DE1912898C - Process for the manufacture of a fertilizer consisting of ammonium sodium nitrate - Google Patents

Process for the manufacture of a fertilizer consisting of ammonium sodium nitrate

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DE1912898C
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Auf Nichtnennung Antrag
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Zjednoczeme Przemyslu Nieorga nicznego, Warschau
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und in den Kreislauf eingeleitet. 45 man diese durch die siedende Lösung bläst. Dasand introduced into the cycle. 45 this is blown through the boiling solution. The

Dieses Verfahren erlaubt also keine von Neben- erhaltene Gasgemisch wird in den Reaktor eingeführtThis process therefore does not allow any secondary gas mixture to be introduced into the reactor

produkten freie Verfahrensführung und führt nicht und mit den Abgaben vermischt,products-free procedural conduct and does not lead and mixed with the levies,

zur Bildung von Ammoniumnatriumnitrat. Im Gegensatz zu den oben beschriebenen bekann-for the formation of ammonium sodium nitrate. In contrast to the well-known

In der britischen Patentschrift 25111 wird ein ten Einzelverfahren bildet das vorliegende, gekoppelte Verfahren zur Herstellung von Ammoniumnitrat be- 50 Verfahren eine Folge aufeinander abgestimmter Verschrieben, welches zur Vermeidung von Nebelbildung fahrensstufen.In British patent specification 25111 a th single method is the present, coupled Process for the production of ammonium nitrate is a series of coordinated prescriptions, which drive steps to avoid fog formation.

bei der Neutralisation von Ammoniak in Ammonium- Beispielsweise wird durch die Wahl der Konzennitratlösungen als Umlaufverfahren geführt wird. tration der Ausgangslösung, die durch Einwirkung Auch mit Hilfe dieses Verfahrens ist demnach die von Salpetersäure auf die Natriumchloridlösung ergleichzeitige Herstellung von Chlor, Natriumbicarbo- 55 halten wird, in der sich anschließenden Carbonisienat und Ammoniumnatriumnitrat nicht möglich. rungsstufe eine optimale Ausbeute an Natrium-in the neutralization of ammonia in ammonium, for example, by the choice of the concentrated nitrate solutions is carried out as a circulation procedure. tration of the starting solution caused by action With the help of this method, too, the process of changing nitric acid to sodium chloride solution is simultaneous Production of chlorine, sodium bicarbonate will keep 55, in the subsequent carbonizienat and ammonium sodium nitrate not possible. an optimal yield of sodium

Der in der »Zeitschrift für anorganische Chemie«, bicarbonat gewährleistet.In the "Journal for Inorganic Chemistry", bicarbonate guaranteed.

Bd. 85, 1914, S. 247 ff., von Fiedetiew und Nachstehend wird das Verfahren an Hand derVol. 85, 1914, p. 247 ff., By Fiedetiew and below, the method is based on the

K öl tu no ff veröffentlichte Artikel befaßt sich mit Zeichnung und eines Beispiels näher erläutert,Article published by K oil tu no ff deals with drawing and an example explained in more detail

den chemisch-physikalischen Grundlagen der Car- 60 Die Figur stellt die einzelnen Grundoperationenthe chemical-physical fundamentals of Car- 60 The figure represents the individual basic operations

bonisierung von mit Ammoniak gesättigten Natrium- des Verfahrens dar.boning of ammonia-saturated sodium of the process.

