DD271261A1 - METHOD FOR OBTAINING AND MODIFYING PROTEINS FROM OLE SEEDS - Google Patents
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- DD271261A1 DD271261A1 DD31448388A DD31448388A DD271261A1 DD 271261 A1 DD271261 A1 DD 271261A1 DD 31448388 A DD31448388 A DD 31448388A DD 31448388 A DD31448388 A DD 31448388A DD 271261 A1 DD271261 A1 DD 271261A1
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung und Modifizierung von Proteinen aus Oelsamen. Die Erfindung beinhaltet ein Verfahren zur Gewinnung von Samenmehlen, Proteinkonzentraten oder -isolaten mit verbesserten Ausbeute- und Qualitaetskennziffern aus Oelsamen mit hohem Phenolsaeuregehalt sowie hoher Phenoloxydase-Aktivitaet und/oder -Stabilitaet. Erfindungsgemaess werden die eingesetzten Rohstoffe, vorzugsweise aus Sonnenblumen- und Rapssamen, einer gezielten thermischen Saeure-Inkubation im waessrigen oder waessrig-alkoholischen Milieu unter spezifischen Inkubationsbedingungen, gegebenenfalls in Kombination mit einer eingeschraenkten proteolytischen Partialhydrolyse, unterworfen. Danach werden entweder die nach einer isoelektrischen Extraktion anfallenden proteinangereicherten Rueckstaende oder die nach einer nichtisoelektrischen Extraktion durch Praezipitation oder Ultrafiltration abgeschiedenen proteinangereicherten Extraktstoffe zu Proteinpraeparaten weiter verarbeitet.The invention relates to a method for obtaining and modifying proteins from oil seeds. The invention includes a method of obtaining seed flours, protein concentrates or isolates having improved yield and quality indices from high phenolic acid oil seeds and high phenol oxidase activity and / or stability. According to the invention, the raw materials used, preferably from sunflower and rapeseed, subjected to a targeted thermal acid incubation in an aqueous or aqueous-alcoholic medium under specific incubation conditions, optionally in combination with a restricted proteolytic partial hydrolysis. Thereafter, either the protein-enriched residues obtained after an isoelectric extraction or the protein-enriched extractives separated off after a non-isoelectric extraction by precipitation or ultrafiltration are further processed into protein preparations.
Description
Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Samenmeh'en, Proteinkonzentraton oder -isolaten mit verbesserten Ausbeute- und Quelitätskernziffern. Bevorzugtes Anwendungsgebiet der Erfindung ist die Proteingewinnung aus Ölsamen mit hohem Phenolsäuregehalt sowie hoher Phenoloxydase-Aktivität und/oder -Stabilität, speziell »us Sonnenblumen- oder Rapasamen. Bevorzugtes Applikationsfeld der Finalprodukte ist die Addition, Substitution, Supplementation und Simulation von Lebensmitteln.The invention relates to a method for obtaining seed males, protein concentrates or isolates having improved yield and source nucleus numbers. The preferred field of application of the invention is the protein recovery from oil seeds with high phenolic acid content and high phenol oxidase activity and / or stability, especially sunflower or rapeseed. The preferred application field of the final products is the addition, substitution, supplementation and simulation of foods.
Die Proteingewinnung aus phenolsäurereichen Ölsamen mit hoher Phenoloxydas' -Aktivität iir H/oder -Stabilität, speziell aus Neuzuchtstämmen von Sonnenblumensamen und Rapssamen, stößt wegen der bei einer Proteiiianreicherung im wäßrigen Milieu typischen starken Wechselwirkungen zwischen Phenolsäurer und ihren Oxydationsprodukten sowie Proteinen aufThe protein recovery from phenolic acid rich oilseeds with high phenol oxidase activity for H or stability, especially from newbred strains of sunflower seed and rapeseed, is troublesome because of the strong interactions between phenolic acid and its oxidation products and proteins that are typical of protein enrichment in an aqueous medium
erhebliche Schwierigkeiten, da damit zum einen eine Löslichkeitserniedrigung globulärer Protestaktionen bei pH-Worten unterhalb und oberhalb de* isoelektrischen Bereiches von 4,0 bis 5,0, zum anderen eine Farbreversion mit gravierenden Nachteilen für die Ausbeute und Qualität der Finalprodukte verbunden ist.considerable difficulties, since on the one hand a solubility reduction of globular protests at pH levels below and above the isoelectric range of 4.0 to 5.0, and on the other a color reversal with serious disadvantages for the yield and quality of the final products is connected.
