DE2705384C3 - Permanent magnet alloy and process for heat treatment of sintered permanent magnets - Google Patents
Permanent magnet alloy and process for heat treatment of sintered permanent magnetsInfo
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Description
2. Dauermagnet-Legierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie weiterhin aus 02 bis 4%. vorzugsweise 0,5 bis 2^5% Vanadium besteht2. Permanent magnet alloy according to claim 1, characterized in that it further comprises 02 to 4%. preferably 0.5 to 2 ^ 5% vanadium
3. Dauermagnet-Legierung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Kobalt durch bis zu 15%, vorzugsweise 8 bis 14%, insbesondere 10 bis 13% Eisen, bezogen auf das Gesamtgewicht, ersetzt ist3. Permanent magnet alloy according to claim 1 or 2, characterized in that the cobalt by up to 15%, preferably 8 to 14%, in particular 10 to 13% iron, based on the total weight, is replaced
4. Dauermagnet-Legierung auf der Basis von Kobalt und wenigstens einem Seaenen Erdmetall sowie bis zu 12% Kupfer, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus folgenden Bestandteilen besteht:4. Permanent magnet alloy based on cobalt and at least one Seaenen earth metal as well as up to 12% copper, characterized in that it consists of the following components:
(a) 24 bis 28%, vorzugsweise 25 bis 27%, wenigstens eines Seltenerdmetalls,(a) 24 to 28%, preferably 25 to 27%, of at least one rare earth metal,
(b) 55 bis 70,8%, vorzugsweise 61,5 bis 67,5%, Kobalt,(b) 55 to 70.8%, preferably 61.5 to 67.5%, Cobalt,
(c) 5 bi« 12%, vorzugsweise 7 bis 9%, Kupfer und(c) 5 to 12%, preferably 7 to 9%, copper and
(d) 02 bis 5%, vorzugsweise ..£ bis
Zirkonium.(d) 02 to 5%, preferably .. £ to
Zirconium.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß ein Sinterkörper mit Eisen in einer Menge von 15 bis 2C7o und Zirkonium bei einer Temperatur zwischen 1100 und 1170" C vergütet wird.9. The method according to claim 8, characterized in that a sintered body with iron in one Amount of 15 to 2C7o and zirconium tempered at a temperature between 1100 and 1170 "C will.
3030th
3535
5. Dauermagnet-Legierung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Kobalt durch bis zu 20%, vorzugsweise 10 bis 20%, insbesondere 13 bis 20%, Eisen, bezogen auf das Gesamtgewicht, «> ersetzt ist5. permanent magnet alloy according to claim 4, characterized in that the cobalt by up 20%, preferably 10 to 20%, in particular 13 to 20%, iron, based on the total weight, «> is replaced
6. Dauermagnet-Legierung auf der Basis von Kobalt und wenigstens einem Seltenen Erdmetall sowie bis zu 12% Kupfer, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus folgenden Bestandteilen besteht:6. Permanent magnet alloy based on cobalt and at least one rare earth metal as well as up to 12% copper, characterized in that it consists of the following components:
(a) 24 bis 28%, vorzugsweise 25 bis 27%, wenigstens eines Seltenerdmetalls,(a) 24 to 28%, preferably 25 to 27%, of at least one rare earth metal,
(b) 55 bis 70,8%, vorzugsweise 61,5 bis 67,5%, Kobalt,(b) 55 to 70.8%, preferably 61.5 to 67.5%, Cobalt,
(c) 5 bis 12%, vorzugsweise 7 bis 9%, Kupfer und 5"(c) 5 to 12%, preferably 7 to 9%, copper and 5 "
(d) 0,2 bis 5%, vorzugsweise 0,5 bis 2,5%, wenigstens zwei der Elemente Niob, Vanadium, Tantal und Zirkonium.(d) 0.2 to 5%, preferably 0.5 to 2.5%, at least two of the elements niobium, vanadium, tantalum and zirconium.
7. Dauermagnet-Legierung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Kobalt durch bis zu 23% Eisen, bezogen auf das Gesamtgewicht, ersetzt ist7. permanent magnet alloy according to claim 6, characterized in that the cobalt by up 23% iron, based on the total weight, is replaced
8. Verfahren zur Wärmebehandlung gesinterter Dauermapete aus der Legierung nach einem der «· Ansprüche 1 bis 7, wobei die Sinterkörper nach einer Vergütungsbehandlung bei Temperaturen zwischen 1100 und 1250° C und eine .i raschen Abkühlen anschließend getempert werden, dadurch gekennzeichnet, daß das Tempern von einer Anfangstempe- (<*■ ratur zwischen 900 und 7500C bis zu einer Endtemperatur von 4000C stufenweise durchgeführt wird.8. A method for the heat treatment of sintered permanent wallpaper made of the alloy according to one of «· Claims 1 to 7, wherein the sintered bodies are then tempered after a tempering treatment at temperatures between 1100 and 1250 ° C and rapid cooling, characterized in that the tempering from an initial temperature (<* ■ temperature between 900 and 750 0 C up to a final temperature of 400 0 C is carried out in stages.
Die Erfindung bezieht sich auf Dauermagnet-Legierungen und insbesondere auf eine Legiereng, die im wesentlichen aus intermetallischen Verbindungen der allgemeinen Formel R2C017 besteht, wobei R wenigstens ein tleltenerdmetall und Co Kobalt bedeuten sowie auf ein Verfahren zur Wärmebehandlung gesinterter Dauermagnete.The invention relates to permanent magnet alloys and, more particularly, to an alloy used in the consists essentially of intermetallic compounds of the general formula R2C017, where R at least a tleltenerdmetall and Co cobalt mean as well a process for the heat treatment of sintered permanent magnets.
Dauermagnete (permanente Magnete) auf der Basis von Seltenerdmetallen und Kobalt sind aus den US-Patentschriften 34 21 889 und 35 60 200 bekanntgeworden. In der erstgenannten Patentschrift wird eine Zusammensetzung aus Seltenerdmetall und Kobalt beschrieben. In der zweitgenannten US-Patentschrift wird das Einbringen von Kupfer in einer Menge von mehr als 1,7 Atomprozent und weniger als 71,5 Atomprozent in eine Grundzusammenseczung aus Seltenerdmetall und Kobalt beschrieben, wodurch die Koerzitivkraft des Magneten verbessert wird. Die -Koerzitivkraft der solchermaßen erhaltenen Magneten variiert im Bereich zwischen etwa 2 KOe und 30 KOe, und zwar in Abhängigkeit vom Cu/Co-Verhältnis. Ein typischer Energieproduktwert (Gütezahl) der in der US-PS 35 60 200 beschriebenen Magneten liegt oberhalb von 9 Millionen G.Oe bezüglich einer bevorzugten Zusammensetzung des Magneten.Permanent magnets (permanent magnets) based on rare earth metals and cobalt are from the US Patents 34 21 889 and 35 60 200 become known. In the first mentioned patent is a Composition of rare earth metal and cobalt described. In the second mentioned US patent will be the incorporation of copper in an amount greater than 1.7 atomic percent and less than 71.5 Atomic percent is described in a basic composition of rare earth metal and cobalt, whereby the Coercive force of the magnet is improved. The coercive force of the magnets obtained in this way varies in the range between about 2 KOe and 30 KOe, depending on the Cu / Co ratio. A typical energy product value (figure of merit) of the magnets described in US-PS 35 60 200 is above of 9 million G.Oe in terms of a preferred composition of the magnet.
In der offengeiegten japanischen Patentanmeldung 49-104192 ist die Einstellung des Cu-Gehaltes von permanenten Magneten des RCo-Typs beschrieben, wobei ein Energieprodukt von 17 MG · C't erzielt wird.In Japanese Patent Application Laid-Open 49-104192 describes how to adjust the Cu content of permanent magnets of the RCo type, an energy product of 17 MG · C't is achieved.
