DD286154A5 - METHOD FOR PRODUCING MAGNESIUM OR ZINC HEXA FLUOROSILICATE - Google Patents

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DD286154A5 DD33060689A DD33060689A DD286154A5 DD 286154 A5 DD286154 A5 DD 286154A5 DD 33060689 A DD33060689 A DD 33060689A DD 33060689 A DD33060689 A DD 33060689A DD 286154 A5 DD286154 A5 DD 286154A5
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Wolfgang Koelling
Ursula Lamm
Guenther Marotz
Annegret Stoss
Walter Wolfrom
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Veb Chemiewerk Coswig,De
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Abstract

Verfahren zur Herstellung von Magnesium- oder Zinkhexafluorosilikat durch Absorption von SiF4-haltigen Gasen, die durch Zersetzung einer Suspension von Kieselsaeurehydrat in waesseriger Hexafluorokieselsaeureloesung mit konzentrierter Schwefelsaeure gewonnen wurde, in einer magnesium- oder zinkhexafluorosilikathaltigen Mutterlauge und Neutralisation des Absorbates nach Abtrennung des Kieselsaeurehydrates mit basischen Magnesium- oder Zinkverbindungen, vorzugsweise Karbonate, Oxide oder Hydroxide, unter Abscheidung von Magnesium- oder Zinkhexafluorosilikat-Hexahydrat und Rueckfuehrung der Mutterlauge in die SiF4-Absorptionsstufe.{Magnesiumhexafluorosilikat; Zinkhexafluorosilikat; Siliziumtetrafluorid; Hexafluorokieselsaeure; Basische Magnesiumverbindungen; Basische Zinkverbindungen; Neutralisation; Absorption; Kreislaufprozesz}Process for the preparation of magnesium or zinc hexafluorosilicate by absorption of SiF4-containing gases obtained by decomposition of a suspension of silicic acid hydrate in aqueous hexafluorosilicic acid solution with concentrated sulfuric acid, in a magnesium or zinc hexafluorosilicate-containing mother liquor and neutralization of the absorbate after removal of silica hydrate with basic magnesium - or zinc compounds, preferably carbonates, oxides or hydroxides, with deposition of magnesium or zinc hexafluorosilicate hexahydrate and return of the mother liquor in the SiF4 absorption stage. {Magnesium hexafluorosilicate; zinc hexafluorosilicate; Silicon tetrafluoride; hexafluorosilicic; Basic magnesium compounds; Basic zinc compounds; Neutralization; Absorption; Kreislaufprozesz}

Description

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Magnesium- oder Zinkhexafluorosilikat.The invention relates to a process for the preparation of magnesium or zinc hexafluorosilicate.

Magnesium- bzw. Zinkhexafluorosilikat (MgSiF, · 6H2O bzw. ZnSiF« · 6H2O) sind Hexafluorosilicate mit hoher Wasserlöslichkeit und werden in wäßriger Lösung als Bautenschutzmittel zur Härtung und zur Erzielung hoher Wasserfestigkeit von Beton sowie als Holzschutzmittel verwendet.Magnesium or Zinkhexafluorosilikat (MgSiF, · 6H 2 O or ZnSiF «· 6H 2 O) are hexafluorosilicates with high water solubility and are used in aqueous solution as building protection for curing and to achieve high water resistance of concrete and wood preservatives.

Charakteristik des bekannten Standes der TechnikCharacteristic of the known state of the art Die technische Herstellung von Magnesium- bzw. Zinkhexafluorosilikat erfolgt durch Umsetzung von basischen VerbindungenThe technical production of magnesium or zinc hexafluorosilicate is carried out by reaction of basic compounds

des Magnesiums oder Zinks (Oxide, Hydroxide oder Karbonate) mit technischen Hexafluorokieselsäurelösungen (Gmelin Mg Bd.27B, 1939,S.391).of magnesium or zinc (oxides, hydroxides or carbonates) with technical hexafluorosilicic acid solutions (Gmelin Mg Bd.27B, 1939, p.391).