Als spezifisches Problem bei Rapsprcteinen erweist sich darüber hinaus der hohe Anteil an wasserlöslichen, einer isoelektrischen Präzipitation nicht ohne weiteres zugänglichen Albuminen, die infolge eines hohen Anteils funktioneller Gruppen zu Kuppelreaktionen mit unerwünschten Sameninhaltsstoffen, speziell Glucosinolaten und ihren Spaltprodukten, besonders prädestiniert sind und eine Anreicherung der Finalprodukte mit goitrogenen Verbindungen bedingen. Im wissenschaftlichen Schriftturn und in der Patentliteratur finden sich eine Vielzahl von Prinziplösungen, die meist auf eine thermische oder hydrothermische Inaktivierung von Phenoloxydasen bei Sonnenblumensamen oder von Myrosinasen bei Rapssamen in Kombination mit einer extraktiven Eliminierung von Phenolsäuren oder Glykosinolaten sowie daraus durch Oxydation oder Hydrolyse gebildeten Folgeprodukten basieren. Von besonderem Interesse sind davon solche Verfahren, bei denen eine Inaktivierung endogener Enzymsysteme, wie auch eine Eliminierung unerwünschter Sameninhaltsstoffe mit der Proteingewinnung unmittelbar gekoppelt wird.In addition, the high proportion of water-soluble albumin which is not easily accessible to isoelectric precipitation and which is particularly predestined due to a high proportion of functional groups to dome reactions with undesirable seed constituents, especially glucosinolates and their cleavage products, proves to be a specific problem with rapeseed proteins Final products with goitrogenic compounds condition. In the scientific literature and in the patent literature, there are a variety of principle solutions, which are based mostly on a thermal or hydrothermal inactivation of phenoloxydases in sunflower seeds or myrosinases in rapeseed in combination with an extractive elimination of phenolic acids or glycosinolates and derived therefrom by oxidation or hydrolysis derived products , Of particular interest are those methods in which an inactivation of endogenous enzyme systems, as well as an elimination of unwanted seed ingredients is directly coupled with protein recovery.
Als charakteristische Beispiele für die Proteingewinnung aus Sonner.blumensamen sind dabei insbesondere folgende Patentschriften hervorzuheben: DD-PS 200220, bei doren die Phenoloxydase-Inaktivierung vor oder während der eigentlichen Proteinisolierung erfolgt sowie die US-PS 3568662 und 4435319, die eine saure Vorwaschung der Samenmehle vor der Proteinisolierung zwecks Extraktion von Phenolsäuren vorsehen Im Fülle von Rapssamen betrifft dies vor allem die DU-PS 145925, welche eine Entfernung intakter Glucosinolate bei gleichzeitiger Myrosinase-Inaktivierung durch Wechseldruckextraktion mit Äthanol beinhaltet, sowie die DD-f'S 140200 und DD-PS 157399, bei denen der Proteinisolierung eine Partial- oder Totalhydrolyse von Glucosinolaten und seleKtive Extraktion mit polaren organischen Lösungsmitteln vorgeschaltet wird. Daneben sind erwähnenswert die DE-PS 2263667 und DE-PS 2342183, die eine Säure-Druck-Behandjung von isolierten Proteinen betreffen.In particular, the following patents are to be emphasized as characteristic examples of the protein recovery from Sonner. Flower seeds: DD-PS 200220, in which phenol oxidase inactivation takes place before or during the actual protein isolation, and US Pat. Nos. 3,568,662 and 4,435,319, which provide acidic pre-washing of seed flours prior to protein isolation for the purpose of extraction of phenolic acids In the abundance of rapeseeds, this mainly concerns DU-PS 145925, which includes removal of intact glucosinolates with simultaneous myrosinase inactivation by alternating pressure extraction with ethanol, and DD-f'S 140200 and DD-PS 157399, in which the protein isolation is preceded by a partial or total hydrolysis of glucosinolates and selective extraction with polar organic solvents. In addition, mention should be made of DE-PS 2263667 and DE-PS 2342183, which relate to an acid-pressure treatment of isolated proteins.
