DD288160A5 - PROCESS FOR PREPARING EMULSION POLYMERISATES OF VINYL CHLORIDE - Google Patents

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DD288160A5
DD288160A5 DD28004685A DD28004685A DD288160A5 DD 288160 A5 DD288160 A5 DD 288160A5 DD 28004685 A DD28004685 A DD 28004685A DD 28004685 A DD28004685 A DD 28004685A DD 288160 A5 DD288160 A5 DD 288160A5
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vinyl chloride
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Hans Kaltwasser
Kerstin Schiele
Harald Schirge
Hans-Joachim Wolf
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Buna Ag,De
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F14/00—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen
    • C08F14/02—Monomers containing chlorine
    • C08F14/04—Monomers containing two carbon atoms
    • C08F14/06—Vinyl chloride

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung emulgatorarmer Emulsionspolymerisate des Vinylchlorids nach der kontinuierlichen Polymerisationstechnologie mit bekannten, beliebigen Emulgatoren ohne Benutzung der Saattechnologie. Erfindungsgemaesz wird der Emulgator in zwei Anteilen dem Reaktor so zugefuehrt, dasz 50 bis 99,95 * der Gesamtmenge ununterbrochen und 0,05 bis 50% der Gesamtmenge in zeitlicher Unterbrechung zugesetzt werden und Zufuehrung und Unterbrechung des zweiten Anteils jeweils eine Zeitdauer von 1 bis 480 Minuten betragen, wobei die Zufuhr beider Emulgatoranteile getrennt, unterteilt oder gemeinsam erfolgt.The invention relates to a process for the preparation of emulsifier-poor emulsion polymers of vinyl chloride according to the continuous polymerization technology with known, any emulsifiers without the use of Saattechnologie. According to the invention, the emulsifier is fed in two portions to the reactor so that 50 to 99.95 * of the total amount is continuously added and 0.05 to 50% of the total amount is added in time, and the second portion is supplied and interrupted for a period of 1 to 480, respectively Minutes, wherein the supply of both emulsifier shares separated, divided or shared.

Description

Charakturistlk des bekannten Standes der Technik ; Characteristics of the known prior art ;

Es ist bekannt, den Emulgatoi anteil in Emulsionspolymerisaten entweder durch Vergrößerung der Latexpartikel oder Absenkung des Emulgatorbedeckungsgrades, bereits im Polymerisationsprozeß herabzusetzen. Andernfalls schließen sich umständliche und teure Nachbereitungsverfahren zur Abtrennung oder Zerstörung des Emulgators .in. Zur Vergrößerung der LatexpartikelIt is known to reduce the Emulgatoi share in emulsion polymers either by increasing the latex particles or lowering the Emulgatorbedeckungsgrades, already in the polymerization process. Otherwise, cumbersome and expensive post-processing for the separation or destruction of the emulsifier close .in. To increase the latex particles

a) setzt man entweder die Anfangsemulgatorkonientration horab (Brit. P. 699016, Bri. P. 941506, J. Ugelstad u. a., J. Polym. Sei., c, 27 (1963) S.49 bis 68) odera) one sets either the initial emulsifier ration horab (Brit. P. 699016, Bri P. 941506, J. Ugelstad et al., J. Polym., Sci., c, 27 (1963) pp. 49 to 68) or

b) wählt spezielle Emulgatorsysteme (DOS 2531780, DBP 842119, DOS 2742178, SU 329187) bzw.b) selects special emulsifier systems (DOS 2531780, DBP 842119, DOS 2742178, SU 329187) or

c) benutzt Saatpolymerisationsverfahren mit Keimherstellung innerhalb oder außerhalb des eigentlichen Polymerisationsreaktors (Brit. P. 630611, US 2520959).c) uses seed polymerization with seed production inside or outside the actual polymerization reactor (Brit. P. 630611, US 2520959).

Im weiteren Sinne zählen hierzu auch die Mikroemulsionsverfahren, bei denen Lösungsmitteltröpfchen oder Partikel aus Oligomoren als Keim wirken (DOS 2737112, DOS 2751867)In a broader sense, this also includes the microemulsion method, in which solvent droplets or particles from oligomoric act as a germ (DOS 2737112, DOS 2751867)

Weiterhin ist bekannt, daß man zur Verminderung des Emulgatorbedeckungsgrades der Latexpartikel Furthermore, it is known that to reduce the Emulgatorbedeckungsgrades the latex particles

d) eine entsprechend bemessene Anfangsemulgatorkonzentration verwendet, wonach dann, je nrch dem gewünschten Emulgatorbodeckungsgrad, gegebenenfalls Emulgator entsprechend der Geschwindigkeit des Partikelwachstums nachgesetzt werden kann (US P. 2 520 959).d) uses a correspondingly measured initial emulsifier concentration, after which, depending on the desired emulsifier degree of capping, emulsifier may optionally be added according to the rate of particle growth (US Pat. No. 2,520,959).