Technische Hexafluorokieselsäurelösungen fallen bei der Herstellung von Phosphatdüngemitteln und Phosphorsäure durchHexafluorosilicic acid technical solutions are used in the production of phosphate fertilizers and phosphoric acid Aufschluß von fluorhaltigen Rohphosphaten mit Schwefelsäure als Nebenprodukt bei der Absorption SiF4-haltiger Abgase an,Digestion of fluorine-containing raw phosphates with sulfuric acid as a by-product in the absorption of SiF 4 -containing exhaust gases,

wobei H2SiF,-Lösungen mit einem Gehalt von 15-25 Massenanteil in % H2SiF1 gewonnen werden.wherein H 2 SiF, solutions with a content of 15-25 mass fraction in% H 2 SiF 1 are obtained.

Die bekannten Herstellungsverfahren besitzen den Nachteil, daß die durch Neutralisation von technischenThe known production processes have the disadvantage that by neutralization of technical Hexafluorokieselsäuren mit basischen Verbindungen des Mg oder Zn gewonnenen Hexafluorosilikate wegen der hohenHexafluorokieselsäuren with basic compounds of Mg or Zn hexafluorosilicates because of the high Löslichkeit des MgSiF1 bzw. ZnSiF« in Wasser in gelöster Form vorliegen und durch einen energieaufwendigen EindampfprozeßSolubility of MgSiF 1 or ZnSiF "in water in dissolved form and by an energy-consuming evaporation process

ausgeschieden werden müssen. Der Eindampfprozeß ist weiterhin problematisch, da bei Temperaturen oberhalb 500C bereits die Hydrolyse zu unlöslichem MgF2 bzw. ZnF2 erfolgt, so daß dir Eindampfprozeß im Vakuum vorgenommen werden muß.have to be eliminated. The evaporation process is still problematic because at temperatures above 50 0 C already hydrolysis to insoluble MgF 2 or ZnF 2 takes place, so you evaporation process must be carried out in vacuo.

In der Vergangenheit wurden wiederholt Vorschläge unterbreitet, die die Eliminierung des problematischen Eindamp fprozessesIn the past, proposals have repeatedly been made to eliminate the problematic evaporation process

bei der Herstellung von Magnesium- bzw. Zinkhoxafluorosilikat zum Inhalt haben.in the production of magnesium or Zinkhoxafluorosilikat content.

So ist es bekannt, durch Umsetzung einer 40—80 ma.-%igen Hexaf luorokieselsäurelösung mit festemSo it is known, by reacting a 40-80 ma .-% hexafluorokieselsäurelösung with solid Magnesiumchloridhexahydrat unmittelbar zu einer Konzentrationsfällung an Magnesiumhexafluorosilikat-Hexahydrat zuMagnesium chloride hexahydrate immediately to a concentration precipitation of magnesium hexafluorosilicate hexahydrate to

gelangen, ohne daß die Reaktionsmischung eingedampft zu werden braucht (DD-PS 62313). Hexafluorokieselsäurelösungen mit einem derartig hohen Gehalt an H2SiF1 sind in der Technik jedoch bisher nicht zugänglich.arrive without the reaction mixture needs to be evaporated (DD-PS 62313). However, hexafluorosilicic acid solutions with such a high content of H 2 SiF 1 are hitherto inaccessible in the art.

Andererseits wurde bereits vorgeschlagen, ausgehend vom schwerlöslichen Natriumhexafluorosilikat dieses mit SchwefelsäureOn the other hand, it has already been proposed starting from the sparingly soluble sodium hexafluorosilicate with sulfuric acid

zu einem Gemisch von 2 HF und SiF4 zu zersetzen und das Gasgemisch in einer Aufschlämmung von basischento decompose to a mixture of 2 HF and SiF 4 and the gas mixture in a slurry of basic

