DD295861A5 - Verfahren zur Herstellung perlförmiger Celluloseprodukte - Google Patents
Verfahren zur Herstellung perlförmiger CelluloseprodukteInfo
- Publication number
- DD295861A5 DD295861A5 DD295861A5 DD 295861 A5 DD295861 A5 DD 295861A5 DD 295861 A5 DD295861 A5 DD 295861A5
- Authority
- DD
- German Democratic Republic
- Prior art keywords
- cellulose
- trimethylsilyl
- process according
- regeneration
- derivatives
- Prior art date
Links
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 title claims abstract description 45
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 title claims abstract description 44
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 8
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 7
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 claims abstract description 7
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 claims abstract description 6
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 claims abstract description 6
- 125000004665 trialkylsilyl group Chemical group 0.000 claims abstract description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 14
- 125000000026 trimethylsilyl group Chemical group [H]C([H])([H])[Si]([*])(C([H])([H])[H])C([H])([H])[H] 0.000 claims description 10
- 239000011324 bead Substances 0.000 claims description 8
- 239000002612 dispersion media Substances 0.000 claims description 7
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 claims description 7
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Inorganic materials [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 7
- 238000007792 addition Methods 0.000 claims description 5
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 claims description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 4
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 3
- 229920002689 polyvinyl acetate Polymers 0.000 claims description 3
- 239000011118 polyvinyl acetate Substances 0.000 claims description 3
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 2
- 230000001681 protective Effects 0.000 claims description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims 1
- 125000004435 hydrogen atoms Chemical group [H]* 0.000 claims 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 claims 1
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 claims 1
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 8
- 230000000875 corresponding Effects 0.000 abstract description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 4
- 230000003000 nontoxic Effects 0.000 abstract description 3
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 abstract description 3
- 239000000969 carrier Substances 0.000 abstract description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 9
- 206010016807 Fluid retention Diseases 0.000 description 8
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N HCl Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N methylene dichloride Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000004627 regenerated cellulose Substances 0.000 description 6
- 108010010803 Gelatin Proteins 0.000 description 5
- 229920000159 gelatin Polymers 0.000 description 5
- 239000008273 gelatin Substances 0.000 description 5
- 235000019322 gelatine Nutrition 0.000 description 5
- 235000011852 gelatine desserts Nutrition 0.000 description 5
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N hexane Substances CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000008079 hexane Substances 0.000 description 3
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 3
- AMQJEAYHLZJPGS-UHFFFAOYSA-N n-pentanol Chemical compound CCCCCO AMQJEAYHLZJPGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 3
- 229920002301 Cellulose acetate Polymers 0.000 description 2
- 229920001213 Polysorbate 20 Polymers 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 235000010486 polyoxyethylene sorbitan monolaurate Nutrition 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- -1 3,5-dinitrobenzoyl groups Chemical group 0.000 description 1
- 210000004369 Blood Anatomy 0.000 description 1
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 description 1
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating Effects 0.000 description 1
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 1
- 239000003518 caustics Substances 0.000 description 1
- 238000003776 cleavage reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001112 coagulant Effects 0.000 description 1
- 239000003405 delayed action preparation Substances 0.000 description 1
- 238000001212 derivatisation Methods 0.000 description 1
- 238000001784 detoxification Methods 0.000 description 1
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- ZOOODBUHSVUZEM-UHFFFAOYSA-N ethoxymethanedithioic acid Chemical compound CCOC(S)=S ZOOODBUHSVUZEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002349 favourable Effects 0.000 description 1
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000008282 halocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 230000004301 light adaptation Effects 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000006011 modification reaction Methods 0.000 description 1
- 229920000620 organic polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920002866 paraformaldehyde Polymers 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 230000035755 proliferation Effects 0.000 description 1
- 230000001172 regenerating Effects 0.000 description 1
- 125000001424 substituent group Chemical group 0.000 description 1
- 150000003464 sulfur compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002588 toxic Effects 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 238000010626 work up procedure Methods 0.000 description 1
Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung perlfoermiger Celluloseprodukte aus organoloeslichen Trialkylsilylcellulosen oder Trialkylsilylcellulosederivaten, Koagulation der entsprechenden Loesungen und Regenerierung der Cellulose bzw. des Cellulosederivates. Derartige Produkte sind leicht zugaengliche und an das entsprechende Applikationsproblem gut anpaszbare Trenn- und Traegermaterialien. Das Verfahren zeichnet sich durch Einfachheit, hohe Variabilitaet und die Moeglichkeit der Verwendung nicht toxischer organischer Loesungsmittel sowie die gleichzeitige Herstellung unmodifizierter oder auch modifizierter Perlcellulosetypen aus.{perlfoermige Celluloseprodukte; Trenn- und Traegermaterial; Trialkylsilylcellulosen; Cellulosederivatloesung; Koagulation; Trialkylsilylcellulosederivate; Celluloseregenerierung}
Description
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung perlförmiger Celluloseprodukte, die als Trenn- und Trägermaterialien im Bereich der Biochemie, Biotechnologie, Medizin und Pharmazie Anwendung finden können.
