DD292214A5 - PROCESS FOR PREPARING PHOSPHORIC ACID - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von phosphoriger Saeure durch Umsetzung eines phosphor(III)-oxidhaltigen Reaktionsgasgemisches mit Wasser. Phosphorige Saeure findet u. a. Anwendung bei der Herstellung von Phosphonsaeuren. Ziel und Aufgabe der Erfindung ist es, die Umsetzung des phosphor(III)-oxidhaltigen Reaktionsgases mit Wasser zu konzentrierter H3PO3-Loesung mit Produktausbeuten von 90% bei schneller Waermeabfuhr und damit verminderter Korrosion im Bereich der Hochtemperaturreaktionszone durchzufuehren. Erfindungsgemaesz wird das phosphor(III)-oxidhaltige Reaktionsgas primaer bei Temperaturen von 1 500-2 500 K, vorzugsweise 1 600-2 000 K, mit feinverteiltem Wasser im Molverhaeltnis P4:H2O1:1050, vorzugsweise 1:1535, und sekundaer mit im Kreislauf gefuehrtem Reaktionsprodukt, das eine Temperatur von 283-323 K aufweist, im Mengenverhaeltnis fluessiges Reaktionsprodukt zu Hydrolysewasser von 5100:1 zur Vervollstaendigung der Reaktion und zur Abfuhr der Reaktionswaerme umgesetzt.{Herstellung von phosphoriger Saeure; phosphor(III)-oxidhaltiges Reaktionsgasgemisch; konzentrierte H3PO3-Loesung; schnelle Waermeabfuhr; verminderte Korrosion; Hochtemperaturreaktionszone; Reaktionsprodukt; Hydrolysewasser}The invention relates to a process for the continuous production of phosphorous acid by reacting a phosphorus (III) oxide-containing reaction gas mixture with water. Phosphoric acid finds u. a. Use in the production of phosphonic acids. The object and the object of the invention is to carry out the reaction of the phosphorus (III) oxide-containing reaction gas with water to give concentrated H 3 PO 3 solution with product yields of 90% with rapid heat removal and thus reduced corrosion in the region of the high-temperature reaction zone. According to the invention, the phosphorus (III) oxide-containing reaction gas is primarily at temperatures of 1500-2500 K, preferably 1600-2000 K, with finely divided water in the molar ratio P4: H2O1: 1050, preferably 1: 1535, and secondarily in the circulation led reaction product having a temperature of 283-323 K, in the ratio of liquid reaction product to hydrolysis of 5100: 1 to complete the reaction and to dissipate the heat of reaction implemented. {Preparation of phosphorous acid; phosphorus (III) oxide-containing reaction gas mixture; concentrated H3PO3 solution; fast heat removal; reduced corrosion; High-temperature reaction zone; Reaction product; hydrolysis}
Description
Die Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von phosphoriger Säure, H3PO3, aus Elementarphosphor, Sauerste'? und Wasser.The invention relates to a continuous process for the preparation of phosphorous acid, H 3 PO 3 , elemental phosphorus, Sauerste '? and water.
H3PO3 ist Ausgangsprodukt für die Herstellung zahlreicher genutzter P-Organoverbindungen.H 3 PO 3 is the starting material for the preparation of many used P-organo compounds.
Charakteristik des bekannten Standes der TechnikCharacteristic of the known state of the art
Die Herstellung von H3PO3 aus PCI3 ist mit dem Zwangsanfall großer Mengen an HCI verbunden. Dies führt letztendlich zu nicht vertretbaren Umwelt-, vor allem Abwasserbelastungen. Die Herstellung von H3PO3 aus PO-haltigen Verbindungen bzw. aus Elementarphosphor, Sauerstoff und Wasser vermeidet den Einsatz von. Chlor und damit den unerwünschten Zwangsanfall vonThe production of H 3 PO 3 from PCI 3 is associated with the forced addition of large amounts of HCI. This ultimately leads to unacceptable environmental, especially wastewater pollution. The production of H3PO3 from PO-containing compounds or from elementary phosphorus, oxygen and water avoids the use of. Chlorine and thus the unwanted obsession of
Die Gewinnung von H3PO3 aus den bei der Phosphinherstellung anfallenden Ca-/Na-Phosphiten erfolgt gemäß DE 2.833.380 und US 4.330.515, wobei u. a. ein zusätzlicher Einsatz von H2SO4 und HCI erforderlich ist. Die Gewinnung chloridfreier Produkte erfordert die destillative Abtrennung von HCI wie auch die Reinigung durch Kristallisation.The recovery of H 3 PO 3 from the resulting in the production of phosphine Ca / Na phosphites according to DE 2,833,380 and US 4,330,515, which, inter alia, an additional use of H 2 SO 4 and HCl is required. The recovery of chloride-free products requires the separation by distillation of HCl as well as the purification by crystallization.