Auf Grund des bei den genannten Verfahren erforderlichen drastischen Temperatur- und/oder pH-Wert-Regimes weisen solchermaßen gewonnene Proteinpräparaie jedoch nur e'ne eingeschränkte Funktionalität auf, was deren Applikationsmöglichkeiten in der Humanernährung stark einschränkt. Denzufolge sind in der Regel zusätzliche Manipulationen notwendig, die auf eine Verbesserung sensorischer, ernährungsphysiologischer und anwendungstechnischer Eigenschaften der Proteinpräparate abzielen. In diesem Zusammenhang spielen beispielsweise eine gezielte Säuredenaturierung gemäß der DD-PS 113993 und eine Partialhydrolyse gemäß der DJ-PS 201247 eine besondere Rolle. Generelle Nachteile der aufgeführten Modifiziei ungsmaßnahmen bestehen wiederum vor rillem darin, daß damit entweder eine Löslichkeitserniedrigung von Proteinen infolge Assoziations- und Aggregationsvo' gangen mit negativen Konsequenzen auf den extrahierbaren Proteinanteil oder eine Löslichkeitserhöhung infolge hydrolytischen Abbaus mit negativen Auswirkungen auf den fällbaren Proteinanteil verbunden ist, so daß die Gewinnung derartig modifizierter Proteinpräparate im allgemsine.i spezifische Isolierungstechniken, beispielsweise den Zusatz von Lösungsvermittlern oder Fällungshilfsmitteln, erfordert.Due to the drastic temperature and / or pH-value regime required in the abovementioned processes, however, protein preparations obtained in this way have only limited functionality, which severely restricts their potential for application in human nutrition. As a result, additional manipulations are generally required, which aim at improving the sensory, nutritional and performance properties of the protein preparations. In this context, for example, a specific acid denaturation according to DD-PS 113993 and a partial hydrolysis according to DJ-PS 201247 play a special role. General disadvantages of the above-mentioned modification measures, in turn, are that they either result in a lowering of the solubility of proteins as a result of association and aggregation with negative consequences for the extractable protein content or an increase in solubility due to hydrolytic degradation with negative effects on the precipitable protein content that the recovery of such modified protein preparations in general .i specific isolation techniques, for example, the addition of solubilizers or precipitation aids requires.
Ziel der ErfindungObject of the invention
Das Ziel der Erfindung besteht daher in der Entwicklung eines Verfahrens zur Proteingewinnung aus Ölsamen, vorzugsweise Sonnenblumen- und Rapssamen, mit hohen Ausbeute- und Qualitätskennziffern, wobei irreversible Wechselwirkungen zwischen enzymatisch gebildeten Folgeprodukten nichtproteinogenerSameninhal'sstoffe, speziell Chinone oder Aglukone, und Proteinen hintangehalten werden. Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, die erforderlichen Verfahrensbedingungen dazu aufzuzeigen.The object of the invention is therefore to develop a process for recovering protein from oilseeds, preferably sunflower and rapeseeds, with high yield and quality indices, with no irreversible interactions between enzymatically formed derivatives of nonproteinogenic seed inhalants, especially quinones or aglucones, and proteins. The invention is therefore based on the object to show the required process conditions.
Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention
Erfindungsgemäß werden Ölsamen, vorzugsweise Sonnenblumen- und Kapssamen, zur Gewinnung und Modifizierung von Proteinen in Form von Mehlen, Konzentraten oder Isolaten einer gezielten Säure-Inkubation im wäßrigen oder wäßrig-alkoholischen Milieu unter spezifischen Inkubationsbedingvingen, gegebenenfalls in Kombination mit einer eingeschränkten proteolytischen Partialhydrolyse unterworfen, woraufhin entweder die nach einer isoelektrischen Extraktion anfallenden proteinangereicherten Rückstände oder die nach einer nicht if oelektrischen Extraktion durch Präzipitation oder Ultrafiltration abgeschiedenen proteinangereicherten Extraktstoffe zu Proteinpräparaten weiter verarbeitet werden. Hauptmerkmal der erfinderischen Lösung ist eine thermische Säure-Inkubation von intakten fetthaltigen Samen oder zerkleinerten entfetteten Samenmehlen, gegebenenfalls nach einer spezifischen Aufbereitung durch Schalung und Konditionierung, im wäßrigen oder 25 bis 75%igen wäßrigen alkoholischen Milieu bei pH-Werten bis 1 Einheit über dam isoelektrischen Bereich der 11 S-Globulinfraktion von pH 4,5, Elektrolytgehalten zwischen 0,5 bis 0,05%, Feststoff-Flüssigkeits-Verhältnissen zwischen 1:3 und 1:3, Temperaturen zwischen 40 und 9O0C sowie Verweilzeiten zwischen 10 und 30min bis 60min, wobei als Elektrolyte Salze von Alkali- oder Erdalkalimetallen, vorzugsweise Natriumsulfat oder Kalziumchlorid, gegebenenfalls in Kombination mit aci-Reduktonen, vorzugsweise Isoascorbinsäure, Triose-Reduktion oder Ascorbinsäure, in Konzentrationen von 0,01 bis 0,1 % eingesetzt werden.According to the invention, oil seeds, preferably sunflower and capsule seeds, for obtaining and modifying proteins in the form of flours, concentrates or isolates are subjected to a specific acid incubation in an aqueous or aqueous-alcoholic medium under specific incubation conditions, optionally in combination with a limited proteolytic partial hydrolysis. whereupon either the protein-enriched residues resulting from an isoelectric extraction or the protein-enriched extractives precipitated after precipitation or ultrafiltration after non-electrical extraction are further processed into protein preparations. The main feature of the inventive solution is a thermal acid incubation of intact fatty seeds or crushed defatted seed flours, optionally after a specific treatment by formwork and conditioning, in an aqueous or 25 to 75% aqueous alcoholic medium at pH values up to 1 unit via isoelectric Range of 11 S-globulin fraction of pH 4.5, electrolyte contents between 0.5 to 0.05%, solid-liquid ratios between 1: 3 and 1: 3, temperatures between 40 and 9O 0 C and residence times between 10 and 30min to 60min, wherein as the electrolyte salts of alkali or alkaline earth metals, preferably sodium sulfate or calcium chloride, optionally in combination with aci-reductones, preferably isoascorbic acid, triose reduction or ascorbic acid, are used in concentrations of 0.01 to 0.1%.
Wie nämlich gefunden wurde, bewirkt eine solche gezielte Säure-inkubation zum einen eine vollständige Inaktivierung niedermolekularer wasserlöslicher Enzymsysteme, speziell von Phenoloxydasen und Myrosinasen, deren Reaktionsprodukte in Form von Chinonen oder Aglukonen in unerwünschte irreversible Wechselwirkungen mit Proteinen unter Beeinträchtigung sensorischer und ernährungsphysiologischer Eigenschaften der Finalprodukte treten, ohne daß dazu eine hohe Temperaturbelastung mit unerwüsehten Auswirkungen auf die Proteinlöslichkeit erforderlich ist. Zum anderen wurde gefunden, daß damit nicht nur eine hinsichtlich der Ausbeute und Funktionalität der Finalprodukte positiv zu wertende Vorschiebung des Bereiches der maximalen Löslichkeit der salzlöslichen Globulinfroktion infolge tiefgreifsnder Konformationsänderungen (Desamidierung, Spaltung von Disulfidbindungen) in saure pH-Regionen bis zu 5,5, sondern auch eine Erhöhung des im isoelektrischen Bereich de' olobulinfraktion von 3,5 bis 4,5 mitfällbarem Anteils wasserlöslicher Albumine infolge irreversibler intermolekularer Wechselwirkungen verbunden ist.As has been found, such a targeted acid incubation on the one hand, a complete inactivation of low molecular weight water-soluble enzyme systems, especially phenoloxydases and myrosinases whose reaction products occur in the form of quinones or aglucones in unwanted irreversible interactions with proteins affecting sensory and nutritional properties of the final products without requiring a high temperature load with undesirable effects on protein solubility. On the other hand, it has been found that this not only provides a positive evaluation of the range of maximum solubility of the salt-soluble globulin microinjection due to profound conformational changes (deamidation, cleavage of disulfide bonds) in acidic pH regions up to 5.5, in terms of yield and functionality of the final products. but also an increase in the isoelectric de olobulin fraction of 3.5 to 4.5 precipitable proportion of water-soluble albumins due to irreversible intermolecular interactions is connected.
