffenheit (zum Beispiel katalytisch wir kend) auf die Zersetzung der Probe Einfluß nimmt.

5. Verfahren nach Anspruch 1, 2, 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, dass das umgeben de Gas (z. B. Umgebungsluft oder ein anderes Gas) mit der Probe reagieren kann und die Zersetzung der Probe beeinflußt.

6. Verfahren nach Anspruch 1, 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Verlauf der Sensorsignale mit der Temperatur der Feststoffprobe im Zusammenhang zur Identifizie rung bzw. Charakterisierung von Stoffeigenschaften der Probe verwendet wird. Es kann sich zum Beispiel um die chemische Zusammensetzung, die physikalische Mischung handeln oder auch um herstellungsspezifische Eigenschaften.

7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass in einer beliebig geformten Kammer (1) mit (Heizung (6) eine Probe (2) einer zeitlich konstanten oder veränderbaren Temperatur ausgesetzt werden kann. Die Kammer kann einer mit einem Gas (zum Beispiel Stickstoff) aus einer Aufbereitung (3) oder auch mit Umgebungsluft durchspült werden. Durch den Trägergasstrom und/oder durch den Dampfdruck der entstehenden Gase und/oder eine Pumpe (4) wird eine Anordnung von mehreren parallel arbeitenden Sensoren (5) mit dem entstehenden Gas angeströmt und zu einer Wechselwirkung gebracht (Fig. 1).
Die Wechselwirkung der Sensoren (Fig. 2 zeigt drei Sensoren) mit den von der Probe im zeitlichen Verlauf der Temperaturerhöhung herrührenden Substanzen produziert ein charakteristisches Muster. Anhand dieses Musters können beliebige Proben eindeutig unterschieden bzw. charakterisiert werden.