Die Oxydation von P4 in flüssiger Phase mit Luft bzw. elektrochemisch führt bei schlechten Raum-Zeit-Ausbeuten zu H3PO3-Qualitäten mit hohen P(V)-Anteilen (US 2.857.246, US 4.021.321). Die Trennung derartiger Gemische erfordert den Einsatz vonThe oxidation of P 4 in the liquid phase with air or electrochemically leads in poor space-time yields to H 3 PO 3 -qualities with high P (V) content (US 2,857,246, US 4,021,321). The separation of such mixtures requires the use of
verbunden, wobei Filtrate mit hohen P(lll)-Anteilen (P(III):P(V) > 1:1) anfallen (US 2.857.246, US 3.632.311).US Pat. No. 2,857,246, US Pat. No. 3,632,311), wherein filtrates having high P (III) contents (P (III): P (V)> 1: 1) are obtained.
Reine H3PO3 erhält man leicht aus P4O6 (DD 80.891, DD 206.363). Die schlechte Zuqänglichkeit des Ausgangsproduktes P4O6 erlaubt jedoch keine technische Nutzung.Pure H 3 PO 3 is readily obtained from P 4 O 6 (DD 80.891, DD 206.363). However, the poor accessibility of the starting product P 4 O 6 does not permit any technical use.
Die Beseitigung bzw. Vermeidung technologischer Schwierigkeiten der gezielten Feststoffabscheidung bei der P4Oe-Synthese erfolgt gemäß US 3.532.461 durch die Umsetzung des aus einem Oxydationsgasgemisch und P4 primär hergestelltenThe elimination or avoidance of technological difficulties of the targeted separation of solids in the P 4 Oe synthesis is carried out according to US Pat. No. 3,532,461 by the reaction of the substance produced primarily from an oxidizing gas mixture and P 4
Der Nachteil des Verfahrens besteht darin, daß trotz großen Wasserüberschusses nur ein Umsetzungsgrad <90% erreicht wird.The disadvantage of the method is that despite large excess of water only a degree of conversion <90% is achieved.
Weiterhin wurde bereits vorgeschlagen, das durch Umsetzung von P4 mit einem Oxydationsgasgemisch hergestellte phosphordlD-oxidhaltige Reaktionsgasgemisch mit einem Gemisch aus Wasser und einenrlnertgas abzuschrecken und zu phosphoriger Säure zu hydrolysieren.Furthermore, it has already been proposed to quench the phosphorus-dioxide-containing reaction gas mixture prepared by reacting P 4 with an oxidizing gas mixture with a mixture of water and a sintering gas and to hydrolyze it to phosphorous acid.
> 90% zusätzliche Inertgasmengen benötigt werden, die Prozeßgasverluste darstellen und damit den Anteil mitgerissener H3POa im Abgas erhöhen. Ihre Beseitigung ist mit zusätzlichen apparativen Aufwendungen, Einsatz von Domistoren, Elektrofiltern verbunden. Die Kreislaufführung jener Inertgasmengen erfordert zusätzliche, die Störanfälligkeit des Verfahrens erhöhende technologische Aufwendungen. Ein weiterer Nachteil dieses Verfahrens besteht in erhöhter Korrosion in einzelnen Bereichen des Hochtemperaturhydrolysereaktors infolge ungenügender Wärmeabfuhr.> 90% additional amounts of inert gas are required, representing the process gas losses and thus increase the proportion of entrained H 3 POA in the exhaust gas. Their removal is associated with additional equipment expenses, use of domistors, electrostatic precipitators. The circulation of those amounts of inert gas requires additional, the susceptibility of the process increasing technological expenses. Another disadvantage of this method is increased corrosion in some areas of the high temperature hydrolysis reactor due to insufficient heat dissipation.