Magnesiumve-bindungen zu absorbieren, wobei eine Fällung von Magnesiumhexafluorosilikat-Hexahydrat resultiert. DieMagnesiumve bonds to absorb, resulting in a precipitation of Magnesiumhexafluorosilikat hexahydrate. The Mutterlauge kann dann erneut zur Absorption des HF-SiF4-Gasgemischs eingesetzt werden (DE-PS 1.567.425).Mother liquor can then be used again to absorb the HF-SiF 4 gas mixture (DE-PS 1,567,425). Durch diese Verfahrensweise wird zwar der aufwendige und schwierig zu beherrschende Eindampfprozeß vermieden, jedoch istBy this procedure, although the complex and difficult to control evaporation process is avoided, however

die Gewinnung des Zwischenproduktes Natriumhexafluorosilikat notwendig, wodurch das Verfahren erheblich kompliziert und durch den Anfall von nicht verwertbarem fluorhaltigem Natriumsulfat umweltmäßig belastet wird.the recovery of the intermediate sodium hexafluorosilicate necessary, whereby the process is considerably complicated and environmentally polluted by the accumulation of non-recyclable fluorine-containing sodium sulfate.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist die Herstellung von Magnesium- bzw. Zinkhexafluorosilikat aus Hexafluorkieselsäure ohne zusätzliche Eindampfung als Recyclingverfahren.The aim of the invention is the production of magnesium or zinc hexafluorosilicate from hexafluorosilicic acid without additional evaporation as a recycling process.

-2- 286 154 Darlegung des Wesens dor Erfindung-2- 286 154 Explanation of the nature of the invention

Es wurde nun gefunden, Magnesium- bzw. Zinkhexafluorosilikat in Form der leichtlöslichen Hexahydrate ohne einen zusätzlichen Eindampfprozeß durch Umsetzung von Hexafluorkieselsäure mit basischen Verbindungen des Magnesiums bzw. Zinks zu gewinnen, w η man SiF4-haltige Gase in eine gesättigte Magnesium- oder Zinkhexafluorsilikatlüsung einleitet, wobei eine magnesium- bzw. zinkhaltige Hexafluorkieselsäure resultiert, die entsprechend der UmsetzungsgleichungIt has now been found to obtain magnesium or zinc hexafluorosilicate in the form of the readily soluble hexahydrates without an additional evaporation process by reacting hexafluorosilicic acid with basic compounds of magnesium or zinc, if one introduces SiF 4 -containing gases into a saturated magnesium or zinc hexafluorosilicate solution , wherein a magnesium- or zinc-containing hexafluorosilicic acid results, which corresponds to the reaction equation

3SiF4 + 4H2O = 2H2SiF8 + Si(OH)4 3SiF 4 + 4H 2 O = 2H 2 SiF 8 + Si (OH) 4

Kieselsäurehydrat in suspendierter Form enthält, welchor. abfiltriert wird. Das resultierende Filtrat wird mit maximal der stöchiometrisch zur Bildung der entsprechenden Hexafiuorosilikate erforderlichen Menge an basischen Magnesium- bzw. Zinkverl 'ndungen umgesetzt. Als basische Verbindungen des Magnesiums oder Zinks können vorzugsweise die Oxide, Hydroxide oder Karbonate dieser Metalle Verwendung finden.Silica hydrate in suspended form containing which. is filtered off. The resulting filtrate is reacted with a maximum of stoichiometrically required to form the corresponding Hexafiuorosilikate amount of basic magnesium or Zinkverl 'ndungen. As basic compounds of magnesium or zinc, it is preferable to use the oxides, hydroxides or carbonates of these metals.

