DD283040A7 - PROCESS FOR MAKING MACROPORIC SILICONE GELS - Google Patents

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DD283040A7 DD88316374A DD31637488A DD283040A7 DD 283040 A7 DD283040 A7 DD 283040A7 DD 88316374 A DD88316374 A DD 88316374A DD 31637488 A DD31637488 A DD 31637488A DD 283040 A7 DD283040 A7 DD 283040A7
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Guenter Eppert
Irene Schinke
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Abstract

Die Erfindung betrifft die Herstellung makroporiger Silikagele, die als Adsorbentien, Kontakt- oder Enzymtraeger und als Kompaktphasen fuer die Chromatographie verwendet werden. Es wird ein Verfahren zur Herstellung makroporiger Silikagele auf der Basis von Polyalkoxysiloxanen, beziehungsweise von Alkoxysilanen, durch Ammonolyse in konzentrierten ammoniakalisch waeszrigen Loesungen beschrieben, bei dem Silikagele mit Porengroeszen zwischen 15 bis 400 nm erhalten werden.{makroporige Silikagele; Absorbentien; Kontakttraeger; Enzymtraeger; Kompaktphasen; Chromatographie; Polyalkoxysiloxane; Alkoxysilane; Ammonolyse; Hydrolyse; Polykondensation}The invention relates to the preparation of macroporous silica gels which are used as adsorbents, contact or enzyme carriers and as compact phases for chromatography. The invention relates to a process for the preparation of macroporous silica gels based on polyalkoxysiloxanes or of alkoxysilanes by ammonolysis in concentrated ammoniacal solutions in which silica gels with pore greenzes between 15 and 400 nm are obtained {macroporous silica gels; absorbents; Kontakttraeger; Enzymtraeger; Compact phases; chromatography; polyalkoxysiloxanes; alkoxysilanes; ammonolysis; Hydrolysis; polycondensation}

Description

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur gezielten Hurstellung groß- und weitporiger (makroporiger) sphärischer oder irregulärer Silikagele mit definierter Hohlraumstruktur, die als hochreine Adsorbentien, Kontakt- oder Enzymträger und als Ko.r oaktphasen für die Chromatographie geeignet sind.The invention relates to a method for targeted Hurstellung large and wide-pore (macroporous) spherical or irregular silica gels with a defined cavity structure, which are suitable as high-purity adsorbents, contact or enzyme carrier and as Ko.r oaktphasen for chromatography.

Charakteristik des bekannten Standes der TechnikCharacteristic of the known state of the art

Silikagele lassen sich aus Kieselsäurederivaten wie Siliziumtetrachlorid, Alkalisilikaten oder Alkoxysilanen und Polyalkoxysiloxanen nach verschiedenen Verfahren durch Versprühen oder in Lösung herstellen (R. K. Her, The Chemistry of Silica, A. Wiley- lntersc. Publ., J. Wiley & Sons, New York 1979). Sehr vorteilhaft ist die Verwendung von Alkoxysilanen (DD-PS 232031) oder Polyalkoxysiloxanen (DE-OS 2155 281). Der Nachteil der hierauf aufbauenden bekannten Verfahren besteht jedoch darin, daß sich Produkte mit Porengrößen über 12nm nur schwierig und Produkte mit Porengrößen über 200nm aus diesen Materialien nicht synthetisieren lassen. Um makrcporige poröse Silikagele aus Alkoxysilanen oder Polyalkoxysiloxanen zu erhalten, müssen die fertigen Silikagele (Xerogele) einem Alterungsprozeß unterworfen werden.Silica gels can be prepared from silicic acid derivatives such as silicon tetrachloride, alkali metal silicates or alkoxysilanes and polyalkoxysiloxanes by spraying or in solution by various methods (RK Her, The Chemistry of Silica, A. Wiley-lntersc., Publ., J. Wiley & Sons, New York 1979). , Very advantageous is the use of alkoxysilanes (DD-PS 232031) or polyalkoxysiloxanes (DE-OS 2155 281). However, the disadvantage of the known methods based thereon is that products with pore sizes over 12 nm are difficult to synthesize and products with pore sizes over 200 nm can not be synthesized from these materials. To obtain macroporous porous silica gels of alkoxysilanes or polyalkoxysiloxanes, the finished silica gels (xerogels) must be subjected to an aging process.