Ziel der ErfindungObject of the invention
Ziel der Erfindung ist es, ein ökonomisch günstiges Verfahren zu entwickeln, das die kontinuierliche Herstellung von konzentrierter phosphoriger Säure aus Elementarphosphor, einem Oxydationsgas und Wasser in Ausbeuten von > 90% mit verringertem technologischen und apparativen Aufwand ermöglicht.The aim of the invention is to develop an economically favorable process that allows the continuous production of concentrated phosphoric acid from elemental phosphorus, an oxidizing gas and water in yields of> 90% with reduced technological and equipment expense.
Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das Verfahren so zu gestalten, das bei minimalem Hydrolysewassereinsatz und ohne Inertgaszusatz eine hohe und schnelle Wärmeabfuhr im Reaktionsraum gewährleistet ist.The invention has for its object to make the process so that a high and rapid heat dissipation in the reaction chamber is guaranteed with minimum Hydrolysewassereinsatz and without inert gas additive.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß das phosphor(lll)-oxidhaltige Reaktionsgasgemisch primär bei Temperaturen von 1500-2000 K, vorzugsweise bei Temperaturen von 1600-2000K, mit feinverteiltem Wasser im Molverhältnis P4^O = 1:10 bis 1:50 vermischt und sekundär mit flüssigem Reaktionsprodukt mit einer Temperatur von 283-323Kzur Vervollständigung der Reaktion und zur Abfuhr der Reaktionswärme umgesetzt wird, wobei das Mengenverhältnis von flüssigem Reaktionsprodukt und Hydrolysewasser = 5-100:1 beträgt.According to the invention the object is achieved in that the phosphorus (lll) oxide-containing reaction gas mixture primarily at temperatures of 1500-2000 K, preferably at temperatures of 1600-2000K, with finely divided water in the molar ratio P 4 ^ O = 1:10 to 1:50 is mixed and secondarily reacted with liquid reaction product having a temperature of 283-323K to complete the reaction and dissipate the heat of reaction, wherein the quantitative ratio of liquid reaction product and hydrolysis water = 5-100: 1.
Die Herstellung des phosphor(lll)-oxidhaltigen Reaktionsgasgemisches erfolgt nach bekannten Verfahren, wobei vorzugsweise Elementarphosphor in der Gasphase mit Sauerstoff, gegebenenfalls unter Zusatz weiterer Reaktions- wie auch Inertgaskomponenten, im Hochtemperaturbereich umgesetzt wird.The preparation of the phosphorus (III) oxide-containing reaction gas mixture is carried out by known methods, wherein preferably elemental phosphorus in the gas phase with oxygen, optionally with the addition of further reaction and inert gas components, is reacted in the high temperature range.
Unter dem phosphor(lll)-oxidhaltigen Reaktionsgasgemisch ist ein durch die Stöchiometrie der Umsetzung z. B. von P4 mit denUnder the phosphorus (lll) -oxide-containing reaction gas mixture is a by the stoichiometry of the reaction z. B. of P 4 with the
Oxydationsmitteln O2 und/oder CO2 im.Molverhältnis P»:O2:CO2 = 1:3: >0 bis 1 :>0:12, gebildetes temperaturabhängiges Produktgasgemisch mit unterschiedlichen P-Oxydationsstufen, -Molekeln und -Radikalen, wie Ρ4θβ, PjOa, PO, PO2, P(III, V)-oxiden, darin enthaltenen Inertgasen wie auch weitere Reaktionsgaskomponenten wie N2, CO und CO2 zu verstehen. In geeigneter Art und Weise, z.B. durch indirekte Kühlung, wird das Reaktionsgasgemisch auf die gewünschte Quenchtemperatur gebracht. Über eine bzw. mehrere Zuführungen, z. B. Sprühdüsen, wird Wasser, vorzugsweise feinverteilt bei Zimmertemperatur, in das heiße Reaktionsgas eingespritzt. Vorteilhaft ist ein gleichmäßig über den gesamtenOxidants O 2 and / or CO 2 im.Molverhältnis P »: O 2 : CO 2 = 1: 3:> 0 to 1:> 0:12, formed temperature-dependent product gas mixture with different P-oxidation levels, -Melekeln and radicals, such as Ρ4θβ, PjOa, PO, PO 2, P (III, V) oxides, inert gases contained therein to be understood as well as further reaction gas components such as N 2, CO and CO 2. In a suitable manner, for example by indirect cooling, the reaction gas mixture is brought to the desired quenching temperature. About one or more feeds, z. As spray nozzles, water, preferably finely divided at room temperature, is injected into the hot reaction gas. It is advantageous to have a uniform over the entire
Wasser ermöglicht.Water allows.