Die bei dieser Neutralisationsreaktion gebildeten Hexafiuorosilikate des Mg oder Zn scheiden sich unter diesen Bedingungen praktisch quantitativ als Hexahydrate aus. Die resultierende Mutterlauge wird nach der Abtrennung der ausgeschiedenen Salze MgSiFs * 6H2O bzw. ZnSiF, · 6H2O in die SiF4-Absorptionsstufe zurückgeführt und dort erneut durch Absorption SiF4-haltiger Gase an Hexafluorkieselsäure angereichert. Dabei erscheint es vorteilhaft, die Anreicherung so weit durchzuführen, daß eine Absorptionssuspeiib'in resultiert, die einen Gehalt von 15-25 Massenanteil in % an freier Hexafluorkieselsäure in einer praktisch gesättigten Magnesium- oder Zinkhexafluorosilikatlösung hat. Das bei diesem Absorptionsprozeß anfallende schwerlösliche Kieselsäurehydrai wird aus der Absorptionssuspension abfiltriert und kann nach dem Auswaschen in an sich bekannterWeise mit technischer Hexafluorokieselsäurelösung (15-25 Massenanteil in % H2SiFg) im Molverhältnis H2SiF«:Si02 = 2:1 in Gegenwart von konzentrierter Schwefelsäure zu SiF4 umgesetzt werden. Die dabei resultierende Schwefelsäure mit einem H2SO4-Gehalt von etwa 70-80 Massenanteil in % kann zur Herstellung von Phosphatdüngemitteln Verwendung finden.The hexafluorosilicates of Mg or Zn formed in this neutralization reaction precipitate virtually quantitatively as hexahydrates under these conditions. The resulting mother liquor is returned to the separation of the precipitated salts MgSiFs * 6H 2 O or ZnSiF, · 6H 2 O in the SiF 4 absorption stage and there enriched again by absorption of SiF 4 -containing gases of hexafluorosilicic acid. It appears advantageous to carry out the enrichment so far as to result in an absorption suspension having a content of 15-25% by weight of free hexafluorosilicic acid in a virtually saturated magnesium or zinc hexafluorosilicate solution. The waste in this absorption process sparingly soluble Kieselsäurehydrai is filtered off from the absorption suspension and can, after washing in a conventional manner with technical Hexafluorokieselsäurelösung (15-25% by mass H 2 SIFG) in a molar ratio H 2 SiF ": Si0 2 = 2: 1 in the presence of be converted from concentrated sulfuric acid to SiF 4 . The resulting sulfuric acid with a H 2 SO 4 content of about 70-80% by weight in% can be used for the production of phosphate fertilizers.

Auf diese Weise ist es erfindungsgemäß möglich, in einem geschlossenen Recycling-Verfahren die bei der Phosphatdüngemittelerzeugung durch schwefelsauren Aufschluß von Fluorapatiten als Nebenprodukt anfallende Hexafluorkieselsäure ohne zusätzlichen Energieaufwand zur Eindampfung und ohne Anfall von fluorhaltigen Abwässern auf hochwertige leichtlösliche Hexafluorsilikatverbindungen zu verarbeitenIn this way, it is possible according to the invention to process in a closed recycling process incurred in the production of phosphate fertilizer by sulfuric acid digestion of fluoroapatites as by-product hexafluorosilicic without additional energy expenditure for evaporation and without seizure of fluorine-containing effluents to high quality readily soluble hexafluorosilicate

Die Erfindung soll nunmehr an Hand von Ausführungsbeispielen erläutert werden. The invention will now be explained with reference to exemplary embodiments.

Ausführungsbeispielembodiment Beispiel 1example 1 In einer Zersetzungskolonne werden stündlich 1440kg einer 20 masseanteiligen Hexafluorkieselsäure unter Zugabe vonIn a decomposition column, 1440 kg of a 20% by weight hexafluorosilicic acid with the addition of

96kg/h Kieselsäurehydrat durch Zuführung von 5760kg/h 96 massenp.n^iliger Schwefelsäure zersetzt und die dabei resultierenden 312kg/h SiF4 werden mit 300Om3LN. Luft ausgetrieben, wobei sich 3120m3i.n. eines Gases mit einem SiF4-Gehalt von 100g SiF4Zm1LN. bilden. Dieses Gas wird in einem Absorptionsturm mit 1500kg/h einer MgSiF8-haltigen Mutterlauge mit einem Gehalt von 38 Massenanteil in % MgSiF1 berieselt, wobei 1812 kg/h einer Absorptionssuspension resultieren, die folgende Zusammensetzung aufweist: 31,4 Massenanteil in % MgSiF8,15,9 Massenanteil in % H2SiF8,5,2 Massenanteil in %96 kg / h of silicic acid hydrate are decomposed by feeding 5760 kg / h of 96% by mass of sulfuric acid and the resulting 312 kg / h of SiF 4 are mixed with 300 l of 3 LN. Air expelled, with 3120m 3 in a gas with a SiF 4 content of 100g SiF 4 Zm 1 LN. form. This gas is sprayed in an absorption tower with 1500 kg / h of a MgSiF 8- containing mother liquor containing 38% by mass in MgSiF 1 , resulting in 1812 kg / h of an absorption suspension having the following composition: 31.4 mass fraction in% MgSiF 8 , 15.9 mass fraction in% H 2 SiF 8 , 5.2 mass fraction in%

