DD295490A5 - Vorrichtung zur plasmachemischen erzeugung ultradisperser hochreiner pulver - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur plasmachemischen Erzeugung ultradisperser hochreiner Pulver und findet Anwendung in der chemischen, keramischen, elektronischen sowie Halbleiterindustrie. Das Reaktionsgefaesz ist mit mindestens zwei gegeneinander verschiebbaren Ringelektroden, die direkt an der Mantelflaeche des Reaktionsgefaeszes angebracht sind, versehen, wodurch die Anpassung der Plasmabedingungen an den speziellen plasmachemischen Prozesz, eine hohe Reinheit des Pulvers sowie eine Einsparung an Kuehl- und Isoliermitteln ermoeglicht wird.{Pulver, ultradispers und hochrein; Erzeugung, plasmachemisch; Reaktionsgefaesz; Ringelektroden, verschiebbar}

Description

Charakteristik des bekannten Standes der Technik

Bekannt sind HF-Reaktoren, die zur Erzeugung feindisperser Pulver induktiv gekoppelte Plasmen (ICP) einsetzen. Die Einkopplung der HF- Energie erfolgt mittels einer ein Reaktionsgefäß umgebenden Spule. Das im Reaktionsgefäß enthaltene Gas wird induktiv zu einem Plasma aufgeheizt (US-PS 4812166). Aus Gründen einer guten Kopplung zwischen der Spule und dem Plasma sowie dem geforderten hohen Wirkungsgrad führen die für den Betrieb eines ICP erforderlichen hohen elektrischen Leistungen (> 10 kW) zu erheblichen Kühlproblemen infolge der hohen thermischen Belastung der Reaktorteile und zu deren schnellem Verschleiß.

Bei kapazitiv gekoppelten Plasmen (CCP) wird das HF-Plasma durch eine elektrische Einkopplung der HF-Energie in das im Reaktorgefäß befindliche Gas mittels zweier isoliert voneinander angebrachter Elektroden erzeugt. Nachteilig für die Pulversynthese ist bei einigen dieser Roaktoren (JP-PS 59-162110, JP-PS 63-31536), daß sich die Elektroden im Plasmaraum befinden, wodurch es zu deren Erosion und damit zu einer Verunreinigung des Zielproduktes kommen kann. In DE-PS 2101098 ist dieser Mangel zwar durch das Anbringen der Elektroden außerhalb des Reaktionsgefäßes umgangen, jedoch besitzt auch dieser Reaktor ein aufwendiges, aus zwei getrennten Kühlkreisläufen bestehendes Kühlsystem, das elektrische Überschläge zwischen den Elektroden und der Reaktorgefäßwand verhindert und für seine Wirksamkeit einen Mindestabstand der Elektroden von der Wandung des Reaktionsgefäßes voraussetzt. Darüber hinaus sind die Elektroden in einem zueinander unveränderlichen Abstand angeordnet, wodurch die Einstellung unterschiedlicher Plasmalängen nur durch eine aufwendige Kaskadenschaltung von mehreren Elektroden erreicht wird.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, eine Vorrichtung zu entwickeln, die die Herstellung ultradisperser hochreiner Pulver mit einer Teilchengröße von d < 20 nm bei vergleichsweise niedrigen elektrischen Leistungen unter nichtisothermen Plasmabedingungen ermöglicht.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur plasmachemischen Erzeugung ultradisperser hochreiner Pulver zu schaffen, die es gestattet, mit geringen elektrischen Leistungen, einem niedrigen gerätetachnischen Verschleiß und der Einsparung an Kühlmitteln zu arbeiten.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß das ungekühlte, vorzugsweise aus Rasotherm oder Keramik bestehende Reaktionsgefäß einen Durchmesser von 10-30 mm aufweist und daß an dessen Mantelfläche gegeneinander in einem Abstand von 30-300 mm verschiebbare Ringelektroden angebracht sind.

Ein Gas- bzw. ein Dampf- oder ein Gemisch aus beiden durchströmt das Reaktionsgefäß. Die HF-Energie wird aus dem Hochfrequenzgenerator geringer Leistung (N₀ < 1 kW) in das sich zwischen den Elektroden ausbildende Plasma eingekoppelt. Durch den veränderbaren Abstand der Elektroden wird eine Anpassung der Plasmabedingungen an den speziellen plasmachemischen Prozeß erreicht. Neben einer Verbesserung der Zündbedingungen und der Stabilität des Plasmas ermöglicht der veränderliche Elektrodenabstand eine Variierung der Aufenthaltszeit der durch das Reaktionsgefäß mit konstanter Geschwindigkeit strömenden Gas- bzw. Dampfkomponenten in der Plasmazone sowie unterschiedliche Leistungsdichten im Plasma bei konstanter Reaktorleistung.

