DD294124A5 - PERMANENT MAGNET (MATERIAL) AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft einen gesinterten SE-Fe-B Permanentmagnet(-werkstoff) sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung. Erfindungsgemaesz ist zur Verbesserung der magnetischen Kennwerte vorgesehen, dasz in bzw. an den Korngrenzen und/oder im Korngrenzenbereich der magnetischen Phase, vorzugsweise SE2Fe14B, wobei SE zumindest ein Element aus der Gruppe der Seltenen Erden, vorzugsweise Neodym und/oder Praseodym und/oder Dysprosium und/oder Holmium ist, als Legierungszusatz zumindest ein weiteres Element aus der Gruppe der schweren Seltenen Erden, vorzugsweise Gadolinium, Holmium, Dysprosium und/oder Terbium und/oder zumindest eine metall-, gegebenenfalls oxidbildende Verbindung zumindest eines Elementes aus der Gruppe der Seltenen Erden, vorzugsweise der schweren Seltenen Erden, insbesondere Oxide und/oder Nitride, gegebenenfalls gemeinsam mit Kornlegierungszusaetzen, umfassend Oxide und/oder Nitride und/oder Boride, an- bzw. eingelagert ist (sind). Fig. 1{gesinterter SE-Fe-B Permanentmagnet(-werkstoff); magnetischer Kennwert; Verfahren; Korngrenze; Korngrenzenbereich; SE2F14B; Seltene Erden; schwere Seltene Erden; Oxid; Nitrid; Borid; Kornlegierungszusatz}The invention relates to a sintered SE-Fe-B permanent magnet (material) and a method for its production. According to the invention, in order to improve the magnetic characteristics, at least one of rare earth elements, preferably neodymium and / or praseodymium and / or dysprosium, is provided in the grain boundaries and / or in the grain boundary region of the magnetic phase, preferably SE2Fe14B and / or holmium is, as alloying addition, at least one further element from the group of heavy rare earths, preferably gadolinium, holmium, dysprosium and / or terbium and / or at least one metal, optionally oxide-forming compound of at least one element from the group of rare earths , preferably heavy rare earths, in particular oxides and / or nitrides, optionally together with Kornlegierungszusaetzen, comprising oxides and / or nitrides and / or borides, is incorporated or incorporated. Fig. 1 {sintered SE-Fe-B permanent magnet (material); magnetic characteristic value; Method; Grain boundary; Grain boundary; SE2F14B; Rare earth; heavy rare earths; Oxide; nitride; boride; Grain alloying}
Description
Hierzu 2 Seiten ZeichnungenFor this 2 pages drawings
Die Erfindung betrifft einen gesinterten SE-Fe-B-Permanentmagnet (-werkstoff). Ferner betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von SE-Fe-B-Permanentmagnet(en) (-werkstoffen), wobei die Bestandteile des Grundwerkstoffes schmelzmetallurgisch hergestellt werden, sodann pulverisiert und im Magnetfeld verpreßt und anschließend gesintert werden. Aus der EP-PS 126802 sind Permanentmagnete bekannt, die unter anderem als Werkstoffe Seltene Erden sowie Bor und gegebenenfalls Kobalt enthalten. Diese Elemente sind aufgrund der eingesetzten Verfahrensparameter in der magnetischen Phase homogen verteilt. Bei der Herstellung der Magnete wird derart vorgegangen, daß eine schmelzmetallurgisch hergestellte Ausgangslegierung vermählen wird, worauf das Pulver in einem Magnetfeld gepreßt wird, worauf ein Sintervorgang und eine Wärmebehandlung folgen.The invention relates to a sintered SE-Fe-B permanent magnet (material). Furthermore, the invention relates to a method for producing SE-Fe-B permanent magnet (s) (materials), wherein the constituents of the base material are produced by melt metallurgy, then pulverized and pressed in the magnetic field and then sintered. From EP-PS 126802 permanent magnets are known, which contain, inter alia, as materials rare earths and boron and optionally cobalt. These elements are homogeneously distributed in the magnetic phase due to the process parameters used. In the production of the magnets, the procedure is such that a starting alloy produced by melt metallurgy is ground, whereupon the powder is pressed in a magnetic field, followed by a sintering process and a heat treatment.