nitratlösungen. Auch dieser Veröffentlichung sind Die erste Operation des gekoppelten Verfahrens keine Anweisungen zu entnehmen, die eine gleich- bildet die Herstellung von Ammoniak mit Hilfe eines zeitige Herstellung der obengenannten Produkte er- bekannten Verfahrens, wie z. B. der Methankonvermöglicht hätten. 65 tierung 1. Das Ammoniak wird als Rohstoff zur Her-Aufgabe der Erfindung ist ein Verfahren zur Her- stellung von Salpetersäure durch Oxydation 2 oder stellung eines aus Ammoniumnatriumnitrat bestehen- auch zur Neutralisation 7 und Sättigung der Nachden Düngemittels, bei dem gleichzeitig Chlor und reaktionslösung verwendet. Das bei der Herstellungnitrate solutions. Also of this publication are the first operation of the coupled procedure No instructions can be found which form the production of ammonia with the help of an equivalent early production of the above-mentioned products he known processes, such as. B. the methane con-ability would have. 65 tation 1. Ammonia is used as a raw material The invention is a process for the production of nitric acid by oxidation 2 or Position one made of ammonium sodium nitrate - also for neutralization 7 and saturation of the night Fertilizer that uses chlorine and reaction solution at the same time. That in the production

3 ' 43 '4

von Ammoniak entstehende Kohlendioxid wird zurCarbon dioxide produced by ammonia becomes

Carbonisierung 8 verwendet Das nach der Reini- BeispielCarbonization 8 uses that according to the Reini example

gung 3 erhaltene feste Natriumchlorid wird der Oxydation 4 mittels Salpetersäure unterworfen. Infolge 12,8 Mol NaCl wurden mittels 70%iger Salpeterdieser Oxydation erhält man ein Gasgemisch, das 5 säure oxydiert, wobei so viel Säure verwendet wird, hauptsächlich Chlor, Stickstoffoxide und Nitrosyl- daß die erhaltene Lösung folgende Konzentrationen chlorid enthält. Aus diesem Gasgemisch wird die aufwies·
Chlorverbindung durch Oxydation zu gasförmigem NaNO ... 57j88o/o
The solid sodium chloride obtained in 3 is subjected to oxidation 4 by means of nitric acid. As a result of 12.8 mol of NaCl by means of 70% nitric oxide, a gas mixture is obtained which oxidizes acid, using so much acid, mainly chlorine, nitrogen oxides and nitrosyl, that the resulting solution contains the following concentrations of chloride. From this gas mixture the exhibited
Chlorine compound by oxidation to gaseous NaNO ... 5 7 j88 o / o

ChIo/ und Absorption mittels Salpetersäure beseitigt. S^f3 10 72%ChIo / and absorption eliminated with nitric acid. S ^ f 3 10 72%

Aus diesem Gasgemisch werd di Sä d From this gas mixture di Sä d

pure beseitigt. ^f 10 72%pure eliminated. ^ f 10 72%

Aus diesem Gasgemisch werden die Säure- und io un 3140%From this gas mixture the acid and io un 3140%

Wasserdämpfe durch Abkühlung entfernt. Die flüssi- ^ Water vapors removed by cooling. The liquid- ^

gen Oxydationsprodukte - des Natriumchlorids ent- Diese Lösung wurde mit Wasser verdünnt, dannThis solution was diluted with water, then

halten hauptsächlich Natriumnitrat, nicht zur Um- mit gasförmigem Ammoniak neutralisiert und somainly hold sodium nitrate, not to be neutralized with gaseous ammonia and such

setzung gelangte Salpetersäure und eine bestimmte lange mit NH3 gesättigt, daß die ammoniakhaltigenitric acid and a certain length of time saturated with NH 3 that the ammonia-containing

Menge an Chloriden, die durch Einblasen von Stick- 15 Sole folgende Konzentration aufwies:Amount of chlorides that had the following concentration when nitrogen brine was blown in:

stoffoxiden aus der Lösung entfernt werden. Die in- NaNO 12 8 Molsubstance oxides are removed from the solution. The in- NaNO 12 8 mol

folge der Oxydation des Chlorions und des Nitrosyl- NW Nf) 3 2 MoIfollow the oxidation of the chlorine ion and the nitrosyl- NW Nf) 3 2 MoI

Chlorids entstehenden gasförmigen Produkte, die NH 10*8 MolChloride resulting gaseous products, the NH 10 * 8 mol

Chlor und Stickstoffoxyde enthalten, werden zur H^ 1000 VContaining chlorine and nitrogen oxides become H ^ 1000 V