Si(OH)4 und 47,5 Massenanteil in % H2O.Si (OH) 4 and 47.5 mass fraction in% H 2 O. Nach der kontinuierlichen Abtrennung von 96 kg Si(OH)4/h und dem Waschen der Kieselsäure mit 252kg Wasser/h ergeben sichAfter the continuous separation of 96 kg Si (OH) 4 / h and the washing of the silica with 252 kg water / h arise

durch Vereinigung von Filtrat und Waschwasser 1968kg/h einer Reaktionslösung mit einem Gehalt von 30,0 Massenanteil in %by combining filtrate and wash water 1968kg / h of a reaction solution containing 30.0% by weight in%

MgSiF8,14,6 Massenanteil in % H2SiF8 und 56,0 Massenanteil in % Wasser. Diese Reaktionslösung wird in einer Rührkaskade mitMgSiF 8 , 14.6 mass fraction in% H 2 SiF 8 and 56.0 mass fraction in% water. This reaction solution is in a stirred cascade with

80kg/h (einteiligem Magnesiumoxid (100% der stöchiometrisch notwendigen Menge) auf einen pH-Wert von 5,0 neutralisiert, wobei 2048 kg/h einer Kristallsuspension bestehend aus Magnesiumhexafluorsilikat-Hexahydrat und Wasser resultieren. Aus der Suspension werden nach dem Abkühlen auf 20°C 548kg/h MgSiF8 · 6H2O ausgeschieden, durch Filtration abgetrennt und getrocknet.80 kg / h (one-part magnesium oxide (100% of the stoichiometric amount necessary) neutralized to a pH value of 5.0, resulting in 2048 kg / h of a crystal suspension consisting of magnesium hexafluorosilicate hexahydrate and water.After cooling to 20 after cooling ° C 548kg / h MgSiF 8 .6H 2 O, separated by filtration and dried.

Die resultierende Mutterlauge 1500kg/h mit einem Gehalt von 38 Massenanteil in % MgSiF8 wird in die AbsorptionThe resulting mother liquor 1500kg / h with a content of 38% by mass MgSiF 8 is absorbed

zurückgeführt, während das gebildete Kieselsäurehydrat in die Zersetzungsstufe der technischen Hexafluorokieselsäurelösung zugegeben wird.recycled while adding the formed silicic acid hydrate to the decomposition step of the technical hexafluorosilicic acid solution.

