DD297009A5 - Graphitkuevette mit probentraeger fuer die flammenlose atomabsorptionsspekroskopie - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Graphitrohrkuevette mit Probentraeger fuer die flammenlose Atomabsorptionsspektroskopie. Die Graphitkuevette 1 weist zwei symmetrische Auflager 3 fuer den Probentraeger 2 auf. Die Auflager 3 befinden sich in der unteren Rohrhaelfte. Auflager 3 und Probentraeger 2 sind konstruktiv so gestaltet, dasz eine sichere Auflage des Probentraegers 2 gewaehrleistet ist. Figur{Graphitkuevette; Probentraeger; Atomabsorptionsspektroskopie; Auflager; Konstruktion; Probentraegergestaltung; Probentraegersicherung}

Description

Hierzu 1 Seite Zeichnungen

Anwendungsgebiet dor Erfindung

Die Erfindung betrifft eine Graphitküvette mit Probenträger für die flammenlose Atomabsorptionsspektroskopie.

Charakteristik des bekannten Standes der Technik

In der flammenlosen Atomabsorptionsspektroskopie werden im wesentlichen zwei Grundtechniken zur Erzeugung der Atomwolke des zu bestimmenden Elementes angewendet: die sogenannte Rohrwandtechnik mit der Atomisierung von der Innenwandung eines im direkten Stromdurchgang aufgeheizten Rohres und die sogenannte Plattformtechnik, bei der die Atomisierung der Analysenprobe von einem in das Rohr eingeschobenen Probenträger erfolgt, der im wesentlichen durch die Strahlung der Rohrwände zeitverzögert aufgeheizt wird. Der wesentliche Vorteil der Plattformtechnik gegenüber der Rohrwandtechnik besteht darin, daß durch die Atomisierung der Probe in die heißere Plattformumgobung nichtspektrale Störungen des Analysensignals auch bei hohen Matrixkonzentrationen weitgehend unterdrückt werden.

Weitere Vorteile sind die Erhöhung der Nachweisempfindlichkeit für eine Reihe licht- und mittelflüchtiger Elemente, die Verbesserung der Reproduzierbarkeit sowie die Erhöhung der Lebensdauer der Heizrohre.

Aus diesem Grunde sind eine Reihe von Graphitrohr-Probenträger-Systemen entwickelt worden, die relativ kleine Berührungsflächen zwischen Probenträger und Graphitrohrküvette aufweisen und damit die Aufheizung des Probonträgers im weseitlichen durch Wärmestrahlung ermöglichen.

Nach der DE-PS 29 24123 ist bekannt, daß der Probenträger mit trapezförmigem Querschnitt in Führungsriefen, die längs zur Rohrachse verlaufen, eingreift.

Nach der DD-PS 233190 weist der Probenträger an seiner Unterseite einen Zapfen auf, der in eine entsprechende Ausnehmung im Atomisatorrohr eingreift und so eine Fixierung ermöglicht.

Weiterhin ist es nach der DD-PS 252249 bekannt, in eine Stirnseite der Küvette Schlitze einzubringen, die einen verbreiterten Endabschnitt des Probenträgers aufnehmen, so daß eine Berührung zwischen Küvette und Probenträger nur an einem Endbereich erfolgt.

Nachteilig ist bei allen aufgeführten Ausführungen, daß örtlich eine Verringerung der Wandstärke der Küvette erforderlich ist, was der Erhöhung der Lebensdauer entgegenwirkt. Bei der zuletzt genannten Ausführung ist das Einbringen von Schlitzen in ein Küvettenende erforderlich, woraus eine Querschnittssr.hwächung resultiert. Der Probenträger ist von unsymmetrischer Gestalt.

Nach der DE-OS 38 23346 weist die Graphitrohrküvette mindestens zwei umlaufende schneidenförmigo Stege auf. Der Probenträger wird auf diese aufgelegt, wobei als Fixierhilfen Kerben vorgesehen sein können. Als Längsbegrenzung kann ein weiterer umlaufender Steg vorgesehen sein, der keine Kerben aufweist.

Nachteilig ist aber hier die unsymmetrische Gestalt des Probenträgers.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, ein System Graphitrohr-Probenträger zu schaffen, daß eine hohe Analysengenauigkeit gewährleistet und die Verwendung von Probenträgern aus Werkstoffen zuläßt, deren Wärmeausdehnungskoeffizienten von dem des Graphitrohres abweicht.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein System Graphitrohr-Probenträger zu schaffen, bei dem die Berührung zwischen Probenträger und Graphitrohr extrem reduziert ist und die Handhabung des Probenträgers beim Einsetzen in das Graphitrohr sicher und einfach erfolgen kann.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die Graphitfette für die f lamrnenlose Atomabsorptionsspektrometrie im Rohrinnere.i zwei symmetrische Auflager für den Probenträger aufweist. Diese Auflager sind nichtumlaufende Erhebungen, die in einer solchen Entfernung zueinander angeordnet sind, daß der Probenträger mit seinen Ausarbeitungen im Boden zwischen den Auflagern einrastet. Die Erhebungen haben paarig Auflagerschneiden, die zur Rohrwand hinterschnitten sind. Die Auflagerschneiden tragen annähernd punktförmig den Probenträger. Zur Rohrwand hin laufen die Auflagerflanken im Winkel von 45°-30° aus. Damit entstehen paarige Ausnehmungen in den Erhebungen, die den Probonträger aufnehmen, derart, daß eine Fixierung enoicht wird. Hierzu weist der Probenträger am Kopfteil mindestens im Bereich der Ausnehmungen eine Schräge auf.