Charakteristik des bekannten Standes der Technik
Perlförmige Celluloseprodukte stellen im Vergleich zu anderen Trenn- und Trägermaterialien ein relativ preiswertes, vielseitig einsetzbares Material dar, das in zunehmendem Umfang z. B. für chromatographische Zwecke, als selektives oder spezifisches Adsorbens bei der Blutdetoxikation, als Microcarrier für die Vermehrung von Zellen oder für die Enzymimmobilisierung und als polymeres Trägermaterial für Controlled release Präparate Verwendung findet. Zur Herstellung derartiger Celluloseprodukte sind inzwischen zahlreiche Verfahren vorgeschlagen worden. Alle diese Verfahren basieren darauf, daß man entweder eine Cellulose- oder eine Cellulosederivatlösung zu Tröpfchen verformt, die Tröpfchen koaguliert und die Cellulose regeneriert. Die wesentlichsten Unterschiede bestehen in der Art des verwendeten Cellulosematerials, des verwendeten Lösungsmittels sowie der Art und Weise der Koagulation bzw. Regenerierung. Für die direkte Auflösung der Cellulose kommen nur wenige entweder teure, z.T. schlecht handhabbare oder wenig umweltfreundliche Lösungsmittel in Frage, wiez. B. Cuoxam u.a. (DE-PS 1792230), CaSCN-Schmelzen (JP-PS80-44312; Kuga, J.: Chromatogr. 195[198O] 221-230), Dimethylsulfoxid/Paraformaldehyd (JP-PS82-159802) u.a. Systeme, deren Aufbereitung recht kompliziert und aufwendig ist.
Andere Verfahren gehen von alkalischen Cellulosexanthogenatlösungen aus, die entweder in ein saures Fällbad gesprüht oder nach Dispergieren in einem nicht mit Wasser mischbaren Lösungsmittel durch saure oder thermische Zersetzung koaguliert werden (DD-WP147114, US-PS2543928, DE-OS2005408, DD-WP206679, DD-WP118867). Der wesentlichste Nachteil dieser Verfahren ist, daß sie durch die bei der Koagulation bzw. Regenerierung freiwerdenden Schwefelverbindungen oder die in großen Mengen als Dispersionsmedium benötigten organischen Lösungsmittel in relativ starkem Maße die Umwelt belasten. Eine andere Gruppe von Verfahren geht von hochsubstituierten organolöslichen Estern der Cellulose aus, wobei bevorzugt Celluloseacetat mit Substitutionsgraden oberhalb von 2,5 zum Einsatz kommt. Als Lösungsmittel dienen Methylenchlorid oder andere Halogenkohlenwasserstoffe, deren Anwendung aufgrund ihrer z.T. beträchtlichen Toxizität zu erheblichen Umweltproblemen führt. Nach Dispergieren der Lösung in Wasser, Verdampfen des Lösungsmittels und Verseifen des perlförmigen Celluloseesters mit Lauge werden ebenfalls perlförmige Regeneratcelluloseprodukte erhalten. Nachteil dieser Verfahren ist die geringe Variationsbreite bezüglich der Verwendung geeigneter (untoxischer oder wenig toxischer) Lösungsmittel. Ein weiterer wesentlicher Nachteil der genannten Verfahren besteht insbesondere auch darin, daß weitere
chemische Modifizierungen, die eine Anpassung der Produkteigenschaften an das entsprechende Applikationsproblem erlauben, ausschließlich im Anschluß an die Perlherstellung erfolgen können und dann unter ungünstigen heterogenen Reaktionsbedingungen durchgeführt werden müssen. Diese Probleme resultieren aus den verfahrensbedingt einzusetzenden Lösungsmitteln, die z.T. für chemische Umsetzungen ungeeignet sind und/oder die modifizierten Cellulosetypen besitzen nicht mehr die erforderlichen Löslichkeiten. Darüber hinaus muß der Substitutionsgrad der Ausgangspräparate zur Erreichung der gewünschten Löslichkeit z.T. so hoch gewählt werden (z. B. Celluloseacetat > 2,5), daß ohnehin kaum freie Hydroxylgruppen für Derivatisierungsreaktionen zur Verfügung stehen.