Beispiel 2Example 2

Analog dem Beispiel 1 werden 3120m\N. SiF4-haltige Zersetzungsgase mit einem Gehalt von 100g SiF4/m'j.N. einer Hexafluorokieselsäure-Kieselsäurehydrat-Suspension mit konz. Schwefelsäure in 1500kg/h einer ZnSiF8-haltigen Mutterlauge mit einem Gehalt von 49,9 Massenanteil in % ZnSiF8 absorbiert, woboi eine Absorptionssuspension folgender Zusammensetzung resultiert: 37,6 Massenanteil in % H20,41,3 Massenanteil in % ZnSiF8,15,9 Massenanteil in % H2SiF8 und 5,2 Massenanteil Si(OH)4, aus der das Kieselsäurehydrat (96 kg/h) cntfornt, mit 252 kg/h Wasser gewaschen und anschließend in die Zersetzungsstufe zurückgeführt wird. Das vereinigte Filtrat und Waschwasser, welches folgende Zusammensetzung aufweist (38,1 Massenanteil in % ZnSiF8,14,6 Massenantoil in % H2SiF8,47,3 Massenanteil in % H2O) wird mit 160kg/h Zinkoxid umgesetzt, wobei nach dem Abkühlen eine Kristallsuspension resultiert, aus der 628kg/h ZnSiF8 · 6H2O ausgeschieden werden und die resultierende Mutterlauge (1500 kg/h mit einem Gehalt von 49,9 Massenanteil in % ZnSiF8) in die Absorptionsstufe zurückgeführt wird.Analogously to Example 1, 3120 m \ N. SiF 4 -containing decomposition gases with a content of 100g SiF 4 / m'j. N. a hexafluorosilicic acid-silicic hydrate suspension with conc. Sulfuric acid in 1500 kg / h of a ZnSiF 8 -containing mother liquor containing 49.9 mass fraction in% ZnSiF 8 , resulting in an absorption suspension of the following composition: 37.6 mass fraction in% H 2 0.41.3 mass fraction in% ZnSiF 8 , 15.9 mass fraction in% H 2 SiF 8 and 5.2 mass fraction Si (OH) 4 , from which the silicic hydrate (96 kg / h) cntfornt, washed with 252 kg / h of water and then returned to the decomposition stage. The combined filtrate and wash water, which has the following composition (38.1% by weight of ZnSiF 8 , 14.6% by weight in% H 2 SiF 8 , 47.3% by weight in H 2 O) is reacted with 160 kg / h of zinc oxide, after cooling, a crystal suspension results, from which 628 kg / h ZnSiF 8 · 6H 2 O are precipitated and the resulting mother liquor (1500 kg / h with a content of 49.9 mass fraction in% ZnSiF 8 ) is recycled to the absorption stage.

Claims (3)

1. Vorfahren zur Herstellung von Magnesium- oder Zinkhexafluorosilikat durch Umsetzung von Hexafluorkieselsäure mit basischen Verbindungen des Magnesiums oder Zinks, dadurch gekenn jfchnet, daß SiF4-haltige Gase in einer gesättigten Magnesium- oder Zinkhexafluorosilikatlösung zu einer Suspension bestehend aus MgSiF6- oder ZnSiFe-Lösung, H2SiFe und Kieselsäurehydrat umgesetzt werden und nach der Abtrennung des Kieselsäurehydrates das Filtrat mit basischen Verbindungen des Magnesiums oder Zinks unter Abscheidung von kristallinem Magnesium- oder Zinkhexaf luorosilikat-Hexahydrat umgesetzt wird.1. ancestor for the production of magnesium or zinc hexafluorosilicate by reacting hexafluorosilicic acid with basic compounds of magnesium or zinc, characterized gekf jfchnet that SiF 4 -containing gases in a saturated magnesium or Zinkhexafluorosilikatlösung to a suspension consisting of MgSiF 6 - or ZnSiF e Solution, H 2 SiFe and silicic acid hydrate are reacted and after the separation of the silicic acid hydrate, the filtrate with basic compounds of magnesium or zinc is reacted with deposition of crystalline magnesium or Zinkhexaf luorosilikat hexahydrate. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die gesättigten Mutterlaugen des Magnesium- oder Zinkhexafluorosilikates zur Absorption der SiF4-haltigen Abgase verwendet werden.2. The method according to claim 1, characterized in that the saturated mother liquors of the magnesium or zinc hexafluorosilicate for the absorption of SiF 4 -containing exhaust gases are used. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das bei der Absorption abgeschiedene Kieselsäurehydrat durch Umsetzung mit Hexafk ^kieselsäure in Gegenwart von konzentrierter Schwefelsäure zur Herstellung SiF4-haltiger Gase verwendet wird.3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the deposited during the absorption of silicic acid hydrate by reaction with Hexafk ^ silicic acid in the presence of concentrated sulfuric acid for the production of SiF 4 -containing gases is used.
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