Bekannte Verfahren dieser Art sind die thermische Alterung von Xerogelen bei Temperaturen um 10000C, wobei Makroporen unter Verlust an Porenvolumen und Silanolgruppen entstehen, und die hydrothermale Alterung mit überhitztem Wasser bei Temperaturen zwischen 110 und 3000C.Known methods of this type are the thermal aging of xerogels at temperatures of about 1000 0 C, wherein macropores are formed by loss of pore volume and silanol groups, and the hydrothermal aging with superheated water at temperatures from 110 to 300 0 C.

Ferner können die Gele unter Salzzusatz auf höhere Temperaturen erhitzt werden (DE-OS 2042910). Auch die amrnoniothermale Behandlung von aus Alkalisilikaten hergestellten Silikagelen ist bekannt. Hierbei arbeitete man bisher meist bei Temperaturen zwischen 100 und 18O0C (Girgis, B.S., J. appl. Chem. Biotechnol. 26 [1976] 683ff.). Bei Temperaturen unter 1000C ließen sich lediglich spezifische Oberflächen über 100 mVg erreichen und die Gele unterlagen einer starken Schrumpfung (DE-AS 1266741).Furthermore, the gels can be heated to higher temperatures while adding salt (DE-OS 2042910). The amnonothermal treatment of silica gels produced from alkali metal silicates is also known. Up to now, most of the work has been carried out at temperatures between 100 and 18O 0 C (Girgis, BS, J. Appl. Chem. Biotechnol. 26 [1976] 683ff.). At temperatures below 100 0 C, only specific surfaces could be achieved over 100 mVg and the gels subject to a strong shrinkage (DE-AS 1266741).

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist ein einfaches Syntheseverfahren zur Herstellung makroporiger Silikagele aus Alkoxysilanen oder Polyalkoxysiloxanen mit Poren etwa ab 12nm bis etwa400nm. Diese Porengrößen entsprechen etwa spezifischen Oberflächen zwischen 300 und 1CmVg.The aim of the invention is a simple synthesis process for preparing macroporous silica gels from alkoxysilanes or polyalkoxysiloxanes having pores from about 12 nm to about 400 nm. These pore sizes correspond approximately to specific surface areas between 300 and 1 CmVg.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Die Aufgab« bestand darin, ein einfaches Syntheseverfahren zur Herstellung makroporiger Silikagele aus Alkoxysilanen oder Polyalkoxyi.iloxanen zu entwickeln.The task was to develop a simple synthesis method for the preparation of macroporous silica gels from alkoxysilanes or polyalkoxyiiloxanes.

Die Aufgabi) wird durch ein Verfahren zur Herstellung makroporiger Silikagele durch Hydrolyse und Kondonsation von in Wasser emulgierten Polyalkoxysiloxanen, wie sie durch Vorkondensation und partielle Hydrolyse aus Alkoxysilanen erhalten werden, erfindiingsgemäß dadurch gelöst, daß die Polyalkoxysiloxane, bzw. die daraus entstehenden Hydrogele, einer Ammonolyse bei Ammoniakkonzentrationen von 5 bis 50% (Masse), bezogen auf den Gesamtansatz, und bei Temperaturen von 0 bis 1000C und Drücken von 0,1 bis 3MFa unterworfen werden.The task is solved by a process for producing macroporous silica gels by hydrolysis and condoning of water-emulsified polyalkoxysiloxanes, as obtained by precondensation and partial hydrolysis of alkoxysilanes, erfindiingsgemäß characterized in that the polyalkoxysiloxanes, or the resulting hydrogels, an ammonolysis at ammonia concentrations of 5 to 50% (mass), based on the total charge, and at temperatures of 0 to 100 0 C and pressures of 0.1 to 3MFa be subjected.

Zur Durchführung des Verfahrens kann von Polyalkoxysiloxan ausgegangen werden, das in Wasser emulgiert wird. Man kann aber auch von den leicht zugänglichen Alkoxysilanen ausgehen, aus denen zunächst in bekannter Weise durch partielle Hydrolyse und Polykondensation Emulsionen von Polysiloxanen hergestellt werden. Diese werden ohne Isolation der erfindungsgemäßen Ammonolyse unterwerfen.To carry out the process can be assumed polyalkoxysiloxane, which is emulsified in water. However, it is also possible to start from the readily available alkoxysilanes from which emulsions of polysiloxanes are first prepared in a known manner by partial hydrolysis and polycondensation. These are subjected without isolation of the inventive ammonolysis.