Weiterhin gelingt mit den beschriebenen Verfahren, die von Cellulosederivaten ausgehen, keine selektive Abspaltung von Substituenten, so daß auch aus diesem Grund bisher ausschließlich die koagulieren und regenerierten Perlen weiter modifiziert werden.
Ziel der Erfindung
Ziel der Erfindung ist ein verbessertes Verfahren zur Herstellung perlförmigerCelluloseprodukte, welches sich durch Einfachheit, hohe Variabilität und die Möglichkeit der gleichzeitigen Herstellung unmodifizierter oder auch modifizierter Perlcellulosetypen auszeichnet.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung perlförmiger Celluloseprodukte zu erarbeiten, bei dem durch Einsatz leicht herstellbar und einfach zu regenerierender Cellulosederivate sowohl die Herstellung unmodifizierter als auch modifizierter Perlcelluloseprodukte möglich ist.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß Trialkylsilylderivate von Cellulose oder Cellulosederivaten in einem leicht flüchtigen organischen Lösungsmittel, gegebenenfalls unter Zusatz weiterer Substanzen gelöst werden, die Lösung in Wasser gegebenenfalls unter Zusatz von Emulgatoren und/oder Schutzkolloiden dispergiert wird, das organische Lösungsmittel verdampft und die Cellulose bzw. das Cellulosederivat durch Behandlung mit Säuren oder Laugen regeneriert wird. Die Löslichkeit des Cellulosematerials in einem leichtflüchtigen Lösungsmittel, wie z.B. C1- und C 2-Halogenkohlen Wasserstoffen, aliphatischen oder cycloaliphatischen C5- bis Ce-Kohlenwasserstoffen, wird durch einen definierten Gehalt an Trialkylsilylgruppen erzielt, wobei sich erfindungsgemäß ein Substitutionsgrad von 1,5 bis 3,0 als vorteilhaft erwiesen hat. Als Cellulosematerial kann native Cellulose, Regeneratcellulose oder ein beliebiges noch genügend freie Hydroxylgruppen aufweisendes Cellulosederivat verwendet werden, wobei der Polymerisationsgrad bei etwa 150 bis 1500 liegen sollte. Der Cellulosegehalt in der Polymerlösung kann zwischen 0,5 und 20 Masseanteil in %, vorzugsweise 1 bis 10 Masseanteil in %, betragen. Zur Erzielung bestimmter vorteilhafter Eigenschaften, wie z. B. der Quellbarkeit, Porösität oder des Sorptionsverhaltens, können der Polymerlösung weitere geeignete Substanzen (beispielsweise niedermolekulare oder polymere Alkohole, Tenside, anorganische Pulver oder organische Polymere) zugesetzt werden. So hat sich z.B. zur Erhöhung der Porösität der Produkte der Zusatz von 1 bis 100 Masseanteil in %, bezogen auf Trialkylsilylcellulose, eines C3- bis СЮ-Alkohols oder von Polyvinylacetat als günstig erwiesen.