Ferner sind aus der EP-PS 101652 Permanentmagnete bekannt, welche Seltene Erden und Bor und gegebenenfalls weitere Zusatzelemente enthalten. Bei diesen Magneten muß die magnetische Hauptphase allerdings eine intermetallische Verbindung konstanter Zusammensetzung sein, was eine homogene Verteilung allerElemente bedingt. Bei dieser Ausführungsform besteht jedoch der Nachteil im großen Aufwand auf der legierungstechnischen Seite bei der Herstellung der Ausgangslegierung, welche besonders rein sein muß, um kritische Verunreinigungen zu vermeiden. Abgesehen davon weisen diese Magnete starke Streuungen der magnetischen Daten und schlechte Reproduzierbarkeit auf.Furthermore, EP-PS 101652 discloses permanent magnets which contain rare earths and boron and optionally further additional elements. In these magnets, however, the main magnetic phase must be an intermetallic compound of constant composition, which causes a homogeneous distribution of all elements. In this embodiment, however, there is the disadvantage in great effort on the alloying side in the production of the starting alloy, which must be particularly pure in order to avoid critical contamination. Besides, these magnets have large scatter of the magnetic data and poor reproducibility.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen gesinterten SE-Fe-B-Permanentmagnet (-werkstoff) sowie ein Verfahren zur Herstellung von SE-Fe-B-Permanentmagnet(en) (-werkstoffen), wobei die Bestandteile des Grundwerkstoffes schmelzmetallurgisch hergestellt werden, sodann pulverisiert und im Magnetfeld verpreßt und anschließend gesintert werden, zu schaffen, um die Nachtelle der bekannten Magnete bzw. ihrer Herstellungsverfahren zu beseitigen und Permanentmagnete, die Seltene Erden enthalten, zu erstellen, die gute Temperaturstabilität besitzen. Ferner sollen die Streuungen der magnetischen Kennwerte durch ein neues und verbessertes Fertigungsverfahren verringert werden.The invention is based on the object, a sintered SE-Fe-B permanent magnet (material) and a method for producing SE-Fe-B permanent magnet (s) (materials), wherein the constituents of the base material are produced by melt metallurgy, then pulverized and pressed in the magnetic field and then sintered, to create, to eliminate the Nachtelle of the known magnets and their manufacturing processes and permanent magnets, the rare earths contain create, which have good temperature stability. Furthermore, the scattering of the magnetic characteristics should be reduced by a new and improved manufacturing process.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabenstellung dadurch gelöst, daß in bzw. an den Korngrenzen und/oder im Korngrenzenbereich der magnetischen Phase, vorzugsweise SE2FOt4B, wobei SE zumindest ein Element aus der Gruppe der Seltenen Erden, vorzugsweise Neodym und/oder Dysprosium und/oder Praseodym und/oder Holmium ist, als Legierungszusatz zumindest ein weiteres Element aus der Gruppe der schweren Seltenen Erden, vorzugsweise Gadolinium, Holmium, Dysprosium und/oder Terbium und/oder zumindost eine metall-, gegebenenfalls oxidbi|dende Verbindung zumindest eines Elementes aus der Gruppe der Seltenen Erden, vorzugsweise der schweren Seltenen Erden, insbesondere Oxide und/oder Nitride, gegebenenfalls gomeinsam mit KorngrenzenleglerungszusStzen, umfassend Oxide und/oder Nitride und/oder Boride, zumindest eines der Elemente Kobalt, Chrom, Aluminium, Titan und/oder Tantal, an- bzw. eingelagert ist (sind).According to the invention the object is achieved in that in or at the grain boundaries and / or in the grain boundary region of the magnetic phase, preferably SE 2 FOt 4 B, SE at least one element from the group of rare earths, preferably neodymium and / or dysprosium and / or praseodymium and / or holmium is, as an alloying addition, at least one further element from the group of heavy rare earths, preferably gadolinium, holmium, dysprosium and / or terbium and / or at least one metal, optionally oxidizing compound of at least one element of the Rare earths, preferably heavy rare earths, in particular oxides and / or nitrides, optionally together with grain boundary regulators, comprising oxides and / or nitrides and / or borides, at least one of cobalt, chromium, aluminum, titanium and / or tantalum, attached or stored (are).