Die erforderlichen Ammoniakkonzentrationen können in bekannter Weise hergestellt werden, zweckmäßigerweise bringt man jedoch Ammoniak in flüssiger kondensierter Form in die Reaktionslösung und läßt gleichzeitig einen gewissen Anteil im Reaktor verdampfen. Dadurch wird die hohe Lösungswärme des Ammoniaks teilweise oder ganz kompensiert beziehungsweise überkompensiert, so daß die Mischung auf die gewünschte Reaktionstemperatur gebracht werden kann.The required ammonia concentrations can be prepared in a known manner, but expediently brings ammonia in liquid condensed form in the reaction solution and at the same time allows a certain proportion in the reactor to evaporate. As a result, the high heat of solution of the ammonia is partially or completely compensated or overcompensated, so that the mixture can be brought to the desired reaction temperature.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann bei atmosphärischem Druck durchgeführt werden. Um ein Entweichen des Ammoniaks zu vermeiden, ist es zweckmäßig, in einem geschlossenen Gefäß, beispielsweise in einem Rührautoklaven, zu arbeiten. Dies ist insbesondere bei höherer Temperatur und/oder höherer Ammoniakkonzentration notwendig, da sich dann auch ein entsprechend erhöhter Druck einstellt. Vorzugsweise wird bei Drücken von 0,1 bis 0,3 MPa gearbeitet.The process according to the invention can be carried out at atmospheric pressure. In order to avoid the escape of ammonia, it is expedient to work in a closed vessel, for example in a stirred autoclave. This is particularly necessary at higher temperature and / or higher ammonia concentration, since then sets a correspondingly increased pressure. Preference is given to operating at pressures of 0.1 to 0.3 MPa.

Wird die Ammonolyse unter Rühren durchgeführt, fallen sphärische Partikel an, deren mittlere Korngröße hauptsächlich von der Rührgeschwindigkeit bestimmt ist. Während der Synthese bilden sich in Abhängigkeit von der Ammoniakkonzentration Gelpartikel mit großporiger Struktur, ohne daß das spezifische Porenvolumen sich unter die üblichen Werte erniedrigt oder Partikelschrumpfung eintritt.If the ammonolysis is carried out with stirring, spherical particles are produced whose average grain size is determined mainly by the stirring speed. During the synthesis, depending on the ammonia concentration, gel particles with a large pore structure are formed without the specific pore volume being reduced below the usual values or particle shrinkage occurring.

Die Ammunolyse der in Wasser emulgierten Polykondensationsprodukte erfolgt sowohl in Gegenwart niederer Polymerer in den Mutterlaugen als auch mit reinem emulgierten Polykondensat. Erfindungsgemäß arbeitet man zwischen 0 und 1000C.Ammunolysis of the water-emulsified polycondensation products takes place both in the presence of lower polymers in the mother liquors and with pure emulsified polycondensate. According to the invention, the reaction is carried out between 0 and 100 ° C.

Vorzugsweise wird bei Temperaturen zwischen 20 und 40°C gearbeitet. Das erfindungsgamäß synthetisierte Hydrogel wird mit noch anhaftendem ammoniakalischem Waschwasser bei Temperaturen zwischen 100 und 2000C getrocknet. Es wurde gefunden, daß sich der in dieser Weise durchgeführte Trocknungsprozeß ebenfalls günstig auf die Ausbildung von Makroporen auswirkt.Preferably, work is carried out at temperatures between 20 and 40 ° C. The erfindungsgamäß synthesized hydrogel is dried with adhering ammoniacal wash water at temperatures between 100 and 200 0 C. It has been found that the drying process carried out in this way also has a favorable effect on the formation of macropores.

Ausführungsbeispieleembodiments Beispiel 1example 1

1,1 kg Tetraethoxysilan wurden in 0,25 kg Ethanol gelöst und mit 0,5 kg Siliziumtetrachlorid sowie 0,11 kg Wasser versetzt. Nach dreistündigem Rühren und Neutralisation wurden 3,2kg Wasser und 2,6kg konz. Ammoniaklösung zugesetzt, so daß die Gesamtkonzentration des Ansatzes 10% (Masse) Ammoniak betrug. Nach 2stündiger Ammonolyse des zunächst gebildeten Polysiloxans wurde bei einer Temperatur von 200C das entstandene Hydrogel abzentrifugiert und bei 1200C getrocknet. Das fertige Xerogel hatte eine spezifische Oberfläche von 18OmVg und einen mittleren Porendurchmesser von 22nm.1.1 kg of tetraethoxysilane were dissolved in 0.25 kg of ethanol and treated with 0.5 kg of silicon tetrachloride and 0.11 kg of water. After three hours of stirring and neutralization, 3.2 kg of water and 2.6 kg of conc. Ammonia solution was added so that the total concentration of the mixture was 10% (mass) of ammonia. After 2 hours of ammonolysis of the initially formed polysiloxane was centrifuged at a temperature of 20 0 C, the resulting hydrogel and dried at 120 0 C. The finished xerogel had a specific surface area of 18OmVg and a mean pore diameter of 22nm.