Das Ausmaß derartiger erwünschter Konformationsänderungen und Wechselwirkungen von Proteinen läßt sich im Rahmen der Erfindung vor allem durch den Zusatz von Salzen mono- oder bivalen e. Kationen, aber auch von Reduktionsmitteln steuern. Alkalisalze führen dabei in der Regel zu einer positiven Beeinflussung o>r; ös'ichkeit, Erdalkalisalze demgegenüber zu einer solchen der Fällbarkeit von Proteinen. Der Zusatz von Reduktionsmitteln bedingt noben einer Begünstigung der Dissoziation kompakter globulärer Proteine in ihre Untereinheiten und deren statistische Neuorientierung im weiteren eine Hemmung der chemischen Oxydation von Phenolsäuren. Dadurch wird wiederum einer Farbreversion von Proteinen durch kovalente Bindung von Chinonon und einer Löslichkeitsbeeinträchtigung durch nichtkovalunte Bindungen von Phenolsäuren entgegengewirkt; letztgenannter Effekt wird durch Ausfällung von Phenolsäuren in Gegenwart von Erdalkalisalzen zusätzlich verstärkt. Wie weiterhin gefunden wurde, läßt sich die Säure-Inkubation bei intakten '.lichtentfetteten Samen oder zerkleinerten entfetteten Samenmehlen durchführen, ohne daß dadurch Nachteile für die Effektivität des Verfahrens oder die Qualität der Finalprodukte zu verzeichnen sind; das bezieht sich sowohl auf Rohöle und Samenmahle, als auch auf die daraus gewonnen Veredlungsprodukte in Form von Raffinaten, Protsinkonzentraten und -isolaten.The extent of such desired conformational changes and interactions of proteins can be in the context of the invention, especially by the addition of salts mono- or bivalent e. Control cations, but also of reducing agents. Alkaline salts usually lead to a positive influence o> r; ös'ichkeit, alkaline earth salts in contrast to such a felling of proteins. The addition of reducing agents also does not favor the dissociation of compact globular proteins into their subunits and their statistical reorientation, nor does it inhibit the chemical oxidation of phenolic acids. This in turn counteracts color reversion of proteins by covalent bonding of quinoneone and solubility degradation by non-covalent bonds of phenolic acids; the latter effect is additionally enhanced by precipitation of phenolic acids in the presence of alkaline earth salts. As has also been found, the acid incubation can be carried out on intact oil-depleted seeds or ground defatted seed flours, without detriment to the effectiveness of the process or the quality of the final products; this applies both to crude oils and seed meal, as well as to the processing products derived from it in the form of raffinates, proline zinc concentrates and isolates.