Ein Verfahren der eingangs genannten Art Ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß der schmelzmetallurgisch hergestellte, pulverisierte Grundwerkstoff mit pulverisierten Legierungszusätzen, nämlich zumindest einem Element aus der Gruppe der schweren Seltenen Erden, vorzugsweise Gadolinium und/oder Holmium und/oder Dysprosium und/oder Terbium und/oder zumindest einer zumindest ein SE-Metall enthaltenden, vorzugsweise thermodynamisch stabilen, gegebenenfalls metalloxidbildenden Verbindung, insbesondere Oxiden und/oder Nitriden, gegebenenfalls gemeinsam mit pulverisierten Korngrenzenlegierungszusätzen, bestehend aus Oxiden und/oder Nitriden und/oder Boriden zumindest eines der Elemente Kobalt, Chrom, Aluminium, Titan oder Tantal vermengt und danach unter Magnetfeldausrichtung mit den Legierungszusätzen und gegebenenfallc den Korngrenzenlegierungszusätzen gemeinsam verpreßt und gesintert sind. Aufgrund der erfindungsgemäßen Vorgangsweise, die eine neue Art einer Korngrenienlegierungstechnik darstellt, wird eine Reihe vonA method of the type mentioned above According to the invention is characterized in that the melt-metallurgically produced, powdered base material with powdered alloying additions, namely at least one element from the group of heavy rare earths, preferably gadolinium and / or holmium and / or dysprosium and / or terbium and / or at least one, preferably thermodynamically stable, optionally metal oxide-forming compound, in particular oxides and / or nitrides, optionally together with pulverized grain boundary alloy additives consisting of oxides and / or nitrides and / or borides of at least one of the elements cobalt, chromium, Aluminum, titanium or tantalum and then pressed and sintered under magnetic field alignment with the alloying additions and optionally the grain boundary alloying additions. Due to the inventive method, which represents a new type of grain size alloy technique, a number of
Vorteilen erreicht, indem spezielle Diffusionszonen an den Korngrenzen ausgebildet werden bzw. im Korngrenzenbereich der magnetischen Phase eine Anreicherung von Zusatzwerkstoffen erfolgt, wodurch eine Behinderung der Domänwandbeweglichkeit bei gleichzeitig kleinerer Korngröße erreicht wird. Damit ergeben sich verbesserte Koerzitivkraftwerte bei gleichzeitig hoher Remanenz bzw. einer Steigerung des Energieproduktes BHmax. Ein besonderes Kennzeichen des neuen erfindungsgemäßen Permanentmagnet (-Werkstoffes) ist die spezifische Elementanreicherung in der Korngrenze bzw. im Korngrenzenbereich sowie ein Konzentrationsgradient am Kornrand der magnetischen Phase. Dadurch wird die Temperaturabhängigkeit der Koerzitivkraft ausgesprochen günstig beeinflußt und zeigt bei Raumtemperatur und insbesondere auch bei erhöhten Temperaturen bei gleichzeitiger hoher Remanenz günstige Werte. Durch diese Eigenschaften kann die Anwendbarkeit des erfindungsgemäßen Magnetwerkstoffes auf Arbeitstemperaturen von über 180"C erweitert werden, wobei die Curietemperati'.r über 500°C liegt.Advantages achieved by special diffusion zones are formed at the grain boundaries or in the grain boundary region of the magnetic phase enrichment of additional materials, whereby a disability of Domänwandbeweglichkeit is achieved with a smaller grain size. This results in improved coercive force values with simultaneously high remanence and an increase in the energy product BHmax. A special feature of the new permanent magnet (material) according to the invention is the specific element enrichment in the grain boundary or in the grain boundary region and a concentration gradient at the grain edge of the magnetic phase. As a result, the temperature dependence of the coercive force is influenced very favorable and shows at room temperature and especially at elevated temperatures with high remanence favorable values. By these properties, the applicability of the magnetic material according to the invention can be extended to working temperatures of over 180 "C, wherein the Curie temperature is above 500 ° C.