Rektifikation 5 geleitet, von wo aus das Chlor als ao 2^ Rectification 5 passed, from where the chlorine as ao 2 ^

Endprodukt abgeleitet wird. Die Stickstoffoxide wer- Diese Lösung wurde mittels gasförmigen Kohlenden bei 6 absorbiert und die entstehende Salpeter- dioxids carbonisiert. Die Verfahrensausbeute, besäure zur Oxydation des Natriumchlorids und Nitro- zogen auf die Ausnutzung des Natriumions, betrug sylchlorids verwendet. 75%. Nach der Carbonisierung erhielt man 9,6 MolEnd product is derived. The nitrogen oxides are This solution was created by means of gaseous carbon ends absorbed at 6 and the resulting nitric oxide carbonized. The process yield, acidic for the oxidation of sodium chloride and nitro- gen to the utilization of the sodium ion sylchlorids is used. 75%. After carbonization, 9.6 moles were obtained

Die Nachreaktionslösung wird mit Ammoniak neu- 95 NaHCO3 als Niederschlag und eine Lösung folgenderThe post-reaction solution is re-95 NaHCO 3 as a precipitate and a solution of the following with ammonia

tralisiert und gesättigt (7). Die so erhaltene Natrium- Zusammensetzung:neutralized and saturated (7). The sodium composition thus obtained:

und Ammoniumnitratlösung wird mittels des von der NaNO 3 2 Moland ammonium nitrate solution is by means of the NaNO 3 2 mol

Ammoniaksynthese 1 und der Calcinierstufe 10 stam- NH NO 12*8 MolAmmonia synthesis 1 and the calcination stage 10 stam- NH NO 12 * 8 moles

menden Kohlendioxids carbonisiert (8). Das während ΝΗΗΓΟ 1*2 Molmenden carbon dioxide carbonized (8). That during ΝΗΗΓΟ 1 * 2 moles

der Carbonisierung 8 entstehende Natriumhydrogen- 30 HO ' 805 6 gthe carbonization 8 resulting sodium hydrogen 30 HO ' 805 6 g

carbonat wird von der Lösung durch Filtrieren 9 ab- 2 carbonate is removed from the solution by filtering 9- 2

getrennt und anschließend durch Calcinieren 10 zu Durch Erwärmen dieser Lösung wurde das Am-.separated and then by calcining 10 to By heating this solution, the Am-.

Natriumcarbonat verarbeitet. moniumhydrogencarbonat zersetzt. Durch AbleitenProcessed sodium carbonate. decomposed monium hydrogen carbonate. By deriving

Das Natriumcarbonat bildet das Endprodukt, das von NH3-, CO2- und H2O-Dämpfen in äquivalenten Kohlendioxid dagegen wird zur Carbonisierung 8 zu- 35 Mengen erhielt man eine Lösung folgender Zurückgeleitet. Die Filterlösung leitet man zur De- sammensetzung: carbonisierung 11, wo der Rest von Kohlendioxid NaNO 3 2 MolThe sodium carbonate forms the end product, whereas that of NH 3 , CO 2 and H 2 O vapors in equivalent carbon dioxide is fed back for carbonization in 8 amounts, a solution of the following is obtained. The filter solution is passed to the composition: carbonization 11, where the remainder of carbon dioxide NaNO 3 2 mol

und Ammoniak ausgetrieben wird. Diese Gase ver- NH NO 128 Moland ammonia is driven off. These gases consumed NH NO 128 mol

wendet man zur Neutralisation und Absorption 7, H A s gOs'ö e one uses for neutralization and absorption 7, H A s gOs'ö e

die entcarbonisierte Lösung dagegen wird der Ein- 40 2 the decarbonised solution, on the other hand, becomes the in- 40 2

dickung 12 und darauf der Kristallisation 13 zwecks Nach Abdampfen des Wassers wurde aus dieserthickening 12 and then the crystallization 13 for the purpose of evaporation of the water from this