Darüber hinaus wurde gefunden, daß sich bei einer Kopplung der Säure-Inkubation der Rohstoffe mit einer eingeschränkten Partialhydrolyse unter Einsatz saurer Proteasen, vorzugsweise mikrobieller Proteasen von Aspergillus orvzae oder pflanzlicher Proteasen von Carica papaya, unter Einsatzbedingungen, die in den Finalprodukten einen Proteoiysegrad < 2% ergeben, eine weitere Verschiebung dts Bereiches der maximalen Proteinlöslichkeit und -fällbarkeit in saure pH-Regionen bis zu 5,0 bzw. 3,0 bewerkstelligen läßt. Daini*. einher geht eine geringere pH-Wert-Sensibilität der normalerweise bei pH-Werten > 6,0 forciert ablaufenden chemischen Oxydation von Phenolsäuren und demzufolge eine nahezu vollständige Hintanhaltung der Farbreversion der proteinangereicherten Finalprodukte selbst bei Ausschluß eines Reduktionsmittels, so daß sich dessen Zusatz lediglich im Falle einer Proteinsxtraktion bei pH-Werten oberhalb des Neutralpunktes als essentiell erweist. Schließlich wurdo gefunden., daß sich die Säure-Inkubation hinsichtlich der für eine Fett- und/oder Proteingewinnung erforderlichen an sich bekannten Prozeßstufen als unkritisch erweist, so daß Samenaufbereitung, Entfettung und Deproteinisierung nach bekannten Arbeitsweisen durchführbar sind.In addition, it has been found that in coupling the acid incubation of the raw materials with a limited partial hydrolysis using acidic proteases, preferably microbial proteases from Aspergillus orvzae or plant proteases from Carica papaya, under conditions of use which in the final products have a degree of proteoxy <2%. results in a further shift in the range of maximum protein solubility and precipitability in acidic pH regions up to 5.0 and 3.0, respectively. Daini *. This is accompanied by a lower pH sensitivity of the normally accelerated at pH> 6.0 chemical oxidation of phenolic acids and thus an almost complete halting the color reversion of protein-enriched final products even with the exclusion of a reducing agent, so that its addition only in the case protein extraction at pH's above neutral point is essential. Finally, it has been found that the acid incubation proves to be uncritical with respect to the per se known process stages required for fat and / or protein recovery, so that seed processing, degreasing and deproteinization can be carried out according to known procedures.
In einer zur Gewinnung modifizierter Samenmehle besonders geeigneten Ausführungsform der Erfindung wird daher der Säure-Inkubation eine pH-Wert-Regulierung und Trocknung gegebenenfalls auch Schälung, Zerkleinerung, Entfettung und Desolventisierung nachgeschaltet.In a particularly suitable for obtaining modified seed flours embodiment of the invention, therefore, the acid incubation is followed by pH regulation and drying optionally also peeling, crushing, degreasing and desolventization.
In einer zur Gewinnung modifizierter Proteinkonzentrate weiteren besonders geeigneten Ausführung der Erfindung wird der Säure-Inkubation eine isoelektrische Extraktion nichtproteinogener Samoninhaltsstoffe mittels wäßriger oder 25 bis 75%iger wäßrig-alkoholischer Medien bei pH-Werten von 4,0 bis 5,0, Elektrolytgehalten zwischen 0,1 und 1,0%, Feststoff-Flüssigkeits-Verhältnissen zwischen 1:8 und 1:12, Temperaturen zwischen 20 und 60°C sowie Verweilzeiten zwischen 15 und 60 min nachgeschaltet, wobei als Elektrolyse saure oder neutrale Salze von Erdalkalimetallen, vorzugsweise Kalziumchlorid oder -sulfit zugesetzt werden.In a further particularly suitable embodiment of the invention, for the production of modified protein concentrates, the acid incubation is an isoelectric extraction of nonproteinogenic samonin ingredients by means of aqueous or 25 to 75% aqueous-alcoholic media at pH values from 4.0 to 5.0, electrolyte contents between 0 , 1 and 1.0%, solid-liquid ratios between 1: 8 and 1:12, temperatures between 20 and 60 ° C and residence times between 15 and 60 min downstream, using as electrolysis acidic or neutral salts of alkaline earth metals, preferably calcium chloride or sulfite can be added.
In einer zur Gewinnung modifizierter Proteinisolate besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird der Säure-Inkubation der Rohstoffe eine Extraktion proteinogener Sameninhaltsstolfe mittels wäßriger Medien bei pH-Werten zwischen 5,0 und 8,0, Elektrolytgehalten zwischen 0,5 und 5,0%, Feststoff-Flüssitikeits-Verhältnissen zwischen 1:8 und 1:12 sowie Verweilzeiten zwischen 15 und 60min und eine Proteinabscheidung durch isoelektrische Präzipitation, Hitzekoagulation, Komplexbildung oder Ultrafiltration nachgeschaltet, wobei als Elektrolyse neutrale und/oder basische Salze von Alkalimetallen, vorzugsweise Natriumsulfat und/oder sulfit zugesetzt werden.In a particularly preferred embodiment of the invention for obtaining modified protein isolates, the acid incubation of the raw materials is an extraction of proteinogenic seed content solutes by means of aqueous media at pH values between 5.0 and 8.0, electrolyte contents between 0.5 and 5.0%, solids Liquid ratios between 1: 8 and 1:12 and residence times between 15 and 60min and a protein deposition by isoelectric precipitation, heat coagulation, complex formation or ultrafiltration downstream, using as electrolysis neutral and / or basic salts of alkali metals, preferably sodium sulfate and / or sulfite be added.
