DE10000097C2 - Verfahren und Vorrichtung zur Metallfaserherstellung nach dem Schmelzextraktionsverfahren - Google Patents

Abstract

Aufgabe der Erfindung ist es, eine Beruhigung des Schmelzbades und des sich an der Walzenschneide ausbildenden Meniskus zu erreichen, um auf diese Weise den Schmelzextraktionsprozeß zu stabilisieren und die reproduzierbare Herstellung speziell von dünnen Fasern mit Durchmessern unterhalb 100 mum zu ermöglichen. DOLLAR A Für das Verfahren wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die die Faserbildung störenden Strömungen in der Schmelze durch ein oder mehrere statische Magnetfelder, deren Feldlinien vertikal verlaufen oder parallel zur Achse der Extraktionswalze orientiert sind, unterdrückt werden. DOLLAR A Die Vorrichtung beinhaltet, daß am Tiegel (1) ein Hochstromsolenoid (6) mit annähernd homogenem Magnetfeld angeordnet ist. Außerdem kann oberhalb des Tiegels (1) ein Magnet (8) angeordnet sein, dessen Ausrichtung derart vorgenommen ist, daß ein horizontales Magnetfeld mit Orientierung parallel zur Achse der Extraktionswalze (3) besteht.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Metallfaserherstellung nach dem Schmelzextraktionsverfahren.

Beim Schmelzextraktionsverfahren erfolgt die Metallfaserherstellung in einem Prozeßabschnitt direkt aus der Schmelze (DE 22 25 684 A1). Hierbei taucht eine meist mehrschneidige rotierende wassergekühlte Walze in die Oberfläche eines Schmelzbades ein, wobei es zwischen den V-för­ migen Kanten der Walze und der Schmelze zur Benetzung kommt. Dabei werden Schmelzfä­ den aus dem Schmelzbad herausgezogen, die an den Walzenkanten zu Fasern erstarren und durch die Fliehkraft von der Walze abgetrennt werden. Durch die verfahrensbedingte Schnell­ abkühlung der Fasern können Schnellerstarrungseffekte wie kleine Korngrößen, geringe Segre­ gation, sehr feine Ausscheidungen, neue Phasen, Erweiterung des Löslichkeitsbereiches von Legierungen und amorphe Strukturen realisiert werden. Mit derartigen Effekten können Faser­ werkstoffe mit verbesserten Eigenschaften hergestellt werden. Weiterhin ist die Entwicklung völlig neuer Metallfaserwerkstoffe möglich. Die Haupteinflußgrößen bei der Faserbildung sind die Walzenumfangsgeschwindigkeit, die Volumenflußrate sowie die Schmelzentemperatur. Außerdem besitzt die Walzengeometrie, die Form der Kanten sowie der Substratwerkstoff bzw. Kantenbeschichtungen einen Einfluß auf die Faserbildung. Das Schmelzextraktionsverfahren ist ein dynamischer Prozeß, wobei durch das ständige Eintauchen und die Rotation der Walze in der flüssigen Schmelze stets instationäre Bedingungen vorliegen, die sich in mehr oder weni­ ger starken Oberflächenfluktuationen, Instabilitäten und Turbulenzen des Schmelzbades äußern. Im Resultat haben diese Turbulenzen einerseits Schwankungen der Faserdicke zur Fol­ ge, andererseits begrenzen sie wichtige Prozeßparameter wie etwa die maximale Rotationsge­ schwindigkeit der Walze, was in der Folge die Extraktion von Fasern mit Durchmessern unter­ halb von ca. 70 µm nicht gestattet. Besonders bei Prozeßgeschwindigkeiten oberhalb von 15-20 m/s kann überhaupt keine kontinuierliche Faserbildung mehr gewährleistet werden, da durch die hohe Rotationsgeschwindigkeit der Walze die Turbulenzen an der Schmelzbadoberfläche so groß werden, daß ein homogenes Herausziehen flüssiger Metallfäden nicht mehr möglich ist. Ein ähnliches Verhalten ist mit steigender Schmelzbadtemperatur bei gleicher Wal­ zengeschwindigkeit bzw. Volumenflußrate festgestellt worden (G. Stephani, G. Lotze: Mat. Sci. Eng. A133 (1991) 680-683). Hierbei wurde außerdem festgestellt, daß oberhalb einer be­ stimmten, legierungsabhängigen Schmelzentemperatur, aus Gründen ungenügender Benetzung, keine Faserbildung mehr erfolgt.