Abscheidung des Ammoniaknatriumnitrats, das als Lösung ein gemischtes Ammoniumnatriumnitrat mitSeparation of the ammonia sodium nitrate, which as a solution is a mixed ammonium sodium nitrate with

Endprodukt erhalten wird, zugeleitet. einem Gehalt von 79,46% Ammoniumnitrat erhalten.End product obtained is fed. obtained a content of 79.46% ammonium nitrate.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims (1)

Soda unter abfallfreier Verfahreasführung erhalten Patentanspruch: werden Soda obtained with waste-free process management. Patent claim: to be Verfahren zur Herstellung eines aus Am- Diese Aufgabe ™* duf? ™ J^f" *lo.st!Method of making one from Am- This task ™ * you f? ™ J ^ f "* lo . St ! moniumnatriumnitrat bestehenden Düngemittels, das dadurch gekennzeichnet ist daß man mι ehe beisodium nitrate existing fertilizer, which is characterized in that one m ι before at triumnitrat enthaltenden Lösungen nach Sättigen dioxid einleitet, das gefällte NaHCO zur weiterenTrium nitrate containing solutions after saturation introduces dioxide, the precipitated NaHCO for further mit Ammoniak Kohlendioxid einleitet, das gefällte i. Verarbeitung auf Soda abfiltnert und aus,der ver-introduces carbon dioxide with ammonia, the precipitated i. Processing on soda filters and out, the NaHCO3 zur weiteren Verarbeitung auf Soda ab- bleibenden Mutterlauge das AmmoniumnatnumnitratNaHCO 3 for further processing on the mother liquor remaining on soda the ammonium sodium nitrate filtriert und aus der verbleibenden Mutterlauge durch Eindicken gewinnt.filtered and recovered from the remaining mother liquor by thickening. das Ammoniumnatriumnitrat durch Eindicken Es wird hierbei so vorgegangen, daß man diethe ammonium sodium nitrate by thickening. The procedure here is that the gewinnt Natriumnitratlösung und die Salpetersaure nut Am-extracts sodium nitrate solution and nitric acid nut I5 moniak neutralisiert und sättigt und anschließendI 5 moniak neutralizes and saturates and then mit Kohlendioxid carbonisiert. Das entstehende Na-carbonized with carbon dioxide. The resulting na- triumhydrogencarbonat wird sodann auf bekannteTrium hydrogen carbonate is then known Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Her- Weise zu Natriumcarbonat verarbeitet Das in derThe invention relates to a method for the preparation of sodium carbonate processed in the stellung eines aus Ammoniumnatriumnitrat bestehen- Lösung zurückgebliebene Ammoniumnitrat und dasposition of a solution consisting of ammonium sodium nitrate and remaining ammonium nitrate den Düngemittels, das als technisch gekoppeltes Vcr- 20 nicht zur Umsetzung gelangte Natriumnitrat werdenthe fertilizer, which as a technically coupled Vcr-20 was not converted into sodium nitrate fahren durchgeführt wird, bei dem außerdem Chlor durch Abdampfung, Kristallisation, Zentrifugierendriving is carried out, in which also chlorine by evaporation, crystallization, centrifugation und Natriumcarbonat erhalten wird. und Trocknen des erhaltenen Salpeters abgetrennt.and sodium carbonate is obtained. and drying the obtained nitre separated. In der USA.-Patentschrift 3 210 153 wird ein Ver- Die Neutralisation der Salpetersaure und die Satti-In the USA.