Aus dem Summary der 74. Lecture of the japan Institute of Metals, 1974, Seite 175, und der offengelegten japanischen Patentanmeldung Nr. 50-94498 ist bekanntgeworden, sowohl den Gehalt an Kupfer, das den permanenten Magneten des Typs R2C017 zugegeben wird, als auch den Eisengehalt im Hinblick auf ausgezeichnete magnetische Eigenschaften des RCo-Magnets einzustellen. Gemäß den Angaben in dem genannten Summary fällt die Koerzitivlcraft dieser Legierung steil unterhalb 2 KOe ab, wenn der Gehalt an Kupfer unter 10 Gew.-% verringert wird. Der Kupfergehalt sollte deshalb 10 bis 12 Gew.-% der Legieiung ausmachen. Gemäß der offengelegten japanischen Patentanmeldung 50-111599 führt eine Erhöhung des Kupfergehaltes bei einem ternären Legierungssystem aus Sm-Co—Fe zu konträren Effekten bezüglich der mag! etischen Eigenschaften der Legierung, nämlich daß die Koerzitivkraft ansteigt und die remanente Magnetisierung bei Erhöhung des Kupfergeh altes abfällt Es war deshalb unmöglich, ein hohes Energieprodukt mit Hilfe der Zugabe von Kupfer zu erzielen, da die Koerzitivkraft abfiel, jedoch die remanente Magnetisierung bei Erhöhung des Kupfergehaltes anstieg. Femer führt der teilweise Ersatz von Co durch Eisen, wobei das quaternäre Legierungssystem Sm-Co—Cu- Fe erhalten wird, zu einer Erhöhung der remanenten Magnetisierung Br, jedoch führt die Zugabe von Eisen oberhalb 6 Gew.-% zu einer Verringerung der Koerzitivkraft der Legierung. Es war deshalb bisherFrom the summary of the 74th Lecture of the japan Institute of Metals, 1974, page 175, and the published Japanese Patent Application No. 50-94498 has become known, both the content of copper, the added to the permanent magnets of the type R2C017 as well as the iron content in view of the excellent magnetic properties of the RCo magnet to adjust. According to the information in the aforementioned summary, the coercive craft of this Alloy drops steeply below 2 KOe when the copper content is reduced below 10% by weight. Of the The copper content should therefore be 10 to 12% by weight of the alloy. According to the disclosed Japanese patent application 50-111599 leads to an increase in the copper content in a ternary Alloy system from Sm-Co-Fe to contrary effects with regard to the mag! etic properties of the Alloy, namely that the coercive force increases and the remanent magnetization when the Copper content falls It was therefore impossible to produce a high energy product with the help of the addition of copper because the coercive force decreased, but the remanent magnetization when the copper content increased rise. Furthermore, the partial replacement of Co by iron leads to the quaternary alloy system Sm-Co-Cu-Fe obtained leads to an increase in the remanent magnetization Br, however, leads to the addition of iron above 6% by weight leads to a reduction in the coercive force of the alloy. So it was so far
unmöglich, ausgezeichnete magnetische Eigenschaften durch Zugabe von Eisen zu erzielen, da zwar die Remanenz anstieg, jedoch die Koerzitivkraft bei Erhöhung des Eisengehaltes abfiel.impossible, excellent magnetic properties can be achieved by adding iron, since the remanence increased, but the coercive force increased Increase in iron content decreased.
Zusammenfassend ist festzustellen, daß es bisher unmöglich war, bei Zusammensetzungen mit niedrigem Kupfergehalt und hohem Eisengehalt mit einer hohen remanenten Magnetisierung eine hohe Koerzitivkraft zu erzielen, so daß die magnetischen Eigenschaften, insbesondere das Energieprodukt, nicht erhöht waren. '"To sum up, it has been impossible to date with compositions with low Copper content and high iron content with a high remanent magnetization have a high coercive force to achieve so that the magnetic properties, especially the energy product, were not increased. '"
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung von Dauermagnet-Legierungen auf der Basis von Seltenerdmetallen und Kobalt bei Zugabe von Kupfer oder Kupfer und Eisen, bei denen die magnetischen Eigenschaften besser sind als jene der bekannten Legierungen, die Kupfer oder Kupfer und Eisen enthalten.The object of the invention is to create permanent magnet alloys based on rare earth metals and cobalt with the addition of copper or Copper and iron, the magnetic properties of which are better than those of the known ones Alloys containing copper or copper and iron.
Insbesondere ist Aufgabe der Erfindung die Erhöhung der Koerzitivkraft in permanenten Magneten des Typs RCo bei einer Zugabe von 10 bis 12 Gew.-% Kupfer, wobei R wenigstens ein Seltenerdmetall bedeutet und Co Kobalt bedeutet, das teilweise durch Eisen ersetzt sein kann, und zwar bis zu einem maximalen Eisengehalt von 6 Gew.-%. Die Gehalte an R und Co bilden den Rest, vorzugsweise in einem Bereich von 24 bis 28 Gew.-% bzw. 56 bis 70,8 Gew.-%.In particular, it is an object of the invention to increase the coercive force in permanent magnets of the type RCo with an addition of 10 to 12% by weight of copper, where R is at least one rare earth metal and Co means cobalt that can be partially replaced by iron, up to a maximum iron content of 6% by weight. The contents of R and Co make up the remainder, preferably in a range from 24 to 28 % By weight and 56 to 70.8% by weight, respectively.
Gemäß der Erfindung werden Materialien für permanente Magneten geschaffen, die hohe Koerzitivkraft und daher ein hohes Energieprodukt aufweisen und aus Zusammensetzungen bestehen, die einen «1 niedrigen Kupfer- und hohen Eisengehalt aufweisen. Solche Magnete hatten bisher nur eine hohe remanente Magnetisierung jedoch keine hohe Koerzitivkraft.According to the invention, permanent magnet materials are provided which have high coercive force and therefore a high energy product and consist of compositions that have a «1 low copper and high iron content. Up to now, such magnets only had a high remanent magnetization but no high coercive force.
Das beabsichtigte hohe Energieprodukt kann in den weiten angegebenen Bereichen bezüglich Cu und Fe erreicht werden.The intended high energy product can be in the wide stated ranges with respect to Cu and Fe can be achieved.
Aufgabe der Erfindung ist ferner die Schaffung eines Verfahrens zur Herstellung von Dauermagneten mit optimalen magnetischen Eigenschaften.The object of the invention is also to create a method for producing permanent magnets with optimal magnetic properties.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß Materialien für permanente Magneten mit ausgezeichneten magnetischen Eigenschaften erhalten werden können, wenn ein weiteres metallisches Element in das ternäre R—Co-Cu-System eingebracht wird.The invention is based on the finding that materials for permanent magnets with excellent magnetic properties are obtained can if another metallic element is introduced into the ternary R — Co — Cu system.
Das zusätzliche metallische Element ist gemäß der Erfindung Niob, oder Tantal und gegebenenfalls Vanadium in einer Menge zwischen 0,2 und 4%, oder Zirkonium in einer Menge zwischen 0,2 und 5%, vorzugsweise 0,5 und 2,5%, bezogen ayf das Gewicht der Legierung. DiezugesetztenElementeNb.V.TaoderZrverhindemsowohldie Verringerung der Koerzitivkraftdes Permanentmagneten auf der Basis von Seltenerdmetall und Kobalt aufgrund des Gehaltes von Kupfer von weniger als 10 Gew.-% und der Verringerung der Koerzitivkraft aufgrund des Gehaltes an Eisen von mehr als 6 Gew.-%. Aufgrund dieser zusätzlichen Elemente kann die untere Grenze des Kupfergehaltes auf 5 Gew.-% verringert werden ohne die magnetischen Eigenschaften des permanenten Magneten nachteilig zu beeinflussen. Das Kobalt kann in größerer Menge als dies bisher möglich war durch Eisen ersetzt werden, und zwar bis zu einem Gehalt von 15 Gew.-% Eisen, bezogen auf das Gewicht des permanenten Magneten. Es wurde gefunden, daß die kombinierte Zugabe von Nb, V, Ta und Zr nicht nur die Vorteile der Zugabe eines dieser Elemente bringt, <,s sondern darüber hinaus Hie Koerzitivkraft von ternären oder quaternären Legierungen für permanente Magneten erhöhtThe additional metallic element is according to the Invention niobium, or tantalum and optionally vanadium in an amount between 0.2 and 4%, or zirconium in an amount between 0.2 and 5%, preferably 0.5 and 2.5%, based ayf on the weight of the alloy. The added elements Nb.V.Ta or Zr both prevent the lowering of the coercive force of the rare earth-cobalt-based permanent magnet due to the content of copper of less than 10% by weight and the reduction in coercive force due to the iron content of more than 6% by weight. Because of these additional elements, the lower Limit the copper content to 5 wt .-% can be reduced without the magnetic properties of the adversely affecting permanent magnets. The cobalt can be used in larger quantities than was previously possible was to be replaced by iron, up to a content of 15% iron by weight, based on weight of the permanent magnet. It has been found that the combined addition of Nb, V, Ta and Zr not only the There are advantages to adding one of these elements, <, s but also increased the coercive force of ternary or quaternary alloys for permanent magnets
Die zusätzlichen metallischen Elemente gemäß der Erfindung sind eine Kombination von wenigstens zwei Elementen ausgewählt aus der Gruppe Niob, Vanadium, Tantal und Zirkonium. Aufgrund des Zusatzes dieses Elementes oder dieser Elemente kann der Kupfergehalt auf 5 Gew.-% verringert werden, ohne daß die magnetischen Eigenschaften des permanenten Magneten nachteilig beeinflußt werden. Ferner kann Kobalt in größerem Ausmaß als dies bisher möglich war, aufgrund der zusätzlichen Elemente durch Eisen ersetzt werden. Ohne Zusatz des Elementes oder der Elemente gemäß der Erfindung fällt die Koerzitivkraft bei einer Erhöhung des Eisengehaltes steil ab. Gemäß der Erfindung wird jedoch die Koerzitivkraft über einen weiten Eisenbereich bei praktisch demselben Wert gehalten und ist bei der oberen Grenze noch hoch, und zwar in Abhängigkeit von der Art des zugesetzten Elementes oder der Elemente, so daß das Energieprodukt beträchtlich erhöht ist, ohne daß nachteilige Effekte bezüglich der magnetischen Eigenschaften der permanenten Magneten auftreten.The additional metallic elements according to the invention are a combination of at least two Elements selected from the group of niobium, vanadium, tantalum and zirconium. Due to the addition of this Element or these elements, the copper content can be reduced to 5 wt .-% without the magnetic properties of the permanent magnet are adversely affected. Cobalt can also be used in to a greater extent than was previously possible, due to the additional elements being replaced by iron. Without adding the element or elements according to the invention, the coercive force drops in one Increase in iron content steeply. According to the invention, however, the coercive force is about one wide iron range is kept at practically the same value and is still high at the upper limit, and depending on the type of element or elements added, so that the energy product is considerably increased without disadvantageous Effects on the magnetic properties of the permanent magnets occur.