Die besonderen Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens bestehen in den Möglichkeiten wenig bzw. nicht toxische Lösungsmittel einzusetzen und in einem Verfahrensschritt auch partiell substituierte Perlcelluloseprodukte zu gewinnen. Anhand der nachfolgend aufgeführten Beispiele soll die vorliegende Erfindung näher erläutert werden.
Ausführungsbeispiele
4g Trimethylsilylcellulose mit einem Durchschnittssubstitutionsgrad (DS) von 2,4 und einem Durchschnittspolymerisationsgrad (DP) von ca. 150 werden in 100ml Methylenchlorid gelöst. Die erhaltene Lösung wird mit Hilfe eines Laborrührwerkes in einem Dispersionsmedium aus 500ml Wasser, 5g Gelatine und 0,8g Emulgator (Tween 20) bei Raumtemperatur dispergiert. Durch Überleiten eines Luftstromes und stufenweise Erhöhung der Temperatur bis auf 35°C wird das Lösungsmittel verdunstet. Nach insgesamt 3,5h werden die gebildeten Trimethylsilylcelluloseperlen abfiltriert, mit Wasser gewaschen und 12h in 0,5 N wäßriger Salzsäure bei Raumtemperatur behandelt.
Nach dem Auswaschen mit Wasser werden poröse perlförmige Regeneratcelluloseprodukte erhalten, die eine mittlere Teilchengröße von ca. 150 цт aufweisen und deren Wasserrückhaltevermögen 250% beträgt. Der Restsiliziumgehalt ist 0,9% entsprechend einem DS von 0,05.
6 g Trimethylsilylcellulose mit einem DS von 2,8 und einem DP von ca. 150 werden in 100 ml η-Hexan gelöst. Die Lösung wird mit Hilfe eines Laborrührwerkes in einem Dispersionsmedium aus 500ml Wasser, 5g Gelatine und 0,5g Emulgator bei Raumtemperatur dispergiert. Durch sukzessive Erhöhung der Temperatur bis auf 65°C und gleichzeitiges Überleiten eines Luftstromes über die Dispersion wird das Lösungsmittel verdunstet, wodurch die Koagulation der Trimethylsilylcellulose in Kugelform erreicht wird. Die gebildeten Perlen werden abfiltriert, mit Wasser gewaschen und 12 h in 0,5 N wäßriger Natronlauge bei Raumtemperatur gerührt. Nach dem Auswaschen mit Wasser werden poröse Regeneratcelluloseperlen erhalten, die eine mittlere Teilchengröße von ca. 180pm und ein Wasserrückhaltevermögen von 250% aufweisen.
4 g Trimethylsilylcellulose mit einem DS von 2,8 und einem DP von ca. 150 werden in 100 ml η-Hexan gelöst. Die Lösung wird mit Hilfe eines Laborrührwerkes in einem Dispersionsmedium aus 500ml Wasser, 5g Gelatine und 3 Tropfen Emulgator bei Raumtemperatur dispergiert. Unter gleichzeitigem Überleiten eines Luftstromes wird die Dispersion auf 50°C erwärmt. Nach 2,5 h werden 132 ml 10%ige HCI zugesetzt und weitere 2 h bei 500C gerührt. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur werden die gebildeten Perlen abfiltriert und mit Wasser gewaschen. Es werden poröse Regeneratcelluloseperlen mit einer mittleren Teilchengröße von ca. 150 цт und einem Wasserrückhaltevermögen von 296% erhalten. Der Gehalt an Si beträgt 0,3% entsprechend einem DS von 0,02 Trimethylsilylgruppen.
2 g Trimethylsilylcellulose mit einem DS von 2,6 und einem DP von ca. 1500 werden in 125ml η-Hexan gelöst. Die Lösung wird mit Hilfe eines Laborrührwerkes in einem Dispersionsmedium aus 12,5g Gelatine, 625ml Wasser und 0,5g Emulgator bei Raumtemperatur dispergiert. Unter gleichzeitigem Überleiten eines Luftstromes wird die Dispersion innerhalb von 2,5h auf 500C erwärmt. Danach werden 165ml 10%ige HCI zugesetzt, und es wird weitere 2h bei 500C gerührt. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur werden die gebildeten Perlen abfiltriert, mit Wasser gewaschen, 12h in 0,5 N HCI stehen gelassen und erneut mit Wasser gewaschen. Es werden poröse Regeneratcelluloseperlen mit einer mittleren Teilchengröße von ca. 300pm und einem Wasserrückhaltevermögen von 2300% erhalten. Der Restsiliziumgehalt beträgt < 1 %.