Besonders gute magnetische Werte werden erhalten, wenn die Legierungszusätze, d. h. die dem Grundwerkstoff zugegebenen Elemente bzw. Verbindungen aus der Gruppe der schweren Seltenen Erden ausgewählt werden und in Form von thermodynamisch stabilen, vorzugsweise die Oxide der SE-Metalle bildenden Verbindungen eingesetzt bzw. zulegiert werden, wobei vorteilhafterweise durch Mikrodiffusion entstehende Konzentrationsgradienten unter 5μ, vorzugsweise unter 0,5 μ, ausgebildet werden. Auch die Korngrenzenleglerungszusätze sollen thermodynamisch stabile Verbindungen sein. Die erfindungsgemäße Wirkung der Korngrenzenanreicherurtgen dürfte auf partielle Auflösungs- und Wiederausscheldungsvorgänge zurückzuführen sein, die völlig überraschend auch die Durchschnittskorngröße der magnetischen Phasen herabsetzt.Particularly good magnetic values are obtained when the alloying additives, i. H. the elements or compounds added to the base material are selected from the group of heavy rare earths and are used or alloyed in the form of thermodynamically stable compounds, preferably the oxides of the rare earth metals, wherein concentration gradients advantageously formed by microdiffusion are below 5μ, preferably below 0.5 μ, are formed. The grain boundary control additives should also be thermodynamically stable compounds. The effect of the grain boundary enrichment formulations according to the invention is likely to be due to partial dissolution and recharge processes, which, surprisingly, also reduces the average grain size of the magnetic phases.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist vorgesehen, daß der Grundwerkstoff 15 Atom-% (±5Atom-%) SE, 77Atom-% (±10Atom-%) Fe und 8Atom-% (±5Atom-%) B aufweist. Gewisse Variationen in der Zusammensetzung des Grundwerkstoffes sind somit möglich; ebenso ist der Einsatz verschiedener Seltener Erden im Grundstoff bzw. in den Legierungszusätzen allein oder in Kombination möglich.In a preferred embodiment of the invention, it is contemplated that the base material has 15 at% (± 5Atom%) SE, 77 at% (± 10 at%) Fe, and 8 at% (± 5At%) B. Certain variations in the composition of the base material are thus possible; Similarly, the use of various rare earths in the base material or in the alloying additives alone or in combination is possible.
Es hat sich erwiesen, daß es zur Vermeidung der Wanderung der Domänwände ausreicht, wenn die Legierungszusätze 0,2 bis 2,5Gew.-%, vorzugsweise 0,8 bis 2Gew.-%, insbesondere 1 bis 1,5Gew.-% des Grundwerkstoffes ausmachen. Größere Mengen an Legierungszusätzen beeinflussen die Kennwerte des Werkstoffes in unerwünschter Weise.It has been found that it is sufficient to avoid the migration of the domain walls when the alloying additions 0.2 to 2.5 wt .-%, preferably 0.8 to 2Gew .-%, in particular 1 to 1.5Gew .-% of the base material account. Larger amounts of alloying additives undesirably affect the characteristics of the material.