Die Vervollständigung der Wärmeabfuhr und der chemischen Umsetzungsreaktion erfolgt durch im Kreislauf geführtes flüssiges Endprodukt, in dem auch feste Nebenprodukte wie roter Phosphor, Phosphorsuboxide und nicht umgesetzter Phosphor (P4) enthalten sein können.The completion of the heat removal and the chemical reaction reaction is carried out by recirculating liquid end product, in which solid by-products such as red phosphorus, phosphorus suboxides and unreacted phosphorus (P 4 ) may be included.
Das Reaktionsgas wird dabei auf die gewünschte Temperatur, vorzugsweise auf Werte £ 323 K, abgekühlt und die gebildeteThe reaction gas is thereby cooled to the desired temperature, preferably to values of ≦ 323 K, and the formed
Gemäß der vorgeschlagenen Verfahrensweise wird bei geringem Wasserüberschuß eine ausreichend schnelle Q:tenchung, chemische Umsetzungsreaktion und Wärmeabfuhr gewährleistet. Auch bei P4:Wasser-Verhältnissen, die zu einer > 30%igen HaPO9 führen, sind Nebenreaktionen, die eine Disproportionierung der Oxydationsstufe P(III) zu niedrigeren, hauptsächlich Phosphin, und höherer Oxydationsstufe, H3PO4, führen, weitestgehend zu vermeiden. Die Phosphinwerte liegen bei <0,3%, vorzugsweise sO,1 %. bezogen auf eingesetzten Phosphor. Dies ist als überraschend anzusehen. Gemäß D. HEINZ, Pure. Appl.According to the proposed procedure, a sufficiently fast Q: tenchung, chemical reaction reaction and heat dissipation is ensured at low excess of water. Even with P 4 : water ratios that lead to a> 30% HaPO 9 , side reactions that lead to a disproportionation of the oxidation state P (III) to lower, mainly phosphine, and higher oxidation state, H 3 PO 4 , as far as possible to avoid. The phosphine values are <0.3%, preferably SO, 1%. based on phosphorus used. This is to be regarded as surprising. According to D. HEINZ, Pure. Appl.
Chem. 44; 141 /1975 erfolgt die Umsetzungsreaktion des K4O9 mit Wasser über die Zwischenstufe Polyphosphorigsäure. Jene ist thermisch sehr instabil und zerfällt bereits bei Temperaturen von größer 283 K.Chem. 44; 141/1975 the reaction of K 4 O 9 with water takes place via the intermediate polyphosphoric acid. This is thermally very unstable and decomposes even at temperatures greater than 283 K.
Von der phosphorigen Säure ist bekannt, daß sie bei Temperaturen größer 423 K gleichfalls unter Bildung derselben Disproportionierungsprodukto zerfällt.The phosphorous acid is known to decompose at temperatures greater than 423 K to form the same disproportionation product.
Derartige Zersetzungsreaktiorm,) sind insbesondere an den Kontaktzonen des mehrere hundert Grad heißen Reaktionsgases und dem Oberflächenbereich der Wassertröpfchen dann verstärkt zu erwarten, wenn der dosierte Wasserüberschuß gemäß dem vorgeschlagenen Molverhältnis primär nicht gegeben bzw. gering ist.Such decomposition Reaktiorm,) are especially at the contact zones of several hundred degrees hot reaction gas and the surface area of the water droplets then expected to increase if the metered excess of water according to the proposed molar ratio is not primarily given or low.
Für die Primärreaktion mit dem 1500-2 500K heißen Reaktionsgas stehen anfangs nur die im Oberflächenbereich befindlichen Wassermolekeln zur Verfugung.Initially, only the water molecules in the surface area are available for the primary reaction with the 1500-2 500K hot reaction gas.