Wird Zr zu der ternären Legierung R—Co-Cu zugegeben, kann Kobalt bis zu 20 Gew.-% durch Eisen ersetzt werden. Werden wenigstens zwei der Elemente Nb, V, T* und Zr zu der RCo-Legierung bei Zugabe von Cu zugegeben, kann das Kobalt mit bis zu 23 Gew.-% an Eisen, bezogen auf das Gewicht des permanenten Magneten, ersetzt werden.If Zr becomes the ternary alloy R-Co-Cu added, cobalt can be replaced by iron up to 20% by weight. Become at least two of the elements Nb, V, T * and Zr to the RCo alloy with the addition of Cu added, the cobalt can with up to 23 wt .-% of iron, based on the weight of the permanent Magnets, to be replaced.
Die Erfindung wird nachstehend im Hinbück auf die chemische Zusammensetzung der permanenten Magneten beschrieben, wobei verschiedene bevorzugte Ausführungsformen angegeben sind.The invention is hereinafter referred to in the back chemical composition of the permanent magnets described, with various preferred embodiments being given.
Die Seltenerdmetalle, die bei den Materialien für die permanenten Magneten gemäß der Erfindung eingesetzt werden, umfassen zusätzlich zu Sm solche Elemente mit entsprechenden chemischen Eigenschaften, wie Y, La, Ce, Pr, Nd, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb und Lu. Radioaktive Elemente sollten jedoch nicht eingesetzt werden.The rare earth elements used in the materials for the permanent magnets according to the invention include those in addition to Sm Elements with corresponding chemical properties, such as Y, La, Ce, Pr, Nd, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb and Lu. However, radioactive elements should not be used.
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung besteht der permanente Magnet im wesentlichen aus 24 bis 28%, vorzugsweise 25 bis 27%, wenigstens eines Selteaerdmetalls, 56 bis 70,8%, vorzugsweise 61,5 bis 67,5% Kobalt, 5 bis 12%, vorzugsweise 7 bis 9%, Kupfer und 0,2 bis 4%, vorzugsweise 0,5 bis 2,5%, Niob, wobei alle Prozentsätze auf das Gewicht bezogen sind. Wenn der Nb-Gehalt 4 Gew.-% übersteigt, ist die Koerzitivkraft verringert und bei einem Nb-Gehalt unterhalb 0,2% ist das Energieprodukt verringert. Innerhalb des Bereiches zwischen 1X2 und 4 Gew.-% Nb ist es möglich, einen Permanentmagneten mit einem Energieprodukt von mehr als 17 MG · Os und einer Koerzitivkraft von mehr 'ils 3 KOe zu erhalten.According to one embodiment of the invention, the permanent magnet consists essentially of 24 to 28%, preferably 25 to 27%, of at least one rare earth metal, 56 to 70.8%, preferably 61.5 to 67.5% cobalt, 5 to 12%, preferably 7 to 9%, copper and 0.2 to 4%, preferably 0.5 to 2.5%, niobium, all percentages being based on weight. When the Nb content exceeds 4% by weight, the coercive force is decreased, and when the Nb content is below 0.2%, the energy product is decreased. Within the range between 1X2 and 4 wt% Nb, it is possible to obtain a permanent magnet with an energy product of more than 17 MG · Os and a coercive force of more than 3 KOe.
Gemäß einer Modifikation dieser Ausführungsfo«rn kann das Kobalt dutch bis zu 15%, vorzugsweise 8 bis 14%, insbesondere 10 bis 13 Gew.-% Eisen, bezogen auf das Gewicht des permanenten Magneten ersetzt werden. Das Energieprodukt kann auf mehr als etwa 24 MG · Oe oder 26 MG · Oe erhöht werden.According to a modification of this embodiment, the cobalt can be up to 15%, preferably 8 to 14%, in particular 10 to 13% by weight iron, based on the weight of the permanent magnet replaced will. The energy product can be increased to greater than about 24 MG • Oe or 26 MG • Oe.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung besteht der permanente Magnet im wesentlichen aus 24 bis 28%, vorzugsweise 125 bis 27%, wenigstens eines Seltenerdmetalls, 56 bis 70,8%, vorzugsweise 61,5 bis 67,5% Kobalt, 5 bis 12%, vorzugsweise 7 bis 9% Kupfer und 0,2 bis 4%, vorzugsweise 0,5 bis 2,5%, wenigstens zweier Elemente der Gruppe Niob, Vanadium, Tantal und Zirkonium. Wenn der Gehalt der genannten beiden Elemente nicht in den Bereich von 0,2According to another embodiment of the invention, the permanent magnet consists essentially from 24 to 28%, preferably 125 to 27%, of at least one rare earth element, 56 to 70.8%, preferably 61.5% up to 67.5% cobalt, 5 to 12%, preferably 7 to 9% Copper and 0.2 to 4%, preferably 0.5 to 2.5%, of at least two elements from the group of niobium, vanadium, tantalum and zirconium. If the salary of the mentioned two items not in the range of 0.2
bis 5 Gew.-% fällt, sind sowohl die Koerzitivkraft als auch das Energieprodukt zu niedrig. Bei dieser Ausführungsform, bei der wenigstens zwei der Elemente Nb, V, Ta und Zr zugegeben werden, kann das Kobalt bis zu 23 Gew.-% durch Eisen, bezogen auf das Gewicht des permanenten Magneten, ersetzt werden.falls to 5 wt%, both the coercive force and the energy product are too low. At this Embodiment in which at least two of the elements Nb, V, Ta and Zr are added, the cobalt can up to 23 wt .-% can be replaced by iron, based on the weight of the permanent magnet.
Gemäß einer Modifikation dieser Ausführungsform bei Zusatz von V oder Ta kann das Kobalt durch bis zu 15%, vorzugsweise 8 bis 14%, insbesondere 10 bis 13%, bezogen auf das Gewicht des permanenten Magneten durch Eisen ersetzt werden. Das Energieprodukt kann auf etwa mehr als 24 MG ■ Oe oder 26 MG · Oe erhöht werden.According to a modification of this embodiment, when V or Ta is added, the cobalt can by up to 15%, preferably 8 to 14%, in particular 10 to 13%, replaced by iron based on the weight of the permanent magnet. The energy product can can be increased to approximately more than 24 MG · Oe or 26 MG · Oe.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung besteht der permanente Magnet im wesentlichen aus 24 bis 28%, vorzugsweise 25 bis 27%, wenigstens einem Seltenerdmetall, 55 bis 70,8%, vorzugsweise 61,5 bis 67.5% Kobalt 5 bis 12%. vorzugsweise 7 bis 9%. Kupfer und 0,2 bis 5%, vorzugsweise 0,5 bis 2,5%, Zirkonium, wobei alle Prozentsätze auf das Gewicht bezogen sind. Wenn der Zr-Gehalt nicht in den Bereich von 0,2 bis 5 Gew.-% fällt, sind sowohl die Koerzitivkraft als auch das Energieprodukt zu niedrig.According to a further embodiment of the invention the permanent magnet consists essentially of 24 to 28%, preferably 25 to 27%, at least a rare earth element, 55 to 70.8%, preferably 61.5 to 67.5% cobalt 5 to 12%. preferably 7 to 9%. Copper and 0.2 to 5%, preferably 0.5 to 2.5%, zirconium, all percentages by weight are related. When the Zr content does not fall in the range of 0.2 to 5 wt%, both are Coercive force as well as the energy product too low.
Gemäß einer Modifikation der Ausführungsform mit Zr-Zugabe kann das Kobalt durch bis zu 15%, vorzugsweise 10 bis 15%, insbesondere 13 bis 15%, bezogen auf das Gewicht des permanenten Magneten, Eisen ersetzt werden. Das Energieprodukt kann auf etwas mehr als 26 MG · Oe oder 28 MG · Oe erhöht werden.According to a modification of the embodiment with the addition of Zr, the cobalt can be up to 15%, preferably 10 to 15%, in particular 13 to 15%, based on the weight of the permanent magnet, Iron to be replaced. The energy product can be increased to just over 26 MG · Oe or 28 MG · Oe will.