Es ist auch bekannt, eine Reduzierung der Schmelzbadturbulenzen mittels verschiedener Vor­ richtungen zu realisieren. So werden mechanische Vorrichtungen (Platten, Ringe, Segmente) zur Verringerung der Turbulenzen eingesetzt (USP 4.170.257), jedoch zeigen diese aus Kera­ mik bestehenden Vorrichtungen schon nach kurzer Verweildauer in der Schmelze starke Ero­ sionserscheinungen, die insbesondere bei hohen Schmelzentemperaturen (< 1500°C) stark zu­ nehmen, die Schmelzbadoberfläche verunreinigen und somit den Faserbildungsprozeß erheb­ lich beeinträchtigen. In US-P 3.863.700 werden gleichfalls Methoden zur Verbesserung der Prozeßstabilität beim Schmelzextraktionsverfahren beschrieben. So dienen rotierende Körper, die sich unter der Schmelzbadoberfläche befinden, dazu, der Extraktionswalze immer eine de­ finierte Schmelzmasse zuzuführen.

Weitere technische Lösungen schlagen vor, auf die Schmelzbadoberfläche eine hitzebeständige Platte mit einer Schmelzbadöffnung vorzusehen, um die Turbulenzen der Schmelzbadoberflä­ che einzuschränken (DE-OS 24 12 149; SU-P 921.670).

Alle beschriebenen Vorrichtungen und Methoden zur Verringerung bzw. Beseitigung von Tur­ bulenzen sind nicht geeignet, da die bei den hohen Schmelztemperaturen vorliegenden Ero­ sionserscheinungen an den Vorrichtungen bzw. ihre Zerstörung durch Bruch aus Gründen der geringen Thermoschockbeständigkeit der hauptsächlich verwendeten Keramikmaterialien den Faserbildungsprozeß bei der Schmelzextraktion negativ beeinflussen.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine Beruhigung des Schmelzbades und des sich an der Walzen­ schneide ausbildenden Meniskus zu erreichen, um auf diese Weise den Schmelzextraktions­ prozeß zu stabilisieren und die reproduzierbare Herstellung speziell von dünnen Fasern mit Durchmessern unterhalb 100 µm zu ermöglichen. Die statistische Verteilung des Durchmessers der produzierten Fasern um den durch die Prozeßparameter vorgegebenen mittleren Faserdurchmesser soll möglichst schmal sein.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe für das Verfahren mit den im Patentanspruch 1 und für die Vorrichtung mit den in den Patentansprüchen 5 und 6 aufgeführten Merkmalen gelöst. Aus- und Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen beschrieben.

Die Erfindung ermöglicht die nichtinvasive Beeinflussung des elektrisch leitfähigen Schmelz­ bades mittels Magnetfelder. Dabei wird die Stabilisierung der Schmelzbadoberfläche durch Dämpfung der durch die Extraktionswalze und die Induktionsheizung hervorgerufenen Turbu­ lenzen im ganzen Volumen der Schmelze und somit eine deutlich gesteigerte Reproduzierbar­ keit des Faserdurchmessers erreicht. Außerdem erfolgt die Stabilisierung des dynamischen Meniskus. Sie erlaubt wesentlich höhere Prozeßgeschwindigkeiten und damit die Extraktion dünnerer Fasern. Weiterhin gelingt die aktive Beeinflussung der Meniskusform über Lorentzkräfte, wodurch ein Kontrollmechanismus für den Materialfluß von der Schmelze auf die Schneide gegeben ist.