Erst durch einen weiteren Stoffübergang in das Innere der Wassertröpfchen werden die für einen nahezu zersetzungsfreien Hydrolyseverlauf erforderlichen Stoffüberg-.igsprozesse erreicht. Wie bereits vorgeschlagen ließen sich zufriedenstellendeOnly through a further mass transfer into the interior of the water droplets Stoffüberg-.igsprozesse necessary for a nearly decomposition-free hydrolysis course are achieved. As already suggested could be satisfactory
Inertgaseinsatz erreichen.Achieve inert gas use.
Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erreichte Ergebnis ist deshalb als überraschend anzusehen. Neben niedrigeren Phosphingehalten im Abgas und einem hohen Umsetzungsgrad des phosphor(lll)-oxidhaltigen Reaktionsgases von ca. 95% zu H3PO3 ermöglicht die vorgeschlagene Verfahrensweise im gesamten Bereich des Hochtemperaturreaktors eine schnelle Wärmeabfuhr und damit auch Vermeidung unerwünschter Korrosion.The result achieved by the method according to the invention is therefore to be regarded as surprising. In addition to lower phosphine contents in the exhaust gas and a high degree of conversion of the phosphorus (lll) oxide-containing reaction gas of about 95% to H 3 PO 3 , the proposed procedure in the entire range of high temperature reactor allows rapid heat dissipation and thus also avoid unwanted corrosion.
wenn der von außen gekühlte Hydrolysereaktor mit Einbauten, z. B. Füllkörpern, versehen ist.if the cooled from the outside hydrolysis reactor with internals, eg. B. packing, is provided.
Zweckmäßigerweise setzt man die im Reaktionsprozeß gebildete, vorzugsweise 30- bis 70%ige H3PO3-Lösung, für den Kreislaufprozeß ein. Darin enthaltene Feststoffanteile stören nicht. Die Menge der im Kreislauf geführten Säure ist zweckmäßigerweise so zu bemessen, daß die zur Vervollständigung der Umsetzung wie auch Erreichung und Gewährleistung niedriger Korrosion günstige Säuretemperatur von 323 K erreicht wird. Das Verhältnis von im Kreislauf geführter Säuremenge zur Hydrolysewassermenge sollte ca. 1:5 bis 1:100 betragen; die Kreislaufführung größerer Mengen ist als unökonomisch anzusehen.It is expedient to use the preferably 30 to 70% H 3 PO 3 solution formed in the reaction process for the circulation process. The solids contained therein do not interfere. The amount of recirculated acid is suitably such that the acidic temperature of 323 K, which is favorable for completion of the reaction as well as for achieving and ensuring low corrosion, is achieved. The ratio of circulating acid amount to Hydrolysewassermenge should be about 1: 5 to 1: 100; The recycling of larger amounts is to be regarded as uneconomical.
Die Erfindung wird mit nachfolgender. Ausführungsbeispielen, die jedoch keine Einengung des erfinderischen Gedankens beinhalter., näher erläutert.The invention is with the following. Embodiments, however, no restriction of the inventive idea beinhalter., Explained in more detail.
71,37molP</h(fe 8,85 kg) und 60 mol N2 werden an einer Mischdüse mit einem Oxydationsgasgemisch, bestehend aus 215,8 mol O2 und 60mol N2, umgesetzt. In das gebildete phosphor(lll)-oxidhaltige Reaktionsgasgemisch werden bei 1700K kontinuierlich 411 Wasser/h, über Sprühdüsen zugeführt, eingegeben.71.37 molP < / h (fe 8.85 kg) and 60 mol of N 2 are reacted at a mixing nozzle with a Oxydationsgasgemisch consisting of 215.8 mol of O 2 and 60 moles of N 2 . In the formed phosphorus (lll) oxide-containing reaction gas mixture are continuously fed at 1700K 411 water / h, supplied via spray nozzles.
Über eine Überlaufrinne werden 850I Kreislaufyäure/h zugeführt. Am Eingang des Bereiches Füllkörperkolonne betrug die Reaktionsgastemparatur weniger als 323K. Am Ende des im unteren Teil als Füllkörperkolonne ausgelegtenVia an overflow trough, 850I of cycle acid / h are supplied. At the entrance of the packed column region, the reaction gas temperature was less than 323K. At the end of the designed as a packed column in the lower part
abgezogon. Die Säurelösung besitzt einen P(ill) Anteil von 96%, bezogen auf die Summe von H3PO3 und H3PO4.abgezogon. The acid solution has a P (ill) content of 96%, based on the sum of H 3 PO 3 and H 3 PO 4 .