GerriG einer weiteren Ausführungsform der Erfindung besteht der permanente Magnet aus 24 bis 28%, vorzugsweise 25 bis 27%, wenigstens einem Seltenerdmetall, 55 bis 70,8%, vorzugsweise 613 bis 67,5% Kobalt, 5 bis 12%, vorzugsweise 7 bis 9%, Kupfer und 0,2 bis 5%, vorzugsweise 0,5 bis 2,5%, wenigstens zwei der Elemente aus der Gruppe Niob, Vanadium, Tantal und Zirkonium. Fällt der Gehalt der letztgenannten beiden Elemente nicht innerhalb den angegebenen Bereich von 0,2 bis 5 Gew.-% sind sowohl die Koerzitivkraft als auch das Energieprodukt zu niedrig. Bei dieser Ausführungsform bei Zugabe von wenigstens zwei der Elemente Nb, V, Ta und Zr kann das Kobalt durch bis zu 23 Gew.-% Eisen, bezogen auf das Gewicht des permanenten Magneten, ersetzt werden.GerriG another embodiment of the invention the permanent magnet consists of 24 to 28%, preferably 25 to 27%, of at least one rare earth metal, 55 to 70.8%, preferably 613 to 67.5% Cobalt, 5 to 12%, preferably 7 to 9%, copper and 0.2 to 5%, preferably 0.5 to 2.5%, at least two of the elements from the group of niobium, vanadium, tantalum and zirconium. If the content of the latter falls Both elements are not within the stated range of 0.2 to 5% by weight are both the Coercive force as well as the energy product too low. In this embodiment with the addition of at least cobalt can be two of the elements Nb, V, Ta and Zr be replaced by up to 23 wt .-% iron, based on the weight of the permanent magnet.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung besteht der permanente Magnet aus 24 bis 28%, vorzugsweise 25 bis 27%, wenigstens einem Seltenerdmetall, 55 bis 70,8%, vorzugsweise 61,5 bis 67,5%, Kcbalt, 5 bis 12%, vorzugsweise 7 bis 9%, Kupfer und 0,2 bis 5%, vorzugsweise 0,5 bis 2,5%, Zirkonium, wobei alle Prozentsätze auf das Gewicht bezogen sind. Wenn der Zr-Gehalt nicht in den Bereich von 02 bis 5 Gew.-% fällt, sind sowohl die Koerzitivkraft als auch das Energieprodukt zu niedrig. Das Kobalt kann durch 15 bis 20 Gew.-% Eisen, bezogen auf das Gewicht des Magneten, ersetzt werden. Bei einem höheren Pnnentsatz an Eisen anstelle von Kobalt, d. h. oberhalb 20 Gew.-%, ist die Koerzitivkraft für die praktische Anwendung des Magneten zu niedrig.According to a further embodiment of the invention, the permanent magnet consists of 24 to 28%, preferably 25 to 27%, at least one rare earth metal, 55 to 70.8%, preferably 61.5 to 67.5%, Kcbalt, 5 to 12%, preferably 7 to 9%, copper and 0.2 to 5%, preferably 0.5 to 2.5%, zirconium, all percentages being by weight. If the Zr content does not fall within the range of 02 to 5 wt%, both the coercive force and the energy product are too low. The cobalt can be replaced by 15 to 20% by weight of iron, based on the weight of the magnet. With a higher percentage of iron instead of cobalt, ie above 20% by weight, the coercive force is too low for practical use of the magnet.
Bei allen permanenten Magneten gemäß der Erfindung wird, wenn der Gehalt an Seltenerdmetall 28 Gew.-% übersteigt, die remanente Magnetisierung verringert, während ein Gehalt von unter 24% zu einer Verringerung der Koerzitivkraft führt.In all permanent magnets according to the invention, if the content of rare earth metal is 28 % By weight exceeds the remanent magnetization is reduced, while a content below 24% leads to a reduction in the coercive force.
Der permanente Magnet gemäß der Erfindung kann durch Schmelzen der erforderlichen Bestandteile, Verfestigen des erhaltenen geschmolzenen Metalls inThe permanent magnet according to the invention can be made by melting the necessary components, Solidifying the obtained molten metal in
einer Form, Zerkleinern und Pulverisieren des erhaltenen Blocks und Sintern „;s so hergestellten Pulvers hergestellt werden. Die Bestandteile können reines Nb, Zr, V, Ta usw. oder deren Legierungen mit Eisen sein. Das Pulverisieren wird in solcher Weise durchgeführt, daß ein Pulver mit einer mittleren Korngröße zwischen 3 und 5 Mikron erhalten wird, wobei eine Vibrationsmühle oder vorzugsweise eine Strahlmühle verwendet wird. Durch Verwendung einer Strahlmühle wird die Koerzitivkraft und das Energieprodukt erhöht. Bei den Legierungszusammensetzungen gemäß der Erfindung wird die Koerzitivkraft um etwa 0,5 bis 1 KOe und das Energieprodukt um I bis 2 MG · Oc erhöht. Gemäß der Erfindung können magnetische Eigenschaften bei R—Co—Cu-Fe-Zr-Legierungen, deren Herstellung, die Pulverisierung in einer Strahlmühle, die nachstehend beschriebene Vergütungsbehandlung und ein stufenweises Tempern umfaßt, piner rpmgnen'en Magnetisierung von 11,1 KG, einer Koerzitivkraft von 6,7 KOe und einem Energieprodukt von 30 MG · Oe erhalten werden. a mold, crushing and pulverizing the obtained block, and sintering the powder thus produced getting produced. The constituents can be pure Nb, Zr, V, Ta etc. or their alloys with iron. The pulverization is carried out in such a way that a powder with an average grain size between 3 and 5 microns using a vibratory mill or, preferably, a jet mill will. Using a jet mill increases the coercive force and the energy product. Both Alloy compositions according to the invention will reduce the coercive force by about 0.5 to 1 KOe and that Energy product increased by I to 2 MG · Oc. According to the invention, magnetic properties can be used R — Co — Cu-Fe-Zr alloys, their production, pulverization in a jet mill, the tempering treatment described below and a step-wise one Annealing includes pin-speed magnetization of 11.1 KG, a coercive force of 6.7 KOe and an energy product of 30 MG · Oe can be obtained.
Das gemäß vorstehender Arbeitsweise beschriebene Pulver wird anschließend unter Druck, im allgemeinen 1,5 t/cm2, in einem Magnetfeld, im allgemeinen 10 KOe, unter Bildung grüner Preßkörper gepreßt. Die grünen Preßkörper werden bei einer Temperatur zwischen 1160 und l?30°C gesintert. Die gesinterten Körper werden abgekühlt und anschließend 0,5 bis 3 h, vorzugsweise 1 h, unter Vakuum oder einer inerten Atmosphäre einer Vergütungsbehar.dlung bei einer Temperatur von 1160 bis 125O0C unterworfen. Es wird "vorgezogen, die Vergütungsbehandlung bei niedriger Temperatur zwischen 1100 und 1170°C durchzuführen, insbesondere wenn Zr der R—Co-Cu-Legierung zugegeben wird und Co mit erhöhten Mengen bis zu 20% an Eisen ersetzt ist Aufgrund der Vergütungsbehandlung bei niedriger Temperatur wird die hohe Koerzitivkraft aufrechterhalten und gleichzeitig die Remanenz und folglich wird ein erhöhtes Energieprodukt erzielt, selbst bei einem erhöhtem Eisengehalt Ist die Menge an eingesetztem Eisen gleich Null oder niedrig, können die gesinterten Körper direkt dem nachfolgenden Tempern unterworfen werden.The powder described in accordance with the above procedure is then pressed under pressure, generally 1.5 t / cm 2 , in a magnetic field, generally 10 KOe, with the formation of green compacts. The green compacts are sintered at a temperature between 1160 and 1-330 ° C. The sintered bodies are cooled and then subjected to a tempering treatment at a temperature of 1160 to 125O 0 C for 0.5 to 3 hours, preferably 1 hour, under vacuum or in an inert atmosphere. It is "preferable to carry out the tempering treatment at a low temperature between 1100 and 1170 ° C, especially when Zr is added to the R — Co-Cu alloy and Co is replaced with increased amounts of up to 20% of iron due to the tempering treatment at low temperature the high coercive force is maintained and at the same time the remanence and consequently an increased energy product is obtained even with an increased iron content. If the amount of iron used is zero or low, the sintered bodies can be directly subjected to the subsequent annealing.
Der Vergütungsbehandlung folgt ein rasches Abkühlen. Danach werden die gesinterten Körper 0,3 bis 24 h bei einer Temperatur zwischen 400 und 9000C getempert Das bevorzugte Temperverfahren ist ein stufenweises Temperverfahren, bei dem die Tempertemperatur stufenweise von einer Anfangstemperatur von 750 bis 9000C auf eine Endtemperatur von 400°C erniedrigt wird. Je größer die Anzahl der Stufen, d. h. eine Temperatur, bei der der gesinterte Körper eine gewisse Zeit gehalten wird, desto besser sind die verschiedenen magnetischen Eigenschaften des gesinterten Körpers. Die Anzahl J;r Stufen sollte vorzugsweise nicht weniger als zwei sein. Bei Steigerung der Stufenzahi auf einen unendlichen Wert wird das Tempern in Form eines kontinuierlichen Abkühlens des gesinterten Körpers von Anfang- auf Endtemperatur durchgeführt Die Temperzeit bei jeder Stufe sollte vorzugsweise nicht weniger als 24 h betragen. Durch das stufenweise Tempern wird die Koerzitivkraft erhöht, beispielsweise auf den zweifachen Wert, wie er bei einem gewöhnlichen Tempern bei bestimmter Temperatur erhalten wird.The tempering treatment is followed by a rapid cooling. Thereafter, the sintered body, 0.3 to 24 h at a temperature between 400 and 900 0 C tempered The preferred annealing process is a gradual process of tempering in which the annealing temperature gradually from an initial temperature 750-900 0 C to a final temperature of 400 ° C is humiliated. The greater the number of stages, that is, a temperature at which the sintered body is held for a certain time, the better the various magnetic properties of the sintered body. The number J; r stages should preferably not be less than two. When the number of stages is increased to an infinite value, the tempering is carried out in the form of continuous cooling of the sintered body from the initial to the final temperature. The tempering time for each stage should preferably not be less than 24 hours. The gradual annealing increases the coercive force, for example to twice the value obtained in ordinary annealing at a certain temperature.