Die Verfahren nach b) bis d) können auch nach kontinuierlichen Polymerisationstechnologien durchgeführt werden, wobei füre) bzw. d) mindestens eine getrennte Polymerisationsstufe zur Herstellung des Keimlatex und damit ein erhöhter technischer Aufwand erforderlich ist. Ein Verfahren, das mit beliebigen Emulgatoren und ohne Benutzung der Saattechnologie die kontinuierliche Herstellung emulgatorarmer Polymerisate erlaubt, ist nicht bekannt.The processes according to b) to d) can also be carried out according to continuous polymerization technologies, where for) or d) at least one separate polymerization stage is required for the preparation of the seed latex and thus an increased technical complexity. A process which allows the continuous production of emulsifier-poor polymers with any emulsifiers and without the use of Saattechnologie, is not known.

Ziel der ErfindungObject of the invention Ziel der Erfindung ist es, die Erzeugung emulgatorarmer Emulsionspolymerisate zu ermöglichen.The aim of the invention is to enable the production of emulsifier poor emulsion polymers. Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention Die technische Aufgabe, die durch die Erfindung gelöst wirdThe technical problem which is solved by the invention Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Polymerisationsverfahren zu entwickeln, das mit beliebigen Emulgatoren undThe invention has for its object to develop a polymerization process, with any emulsifiers and

ohne Benutzung der Saattechnologie die kontinuierliche Herstellung emulgatorarmer Emulsionspolymerisate des Vinylchlorid;.without using the Saattechnologie the continuous production of emulsifier poor emulsion polymers of vinyl chloride.

erlaubt.allowed.

Merkmale der ErfindungFeatures of the invention

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst, daß der Emulgator in zwei Anteilen so zugeführt wird, daß 50 bis 99,95 Ma.-% der Gesamtmenge ununterbrochen und 0,05 bis 50% der Gesamtmenge in zeitlicher Unterbrechung zugesetzt werden und Zuführung und Unterbrechung des zweiten Anteils jeweils eine Zeitdauer von 1 bis 480 Minuten betragen, wobei die Zufuhr beider Emulgatoranteüe getrennt, unterteilt oder gemeinsam ei folgt.The object is achieved in that the emulsifier is supplied in two portions so that 50 to 99.95 wt .-% of the total amount of uninterrupted and 0.05 to 50% of the total amount are added in time interruption and supply and interruption of the second portion each time for a period of 1 to 480 minutes, wherein the supply of the two Emulgatoranteüe separated, divided or together egg follows.

Ausführungsbeispieleembodiments Vergleichsbeispiel 1Comparative Example 1

Ein kontinuierlicher Vinylchlorid-Emulsionspolymerisationsproxeß wird unter Zuführung von 500I Vinylchlorid/Std. und 3601 Emulgierwasser/Std. mit einer mittleren Verweilzeit von τ = 17Std. stationär in einem gerührten Poiymerisationsautoklaven betrieben. Das Emulgierwasser enthält 2,5% bezogen auf Wasser Emulgator, ein wasserlösliches Initiatorsystem und Substanzen zur Einstellung des pH-Wertes. Der Polymergehalt des entstehenden Latex liegt bei 54,4%, der Emulgatorgehalt, bezogen auf PVC, beträgt 2,3%. Eine Absenkung des Emulgatorgehnltes im Emulgierwasser um mehr als 0,2% führt zur Destabilisierung des Latex.A continuous vinyl chloride emulsion polymerization process is carried out with delivery of 500I vinyl chloride / hr. and 3601 emulsifying water / hr. with a mean residence time of τ = 17h. operated stationary in a stirred polymerization autoclave. The emulsifying water contains 2.5% based on water emulsifier, a water-soluble initiator system and substances for adjusting the pH. The polymer content of the resulting latex is 54.4%, the emulsifier, based on PVC, is 2.3%. A lowering of the emulsifier in the emulsifying water by more than 0.2% leads to the destabilization of the latex.

Verglelchsbelsplol 2Verglelchsbelsplol 2 Die in obigsr Weise stationär gefahrene Polymerisation wird von einem Zeitpunkt t0 an zunächst mit drei, danach mit zweiThe stationary in an obigsr manner driven polymerization is from a time t 0 to first three, then two Emulgierwasserströmen gespeist.Fed emulsifier water streams.

