DD292670A5

DD292670A5 - PROCESS FOR THE PRODUCTION OF RUSH-RAW MATERIALS

Info

Publication number: DD292670A5
Application number: DD29575986A
Authority: DD
Inventors: Bernd Albrecht; Michael Wochnik; Helmut Fiedler; Helmut Gorke; Klaus Lorenz
Original assignee: Addinol Mineraloel Gmbh Luetzkendorf,De
Priority date: 1986-10-30
Filing date: 1986-10-30
Publication date: 1991-08-08

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Ruszrohstoffen. Es ist anwendbar zur Herstellung von Ruszrohstoffen aus aromatenhaltigen Mineraloelprodukten durch Solventraffination. Das erfindungsgemaesze Verfahren ist im wesentlichen dadurch charakterisiert, dasz Solventextrakte von Erdoeldestillaten mit einer bestimmten Menge Loesungsmittel und Antisolvent raffiniert werden. Die derart gewonnenen Extraktoelextrakte koennen als Ruszrohstoffe eingesetzt werden.{Ruszrohstoff; Erdoel; Aromaten; Raffination; Extrakt; Destillation; Loesungsmittel; Antisolvent; Ausbeute; Trennung}The invention relates to a process for the preparation of Russian raw materials. It is applicable to the production of raw materials from aromatics containing mineral oil products by solvent refining. The process of the present invention is characterized essentially by the fact that solvent extracts of petroleum distillates are refined with a certain amount of solvent and antisolvent. The extracted extract extracts can be used as raw materials. Oil; aromatics; Refining; Extract; Distillation; Solvent; Anti-solvent; Yield; Separation}

Description

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Rußrohstoffen aus aromatenhaltigen Mineralölprodukten durch Solventraffination.The invention relates to a process for the preparation of carbon black raw materials from aromatic-containing mineral oil products by solvent refining.

Charakteristik des bekannten Standes der TechnikCharacteristic of the known state of the art

Es ist bekannt, Kohlenwasserstoffgemische mit überwiegend aromatisch gebundenen Kohlenwasserstoffatomen, wie Teerdestillate, Crack- und Pyrolyseprodukte sowie Extrakte von Gasöl- und Destillatfraktionen als Rohstoffe zur Rußgewinnung einzusetzen. So wird von MIRIMANJAN u.a. ein Verfahren zur Herstellung eines Rußrohstoffes beschrieben, indem eine Gasölfraktion mit einem Siedebereich von 270 bis 42O⁰C, die in einer Crackanlage anfällt, mittels Furfural als Lösungsmittel extrahiert und der anfallende Extrakt als Rußrohstoff verwendet wird.It is known to use hydrocarbon mixtures with predominantly aromatically bound hydrocarbon atoms, such as tar distillates, cracking and pyrolysis products and extracts of gas oil and distillate fractions as raw materials for soot extraction. For example, MIRIMANJAN describes a process for producing a carbon black raw material by extracting a gas oil fraction having a boiling range of 270 to 42O ⁰ C, which is obtained in a cracking plant, using furfural as solvent and using the resulting extract as carbon black raw material.

Nach EGOROV u.a. werden Öle für Weichmacher und aromatische Extrakte für die Rußerzeugung in einer Anlage zur Raffination von Öldestillaten mittels Furfural hergestellt.After EGOROV u.a. For example, oils for plasticizers and aromatic extracts for the production of soot are produced in a plant for the refining of oil distillates by means of furfural.