Durch das Verfahren gemäß der Erfindung wird die Erholung der hergestellten Legierungen mit stabilen magnetischen Eigenschaften zusätzlich zur ErhöhungBy the method according to the invention, the recovery of the alloys produced becomes stable with magnetic properties in addition to increasing
der magnetischen Eigenschaften der Legierungen erhöht.the magnetic properties of the alloys are increased.
Die Erfindung wird nachstehend anhand von Beispielen näher erläutert.The invention is explained in more detail below with the aid of examples.
Die erforderlichen Bestandteile für die Legierungszusammensetzungen Nr. 1 und Nr. 2 wie sie in der nachstehenden Tabelle I angegeben sind, wurden dosiert und die Legierungsmischungcn in einem Induktionsofen unter einer Argonatmosphäre geschmolzen. Die Schmelze wurde in eine Eisenpfanne zur Bildung der Blöcke gegossen. Die Blöcke wurden in einem Eisenmörtel grob zerkleinert und anschließend unter Verwendung einer Vibrationsmühle zu einemThe ingredients required for the alloy compositions No. 1 and No. 2 as given in Table I below dosed and the alloy mixture melted in an induction furnace under an argon atmosphere. The melt was poured into an iron pan to form the ingots. The blocks were in coarsely crushed with an iron mortar and then made into one using a vibratory mill
II)II)
15 Pulver mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von etwa 5 Mikron fein zerkleinert. Das Pulver wurde unter einem Magnetfeld von 10 KOe gepreßt und geformt und die so hergestellten grünen Preßkörper eine Stunde bei einer Temperatur zwischen 1230 und 1250° C gesintert. Die abgekühlten, gesinterten Körper wurden während einer Stunde auf eine Temperatur im Bereich zwischen 800 und 900° C erhitzt und anschließend 5 h bei einer Temperatur von 500° C gehalten. 15 Powder with an average particle size of about 5 microns finely divided. The powder was pressed and shaped under a magnetic field of 10 KOe, and the green compacts produced in this way were sintered at a temperature between 1230 and 1250 ° C. for one hour. The cooled, sintered bodies were heated to a temperature in the range between 800 and 900 ° C. for one hour and then kept at a temperature of 500 ° C. for 5 hours.
Die solchermaßen hergestellten permanenten Magneten wurden bezüglich ihrer magnetischen Eigenschaften untersucht, d. h. die remanente Magnetisierung (Br), die Koerzitivkraft (iHc) und das Energieprodukt [(S · HJ max.] wurden bestimmt Die entsprechenden Werte sind in der nachstehenden Tabelle angegeben.The permanent magnets produced in this way were examined with regard to their magnetic properties, ie the remanent magnetization (Br), the coercive force (iHc) and the energy product [(S · HJ max.]) Were determined. The corresponding values are given in the table below.
Proben Nr.Sample no.
Zusammensetzung der Legierung (Gew.-%) Sm Co Cu FeComposition of the alloy (% by weight) Sm Co Cu Fe
NbNb
Br (KG) Br (KG)
iHc (KOe) iHc (KOe)
(U ■ H) max (Mg Oe) (U ■ H) max (Mg Oe)
Der Kupfergehalt der Proben 1 und 2 wurde zu 8,0% erhöht die Koerzitivkraft erheblich auf 5,7 KOe, so daßThe copper content of samples 1 and 2 was increased to 8.0%, the coercive force was increased considerably to 5.7 KOe, so that
bestimmt. Es wurde bisher angenommen, daß ein trotz des niedrigen Kupfergehalts ein bedeutendcertainly. It was previously believed that a significant despite the low copper content
solcher Kupfergehalt die Koerzitivkraft erniedrigt. Der erhöhtes Energieprodukt von 20 MG · Oe erhaltensuch copper content lowers the coercive force. The increased energy product of 20 MG · Oe is obtained
Nb-G^halt in Probe Nr. 1 mit niedrigem Kupfergehalt 30 wurde.Nb-G ^ content in sample No. 1 with low copper content was 30.
Die Proben Nr. 3 und 4 mit der in Tabelle II angegebenen Zusammensetzung wurden gemäß der in Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise hergestelltSample Nos. 3 and 4 with the composition shown in Table II were prepared according to the in Example 1 described procedure produced
(Gew.-%)
Sm Co CuComposition of
(Wt .-%)
Sm Co Cu
OO OOOO OO
Fe NbAlloys
Fe Nb
01.0
0
26,5 Rest26.5 rest
26.5 rest
0-100-16
0-10
4. Vergleich3. Invention
4. Comparison
Der Eisengehalt der Proben wurde in dem in Tabelle II angegebenen Bereich variiertThe iron content of the samples was varied in the range given in Table II
Eisengehalt und auf der Ordinate die Koerzitivkraft aufgetragen sind. Aus F i g. 1 ist ersichtlich, daß dieIron content and the coercive force are plotted on the ordinate. From Fig. 1 it can be seen that the
Der Einfluß des Eisengehaltes auf die Koerzitivkraft 50 Probe Nr. 3, die Nb enthält, bis zu 15 Gew.-% "-isen eineThe Influence of Iron Content on Coercive Force 50 Sample No. 3, which contains Nb up to 15% by weight "iron one."
ist in F i g. 1 gezeigt, in der die Bezugszeichen 3 und 4 die Proben 3 und 4 bedeuten und auf der Abszisse der hohe Koerzitivkraft zeigt, während bei Probe 4 ohne Nb die Koerzitivkraft bei Anstieg des Eisengehalts abfälltis in Fig. 1 shown, in which the reference numerals 3 and 4 the Samples 3 and 4 mean and the high coercive force shows on the abscissa, while for sample 4 without Nb the coercive force decreases as the iron content increases
Die Proben Nr. 5 und 6, deren Werte in Tabelle III angegeben sind, wurden gemäß der in Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise hergestelltSample Nos. 5 and 6, the values of which are given in Table III, were prepared according to that in Example 1 described method of operation
Sm CoSm Co
554 56.5
554
CuCu
Fe(Wt .-%)
Fe
(KG) Br
(KG)
(KOe) IHc
(KOe)
(MG · Oe) (BH) max
(MG · Oe)
26,526.5
26.5
12,012.0
12.0
5,05.0
5.0
1,00
1.0
8,89.0
8.8
6,66.0
6.6
19,019.5
19.0
6. Erfindung5. Comparison
6. Invention
Der Kupfergehalt der Proben 5 und 6 wurde zu 12,0% bestimmt. Ein solcher Gehalt wurde bisher von den Metallurgen als erforderlich für ausgezeichnete magnetische Eigenschaften von permanenten Magneten auf der Basis Seltenerdmetall und Kobalt gehalten. Wie aus Tabelle HI ersichtlich ist, ist die Koerzitivkraft der Probe Nr. 6 höher als die der Probe Nr. 5, die aufgrund des hohen Kupferjehaltes eine hohe Koerzitivkraft zeigt.The copper content of samples 5 and 6 was determined to be 12.0%. Such a salary was previously received by the Metallurgists as required for excellent magnetic properties of permanent magnets kept the base rare earth metal and cobalt. As can be seen from Table HI, the coercive force is Sample no. 6 is higher than that of sample no. 5, which has a high coercive force due to the high copper content shows.
1010
Die Probe Nr. 7, deren Zusammensetzung in Tabelle IV gezeigt ist, wurde gemäß der in Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise hergestellt.Sample No. 7, the composition of which is shown in Table IV, was prepared according to that in Example 1 described method of operation.
Probenrehearse
Chemische Zusammensetzung der Legierungen (Gew.-%)Chemical composition of the alloys (% by weight)
Nb CoNb Co
5ITl5ITl
CuCu
FeFe
26,526.5
0-40-4
Restrest
1515th
2020th
2525th
Die Proben Nr. 8, 9 und 10 mit der in Tabelle V angegebenen Zusammensetzung wurden gemäß der in Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise hergestellt, wobei jedoch die nachstehend angegebenen Sinter- und Wärmebehandlungsbedingungen angewandt wurden.Samples Nos. 8, 9 and 10 with the composition shown in Table V were prepared according to the method in Example 1 produced procedure described, but using the sintering and specified below Heat treatment conditions were applied.
1010
Proben Nr.Sample no.
Zusammensetzung der Legierungen (Gew.-%)Composition of the alloys (% by weight)
SmSm
CuCu
FeFe
NbNb
CoCo
Die grünen Preßkörper der Proben Nr. 8 bis 10 wurden bei einer Temperatur zv/ischen 1180 und 1250°C in Vakuum oder einer inerten Atmosphäre gesintert und anschließend nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur bei einer Temperatur zwischen 1170 und 1230°C vergütet und anschließend auf Raumtemperatur abgekühlt Das Tempern wurde durch stufenweises Tempern zwischen 800 und 4000C durchgeführt Die Temperatur wurde stufenweise um je 1000C verringert.The green compacts of samples no. 8 to 10 were sintered at a temperature of 1180 and 1250 ° C in vacuum or an inert atmosphere and then after cooling to room temperature at a temperature between 1170 and 1230 ° C and then tempered to room temperature cooled The tempering was carried out by step-wise tempering between 800 and 400 ° C. The temperature was gradually reduced by 100 ° C. each time.