Um die Oberfläche des pulverisierten Grundwerkstoffes mit den pulverisierten Legierungszusätzen In guten Kontakt zu bringen, ist erfindungsgemäß vorgesehen, daß die Legierungszusätze Teilchen mit Abmessungen kleiner als 5 μ, vorzugsweise kleiner als 1 μ, Insbesondere kleiner als 0,5 μ, vermählen werden und daß der schmelzmetallurgisch hergestellte Grundwerkstoff zu Teilchen mit Abmessungen kleiner als 200μ, vorzugsweise kleiner als 100μ, insbesondere kleiner als 50μ, insbesondere durch hochenergetische Zerkleinerung, zerkleinert wird. Erfindungsgemäß Ist sodann vorgesehen, daß die pulverisierten Legierungszusätze und der zerkleinerte Grundwerkstoff zur Vermengung gemeinsam vermählen werden, bis die Teilchen des Grundwerkstoffes Abmessungen kleiner als 30μ, vorzugsweise kleiner als 20μ, insbesondere kleiner als 15μ, erreichen. Durch das gemeinsame Vermählen tritt neben einer Homogenisierung eine Anlagerung der feinen Legierungszusätze an den zerkleinerten Teilchen des Grundwerkstoffes ein, was den nachfolgenden Sintervorgang ausgesprochen gut beeinflußt. Der Grundwerkstoff kann dabei im wesentlichen vollständig mit dem feineren Pulver umgeben werden. Beim Sintern wird derart vorgegangen, daß im Vakuum so lange gesintert wird, bis an bzw. in den Korngrenzen einer Anreicherung der Legierungszusätze erfolgt bzw. bis sich durch Mikrodiffusion in der magnetischen Phase an den Korngrenzen Konzentrationsgradienten ausbilden, die 5μ, vorzugsweise 1 μ, insbesondere 0,5μ, nicht wesentlich überschreiten. Vorteilhaft ist es dabei, wenn nicht länger als 20 Minuten, vorzugsweise 10 bis 20 Minuten, insbesondere etwa 16 Minuten, gesintert wird bzw. das Sintern gegebenenfalls nur so lange durchgeführt wird, daß keine Zerlegung bzw. vollständige Diffusion der zugegebenen Verbindung, Insbesondere keine vollständige Zerlegung gebildeter SE-Oxlde bzw. Korngrenzenlegierungszusätze eintritt. Zu große Anlagerungen der Legierungszusätze würden die magnetischen Eigenschaften des Werkstoffes verschlechtern; eine unerwünschte Zerlegung (z.B. Oxidzerlegung) einer zugegebenen Verbindung eines Seltenen Erdmetalle könnte z.B. die Auflösung des Metalles in der magnetischen Phase bewirkenIn order to bring the surface of the pulverized base material with the powdered alloying additions in good contact, the invention provides that the alloying additions particles with dimensions smaller than 5 μ, preferably less than 1 μ, in particular less than 0.5 μ milled, and that the melt-metallurgically produced base material to particles with dimensions smaller than 200μ, preferably smaller than 100μ, in particular smaller than 50μ, in particular by high-energy crushing, is crushed. According to the invention it is then provided that the pulverized alloy additives and the comminuted base material are ground together for mixing until the particles of the base material dimensions smaller than 30μ, preferably less than 20μ, especially less than 15μ reach. Due to the joint grinding occurs in addition to a homogenization, an addition of the fine alloying additions to the crushed particles of the base material, which affects the subsequent sintering very well. The base material can be surrounded substantially completely with the finer powder. During sintering, the procedure is such that sintering takes place in vacuo until enrichment of the alloying additives takes place at or in the grain boundaries or until concentration gradients form by microdiffusion in the magnetic phase at the grain boundaries, which are 5 .mu.m, preferably 1 .mu.m, in particular 0.5μ, do not exceed significantly. It is advantageous if no longer than 20 minutes, preferably 10 to 20 minutes, in particular about 16 minutes, is sintered or the sintering is optionally carried out only so long that no decomposition or complete diffusion of the added compound, in particular no complete Disassembly of formed SE Oxlde or grain boundary alloy additives occurs. Excessive additions of the alloying additions would degrade the magnetic properties of the material; undesired decomposition (e.g., decomposition of oxides) of an added compound of a rare earth metal could e.g. cause the dissolution of the metal in the magnetic phase
Die Erfindung wird nachstehend an Ausführungsbeispielen näher erläutert. In der zugehörigen Zeichnung zeigen The invention will be explained in more detail by exemplary embodiments. In the accompanying drawing show
Fig. 1: ein Flußdiagramm, welches die erfindungsgemäßen Verfahrensschritte schematisch wiedergibt, Fig.2: einen Ablagerungs- bzw. Konzentrationsverlauf.1 shows a flowchart which schematically reproduces the method steps according to the invention, FIG. 2 shows a deposition or concentration profile.