Nach DE-AS2560019 werden als Rohstofföle für Ruß Aromatenkonzentrate, Steamcracköle, Anthracenöl und Steinkohlenteerpech genannt, wobei auch Mischungen aus diesen Komponenten möglich sind. Vorgeschlagen wird weiterhin ein thermisch gecracktes, pechhaltiges Öl, das mittels Zentrifugen oder feinporiger Filter gereinigt wird, bevor es als Rußrohstoff zum Einsatz kommt. Nachteil dieser Lösung ist der hohe apparative Aufwand zur Nachbehandlung des Öles. Der entscheidende, die Güte des Rußrohstoffes charakterisierende Kennwert ist sein Aromatengehalt, der durch den Korrelationsindex BMCI ausgedrückt wird. Weitere wichtige Rohstoffkennwerte sind Dichte, Siedebereich, Verkokungsneigung, Viskosität und Wassergehalt sowie zur Herstellung spezieller Rußsorten auch Schwefel-, Asphalten-, Asche-, Alkali- und Benzpyren-Gehalt. Nach DD-PS 219207 wurde bereits vorgeschlagen, einen Rußrohstoff derart herzustellen, daß zu einem aromatenreichen Grundrohstoff, beispielsweise Pyrolyseöl, ein aromatenhaltiges Extraktöl, das bei Jer selektiven Raffination von Erdöldestillaten zum Zwecke der Schmierölgewinnung anfällt, zugemischt wird. Nachteil dieses vorgeschlagenen Verfahrens ist, daß der Grundrohstoff einen hohen Aromatengehalt und einen hohen Korrelationsindex aufweisen muß, weil sonst die Extraktöle der Schmierölraffination nicht als Ri ''rohstoff eingesetzt werden können.According to DE-AS2560019 aromatic oils, steam cracking oils, anthracene oil and coal tar pitch are mentioned as raw material oils for carbon black, whereby mixtures of these components are also possible. It also proposes a thermally cracked, pitch-based oil, which is purified by centrifuges or fine-pored filter before it is used as a carbon black raw material. Disadvantage of this solution is the high expenditure on equipment for the aftertreatment of the oil. The key characteristic characterizing the quality of the carbon black raw material is its aromatic content, which is expressed by the correlation index BMCI. Other important raw material parameters are density, boiling range, coking tendency, viscosity and water content as well as sulfur, asphaltene, ash, alkali and benzopyrene content for the production of special carbon blacks. According to DD-PS 219207 has already been proposed to produce a carbon black raw material such that an aromatics-rich base raw material, such as pyrolysis, an aromatics-containing extract oil obtained in Jer selective refining of petroleum distillates for the purpose of lubricating oil extraction is added. Disadvantage of this proposed method is that the basic raw material must have a high aromatic content and a high correlation index, because otherwise the extract oils of the lubricating oil refining can not be used as Ri '' raw material.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist die Entwicklung eines Verfahrens, das die kostengünstige Herstellung qualitätsverbesserter Rußrohstoffe aus aromatenhaltigen Mineralölprodukten ermöglicht und damit eine hohe Wirtschaftlichkeit hat.The aim of the invention is the development of a process that enables the cost-effective production of quality-improved carbon black raw materials from aromatics-containing mineral oil products and thus has a high efficiency.

Darleyunp des Wesens der ErfindungDarleyunp of the essence of invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, aus aromatenhaltigen Solvent-Extrakten als Rußrohstoff einsetzbare, aromatenangereicherte Extraktölextrakte herzustellen.The invention has for its object to prepare from aromatics-containing solvent extracts as Rußrohstoff usable, aromatics enriched extract oil extracts.

Erfindungsgemäß ist das Verfahren zur Herstellung von Rußrohstoffen aus aromatenhaltigen Mineralölprodukten durch Raffination der Produkte mit selektiven Lösungsmitteln in einer Extraktionsstufe und Abtrennung des Lösungsmittels von der erhaltenen Raffinat- und Extraktlösung im wesentlichen dadurch charakterisiert, daß ein durch Solventraffination einer Mineralölfraktion, die durch Destillation von Erdöl gewonnen wird, mit einem polaren Lösungsmittel mit oder ohne AntisolventAccording to the invention, the process for producing carbon black raw materials from aromatics-containing mineral oil products by refining the products with selective solvents in an extraction step and separating the solvent from the resulting raffinate and extract solution is characterized essentially by obtaining a by solvent refining a mineral oil fraction obtained by distillation of petroleum is used with a polar solvent with or without antisolvent