Beispiel 2Example 2

Bei einem sonst in gleicher Wjise wie in Beispiel 1 durchgeführten Ansatz betrugen bei 24stündiger Ammonolyse die spezifische Oberfläche 90 mVg und df r mittlere Porendurchmesser 45 nm.In the case of an otherwise identical procedure as in Example 1, the specific surface area was 90 mVg for 24 hours of ammonolysis and 45 nm for the average pore diameter.

Beispiel 3Example 3

18,7kg Tetraethoxysilan wurden in 4,3kg Ethanol gelöst und mit 9,5g Siliziumtetrachlorid sowie 1,77 kg Wasser versetzt. Nach dreistündigem Rühren und Neutralisation wurden 70 bis 100 Liter Wasser und 2,7 kg 30%ige (Masse) Ammoniaklösung zugegeben. Nach dreistündiger Ammonolyse bei 2O0C wurden fünf Sechstel der Mutterlauge entfernt und der Rest mit flüssigem Ammoniak versetzt, bis eine Gesamtkonzentration von 35% (Masse) Ammoniak im Ansatz erreicht war. Durch gleichzeitiges Verdampfen eines Teils des flüssigen Ammoniaks wurde die Temperatur des Ansatzes dabei auf 30 bis 4O0C gehalten. Nach etwa 24 Stunden wurde das entstandene Hydrogel abzentrifuy iert, mit verdünntem Ammoniakwasser gewaschen und bei 12O0C getrocknet. Das fertige Xerogel hatte eine spezifische Oberfläche von 77 m2/g und einen mittleren Porendurchrrvesser von 50nm.18.7 kg of tetraethoxysilane were dissolved in 4.3 kg of ethanol and admixed with 9.5 g of silicon tetrachloride and 1.77 kg of water. After three hours of stirring and neutralization, 70 to 100 liters of water and 2.7 kg of 30% (by weight) ammonia solution were added. After three hours at 2O 0 C ammonolysis five-sixths of the mother liquor was removed and the residue treated with liquid ammonia until a total concentration of 35% (wt) ammonia was achieved in the mixture. By simultaneous evaporation of a portion of the liquid ammonia, the temperature of the batch was kept at 30 to 40 0 C. After about 24 hours, the resulting hydrogel was abzentrifuy iert, washed with dilute ammonia water and dried at 12O 0 C. The finished xerogel had a specific surface area of 77 m 2 / g and an average pore diameter of 50 nm.

Beispiel 4Example 4

Der Ansatz wurde zunächst wis im Beispiel 3 ausgeführt aber das anfallende Produkt vollständig von der Mutterlauge abzentrifugiert und mit verdünnter Ammoniaklösung aus der Zentrifuge gespült. Die Suspension wurde unter Rühren mit flüssigem Ammoniak versetzt, bis der Ansatz 35%ig (Masse) an Ammoniak war und durch Verdampfen eines Teils des Ammoniaks eine Temperatur von 50°C eingestellt. Nach 20stündiger Ammonolyse, Zentrifugieren, Waschen und Trocknen bei 120cC ergaben sich eine spezifische Oberfläche dos Xerogels von 4OmVg und ein mittlerer Porendurchmesser von 100nm.Initially, the approach was carried out in Example 3, but the resulting product was centrifuged off completely from the mother liquor and rinsed out of the centrifuge with dilute ammonia solution. The suspension was added with liquid ammonia with stirring until the batch was 35% (mass) of ammonia and adjusted to a temperature of 50 ° C by evaporation of a portion of the ammonia. After 20 hours of ammonolysis, centrifugation, washing and drying at 120 c C, a specific surface area of the xerogel dos 4OmVg and an average pore diameter of 100 nm resulted.

Beispiel 5Example 5

0,36kg Polyethoxysiloxan wurden in der gleichen Menge Ethanol gelöst und unter Rühren mit 1 kg Wasser versetzt.0.36 kg of polyethoxysiloxane were dissolved in the same amount of ethanol and treated with 1 kg of water with stirring.