Der Einfluß des Eisengehaltes, der auf der Abszisse angegeben ist, auf die magnetischen Eigenschaften, d. h. iHc, Br und (B ■ H) max, die auf der Ordinate angegeben sind, ist in F i e. 3 gezeigt, in der die Bezugszeichen 8 bis 10 den Proben entsprechen. Aus F i g. 3 läßt sich folgendes ersehen.The influence of the iron content, which is indicated on the abscissa, on the magnetic properties, ie iHc, Br and (B · H) max, which are indicated on the ordinate, is shown in F i e. 3, in which reference numerals 8 to 10 correspond to the samples. From Fig. 3 the following can be seen.
Der Nb-Gehalt dieser Probe wurde in dem in Tabelle IV angegebenen Bereich variiert.The Nb content of this sample was varied in the range given in Table IV.
Der Einfluß des Nb-Gehalts auf die Koerzitivkraft ist in F i g. 2 wiedergegeben. Aus F i g. 2 ist ersichtlich, daß die Koerzitivkraft durch die Zugabe von 0,4 bis 4 Gew.-%, vorzugsweise 0,5 bis 2.5 Gew.-%, verbessert wird, wobei die bevorzugte Zugabe bei etwa 1 Gew.-% liegt Andererseits verringert eine Zugabe von mehr als 4% die KoerzitivkraftThe influence of the Nb content on the coercive force is in Fig. 2 reproduced. From Fig. 2 it can be seen that the coercive force by the addition of 0.4 to 4 Wt .-%, preferably 0.5 to 2.5 wt .-%, is improved, the preferred addition at about 1 wt .-% On the other hand, an addition of more than 4% lowers the coercive force
4040
1. Die Probe Nr. 8, die sowohl Nb gemäß der Erfindung und in üblicher Weise Cu in geringer Menge enthält, was für ein hohes Br der Seltenerdmetall-Kobalt-Legierung erwünscht ist, zeigt eine erhöhte iHc bei Erhöhung des Eisengehalts. 1. Sample No. 8, which contains both Nb according to the invention and, conventionally, Cu in a small amount, which is desirable for a high Br of the rare earth metal-cobalt alloy, shows an increased iHc with an increase in the iron content.
2. Das (B ■ H)max. der Probe Nr. 8, die Nb enthält, ist höher als das der Proben Nr. 9 und 10, wenn der Eisengehalt entsprechend eingestellt wird, beispielsweise auf 8 bis 14%, vorzugsweise 10 bis 13%.·2. The (B ■ H) max. the sample No. 8 containing Nb is higher than that of the sample No. 9 and 10 when the iron content is adjusted accordingly, for example 8 to 14%, preferably 10 to 13%.
Die Proben Nr. 11 und 13 mit der in Tabelle Vl gezeigten Zusammensetzung wurden gemäß der in Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise hergestelltSamples Nos. 11 and 13 having the composition shown in Table VI were prepared according to the method in Example 1 described procedure produced
Proben Nr. Zusammensetzung der Legierungen (Gew.-%)Sample No. Composition of the alloys (% by weight)
Sm Co Cu Fe VSm Co Cu Fe V
TaTa
Br
(KG) Br
(KG)
iHc (KOe) iHc (KOe)
(B-H) max (MG - Oe) (BH) max (MG - Oe)
8% bestimmt, was bisher von Metallurgen als zu niedrig angesehen wurde, um einem quaternären Legierungssystem aus Sm-Co—Cu-Fe die gewünschte Koerzitivkraft zu verleihen. Aus Tabelle VI ist ersichtlich, daß die Zugabe von Ta die Koerzitivkraft des quaternären Legierungssystems beträchtlich verbessert.8% determined what was previously considered by metallurgists to be too low was considered to be a quaternary alloy system the desired coercive force from Sm-Co-Cu-Fe to rent. From Table VI it can be seen that the addition of Ta increases the coercive force of the quaternary alloy system improved considerably.
65 erhöht wird. 65 is increased.
Die Proben Nr. 15 und 16 mit der in Tabelle VII angegebenen Zusammensetzung wurden gemäß der in Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise hergestelltSample Nos. 15 and 16 with the composition shown in Table VII were prepared according to the method in Example 1 described procedure produced
Tabelle VII 11th
Table VII
8,08.0
8.0
Sm CuComposition of
Sm Cu
IVAlloys (wt
IV
00
0
Restrest
rest
16. Vergleich15. Invention
16. Comparison
26,520.5
26.5
0-10,00-13
0-10.0
01.0
0
Der Eisengehalt wurde in dem in Tabelle VII angegebenen Bereich variiert.The iron content was varied in the range given in Table VII.
Der Einfluß des Eisengehaltes auf die Koerzitivkraft ist in Fig.4 illustriert, in der die Bezugszeichen den Probennummern entsprechen.The influence of the iron content on the coercive force is illustrated in FIG Correspond to sample numbers.
Aus F ·. g. 4 ist folgendes ersichtlich:From F. G. 4 the following can be seen:
!. Die Probe Nr. !5. die Ta enthält /pigi grgonühnr der Verglelchsprobe 16 eine erhöhte Koerzitivkraft. ! The sample no.! 5. the Ta contains / pigi grgonühnr of the comparative sample 16 has an increased coercive force.
2. Bei der Probe 15 kann mit einem Gehalt von bis zu 10Gew.-% Eisen eine hohe Koerzitivkraft erzielt werden.2. In the case of sample 15, a high coercive force can be achieved with an iron content of up to 10% by weight will.
3. Der bevorzugte Eisengehalt im Hinblick auf die Koerzitivkraft liegt zwischen 5 und 10 Gew.-%.3. The preferred iron content in view of the coercive force is between 5 and 10% by weight.
2» Die Proben 17 und 19 mit der in Tabelle VIII angegebenen Zusammensetzung wurden gemäß der in Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise hergestellt2 »Samples 17 and 19 with the test shown in Table VIII specified composition were prepared according to the procedure described in Example 1
Sm Cocomposition
Sm Co
55,556.5
55.5
Cu Feof the alloys (wt
Cu Fe
5,05.0
5.0
V4)
V
(KG) Br
(KG)
(KOe) iHc
(KOe)
(MG-Oe) (ΒΗ) πΐΛΧ
(MG-Oe)
26,526.5
26.5
12,012.0
12.0
00
0
1,00
1.0
8,89.0
8.8
6,56.0
6.5
19,019.5
19.0
19. Erfindung17. Comparison
19. Invention
Der Kupfergehalt von 12% der Proben 17 und 19 wurde bisher von Metallurgen als erforderlich für ausgezeichnete magnetische Eigenschaften von permanenten Magneten auf der Basis Seltenerdmetall-Kobalt gehalten. Wie jedoch aus Tabelle VIII ersichtlich ist, verbessert die Zugabe von Ta die Koerzitivkraft.The 12% copper content of Samples 17 and 19 has so far been considered required for by metallurgists excellent magnetic properties of permanent magnets based on rare earth metal cobalt held. However, as can be seen from Table VIII, the addition of Ta improves the coercive force.
Die Proben Nr. 23 und 24 mit der in Tabelle X angegebenen Zusammensetzung wurden gemäß der in Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise hergestellt, wobei jedoch die nachstehend angegebenen Bedingungen bezüglich des Sinterns und der Wärmebehandlung angewandt wurden.Sample Nos. 23 and 24 with the composition shown in Table X were prepared according to the method in Example 1 prepared procedure described, but with the conditions given below with respect to sintering and heat treatment.
Sm Co CuComposition of
Sm Co Cu
Restrest
rest
Fe V TaAlloys (wt .-%)
Fe V Ta
00
0
01
0
Nr.rehearse
No.
2626th
26th
0-100-18
0-10
2423
24
Temperatur zwischen 1140 und 123O0C vergütet und danach auf Raumtemperatur abgekühlt. Das Tempern erfolgte in Stufen zwischen 800 und 4000C, wie dies in Beispiel 5 beschrieben ist.Temperature between 1140 and 123O 0 C tempered and then cooled to room temperature. The tempering took place in stages between 800 and 400 ° C., as described in example 5.
Der Einfluß des Eisengehaltes, der auf der Abszisse angegeben ist, auf die magnetischen Eigenschaften, d. h. iHc, Br und (B ■ H) max, die auf der Ordinate angegeben sind, ist in F i g. 5 gezeigt, in der die Bezugszeichen den Probennummern entsprechen. Aus F i g. 5 ist folgendes ersichtlich:The influence of the iron content, which is indicated on the abscissa, on the magnetic properties, ie iHc, Br and (B · H) max, which are indicated on the ordinate, is shown in FIG. 5, in which the reference numerals correspond to the sample numbers. From Fig. 5 the following can be seen:
1. Die Probe Nr. 23, die gemäß der Erfindung Ta und in üblicher Weise und geringer Menge Cu enthält, was zur Erzielung einer quaternären Legierung auf der Basis Sm-Co—Fe-Cu mit hoher remanenter Magnetisierung wünschenswert ist, behält die hohe Koerzitivkraft mit Erhöhung des Eisengehaltes bei.1. The sample No. 23, which according to the invention contains Ta and in the usual manner and a small amount of Cu, resulting in a quaternary alloy based on Sm-Co-Fe-Cu with high remanent Magnetization is desirable, the high coercive force retains as the iron content increases.