Der Vorteil der Erfindung besteht gegenüber bereits bekannten Verfahren der Proteingewinnung einerseits in einer weitgehenden Enzymaktivierung, andererseits in einer weitgehenden Hintanhaltung von Proteinschädigungen infolge einer zu hohen thermischen Belastung bei der Samenaufbereitung, Fett- und Proteingewinnung, wobei die Säure-Inkubation in sinnvoller Weise mit der Fett- oder Proteingewinnung bei zugleich vertretbarem verfahrenstechnischen Mehraufwand gek ippelt werden kann. Ein weiterer Vorteil besieht darin, daß auch bei Verarbeitung unterschiedlicher Samenvarietäten von Sonnenblumen und Raps qualitativ hochwertige Finalprodukte in hohen Ausbeuten gewonnen werden können. Die Erfindung wird anhand nachfolgender Ausführungsbüispiele belegt.The advantage of the invention over known methods of protein recovery on the one hand in a far-reaching enzyme activation, on the other hand in a considerable Hintanhaltung of protein damage due to excessive thermal stress in the seed processing, fat and protein production, the acid incubation in a meaningful way with the fat or protein production can be gekipeln at the same time reasonable procedural overhead. Another advantage is that high-quality final products can be obtained in high yields even when processing different seed varieties of sunflowers and rapeseed. The invention is illustrated by the following Ausführungsbüispiele.
Ausführungsbeispieleembodiments
Samenmehl (Rohproteingehalt 48,6%, Fohlipidgehalt 1,8%, Schalengehalt 16,1%, Chlorogensäuregehalt 3,0%, Phenoloxydase-Aktivität 93 aus part: ι geschälten, mit Hexan durch Diorektextraktion entfetteten und nach dem Flash-Prinzip desolventisiarten und auf Toilchengrößen ·£. 500nm zerkleinerten Sonnenblumensar en wird einer 20min Inkubation mit verdünnter Schwefelsäure bei pH 5,0, einer Natriumsulfit-Konzentration von 0,1 %, einem Feststoff-Rüssigkeits-Verhältnis von 1:4 und einer Temperatur von 60°C unterworfen. Nachfolgend wird das Feststoff-Flünsigkeits-Verhäliiis auf 1:8 ergänzt, der pH-Wert auf 6,0 nachgestellt und eine Natriumsulfatkonzentration von 2,0% eingestellt. Die Proteinextraktion erfolgt über 15min bei 50°C. Die resultierende Suspension wird separiert, und aus dem Extrakt werden gelöste Proteine durch isoelektrische Präzipitation mit verdünnter Schwefelsäure bei pH 4,0 ausgefällt. Das abzentrifugierte Proteinpräzipitat wird mit Wasser im Wascliflottenverhältnis von 1:5 gewaschen, zentrifugiert, c;if pH 6,0 eingestellt und sprühgetrocknet. Das in einer Ausbeute von etwa 60 %, bezogen auf den Rohproteingehalt des Rohstoffes, anfallende Proteinisolat weist einen Rohprc dingehalt von 93% i.T., einen Rohlipidgehalt von 1,4%, eine Phenoloxydase-A.ktivität von 0 und eine Chlorogensäuregehalt von 4,0% auf.Seed meal (crude protein content 48.6%, fohlipid content 1.8%, shell content 16.1%, chlorogenic acid content 3.0%, phenol oxidase activity 93 from part : peeled, degreased with hexane by Diorektextraktion and desolventisiarten on the flash principle and on Shrinkage sizes ~ £ 500nm shredded sunflower seed is subjected to a 20 min incubation with dilute sulfuric acid at pH 5.0, a sodium sulfite concentration of 0.1%, a solid to liquid ratio of 1: 4 and a temperature of 60 ° C. Subsequently, the solids-to-liquid ratio is adjusted to 1: 8, the pH is adjusted to 6.0, and a sodium sulfate concentration of 2.0% is set in. Protein extraction takes place over 15 minutes at 50 ° C. The resulting suspension is separated, and From the extract, dissolved proteins are precipitated by isoelectric precipitation with dilute sulfuric acid at pH 4.0 The centrifuged protein precipitate is mixed with water in the washing column washed 1: 5, centrifuged, adjusted to pH 6.0 and spray-dried. The protein isolate obtained in a yield of about 60%, based on the crude protein content of the raw material, has a crude protein content of 93% iT, a crude lipid content of 1.4%, a phenol oxidase A.Activity of 0 and a chlorogenic acid content of 4.0 % on.