Es wird ein möglichst homogenes Magnetfeldes über den gesamten Schmelzenbereich mit der Orientierung des Vektors der magnetischen Flußdichte B senkrecht zur Schmelzbadoberfläche verwendet. Die Feldstärke ist abhängig von der elektrischen Leitfähigkeit σ und der Dichte ρ der Schmelze, den charakteristischen Strömungsgeschwindigkeiten v und den geometrischen Abmessungen des Tiegels d. Die Flußdichte B muß dabei mindestens so groß sein, daß der di­ mensionslose Parameter N (Wechselwirkungsparameter)

größer als 10 wird. Für die zur Faserherstellung nach dem Schmelzextraktionsverfahren anvi­ sierten metallischen Schmelzen ergibt dies i. A. eine notwendige magnetische Flußdichte B im Bereich zwischen 0.1 bis 0.3 Tesla. Ein derartiges Magnetfeld wird beispielsweise über einen kompakten Hochstrom-Solenoiden erreicht, innerhalb dessen Luftspalt der Tiegel zu positionie­ ren ist.

Die Stabilisierung des Meniskus erfordert höhere Feldstärken (ca. 1 Tesla), die Richtung des Feldvektors soll dabei parallel zur Achse der Extraktionswalze sein. In der Erfindung wird eine Alternative durch Konzentration des globalen Magnetfeldes durch Verwendung von Ferromagnetika im Schneidenbereich realisiert. Für die zweite Alternative wird in der Erfindung zur Erzeugung des horizontalen Feldes ein Magnetsystem mit einem der Extraktionswalze der Form nach angepaßten Polschuhpaar im Bereich der Ausbildung des dynamischen Meniskus verwendet.

Die Erfindung wird nachstehend an drei Ausführungsbeispielen für das Verfahren und einem Ausführungsbeispiel für die Vorrichtung näher erläutert.

In der zugehörigen Zeichnung zeigen

Fig. 1 die Vorderansicht der Vorrichtung im Schnitt,

Fig. 2 die Seitenansicht der Vorrichtung im Schnitt,

Fig. 3 ein Vergleich der Histogamme der Faserverteilungen mit und ohne Magnetfeld,

Fig. 4 das Maximum der Verteilung des durchschnittlichen Faserdurchmessers und den %-An­ teil der Fasern mit dem Durchmesser ≦ 80 µm in Abhängigkeit vom Spulenstrom.

Ausführungsbeispiel 1

Aus einer induktiv geheizten Aluminiumschmelze werden bei einer Temperatur von 850°C aus einem Keramiktiegel mit dem Innenabmessungen 17 cm . 9 cm . 7 cm Fasern mit und ohne Magnetfeld extrahiert. Die rotierende wassergekühlte Extraktionswalze besteht aus Kupfer, hat 5 V-förmige Schneiden mit einem Winkel von 60° und einen Durchmesser von 210 mm. Der Induktor der Induktionsheizung weist zwei Windungen mit einer Gesamthöhe von 5 cm auf, die möglichst dicht in horizontaler Orientierung um den Tiegel gewunden sind. Die Heizung er­ laubt eine maximale Leistungsabgabe von 60 kW und wird bei einer Frequenz von 8 kHz be­ trieben. Die Menge an Aluminium ist so bemessen, daß bei einer planaren Schmelzbadoberflä­ che diese mit dem oberen Rand des Tiegels abschließt.

Die durch elektromagnetische Kräfte der Induktionsheizung - die Leistung zur Aufrechterhal­ tung der Temperatur beträgt 15 kW - in der Schmelze hervorgerufene Wirkung ist derart, daß die Oberfläche im Zentrum des Tiegels um ca. 1 cm über diesen hinausragt, die Wände des Tie­ gels sind nicht mehr in Kontakt mit der Schmelze, die Schmelzbadoberfläche zieht sich dort überall bis auf den Tiegelboden. Dieser statischen Deformation der Oberfläche ist eine Wellen­ bewegung überlagert. Die Wellenlänge liegt im Bereich der Abmessung des Tiegels, die Fre­ quenz deutlich unterhalb 1 Hz und die Amplitude von ca. 1/2 cm ist deutlich mit dem Auge aufzulösen.