Im folgenden wird die erfindungsgemäße Verfahrensführung anhand des in Fig. 1 dargestellten schematischen Flußdlagrammes erläutert. Ausgehend von einer schmelzmetallurgisch hergestellten Grundlegierung erfolgt eine Zerkleinerung dieser Legierung zu einem Pulver mit Abmessungen von vorteilhafterweise kleiner als 50 μ. Die ausgewählten Legierungszusätze werden ebenfalls pulverisiert bzw. vermählen, vorteilhafterweise auf Teilchen mit Abmessungen kleiner als 5μ. Diese beiden Pulver werden sodann gemeinsam vermählen, bis die Teilchen des schmelzmetallurgisch hergestellten Grundwerkstoffes Abmessungen, vorzugsweise kleiner als 10 μ bzw. 15 μ, erhalten. Dieses Pulver mit einer im wesentlichen homogen vorliegenden Teilchenverteilung, die gegebenenfalls nach einem Homogenisierungsschritt erreicht wird, wird sodann zu der gewünschten Form im Magnetfeld verpreßt und anschließend bei Temperaturen von 900 bis 12000C gesintert.In the following, the process control according to the invention will be explained with reference to the schematic Flußdlagrammes shown in Fig. 1. Starting from a base alloy produced by melt metallurgy, this alloy is comminuted into a powder having dimensions of advantageously less than 50 μ. The selected alloying additives are also pulverized, advantageously on particles smaller than 5μ in size. These two powders are then ground together until the particles of the base material produced by melt metallurgy receive dimensions, preferably less than 10 μ or 15 μ. This powder with a substantially homogeneous particle distribution, which is optionally achieved after a homogenization step, is then pressed into the desired shape in the magnetic field and then sintered at temperatures of 900 to 1200 0 C.