1 g Trimethylsilylcellulose (DS8; 2,2), die zusätzlich 3,5-Dinitrobenzoylgruppen enthält (DSe,,,,, 0,62) wird in 50ml Methylenchlorid gelöst. Die erhaltene Lösung wird mit Hilfe eines Laborrührwerkes in einem Dispersionsmedium aus 500ml Wasser, 5g Gelatine und 0,8g Emulgator (Tween 20) bei Raumtemperatur dispergiert. Durch Überleiten eines Luftstromes und sukzessive Erhöhung der Temperatur bis auf 35°C wird das Lösungsmittel verdunstet. Nach insgesamt 4h werden die koagulierten Teilchen abfiltriert, mit Wasser gewaschen und 12h in 0,5 N wäßriger Salzsäure bei Raumtemperatur stehen gelassen. Es werden perlförmige 3,5-Dinitrobenzoylcelluloseteilchen erhalten, die eine mittlere Teilchengröße von ca. 120 цт aufweisen und deren Wasserrückhaltevermögen 141 % beträgt. Das Produkt enthält 5,6% N (DSEMer: 0,58) und noch 2,1 % Si (DSsi: 0,21).
Gemäß Beispiel 1 wird eine Lösung von Trimethylsilylcellulose hergestellt und dispergiert, wobei die Dispergierung zunächst 1 min mit Hilfe eines Ultra Turrax erfolgt. Die weitere Aufarbeitung erfolgt wie beschrieben. Dabei werden feinteilige Regeneratcelluloseperlen mit einer mittleren Teilchengröße von ca. 30цт und einem Wasserrückhaltevermögen von 228% erhalten. Der Rest-Si-Gehalt beträgt 0,78% entsprechend einem DS von 0,04.
Gemäß Beispiel 1 werden perlförmige Regeneratcelluloseteilchen hergestellt, wobei derTrimethylsilylcelluloselösung 50 Masseanteil in % n-Pentanol bezogen auf Trimethylsilylcellulose zugesetzt werden. Es werden Regeneratcelluloseperlen erhalten, deren Wasserrückhaltevermögen 450% beträgt.
Gemäß Beispiel 1 werden perlförmige Regeneratcelluloseteilchen hergestellt, wobei derTrimethylsilylcelluloselösung 50 Masseanteil in % Polyvinylacetat, bezogen auf Trimethylsilylcellulose zugesetzt werden und die Abspaltung der Trimethylsilylgruppen mit 0,5 N NaOH während 12h bei Raumtemperatur erfolgt. Es werden Regeneratcelluloseperlen erhalten, deren Wasserrückhaltevermögen 500% beträgt.