2. Eine hohe Koerzitivkraft kann bei der Probe Nr. 23 mit bis zu 15 Gew.-% Fe erreicht werden.2. A high coercive force can be observed in Sample No. 23 can be achieved with up to 15 wt .-% Fe.
3. Der bevorzugte Eisengehalt bezüglich (B ■ H) max. liegt zwischen 8 und 14 und insbesondere 10 bis 13 Gew.-%.3. The preferred iron content with regard to (B · H) max. Is between 8 and 14 and in particular 10 to 13% by weight.
Die grünen Preßkörper der Proben 23 und 24 wurden f>5 im Vakuum oder inerter AtmoSphäre bei Temperaturen zwischen 1160 und 12500C gesintert und anschließend nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur bei einer Beispiel 10The green compact of the samples 23 and 24 were f> 5 sintered in vacuum or inert atmosphere at temperatures of 1160-1250 0 C and then, after cooling to room temperature at a Example 10
Die Proben Nr. 25 und 26 mit der in Tabelle XI angegebenen Zusammensetzung wurden gemäß der in Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise hergestellt.Sample Nos. 25 and 26 with the composition shown in Table XI were prepared according to the in Example 1 described procedure produced.
Proben Nr.Sample no.
Zusammensetzung der Legierungen (Gew.-%) Sm Co Cu FeComposition of the alloys (% by weight) Sm Co Cu Fe
Br (KG) Br (KG)
iHc (KOe) iHc (KOe)
(B-W max (MG-Oe) (BW max (MG-Oe)
Aus Tabelle XI ist ersichtlich, daß die Zr-Zugabe die Koerzitivkraft des quaternären Legierungssystems beträchtlich verbessert und dadurch die (B ■ H) max. wesentlich erhöht wird.From Table XI it can be seen that the addition of Zr considerably improves the coercive force of the quaternary alloy system and thereby increases the (B · H) max.
Beispiel ΠExample Π
Die Proben Nr. 27 und 28 mit der in Tabelle XII angegebenen Zusammensetzung wurden gemäß der in Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise hergestellt.Sample Nos. 27 and 28 with the composition shown in Table XII were prepared according to the in Example 1 described procedure produced.
Proben Nr.Sample no.
27. Erfindung27. Invention
28. Vergleich28. Comparison
Zusammensetzung der Legierungen (Gew.-%)Composition of the alloys (% by weight)
Sm CoSm Co
CuCu
FeFe
ZrZr
26^
26,526 ^
26.5
Rest Restrest rest
8,0 8,08.0 8.0
0-16 0-10,00-16 0-10.0
1,0 01.0 0 Der Eisengehalt wurde in dem in Tabelle XII angegebenen Bereich variiert.The iron content was in the table in Table XII specified range varies.
Der Einfluß des Eisengehaltes auf die Koerzitivkraft is ist in Fig.6 illustriert, in der die Bezugszeichen den Probennummern entsprechen.The influence of the iron content on the coercive force is illustrated in FIG Correspond to sample numbers.
1. Die Probe Nr. 27, die Zr enthält zeigt eine 2i) Erhöhung des iHc im Vergleich zur Kontrollprobe1. Sample No. 27, which contains Zr, shows a 2i) increase in iHc compared to the control sample
28.28.
2. Ein hohes iHc kann der Probe 27 mit bis zu 15 Gew.-% Fe erzielt werden.2. A high iHc can be achieved with sample 27 with up to 15 wt% Fe.
2525th
V)V) Beispiel 12Example 12
Die Proben 29 und 30 mit der in Tabelle XIII angegebenen Zusammensetzung wurden gemäß der in Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise hergestelltSamples 29 and 30 with the composition shown in Table XIII were prepared according to the in Example 1 described procedure produced
Proben Nr.Sample no.
Zusammensetzung der Legierungen (Gew.-%) Sm Co Cu HeComposition of the alloys (% by weight) Sm Co Cu He
Br (KG) Br (KG)
iHc (KOe) iHc (KOe)
(B H) max (MG-Oe) (BH) max (MG-Oe)
K-jpfergehalt von 12 Gew.-% der Proben 29 und 30 erforderlich ist um ein quaternäres Legierungssystem mit hohem iHc zu erhalten. Wie aus Tabelle XIIl ersichtlich ist verbessert die Zr-Zugabe das /7/cbei dem hohen Kupfergehalt. v) K-jpfer content of 12 wt .-% of samples 29 and 30 is required to obtain a quaternary alloy system with high iHc . As can be seen from Table XIII, the addition of Zr improves the / 7 / c with the high copper content. v)
Beispiel 13Example 13
Die Probe Nr. 31 mit der in Tabelle XIV angegebenen Zusammensetzung, wurde gemäß der in Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise hergestellt. Der Zr-Gehalt ■" wurde innerhalb des in Tabelle XIV angegebenen Bereichs variiert.Sample No. 31, having the composition shown in Table XIV, was prepared according to that in Example 1 described method of operation. The Zr content ■ " was varied within the range given in Table XIV.
Proben Nr.rehearse No.
Zusammensetzung der Legierungen (Gew.-%) Sm Co Cu Fe ZrComposition of the alloys (% by weight) Sm Co Cu Fe Zr
26,526.5
Restrest
8.08.0
10,010.0
0-60-6 Wert erreicht Obersteigt der Zr-Gehalt 5 Gew.-%, ist die Koerzitivkraft zu niedrig. Die Koerzitivkraft ist bei einem Zr-Gehalt zwischen 04 und 24 Gew.-% außerordentlich hoch.Value reached If the Zr content exceeds 5% by weight, is the coercive force too low. The coercive force is at a Zr content between 04 and 24 wt .-% extraordinarily high.
Beispiel 14Example 14
Die Proben 32 bis 34 mit der in Tabelle XV angegebenen Zusammensetzung wurden gemäß der in Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise hergestellt wobei jedoch die nachstehenden Sinter- und Wärmebehandlungsbedingungen angewandt wurden.Samples 32 to 34 with the composition given in Table XV were prepared according to the method in Example 1 was prepared using the following sintering and heat treatment conditions.
(Kl(Kl
32. Erfindung32. Invention
Der Einfluß des Zr-Gehalts auf die Koerzitivkraft ist 33. Vergleich in Fig. 7 illustriert. Aus Fig. 7 ist ersichtlich, daß die 34. VergleichThe influence of the Zr content on the coercive force is 33rd. Comparison illustrated in fig. From Fig. 7 it can be seen that the 34th comparison 25,5 Rest 8,0 0-16 1,1 254 Rest 8,0 0-10 0 264 Rest 11,0 0-10 025.5 remainder 8.0 0-16 1.1 254 remainder 8.0 0-10 0 264 remainder 11.0 0-10 0
Der Eisengehalt wurde innerhalb des in Tabelle XV angegebenen Bereichs variierL Der Kupfergehalt der Probe 34 war solchermaßen, daß das höchste (B - H) max ohne Zr-Zugabe erhalten wurde.The iron content was varied within the range given in Table XV. The copper content of Sample 34 was such that the highest (B - H) max was obtained with no Zr addition.
Die grünen Preßkörper der Proben 32 bis 34 wurden bei einer Temperatur zwischen 1170 und 12500C während etwa 1 bis 2 h gesintert und anschließend nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur bei einer Temperatur zwischen 1170 und 12300C vergütet und anschließend auf Raumtemperatur abgekühlt Das Tempern wurde stufenweise zwischen 850 und 400° C durchgeführtThe green compact of the samples 32 to 34 were sintered at a temperature of 1170-1250 0 C for about 1 to 2 hours, and then tempered by cooling to room temperature at a temperature of 1170-1230 0 C and then cooled to room temperature Annealing was carried out in stages between 850 and 400 ° C
Der Einfluß des Eisengehaltes auf die magnetischen Eigenschaften, d. h. iHc, Ar und JfB - H) max, ist in F i g. 8 illustriert, in der die Bezugszeichen den Probennummern entsprechen. Aus F i g. 8 ist folgendes ersichtlich:The influence of the iron content on the magnetic properties, ie iHc, Ar and JfB - H) max, is shown in FIG. 8, in which the reference numerals correspond to the sample numbers. From Fig. 8 the following can be seen:
toto
1. Die Probe Nr. 32, die Zr gemäß der Erfindung und übliches Cu in geringer Menge enthält, was für die Schaffung einer quaternären Legierung auf der Basis Sm-Co—Fe-Cu mit hoher remanenter Magnetisierung wünschenswert ist, behält eine hohe Koerzitivkraft bei Erhöhung des Fe-Gehalts.1. Sample No. 32, the Zr according to the invention and Common Cu contains a small amount, which is useful for creating a quaternary alloy on top of the Base Sm-Co-Fe-Cu with high remanent Magnetization is desirable, maintains a high coercive force as the Fe content increases.