Wenn man von einem Grundwerkstoff ausgeht, der 15 Atom-% Seltene Erden, 77 Atom-% Eisen und 8 Atom-% Bor enthält, wobei a!» Seltene Erden voiteilhafterwelse Neodym eingesetzt wird, so erhält man In dem schmelzmetallurgisch hergestellten Grundwerkstoff drei ausgeschiedene Phasen mit folgender Zusammensetzung:Assuming a base material containing 15 atomic% of rare earths, 77 atomic% of iron and 8 atomic% of boron using a rare earth neodymium, three phases are precipitated in the base material produced by fusion metallurgy with the following composition:
Eine erste Phase, die etwa 90 bis 95Vol.-% ausmacht, mit einer Zusammensetzung von 1,8Atom-% Neodym, 82,4 Atom-% Eisen und 5,8 Atom-% Bor, welche die magnetische Phase darstellt. Als weitere Phase erhält man in einer Menge von etwa 5 bis 10Vol.-% eine Phase mit etwa 11,1 Atom-% Neodym, 44,4 Atom-% Eisen und 44,4 Atom-% Bor, wobei das Verhältnis von 1:4 von Seltenen Erden zu Eisen etwas variieren kann (z. B. [1 + E]:4) Als weitere Phase erhält man in einer Menge von bis 5Vol.-% eine neodymreiche Phase, wobei die letzteren beiden Phasen weitgehend paramagnetisch sind. Um diese drei Phasen beim magnetischen Werkstoff homogen vorliegen zu haben, erfolgt die Pulverisierung bzw. das Mahlen des Grundwerkstoffes. Gleichzeitig hat diese Homogenisierung bzw. Zerkleinerung den Zweck, daß, da beim Sintervorgang die magnetische erste Phase nicht geschmolzen wird, durch ein An- bzw. Aufschmelzen der weiteren Phase die metallische Bindung des Sinterwerkstückes erfolgt. Diese weitere aufschmelzende Phase c'.Jlit ferner den Träger für die zugegebenen LegierungszusätzeA first phase, which is about 90 to 95% by volume, having a composition of 1.8 at.% Neodymium, 82.4 at.% Iron and 5.8 at.% Boron, which represents the magnetic phase. The further phase obtained in an amount of about 5 to 10% by volume is a phase containing about 11.1 atom% neodymium, 44.4 atom% iron and 44.4 atom% boron, the ratio being 1: 4 may vary slightly from rare earths to iron (eg [1 + E]: 4) The further phase obtained in a quantity of up to 5% by volume is a neodymium-rich phase, the latter two phases being largely paramagnetic. In order to have these three phases present homogeneously in the magnetic material, the pulverization or milling of the base material takes place. At the same time, this homogenization or comminution has the purpose that, since the magnetic first phase is not melted during the sintering process, the metallic bond of the sintered workpiece takes place through the onset or melting of the further phase. This further melting phase c'.Jlit also the carrier for the added alloying additions
dar und diffundiert mit diesen in die Korngrenzenbereiche der magnetischen Phase bzw. lagert sich dort an. Schematisch ist diese Anlagerung in Fig. 2 dargestellt, in der der Konzentrationsverlauf der Legierungszusltze über den Grenzverlauf zweier Körner dargestellt ist. Man erkennt die an der Grenze zwischen den Körnern angelagerten Legierungszusätze, welche ein Wandern der Domänwände verhindern und somit die Koerzitivkraft der magnetischen Phase erhöhen. In der beiiigenden Tabelle 1 werden für vorteilhafte Legierungen die'erfindungsgemäß erreichbaren Werte von BHmax für 250C und 16O0C angegeben. Man erkennt, daß die korngrenzenlegierten Werkstoffe durchweg ein besseres Energieprodukt BHmax aufweisen, abgesehen davon, daß auch eine bessere Temperaturbeständigkeit und eine einfachere Herstellung gegeben sind. In der beiliegenden Tabelle 2 sind die erfindungsgemäßen Legierungszusätze angeführt, wie sie den in der Tabelle 1 angeführten Grundwerkstoffen zugesetzt sind.and diffuses with these in the grain boundary areas of the magnetic phase or is deposited there. Schematically, this attachment is shown in Fig. 2, in which the concentration profile of the alloying alloy is shown over the boundary course of two grains. One recognizes the alloy additions attached at the border between the grains, which prevent a wandering of the domain walls and thus increase the coercive force of the magnetic phase. In the accompanying Table 1 the achievable values of BHmax for 25 0 C and 16O 0 C are given for advantageous alloys. It can be seen that the grain-boundary-alloyed materials consistently have a better energy product BHmax, in addition to better temperature resistance and easier production. The attached Table 2 shows the alloying additions according to the invention, as added to the base materials listed in Table 1.