1. Grundlast, 2. Steuerlast, 3. Restlast.1st base load, 2nd tax load, 3rd residual load.

Als Grundlast werden 355I Emulgierwasser/Std. mit einem b'mulgatorgehalt von 1,11 % eingefahren. Die Steuerlast wird mitThe base load is 355I emulsifier water / hr. retracted with a b'mulgatorgehalt of 1.11%. The tax burden is with

einer Förderleistung von 15,151/Std. ebenso wie die Rodtlast nach dem in Tabelle 1 dargestellten Zeitregime als 30%igea delivery rate of 15.151 / h. as well as the Rodtlast after the time regime shown in Table 1 as 30%

Emulgatorlösung eingefahren. Man erhält nach der Beendigung der Überfahrt ständig einen Latex mit 54,4% Polymergehalt undRetracted emulsifier solution. Obtained after completion of the crossing constantly a latex with 54.4% polymer content and

einem Emulgatoranteil von 1,5% bezogen auf PVC.an emulsifier content of 1.5% based on PVC.

Tabelle 1Table 1 Emulgatorzufünrungsregime, wobei beispielhaft dio Zeitintervalle 0 bis 1OStd., 20 bis 25Std.und45 bis 50Std. aufgeführt sind:Emulgatorzufünrungsregime, wherein exemplified dio time intervals 0 to 1OStd., 20 to 25h und45 to 50h. are listed: B Beginn der DosierungB Start of dosage E Ende der DosierungE End of dosage

ZeittTime t Min.Minute Steuerlasttax burden Restlast (l/h)Residual load (l / h) 0,00.0 Std.Hours. 0000 0000 0000 BB 0303 3030 Ee B 6,9B 6,9 0303 3030 BB Ee 0606 0000 Ee B 6,6''B 6,6 '' 0707 0000 BB Ee 1010 0000 Ee B 6,3B 6.3 2121 4040 BB E 5,0E 5.0 2121 1010 Ee B 4,9B 4,9 2222 5050 BB Ee 2222 2020 Ee B 4,4B 4,4 2323 0000 BB Ee 2424 3030 Ee B 4,0B 4.0 2424 1010 BB Ee 2525 1616 Ee B 3,8B 3.8 4545 2828 BB E 0,3E 0.3 4545 5858 Ee B 0,3B 0.3 4545 1010 BB Ee 4646 4040 Ee B 0,2B 0.2 4646 5252 BB Ee 4646 2222 Ee B 0,2B 0.2 4747 3434 BB Ee 4747 0404 Ee B 0,2B 0.2 4848 1616 BB Ee 4848 4646 Ee B 0,2B 0.2 4848 5858 BB Ee 4848 2828 Ee B 0,1B 0.1 4949 4040 BB Ee 4949 1010 Ee BB 5050 2222 BB Ee 5050 5252 Ee 5050 BB

Claims (1)

Verfahren zur Herstellung emulgatorarmer Emulsionspolyrr.erisate des Vinylchlorids nach der kontinuierlichen Polymerisationstechnologie mit bekannten, beliebigen Emulgatoren, dadurch gekennzeichnet, daß der Emulgator in zwei Anteilen so zugeführt wird, daß 50 bis 99,95 Ma.-% der Gesamtmenge ununterbrochen und 0,05 bis 50% der Gesamtmenge in zeitlicher Unterbrechung zugesetzt werden und Zuführung und Unterbrechung des zweiten Anteils jeweils eine Zeitdauer von 1 bis 4,80 Minuten betragen, wobei die Zufuhr beider Emulgatoranteüe getrenn1., unterteilt oder gemeinsam erfolgt.Process for the preparation of emulsifier-poor emulsion polymerizates of vinyl chloride according to the continuous polymerization technology with known, any emulsifiers, characterized in that the emulsifier is fed in two portions so that 50 to 99.95% by mass of the total amount is continuous and 0.05 to 50% of the total amount is added in a time-interruption and supply and interruption of the second portion are each a period of 1 to 4.80 minutes, wherein the supply of both emulsifier Ate separately 1 , divided or shared. Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung emulgatorarmer Emulsionspolymerisate des Vinylchlorids nach der kontinuierlichen Polymerisationstechnologie.The invention relates to a process for the preparation of emulsifier-poor emulsion polymers of vinyl chloride according to the continuous polymerization technology.
DD28004685A 1985-08-28 1985-08-28 PROCESS FOR PREPARING EMULSION POLYMERISATES OF VINYL CHLORIDE DD288160A5 (en)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0915106A1 (en) * 1997-10-10 1999-05-12 Vinnolit Kunststoff GmbH Process for producing homopolymers and copolymers of vinyl chloride

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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EP0915106A1 (en) * 1997-10-10 1999-05-12 Vinnolit Kunststoff GmbH Process for producing homopolymers and copolymers of vinyl chloride

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