2. Das (B ■ H) max. der Probe 32 ist höher als das der Probe 33 und sogar höher als das der Probe 34 wenn der Eisengehalt der Probe 32 entsprechend eingestellt ist, beispielsweise auf bis zu 15%, vorzugsweise 10 bis 15%, insbesondere 13 bis 152. The (B ■ H) max. Of sample 32 is higher than that of sample 33 and even higher than that of sample 34 if the iron content of sample 32 is adjusted accordingly, for example up to 15%, preferably 10 to 15% , especially 13 to 15
Gew.-%. ——-.—. -.--— Wt%. ——-.—. -.--—
■ Die Proben Nr. 101 bis 110 mit der in Tabelle XVI is angegebenen Zusammensetzung wurden gemäß der in . Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise hergestellt■ The samples No. 101 to 110 with the in Table XVI The composition indicated was determined according to the in. Example 1 described procedure produced
Die Probe Nr. 101 ist eine übliche quaternäre Sm-Co—Fe-Cu-Legierung. Die Proben Nr. 102 bis 105 sind Vergleichsproben bei Zugabe eines der Elemente Nb, Zr, Ta und V zu der quaternären Legierung und wurden im Vergleich zur Zugabe von 2 oder 3 Elementen bei den Proben 106 bis 110 untersucht Aus der Tabelle ist ersichtlich, daß die Zugabe mehrerer 4S Elemente entsprechend den Proben 106 bis 110 die Koerzitivkraft und damit das (B-H) max. stärker erhöhen als die Zugabe eines einzigen Elementes zurSample No. 101 is a common Sm-Co-Fe-Cu quaternary alloy. Samples Nos. 102 to 105 are comparative samples when one of Nb, Zr, Ta and V was added to the quaternary alloy, and were examined in comparison with the addition of 2 or 3 elements to Samples 106 to 110. It can be seen from the table that adding several 4S elements corresponding to samples 106 to 110 increase the coercive force and thus the (BH) max quaternären Legierung (Nr. 101) entsprechend den Proben 102 bis 105.quaternary alloy (No. 101) according to the Samples 102 to 105.
Die Proben 111 und 112 mit der in Tabelle XVII angegebenen Zusammensetzung wurden gemäß der in Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise hergestellt Der Gesamtgehalt an Nb+Zr wurde innerhalb dem in Tabelle XVII angegebenen Bereich variiertSamples 111 and 112 with the composition shown in Table XVII were prepared according to the method in Example 1 prepared procedure. The total content of Nb + Zr was within the in The range given in Table XVII varies
Proben Nr.Sample no.
Zusammensetzung der Legierungen (Gew.-·/.) Sm Cu Fe XComposition of the alloys (wt. /.) Sm Cu Fe X
NbNb
CoCo
111. Erfindung111. Invention
112. Vergleich112. Comparison
26,5 26426.5 264
8,0 8,08.0 8.0
10,0 10,010.0 10.0 Ο-11 0Ο- 11 0
Rest Restrest rest
In der vorstehenden Tabelle bedeutet der Bestandteil X die Summe von Nb und Zr.In the above table, the component means X is the sum of Nb and Zr.
Der Einfluß des Gehalts an X auf die Koerzitivkraft ist in Fig.9 illustriert, in der die Bezugszeichen den Probennummern entsprechen. Aus Fig.9 ist ersichtlich, daß die Koerzitivkraft ein Maximum bei etwa 1 Gew.-% X erreicht Übersteigt der Gehalt an X 5 Gew.-%, ist das iHc zu niedrig. Das iHc ist bei einem X-Gehalt zwischen 04 und 24 Gew.-% außerordentlichThe influence of the content of X on the coercive force is illustrated in FIG. 9, in which the reference symbols correspond to the sample numbers. It can be seen from FIG. 9 that the coercive force reaches a maximum at about 1% by weight of X. If the content of X exceeds 5% by weight, the iHc is too low. The iHc is extraordinary with an X content between 04 and 24% by weight hoch. Die Wirkung der Zugabe von Nb und Zr ist größer als die der Zugabe von Nb allein, uns zwar über fast alle Bereiche der X-Komponente.high. The effect of the addition of Nb and Zr is greater than that of the addition of Nb alone, though over almost all of us Areas of the X component.
·" Beispiel 17· "Example 17
Die Probe Nr. 113 mit der in Tabelle XVIII angegebenen Zusammensetzung wurde gemäß der in Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise hergestelltSample No. 113 having the composition shown in Table XVIII was prepared according to the method in Example 1 described procedure produced
Proben Nr.rehearse No.
Zusammensetzung der Legierungen (Gew.-%) Sm Cu Fe Nb+ Zr CoComposition of the alloys (% by weight) Sm Cu Fe Nb + Zr Co
26,5 8,0 0-25 1,026.5 8.0 0-25 1.0
Restrest
Das Gewichtsverhältnis von Nb zu Zr der Probe 113 war 1:1. Der Eisengehalt wurde innerhalb des in Tabelle XVIII angegebenen Bereichs variiertThe weight ratio of Nb to Zr of Sample 113 was 1: 1. The iron content was varied within the range given in Table XVIII
Der Einfluß des Eisengehaltes auf die Koerzitivkraft ist in Fig. 11 dargestellt Obersteigt der Eisengehalt 23 Gew.-%, wird das iHczu niedrig. Dies ist aus Fig. 10 klar ersichtlich.The influence of the iron content on the coercive force is shown in FIG. 11. If the iron content exceeds 23% by weight, the iHc becomes too low. This can be clearly seen from FIG. 10.
Die Probe 114 mit der in Tabelle XDC angegebenen Zusammensetzung wurde gemäß der in Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise hergestellt, wobei jedoch die nachstehend angegebenen Bedingungen für die Sinterung und Wärmebehandlung eingehalten wurden.Sample 114 with that given in Table XDC Composition was prepared according to the procedure described in Example 1, but with the conditions specified below for sintering and heat treatment were observed.
Proben Nr.rehearse No.
Zusammensetzung der Legierungen (Gew.-%) Sm Cu Fe Zr CoComposition of the alloys (% by weight) Sm Cu Fe Zr Co
2626th
15-22 1,215-22 1.2
Der Eisengehalt wurde innerhalb dem in der Tabelle angegebenen Bereich variiert Die Prfbe 114 enthält mehr Eisen als übliche quaternäre Legierungen und selbst mehr als quaternäre Legierungen, die als einzigen Zusatz Zr aufweisen.The iron content was varied within the range given in the table. The test 114 contains more iron than common quaternary alloys, and even more than quaternary alloys, which are the only ones Have addition Zr.
Die grünen Preßkörper der Probe 114 wurden bei einer Temperatur zwischen 1150 und 12000C während 1 bis 2 h im Vakuum oder inerter Atmosphäre gesintert und danach nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur bei einer Temperatur zwischen 1100 und 117O0C Vergütet und schließlich auf Raumtemperatur abgekühlt Das Tempern erfolgte stufenweise zwischen 850 und 4000C. ... .The green compact of the sample 114 were the h at a temperature of 1150-1200 0 C during 1 to 2 in a vacuum or inert atmosphere sintered and then, after cooling to room temperature at a temperature between 1100 and 117O 0 C and tempered, and finally cooled to room temperature Annealing took place in stages between 850 and 400 ° C. ....
Der Einfluß des Eisengehaltes auf die magnetischen Eigenschaften, d. h. iHc, fr und (B · H) max, die auf der Ordinate aufgetragen sind, ist in Fig. 11 gezeigt Aus Fig. llistfolgendesersichtlich:The influence of the iron content on the magnetic properties, ie iHc, fr and (B · H) max, which are plotted on the ordinate, is shown in FIG. 11. From FIG.
1. Br erhöht sich mit ansteigendem Fe-Gehalt weiter.1. Br continues to increase with increasing Fe content.
2. Der Zffc-Wert ist bei einem Eisengehalt zwischen 15 und 20% fast konstant2. The Zffc value is with an iron content between 15 and 20% almost constant
3. Der (B ■ H) max.-Wert ist über einen weiten Eisenbereich von 15 bis 20% fast konstant, und liegt beietwa28MG-Oe.3. The (B · H) max. Value is almost constant over a wide iron range of 15 to 20%, and is about 28MG-Oe.
Die Proben 115 und 116 mit der in Tabelle XX angegebenen Zusammensetzung wurden gemäß der in den vorstehenden Beispielen beschriebenen Arbeitsweise hergestellt wobei jedoch andere Vergütungstemperaturen angewandt wurden.Samples 115 and 116 with the composition shown in Table XX were prepared according to the in The procedure described in the preceding examples was prepared, however, other annealing temperatures were used.
2« Tabelle XX2 «Table XX
Probenrehearse
Nr.No.
Chemische Zusammensetzung ' Vergütungs-(Gew.-%) temperaturChemical composition 'tempering (% by weight) temperature
Restrest
ersichtlich, daß die Vergütungstemperatur bei höherenit can be seen that the tempering temperature at higher
sein sollte.should be.
Die Probe 30 des Beispiels 13 wurde gemäß der in Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise hergestellt, wobei jedoch die Zerkleinerung Γη einer Strahlmühle vorgenommen wurde. Die erhaltenen Maximalwerte waren: Sr-11,1 KG; /f/c-6,7 KOe und (B ■ //;max.-30MG - Oe.Sample 30 of Example 13 was produced in accordance with the procedure described in Example 1, except that the comminution Γη was carried out in a jet mill. The maximum values obtained were: Sr-11.1 KG; / f / c-6.7 KOe and (B ■ //; max.-30MG - Oe.
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