Das Magnetfeld zur Reduzierung der Schmelzbadturbulenzen wird durch einen kompakten Hochstromsolenoiden (max. 72.200 Ampere-Windungen) erzeugt, der unterhalb des Tiegels angeordnet ist. Bei einer Füllung des Lufspaltes mit magnetischem Weicheisen können Werte von 0,35 Tesla am Tiegelboden und 0,2 Tesla an der Schmelzbadoberfläche des vertikalen Fel­ des erreicht werden. Mit Einschalten des Magnetfeldes verschwinden alle Wellenbewegungen und auch die statische Deformation der Flüssigmetalloberfläche völlig.

Die Extraktion von Fasern ist ohne Magnetfeld bis zu einer Umfangsgeschwindigkeit von 10 m/s möglich. In der Tendenz läuft die Extraktion mit zunehmender Geschwindigkeit immer unruhi­ ger, die Oszillationen des dynamischen Meniskus wird unregelmäßiger und deren Amplitude vergrößert sich.

Mit Magnetfeld kann die Umfangsgeschwindigkeiten fast verdoppelt werden, die Extraktion läuft wesentlich ruhiger. Die ohne Magnetfeld häufig beobachteten Stagnationen bis zur Unter­ brechung der Extraktion und die Ausbildung von Umläufern, darunter sind sich nicht von der Extraktionswalze ablösende Fasern zu verstehen, die sich bei jeder Umdrehung durch erneutes Erstarren von Schmelze vergrößern, bleiben bei der Extraktion mit Magnetfeld weitgehend aus.

Ausführungsbeispiel 2

Dieses Ausführungsbeispiel baut auf dem Ausführungsbeispiel 1 auf und variiert wie folgt: Es werden mit einer Ni3Al-Legierung bei einer Schmelzbadtemperatur von 1560°C die Extraktionen wiederholt. Die statische Deformation der Schmelzbadoberfläche und die Am­ plitude der Wellenbewegung sind ohne Magnetfeld etwas kleiner als in Beipiel 1, die erforder­ liche Feldstärke zum Einstellen einer planaren Oberfläche ist vergleichbar. Die Stabilisierung der Extraktion mit steigendem Magnetfeld ist auch hier zu beobachten, die Extraktiongeschwindigkeiten können von 12 m/s auf 20 m/s gesteigert werden.

Ausführungsbeispiel 3

Bei den ansonsten gleichen Bedingungen wie im Ausführungsbeispiel 1 und/oder 2 wird die Faserherstellung mit einer magnetischen Legierung (X5CrAl23.10 und einer Schmelzbadtem­ peratur von 1620°C) durchgeführt. Die statische Deformation der Schmelzbadoberfläche und die Amplitude der Wellenbewegung sind ohne Magnetfeld mit der von Beipiel 2 vergleichbar, ebenso wie die erforderliche Feldstärke zum Einstellen einer planaren Oberfläche.

Auch hier wird wieder eine Verbesserung der Prozeß-Stabilisität mit steigendem Magnetfeld beobachtet. Die Extraktiongeschwindigkeiten können von 14 m/s auf über 20 m/s gesteigert wer­ den.

Ausführungsbeispiel 4

In einem Tiegel 1 mit den Innenabmessungen 11 cm × 8 cm × 5 cm befindet sich die Schmelze 2, über der eine Extraktionswalze 3 derart angebracht ist, daß sie in berührendem Kontakt mit der Schmelze 2 steht. Der Umfang der Extraktionswalze 3 ist als Keil 4 mit einer Vielzalhl von Kerben einer Tiefe von etwa 2 mm versehen. Der Abstand der Kerben am Umfang der Extrak­ tionswalze 3 entspricht etwa der beabsichtigten Länge der Fasern 5.

Die Schmelze 2 wird mit einer Widerstandsheizung einer Maximalleistung von einem kW auf Temperaturen zwischen 205 und 245°C für eutektische Zinn-Blei-Legierung gebracht und ge­ halten.

Um den Tiegel 1 ist ein Hochstromsolenoid 6 angeordnet, der cirka 30.000 Ampere-Windun­ gen aufweist. Das vom Hochstromsolenoiden 6 ausgehende Magnetfeld ist durch die Feldlinien 7 dargestellt. Außerdem ist über dem Tiegel 1 ein Permanentmagnet 8 angeordnet, der über Flußleitstücke 9 mit Polschuhen 10 verbunden ist, die sich sehr nahe sowohl an der Oberfläche der Schmelze 2 als auch an der Extraktionswalze 3 befinden. Das zwischen den Polschuhen 10 aufgebaute Magnetfeld wird durch die Feldlinien 11 dargestellt.