0,11 kg (^ 2%) sind unlösliche Bestandteile (roter Phosphor und Phosphorsuboxide).0.11 kg (^ 2%) are insoluble constituents (red phosphorus and phosphorus suboxides).
Die Abgasreinigung erfolgt mittels Demistor mit nachgeschaltetem Elektrofilter. Der im Abgas enthaltene P-Anteil besteht zum größten Teil aus Phosphin, 0,017%, bezogen au' umgesetzten Phosphor. Die Ausbeute an H3PO3, bezogen auf umgesetzten Phosphor, beträgt 94%.The exhaust gas cleaning takes place by means of demistor with downstream electrostatic precipitator. The proportion of P contained in the exhaust gas consists for the most part of phosphine, 0.017%, based on converted phosphorus. The yield of H 3 PO 3 , based on reacted phosphorus, is 94%.
Nach einer 10Ostündigen Versuchsperiode wies der Hochtemperaturhydrolysereaktor keinerlei Korrosionserscheinungen auf.After a 10-hour trial period, the high-temperature hydrolysis reactor exhibited no signs of corrosion.
90,38mol P4/h (^ 11,2kg Phosphor) und 60mol N2 werden analog Beispiel 1 mit 271,1 mol O2 und 60mol N2 umgesetzt. In das gebildete phosphor(lll)-oxidhaltige Reaktionsgasgemisch werden bei 1850 K kontinuierlich 411 Wasser/h eingesprüht. Über eine90.38 mol P 4 / h (^ 11.2 kg phosphorus) and 60 mol of N 2 are reacted analogously to Example 1 with 271.1 mol of O 2 and 60 mol of N 2 . In the formed phosphorus (III) oxide-containing reaction gas mixture are continuously sprayed at 1850 K 411 water / h. Over a
Am unteren Ende des Hochtemperaturhydrolysereaktors werden kontinuierlich 62,5 kg/h einer 46%igen H3PO3 abgezogen. Die Säurelösuny besitzt einen P(lll)-Anteil von 97%, bezogen auf die Summe von H3PO3 und H3PO4.At the lower end of the high-temperature hydrolysis reactor 62.5 kg / h of a 46% H 3 PO 3 are continuously withdrawn. The acid solution has a P (III) content of 97%, based on the sum of H 3 PO 3 and H 3 PO 4 .
Das von Säurenebeln befreite Abgas bestand hauptsächlich aus N2 und Phosphinverunreinigungen (0,025%, bezogen auf eingesetzten Phosphor). Der Umsetzungsgrad zu H3PO3, bezogen auf eingesetzten Phosphor, lag bei >95%.The off-sourced off-gas consisted mainly of N 2 and phosphine impurities (0.025% based on phosphorus used). The degree of conversion to H 3 PO 3 , based on the phosphorus used, was> 95%.
Claims (1)
Priority Applications (1)
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| DD31823088A DD292214A5 (en) | 1988-07-25 | 1988-07-25 | PROCESS FOR PREPARING PHOSPHORIC ACID |
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| DD31823088A DD292214A5 (en) | 1988-07-25 | 1988-07-25 | PROCESS FOR PREPARING PHOSPHORIC ACID |
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| DD292214A5 true DD292214A5 (en) | 1991-07-25 |
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ID=5601175
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| DD (1) | DD292214A5 (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2112156A1 (en) | 2008-04-25 | 2009-10-28 | Thermphos International B.V. | Method for the Manufacture of Aminoalkylene Phosphonic Acid |
| WO2009130322A1 (en) | 2008-04-25 | 2009-10-29 | Straitmark Holding Ag | Method for the manufacture of aminoalkylene phosphonic acid |
| EP2113483A1 (en) | 2008-04-25 | 2009-11-04 | Thermphos International B.V. | Method for the manufacture of concentrated phosphorous acid |
| WO2010136566A1 (en) | 2009-05-28 | 2010-12-02 | Straitmark Holding Ag | Method for the manufacture of amino alkylene phosphonic acids |
-
1988
- 1988-07-25 DD DD31823088A patent/DD292214A5/en not_active IP Right Cessation
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Legal Events
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