Anschließend wurde 1 kg konzentrierte Ammoniaklösung zugegeben, so daß die Gesamtammoniakkonzentration im Ansatz 10% (Masse) betrug.Subsequently, 1 kg of concentrated ammonia solution was added so that the total ammonia concentration in the batch was 10% (mass).

Nach 20stündiger Ammonolyse bei 2O0C wurde zentrifugiert und bei 12O0C getrocknet. Das erhaltene Xerogel besaß eine spezifische Oberfläche von 96mVg und einen mittleren Porendurchmesser von 40 nm.After 20 hours of ammonolysis at 2O 0 C was centrifuged and dried at 12O 0 C. The resulting xerogel had a specific surface area of 96mVg and an average pore diameter of 40nm.

BeispieleExamples

18,7 kg Tetraethoxysilan wurden in 4,3kg Ethanol gelöst und mit 9,5g Siliziumtetrachlorid sowie 1,77kg Wasser versetzt. Nach 3stündigem Rühren und Neutralisation wurden 80kg Wasser und 2,7 kg 30%ige Ammoniaklösung zugegeben. Nacl drei Stunden wurde die Mutterlauge entfernt und das Hydrogel mit konzentrierter Ammoniaklösung versetzt bis die Gesamtkonzem· ation des Ans'atzes 15% (Masse) betrug. Nach einer Ammonolyse von 30 Tagen bei 2O0C wurde das Hydrogel abzentrifugiert, mit verdünntem Ammoniak gewaschen und bei 120°C getrocknet. Das fertige Hydrogel hatte eine spezifische Oberfläche von 2OmVg und einen mittleren Porendurchmesser von 200nm.18.7 kg of tetraethoxysilane were dissolved in 4.3 kg of ethanol and admixed with 9.5 g of silicon tetrachloride and 1.77 kg of water. After 3 hours of stirring and neutralization, 80 kg of water and 2.7 kg of 30% ammonia solution were added. After three hours, the mother liquor was removed and the hydrogel was treated with concentrated ammonia solution until the total concentration of the batch was 15% (mass). By ammonolysis of 30 days at 2O 0 C, the hydrogel was removed by centrifugation, washed with dilute ammonia and dried at 120 ° C. The finished hydrogel had a specific surface area of 20mVg and an average pore diameter of 200nm.

Claims (5)

1. Verfahren zur Herstellung makroporiger Silikagele durch Hydrolyse und Kondensation von in Wasser emulgierten Polyalkoxysiloxanen, wie sie durch Vorkondensation und partielle Hydrolyse aus Alkoxysilanen erhalten werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Polyalkoxysiloxane, bzw. die cJaraus entstehenden Hydrogele, einer Ammonolyse bei Ammoniakkonzentrationen von 5 bis 50% (Masse), bezogen auf den Gesamtansatz, und bei Temperaturen von Obis 1000C und Drücken von 0,1 bis 3MPa unterworfen werden.1. A process for preparing macroporous silica gels by hydrolysis and condensation of emulsified in water polyalkoxysiloxanes, as obtained by precondensation and partial hydrolysis of alkoxysilanes, characterized in that the polyalkoxysiloxanes, or the cJaraus resulting hydrogels, an ammonolysis at ammonia concentrations of 5 to 50% (mass), based on the total batch, and subjected to temperatures of Obis 100 0 C and pressures of 0.1 to 3 MPa. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Ammoniak vorzugsweise als flüssiges Kondensat in den Ansatz einbringt.2. The method according to claim 1, characterized in that the ammonia is preferably introduced as a liquid condensate in the approach. 3. Verfahren nach Anspruch 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Ammonolyse bei Temperaturen zwischen 20 und 400C durchführt.3. The method according to claim 1 to 2, characterized in that one carries out the ammonolysis at temperatures between 20 and 40 0 C. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Ammonolyse vorzugsweise bei 0,1 bis 0,3 MPa durchführt.4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that one carries out the ammonolysis preferably at 0.1 to 0.3 MPa. 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man das nach der Ammonolyse anfallende Produkt unmittelbar nach der letzten Ammoniakwäsche bei Temperaturen zwischen 100 und 2000C trocknet.5. The method according to claim 1 to 4, characterized in that drying the product after the ammonolysis product immediately after the last ammonia wash at temperatures between 100 and 200 0 C.
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