Zur Vermeidung von Verunreinigungen des Plasmas als Voraussetzung für die geforderte Pulverreinheit sind die Elektroden an der Außenwand des Reaktorgefäßes angebracht. Durch die direkte Kontaktierung der Elektroden an der Wandung des Reaktorgefäßss werden kritische Spannungsüberschläge von den Elektroden zur Gefäßwand vermieden, wodurch auf Kühlbzw. Isoliermittel verzichtet werden kann.

Eine ausreichende Kühlung des Reaktionsgefäßes wird durch das tangential in das Reaktionsgefäß eingeführte und durch dieses schraubenförmig hindurchströmende Plasmagrundgas erreicht, wobei die sich in der Achse bzw. Mitte des Reaktionsgefäßes ausbildende leuchtende Plasmasäule von dieser relativ kalten Gasströmung umschlossen und von der Wandung des Reaktionsgefäßes ferngehalten wird.

Die relativ niedrigen Reaktionstemperaturen führen in Verbindung mit einer schnellen Quenchung bzw. Kondensation der Teilchen aus der Gas- bzw. Dampfphase zu extrem kloinen Teilchen. Diese Teilchen scheiden sich u.a. bereits an den relativ kalten Wänden des Reaktionsgefäßes hinter der Plasmazone ab bzw. werden über spezielle Pulverabscheider aus dem Gasstrom abgetrennt.

Die Verwendung von Reaktionsgefäßen, die aus dem jeweiligen Zielprodukt (z. B. Si₃N₄-Keramik) hergestellt sind oder deren innere Wandung mit diesem Zielprodukt beschichtet sind, gewährleisten eine hohe Reinheit des synthetisierten Pulvers.

Ausführungsbeispiel

Die Erfindung soll nachfolgend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden.

Der Versuchsreaktor besteht aus einem Rohr aus Rasotherm mit einer Gesamtlänge von etwa 40 cm und einem Durchmesser von 3cm. Die beiden 6cm breiten Elektroden aus 0,5mm Cu-Blech sind an dem äußeren Mantel des Reaktors angebracht. Für eine gute Kontaktierung der Elektroden mit der Reaktorwand sorgt eine dünne Metallfolie (10 pm). Das eine Ende des Reaktors ist mit einer tangentialen Zuführung für die Einspeisung der Gas- bzw. Dampfkomponenten und einem Anschlußstutzen für die Messung des Reaktionsdruckes versehen; das andere Ende besitzt einen Anschluß für Nachfolgeeinrichtungen wie Zielproduktabscheider, Pumpen usw. Die Elektroden sind über der gesamten Länge des Reaktors verschiebbar. Hierdurch kann die Verweilzeit der Reaktanten im Plasma bzw. dessen Leistungsdichte um etwa eine Größenordnung verändert werden, wodurch eine gute Anpassung hinsichtlich der Plasmastabilität, der Zündbedingungen sowie der Prozeßparameter erreicht wird. Die durch die Elektroden in das Plasma eingekoppelte HF-Energie wird einem 1 kW HF-Generator entnommen. Optimale Prozeßbedingungen für die Synthese von ultradispersem SiO₂-Pulver aus den Ausgangssubstanzen SiCI₄ und O₂ im Ar-Plasma ergaben sich bei einem Elektrodenabstand von ca. 11 cm (Mitte-Mitte). Unter folgende Bedingungen

Generatorfrequenz	sphärisch	Struktur	amorph	Reinheit	3,5 MHz
Generatorleistung	spez. Oberfläche	<1 kW
Reaktorleistung	<300W
Reaktordruck	104Pa
Ar-Durchsatz	150 l/h
O2-Verbrauch	10 l/h
SiCU-Verbrauch	15 g/h
Verweilzeit der Reaktanten
im Plasma	0,3 s
Leistungsdichte im Plasma	29 W/cm3
wurde SiO2-Pulver mit den nachstehenden	Eigenschaften erhalten:
Teilchengröße	20 nm
Gestalt
> 99% SiO2
136 mVg.

Claims (1)

1. Vorrichtung zur plasmachemischen Erzeugung ultradisperser hochreiner Pulver bestehend aus einem zylindrischen Reaktionsgefäß, mindestens zwei ringförmigen Elektroden, einer Gaseinspeisungsvorrichtung und einem HF-Generator, gekennzeichnet dadurch, daß das ungekühlte aus Rasotherm oder Keramik bestehende Reaktionsgefäß einen Durchmesser von 10-30 mm aufweist und daß an dessen Mantelfläche gegeneinander in einem Abstand von 30-300mm verschiebbare Ringelektroden angebracht sind.

   Anwendungsgebiet der Erfindung

   Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur plasmachemischen Erzeugung ultradisperser hochreiner Pulver und findet Anwendung in der chemischen, keramischen und elektronischen sowie Halbleiterindustrie.