in einer Ausbeute von 20 bis 45 Ma.-% erhaltenes P.xtraktöl mit einem polaren Lösungsmittel in einer Menge von 0,8 bis 2,5Masseteilen bezogen auf das Extraktöl und mit Antisolvent in einer Menge von 1 bis 10Ma.-% bezogen auf das polare Lösungsmittel raffiniert und in bekannter Weise das Lösungsmittel vom Extraktölextrakt abgetrennt wird. Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann auch ein durch Solventraffination einer entparaffinieren Mineralölfraktion erhaltenes Extraktöl raffiniert werden. Das Extraktöl wird vorzugsweise durch Raffination einer Mineraiölfraktion, die zum Zwecke der Schmierölerzeugung raffiniert wird, mit Phenol mit oder ohne Wasser als Antisolvent gewonnen sowie mit Phenol und mit Wasser als Antisolvent raffiniert.in a yield of 20 to 45% by weight of P. extract oil obtained with a polar solvent in an amount of 0.8 to 2.5 parts by mass based on the extract oil and with antisolvent in an amount of 1 to 10% by mass based on the polar solvent refined and the solvent is separated from the extract oil extract in a known manner. In carrying out the process of the present invention, an extract oil obtained by solvent refining of a dewaxing mineral oil fraction may also be refined. The extract oil is preferably recovered by refining a mineral oil fraction refined for lubricating oil production with phenol with or without water as an antisolvent, and refined with phenol and with water as an antisolvent.

Das Extraktöl weist voi teilhafterweise eine Viskosität von 20 bis 70mmVs bei 50°C sowie einen Gehalt an paraffinisch gebundenem Kohlenstoff von 20 bis 35 Ma.-%, an naphthenisch gebundenem Kohlenstoff von 20 bis 35 Ma.-% und an aromatisch gebundenem Kohlenstoff von 35 bis 50 Ma.-% auf.The extract oil advantageously has a viscosity of 20 to 70 mmHg at 50 ° C and a content of paraffinically bound carbon of 20 to 35% by mass, of naphthenically bonded carbon of 20 to 35% by mass and of aromatically bound carbon of 35% up to 50% by weight.

Überraschenderweise wurde gefunden, daß die erfindungsgemäße Raffination von bestimmten aromatenhaltigen Solvent-Extrakten mit polaren Lösungsmitteln zu einer selektiveren Trennung insbesondere der aromatischen Kohlenwasserstoffverbindungen im Vergleich zu den bekannten Raffinationsverfahren führt, obwohl die Stoffaustauschverhältnisse des Systems Extrakt-Lösungsmittel ungünstiger sind als die des Systems Destillat-Lösungsmittel, da der Extrakt vorher zusammen mit dem Lösungsmittel in einer Phase aus der Extraktionsstufe entnommen wurde. Es zeigte sich, daß bei der Raffination von Extrakten aus Erdöldestillaten ein weit höherer Anteil aromatischer Kohlenwasserstoffe als erwartet, insbesondere Ein- und Zweiringaromaten in den Extraktölextrakt übergeht, so daß dieser aromatenangereicherte Extrakt als Rußrohstoff eingesetzt werden kann.Surprisingly, it has been found that the refining of certain aromatic solvent extracts with polar solvents according to the invention leads to a more selective separation, in particular of the aromatic hydrocarbon compounds compared to the known refining processes, although the mass transfer ratios of the system extract solvent are less favorable than that of the system distillate solvent since the extract was previously removed together with the solvent in one phase from the extraction stage. It has been found that in the refining of extracts from petroleum distillates a much higher proportion of aromatic hydrocarbons than expected, in particular one and two ring aromatics in the extract oil extract, so that this aromatic enriched extract can be used as carbon black raw material.

Das erfindungsgemäße Verfahren hat gegenüber dem bekannten Verfahren nach DD-PS219207 folgende Vorteile:The process according to the invention has the following advantages over the known process according to DD-PS219207:

- Kostengünstige Herstellung von Rußrohstoffen aus Solvent-Extrakten- Cost-effective production of carbon black raw materials from solvent extracts

- Erhöhung des Veredlungsgrades der bei der Schmierölerzeugung anfallenden Extrakte- Increasing the degree of finishing of the resulting in the production of lube oil extracts

- Verbesserung der Wirtschaftlichkeit des Verfahrens dor Schmierölerzeugung aus Mineralölen.- Improvement of the efficiency of the process for the production of lube oil from mineral oils.