-Patent 3 210 153 a ver The neutralization of nitric acid and the saturation fahren zur Herstellung von Chlor und Natriumnitrat gung der Natriumnitratlösung mittels Ammoniakdrive for the production of chlorine and sodium nitrate supply of the sodium nitrate solution by means of ammonia durch Oxydation von Natriumchlorid mittels SaI- *5 sowie die nachfolgende Carbonisierung der erhal-by oxidation of sodium chloride by means of SaI- * 5 as well as the subsequent carbonization of the obtained petersäure beschrieben. Als Endprodukte dieses Oxy- tenen Lösung mittels Kohlendioxid werden so ge-pitric acid. The end products of this oxytene solution by means of carbon dioxide are dationsprozesses werden Chlor und Natriumnitrat führt, daß das erhaltene Ammoniumnatriumnitratdation process are chlorine and sodium nitrate that leads to the obtained ammonium sodium nitrate erhalten. nicht weniger als 70% Ammoniumnitrat bei einemreceive. not less than 70% ammonium nitrate at one Aus der deutschen Patentschrift 271 518 ist ein Gesamtstickstoffgehalt von mehr als 30% enthält.The German patent specification 271 518 contains a total nitrogen content of more than 30%. Verfahren zur Herstellung von Ammoniumnitrat 30 Die zur Sättigung unJ Neutralisation und anschlie-Process for the production of ammonium nitrate 30 The saturation and neutralization and then durch Umsetzung von Natriumnitrat mittels Am- ßend zur Carbonisierung bestimmte Lösung wirdby converting sodium nitrate by means of Am- ßend for carbonization is determined solution moniumbicarbonat in wäßriger Lösung bekannt, bei durch Oxydation des Natriumchlorids mittels SaI-monium bicarbonate known in aqueous solution, when by oxidation of the sodium chloride by means of salt dem Ammoniumnitrat als Haupt- und Natrium- petersäure erhalten. Die entstehenden Reaktions-the ammonium nitrate as the main and sodium pitric acid. The resulting reaction bicarbonat als Nebenprodukt erhalten werden. Die produkte enthalten Stickstoffoxide, Nitrosylchloridbicarbonate can be obtained as a by-product. The products contain nitrogen oxides, nitrosyl chloride nach der Absonderung von Natnumbicarbonat ver- 35 und Chlor. Das Nitrosylchlorid wird aus den Reak-after the secretion of sodium bicarbonate, chlorine and carbonate were added. The nitrosyl chloride is obtained from the bleibende Mutterlauge wird auf bekannte Weise der tionsgasen mittels konzentrierter Salpetersäure durchRemaining mother liquor is carried out in a known manner by means of concentrated nitric acid Decarbonisierung unterworfen, ferner bis auf 5° C Oxydation und Absorption beseitigt. Die Gase wer-Subjected to decarbonization, furthermore to 5 ° C oxidation and absorption eliminated. The gases are gekühlt, wobei 40% des gebildeten Ammonium- den durch Abkühlung getrocknet. Aus der erhaltenencooled, 40% of the ammonium formed being dried by cooling. From the received nitrats auskristallisieren, und das in der Lauge ver- Gasmischung werden Stickstoffoxide und Chlor durchNitrate crystallize out, and the gas mixture in the lye is transformed into nitrogen oxides and chlorine bleibende Ammoniumnitrat in einer Menge von 60% 40 Rektifikation getrennt. Die Stickstoffoxide werdenpermanent ammonium nitrate separated in an amount of 60% 40 rectification. The oxides of nitrogen will be zusammen mit dem nicht umgesetzten Natriumnitrat auf bekannte Weise zu Salpetersäure verarbeitet. Dasprocessed together with the unreacted sodium nitrate in a known way to nitric acid. The in den Umlauf eingeführt. Die mit Ammoniumnitrat im Oxydationsprozeß des Natriumchlorids mittelsintroduced into circulation. Those with ammonium nitrate in the oxidation process of sodium chloride by means of gesättigte Lösung, welche auch Natriumnitrat ent- Salpetersäure nicht zur Umsetzung gelangte Chlorsaturated solution, which also sodium nitrate ent- nitric acid did not react chlorine hält, wird sodann mit Ammoniumbicarbonat versetzt wird mit Hilfe der Stickstoffoxide beseitigt, indemthen ammonium bicarbonate is added and the nitrogen oxides are eliminated by

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