Eine Legierung der Zusammensetzung Nd (33Gew.-%), Fe (53Gew.-%),Co (13Gew.-%) und B (1 Gew.-%) wird auf eine Korngröße kleiner als 100 μ vorzerkleinert und gemeinsam mit feingemahlenem Dy2O3 (kleiner 5μ) weiter vermahien. Durch das gemeinsame Vermahien entsteht eine innige, homogene Vermischung zwischen den beiden Pulvern. Die homogene Mischung der feinen Pulver wird in einem Magnetfeld aufmagnetisiert, ausgerichtet und verpreßt. Bei einer Temperatur zwischen 10000C und 1100°C wird der Grünling gesintert und anschließend zwischen 6000C und 9000C wärmebehandelt. Die Remanenz der Magnete bei Raumtemperatur beträgt 1,2T und reduziert sich auf ca. 1,1T bei 16O0C. Die Koerzitivkraft wird von 1400 kA/m bei Raumtemperatur auf 65OkAAn bei 160°C reduziert. Das maximale Energieprodukt variiert zwischen 280 kJ/m3 und 240 kJ/m3 im Temperaturbereich zwischen 2O0C und 1600C. Durch die inhomogene Verteilung des Dysprosiums im hartmagnetischen (Nd, Dy)2FOuB Korn, insbesondere durch den Dysprosium-Konzentrationsgradienten entlang des Kornquerschnittes mit steigendem Dy-Gehalt zu den Korngrößen hin, wird auch*bei Co-haltigen SE-Fe-B-Permanentmagneten mit erhöhter Curie-Temperatur aufgrund der Koerzitivkraftsteigerung ein Einsatz dieser Magnete über 16O0C möglich.An alloy of the composition Nd (33% by weight), Fe (53% by weight), Co (13% by weight) and B (1% by weight) is pre-comminuted to a particle size smaller than 100 μ and together with finely ground Dy 2 O 3 (less than 5μ) continue to conjecture. The mutual Vermahien creates an intimate, homogeneous mixing between the two powders. The homogeneous mixture of fine powders is magnetized, aligned and pressed in a magnetic field. At a temperature between 1000 0 C and 1100 ° C, the green compact is sintered and then heat treated between 600 0 C and 900 0 C. The remanence of the magnets at room temperature is 1.2T and reduced to about 1.1T at 16O 0 C. The coercive force is reduced from 1400 kA / m at room temperature to 65OkAAn at 160 ° C. The maximum energy product varies between 280 kJ / m 3 and 240 kJ / m 3 in the temperature range between 2O 0 C and 160 0 C. The inhomogeneous distribution of dysprosium in hard magnetic (Nd, Dy) 2 FOuB grain, in particular by the dysprosium concentration gradient along the grain cross-section with increasing Dy content toward the grain sizes, also * Co-containing SE-Fe-B permanent magnets with increased Curie temperature due to the coercive force increase, a use of these magnets above 16O 0 C is possible.
-ε- 294124 Tabelle 2: Zusammensetzung der Legierungszusätze-ε- 294124 Table 2: Composition of the alloying additives
Zusätze Zusammensetzung der Zusätze in Gew.-%Additions Composition of the additives in% by weight
(Bezeichnung in Tab. 1) bezogen auf Pulvergewicht des Grundmaterial(Name in Tab. 1) based on powder weight of the base material
A1 1,0%Dy2O3 A1 1.0% Dy 2 O 3
A3 0^5% Dy2O3+ o!ö% AIBxA3 0 ^ 5% Dy 2 O 3 + o! Ö% AIBx
A4 0,5%Dy2O3 + 0,5%TiNA4 0.5% Dy 2 O 3 + 0.5% TiN
B1 ' 0,5% Dy2O3+ 0,5% TaN+0,5 DyB1 '0.5% Dy 2 O 3 + 0.5% TaN + 0.5 Dy
B2 1,0%CoB + 0,5%TaNB2 1.0% CoB + 0.5% TaN
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