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung perlförmiger Celluloseprodukte durch Dispergieren einer Cellulosederivatlösung in einem geeigneten Dispersionsmedium, Koagulation der gebildeten Tröpfchen und Regenerierung der Cellulose, gekennzeichnet dadurch, daß Trialkylsilylderivate von Cellulose oder Cellulosederivaten in einem leichtflüchtigen organischen Lösungsmittel, gegebenenfalls unter Zusatz weiterer Substanzen gelöst, die Lösung in Wasser, gegebenenfalls unter Zusatz von Emulgatoren und/oder Schutzkolloiden dispergiert, das organische Lösungsmittel verdampft und die Cellulose bzw. das Cellulosederivat durch Behandlung mit Säuren oder Laugen regeneriert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß als Trialkylsilylcellulosen Trimethylsilylderivate der Cellulose oder von Cellulosederivaten mit einem Substitutionsgrad an Trimethylsilylgruppen von 1.5 bis 3.0 und einem Polymerisationsgrad von 150 bis 1500 eingesetzt werden.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß als leicht flüchtige Lösungsmittel C 5- bis C 8-Ko hl en Wasserstoffe oder C1- bis C2-Chlorkohlenwasserstoffe oder deren Mischungen verwendet werden und die Konzentration an Trimethylsilylcellulose 1 bis 10 Masseanteil in % beträgt.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, gekennzeichnet dadurch, daß das Lösungsmittel unterhalb der Siedetemperatur verdunstet wird und das Verdunsten durch einen Luft- oder Inertgasstrom unterstützt wird.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, gekennzeichnet dadurch, daß der Trimethylsilylcelluloselösung 10 bis 100 Masseanteil in % eines C3- bis СЮ-Alkohols, bezogen auf Trimethylsilylcellulose, zugesetzt wird.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, gekennzeichnet dadurch, daß der Trimethylsilylcelluloselösung 1 bis 100 Masseanteil in % Polyvinylacetat, bezogen auf Trimethylsilylcellulose, zugesetzt wird und die Regenerierung mit Lauge erfolgt.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1-6, gekennzeichnet dadurch, daß die Regenerierung während oder nach der Verdampfung des organischen Lösungsmittels ohne Zwischenisolierung der gebildeten Perlen mit 0,1 bis 2 N Säuren oder Laugen während 30min bis 12 h erfolgt.
Family
ID=
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
AT505905B1 (de) | Cellulosepulver und verfahren zu seiner herstellung | |
DE69908655T2 (de) | Verfahren zur herstellung von stärketeilchen | |
DE69728141T2 (de) | Verfahren zur herstellung eines porösen vernetzten polysaccharidgels und seine verwendung als filtermedien und in der chromatographie | |
EP0966486B1 (de) | Verfahren zur herstellung von regulären porösen perlcellulosen | |
DE3027033C2 (de) | ||
CH647958A5 (de) | Verfahren zur herstellung von mikrokapseln enthaltend eine pharmazeutisch aktive verbindung. | |
DE69729312T2 (de) | Mikropartikel mit gesteuerter Freisetzung | |
DE19611416A1 (de) | Verfahren zur Aktivierung von Polysacchariden, danach hergestellte Polysaccharide und deren Verwendung | |
CH439756A (de) | Verfahren zur Herstellung von hydrophilen Polymeräthern in Form von Gelkörnern | |
US4888420A (en) | Water soluble cellulose acetate microspheres | |
DE4009825A1 (de) | Wasserunloesliche cyclodextrin-polymerisate und verfahren zu deren herstellung | |
DE69816768T2 (de) | Cellulose Mikrokugeln und Verfahren zu deren Herstellung | |
DE19522181C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von sphärischen Mikropartikeln auf Celluloseacetat- bzw. Cellulose-Basis | |
EP0119420A1 (de) | In Wasser schnell und stark quellende Cyclodextrinpolymere, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung als Desintegrationsmittel für die Tablettenherstellung | |
DE1454739A1 (de) | Verfahren zum Pulverisieren von Polymerisaten | |
DE112019000499T5 (de) | Opakes hochschlagfestes methylmethacrylat-butadien-styrol-polymer zur verbesserung der schlagfestigkeit von polyvinylchlorid und verfahren zu dessen herstellung | |
WO2002057319A2 (de) | Verfahren zur herstellung von regulären, monodispersen celluloseperlen und ihre verwendung | |
US4937081A (en) | Process for producing porous, spherical particles | |
DE19755353C1 (de) | Verfahren zur Herstellung regulärer, poröser Perlcellulosen und ihre Verwendung | |
DD295861A5 (de) | Verfahren zur Herstellung perlförmiger Celluloseprodukte | |
EP1537149A1 (de) | Verfahren zum herstellen von temporär vernetzten celluloseethern | |
DE2904998A1 (de) | Makroretikulares itaconsaeure-ionenaustauscherharz und verfahren zu seiner herstellung | |
US4997599A (en) | Preparation of water soluble cellulose acetate microspheres | |
DD295861B5 (de) | Verfahren zur Herstellung perlfoermiger Celluloseprodukte | |
DE102009006943A1 (de) | Verfahren zur Herstellung photovernetzbarer Nanopartikel im kontinuierlichen Reaktor |