Ausführungsbeispielembodiment

Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden.The invention will be explained in more detail below using an exemplary embodiment.

Bei der Solventraffination einer leichten Vakurmdestillatfraktion aus paraffinbasischem Erdöl mit dem Lösungsmittel Phenol und dem Antisolvent Wasser fällt ein Extaktöl in einer Ausbeute von 30 Ma.-% mit folgenden Kennwerten an:In the solvent refining of a light vacuum distillate fraction from paraffinic petroleum with the solvent phenol and the antisolvent water, an extra oil is obtained in a yield of 30% by mass with the following characteristics:

Dichte bei 50 ⁰C 0,964 g/cm³ Density at 50 ⁰ C 0.964 g / cm ³

Viskosität bei 5O⁰C 58mmVsViscosity at 5O ⁰ C 58mmVs

Siedebereich nach Engler 370⁰C bis 435"CBoiling range after Engler 370 ⁰ C to 435 "C

Conradson-Test 0,5%Conradson test 0.5%

Water content 0.05% Pour point 15 ° C

BMCI 80BMCI 80

Gehalt an paraffinisch gebundenem Kohlenstoff 28% Gehalt an naphthenisch gebundenem Kohlenstoff 29% Gehalt an aromatisch gebundenem Kohlenstoff 43%Paraffinic carbon content 28% naphthenic carbon content 29% aromatically bound carbon content 43%

Dieses Extraktöl wird mit dem Lösungsmittel Phenol in einer Menge von 1 Masseteil bezogen auf das Extraktöl und mit Wasser als Antisolvent in einer Menge von 4 Ma.-% bezogen auf Phenol bei 6O⁰C raffiniert.This extract oil with the solvent phenol used in an amount of 1 part by mass of the extract oil and water as anti-solvent in an amount of 4 wt .-%, based on refined phenol at 6O ⁰ C.

Nach Abtrennung des Lösungsmittels fällt ein Extraktölextrakt in einer Ausbeute von 26Ma.-% mit folgenden Kennwerten an:After removal of the solvent, an extract oil extract is obtained in a yield of 26% by mass with the following characteristics:

Dichte bei 50 °CDensity at 50 ° C 0,983 g/cm³ 0.983 g / cm ³ Viskosität bei 100 ⁰CViscosity at 100 ^° C. 8,4mm²/s8,4mm ² / s Conradson-TestConradson test 0,6%0.6% Wassergehaltwater content 0,1 %0.1% Stockpunktpour point 5⁰C5 ⁰ C BMCIBMCI 9090

Gehalt an paraffinisch gebundenem Kohlenstoff 19% Gehalt an naphthenisch gebundenem Kohlenstoff 28% Gehalt an aromatisch gebundenem Kohlenstoff 53 %Paraffinic carbon content 19% naphthenic carbon content 28% aromatically bound carbon content 53%

Der Extraktölextrakt kann als Rußrohstoff verwendet werden.The extract oil extract can be used as a carbon black raw material.

Claims

A process for the preparation of carbon black raw materials from aromatics-containing mineral oil products by refining the products with selective solvents in an extraction step and separating the solvent from the resulting raffinate and extract solution, characterized in that a by solvent refining a mineral oil fraction obtained by distillation of petroleum, Extract oil obtained with a polar solvent with or without antisolvent in a yield of 20 to 45% by mass with a polar solvent in an amount of 0.8 to 2.5 parts by weight based on the extract oil and with antisolvent in an amount of 1 to 10% .-% based on the polar solvent! refined and the solvent is separated from the F.xtraktölextrakt in a known manner.

2. The method according to claim 1, characterized in that a refined by solvent refining a mineral oil fraction, which is refined for the purpose of lubricating oil production, with phenol with or without water as Antisolvent extract oil is refined with phenol and with water as an antisolvent.

3. The method according to claim 1, characterized in that a solvent extract oil having a viscosity of 20 to 70mm ² / s at 5O ⁰ C and a content of paraffinically bonded carbon of 20 to 35Ma .-%, at naphthenisch bonded carbon of 20 to 35Ma .-% and aromatically bound carbon from 35 to 50Ma .-% is refined.