Die aufgrund der endlichen Größe des Sensors gemessene magnetische Kraftflußdichte nahe der Schneide beträgt bei einem Spulenstrom von I = 1100 Ampere 0,71 Tesla, direkt an der Schneide liegt der Erwartungswert bei der Sättigung des verwendeten Ferromagnetikums. Es wurde in allen Versuchen durchweg eine Reduzierung des Faserdurchmessers mit steigen­ dem Magnetfeld beobachtet. Als quantitatives Maß dient der Durchschnitt der mit einer Mikro­ meterschraube ermittelten Dicke aus mindestens 500 einzelnen Fasern. Repräsentativ zeigt ein Histogramm den Unterschied zweier Faserverteilungen mit sonst gleichen Parametern der Ex­ traktion, einmal mit und einmal ohne Magnetfeld. Der Spulenstrom beträgt 850 Ampere.

Claims (8)

1. Verfahren zur Metallfaserherstellung nach dem Schmelzextraktionsverfahren, bei dem Me­ tall mit einer Induktionsheizung geschmolzen wird, und bei dem eine gekühlte rotierenden Walze mit V-förmigen Schneiden, die beim Kontakt mit der Schmelze die Fasern aus der Schmelze extrahiert, eingesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die die Faserbildung störenden Strömungen in der Schmelze durch ein oder mehrere statische Magnetfelder, deren Feldlinien vertikal verlaufen oder parallel zur Achse der Extraktionswalze orientiert sind, unterdrückt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das zur Stabilisierung der gesamten Schmelzbadoberfläche erforderliche homogene statische vertikale Magnetfeld die Bedingung:
für die magnetische Induktion B_v erfüllt, wobei ρ die Dichte und σ die elektrische Leitfähigkeit der Schmelze, d die Höhe des Schmelzbades und v eine typische prozessbe­ dingte Geschwindigkeit in der Schmelze im Bereich der Kontaktzone zur Extraktionswalze bezeichnen.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Stabilisierung des dy­ namischen Meniskus an der Grenzfläche zwischen Fluid und Extraktionswalze und zur Materialflußsteuerung von der Schmelze auf die Schneide das Magnetfeld B_v im Bereich des dynamischen Meniskus durch Verwendung von Ferromagnetika auf einen Wert von größer 0,5 Tesla verstärkt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Stabilisierung des dynami­ schen Meniskus an der Grenzfläche zwischen Fluid und Extraktionswalze und zur Materi­ alflußsteuerung von der Schmelze auf die Schneide ein weitgehend homogenes horizonta­ les Magnetfeld der Stärke B_h < 0.5 Tesla verwendet wird.

5. Vorrichtung zur Metallfaserherstellung nach dem Schmelzextraktionsverfahren, im Wesent­ lichen bestehend aus einem beheiztem Tiegel für flüssiges Metall und einer Extraktions­ walze mit V-förmigen, am Umfang unterbrochenen Schneiden, dadurch gekennzeichnet, daß am Tiegel (1) ein Hochstromsolenoid (6) mit annähernd homogenem Magnetfeld an­ geordnet ist.

6. Vorrichtung zur Metallfaserherstellung nach dem Schmelzextraktionsverfahren, im We­ sentlichen bestehend aus einem beheiztem Tiegel für flüssiges Metall und einer Extrak­ tionswalze mit V-förmigen, am Umfang unterbrochenen Schneiden, dadurch gekennzeich­ net, daß oberhalb des Tiegels (1) ein Magnet (8) angeordnet ist, dessen Ausrichtung derart vorgenommen ist, daß ein horizonales Magnetfeld mit Orientierung parallel zur Achse der Extraktionswalze (3) besteht.

7. Vorrichtung nach Anspruch 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktionswalze (3) mindestens teilweise aus ferromagnetischem Material besteht.

8. Vorrichtung nach Anspruch 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktionswalze (3) von ferromagnetischem Stoff umgeben ist.