Ausführungsbelsplel In der zugehörigen Zeichnung zeigen

Fig. 1: einen Längsschnitt der Graphitküvette mit Probenträger Fig. 2: einen Querschnitt der Graphitküvette mit Probenträger Fig. 3: eine vergrößerte Darstellung des Auflagers.

Die in der Zeichnung dargestellten Figuren sind zum besseren Verständnis vergrößert dargestellt. Die tatsächlichen Abmessungen der Graphitküvette betragen für den Durchmesser unter 10mm und für die Länge etwa 30mm. Fig. 1 zeigt im Längsschnitt eine Graphitküvette 1 mit einem Probenträger 2. Die Graphitküvette 1 weist im Inneren zwei Auflager 3 auf. Die Auflager 3 sind so gestaltet, daß sie paarig Auflagerschneiden 4 aufweisen, die durch Kerben und Hinterschneiden des Auflagers 3 gebildet werden. Die Auflagerflanken 5 laufen zur Rohrwand hin aus. Der Probentrüger 2 weist ein Mittelteil 7 mit der Probenaufnahmemulde 8 auf, das in die Auflageenden 9 übergeht. Die Auflageenden 9 sind dünner als das Mittelteil 7 ausgebildet, so daß der Boden des Probenträgers 2 einen rechtwinkligen Absatz

zum jeweiligen Auflageende 9 bildet. Der Probenträger 2 ist am Kopfteil beidseitig mindestens im Bereich der Auflager 3abgeschrägt.

Die Auflager 3 befinden sich in einersolchen Entfernung voneinander, daß sie das Mittelteil 7 des Probenträgers 2 zwischen sich

aufnehmen können. Die Auflageenden 9 liegen auf der Auflagerschnoiden 4 auf.

Der Probenträger 2 wird an einem Rohrende in die Küvette eingeführt, so daß sein mittlerer Abschnitt 7 zwischen den Auflagern 3 positioniert wird und das abgeschrägte Kopfteil sich im Bereich der Auflagerschneiden befindet. Durch einen

leichten Druck wird der Probenträger 2 auf die Auflagerschneiden 4 aufgesetzt. Dabei rastet der Probenträger 2 im Auflager 3ein. Das Einrasten wird durch die Hinterschneidung und das Auslaufen der Auflagerflanken 5 zur Rohrwand ermöglicht. Die

Auflagorflanken 5 bilden zur senkrechten Mittellinie des Graphitrohres einen Winkel von 30°. Die Auflagerflanken 5 erleichtern als Führung das Einsetzen des Probenträgers 2 in die Graphitküvette 1. Durch die Ausgestaltung des Auflagers 3 wird ein leichtes Einrasten des Probenträgers 2 erreicht und ein ungewolltes Abheben des Probenträgers 2 vom Auflager 3 verhindert. Dieses ist von Bedeutung, da durch die geringe Masse des Probenträgers beim Pipettiervorgang der Probenlösung ein Abheben des Probenträgers mit dem Probentropfen erfolgen kann. Der Probenträger wird /wischen den Auflagern in der Küvette exakt positioniert, weist aber so viel Spiel auf, daß sich bei Verwendung von unterschiedlichen Werkstoffen für die Küvette und den Probenträger unterschiedliche thermische Ausdehnungen nicht nachteilig auswirken. Der Probenträger liegt sehr tief im Rohr. Den Strahlengang behindernde Erhebungen sind in der oberen Rohrhälfte nich.

vorhanden.

Claims (2)

1. Graphitküvette mit Probenträger für die flammenlose Atomabsorptionsspektrometrie, dadurch gekennzeichnet, daß die Graphitküvette (1) innen zwei symmetrische Auflager (3) für den Probenträger (2) aufweist, die von jeweils einer nicht umlaufenden Erhebung gebildet werden, die Auflagerschneiden (4) zur Rohrwand hinterschnitten sind und die Auflagerflanken (5) im Winkel von 45°-30° zur Rohrwand auslaufen, wobei der Probenträger (2) so gestaltet ist, daß er zwischen den Auflagern (3) in der Rohrachse einrastet und mindestens im Bereich der Auflagerschneiden (4) am Kopfteil eine Schräge (6) aufweist.

2. Probenträger nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Probenträger (2) ein Mittelteil (7) mit der Probenaufnahmemulde (8) und zwei dünnere Auflageenden (9) aufweist, wobei die Länge des Mittelteils (7) dem lichten Innenabstand der beiden Auflager (3) entspricht, die Auflageenden (9) und das Mittelteil (7) im oberen Bereich eine Ebene bilden und der Übergang vom Auflageende (9) zum Mittelteil (7) etwa im rechten Winkel erfolgt.