Samenmehl (Rohprotoingehalt 52,2%, Rohlipidgehalt 0,9%, Chlorogensäuregehalt 3,3%, Schalengehalt 1,4%, Phenolox/dase-Aktivität 81) aus weitgehend geschälten, durch schonende Vorpressung bei 8O0C und Nachextraktion mit Hexan entfetteten sowie nach dem Vakuum-Prinzip desolventisiarten Sonnenblumensamen wird einer 5min. Inkubation mit Phosphorsäure bei pH 4,5, einer Isoascorbinsäure-Konzentratioii von 0,01 %, einem Feststoff-Flüssigkeits-Verhältnis von 1:5 und einer Temperatur von 900C unterworfen. Nachfolgend wird das Feststoff-Flüssigkeits-Verhältnis auf 1:10 ergänzt und der pH-Wert auf 4,0Seed meal (crude protein content 52.2%, raw lipid content 0.9%, chlorogenic acid content 3.3%, shell content 1.4%, Phenolox / dene activity 81) from largely peeled, defatted by gently pre-pressing at 8O 0 C and post-extraction with hexane and according to the vacuum principle desolventisiarten sunflower seeds becomes a 5min. Incubation with phosphoric acid at pH 4.5, an isoascorbic acid concentration of 0.01%, a solid-liquid ratio of 1: 5 and a temperature of 90 0 C subjected. Subsequently, the solid-liquid ratio is supplemented to 1:10 and the pH to 4.0
erniedrigt. Der nach Separation anfallende proteinangereicherte Rückstand wird bei einem Waschflottenverhältnis von 1:10 gewaschen, abzentrifugiert und nach pH-Regulierung auf 5,5 wirbelschichtgetrocknet.decreased. The protein-enriched residue obtained after separation is washed at a wash liquor ratio of 1:10, centrifuged off and, after pH regulation, is sieved to 5.5.
Das in einer Ausbeute von etwa 80%, bezogen auf den Rohproteingehalt des Rohstoffes, anfallende Proteinkonzentrat weist einen Rohproteingehalt von 70,3% LT., einen Rohlipidgehalt von 1,5% i.T., eine Phenoloxydase-Aktivi'ät von 0 und einen Chlorogensäuregehalt von 0,2% auf.The resulting in a yield of about 80%, based on the crude protein content of the raw material, protein concentrate has a crude protein content of 70.3% LT., A crude lipid content of 1.5% iT, a Phenoloxydase Aktivi'ät of 0 and a chlorogenic acid content of 0.2%.
Intakte Rapssamen (Rohproteingehalt 23,7%, Rohlipidgehalt 47,1%, Glukosinolatgohalt 75μΓποΙ/g, Myrosinase-Aktivität 91) werden einer 30min Inkubation in 50%igem Ethanol mit Essigsäure bei pH 4,0, einer Kaliziumchloridkonzentration von 0,1 %, einem Feststoff-Flüssigkeits-Verhältnis von 1:3 und einer Temperatur von 7O0C unterworfen. Nachfolgend wird das so aufbereitete Samenmaterial in der Wirbelschicht getrocknet, mittels Prallmühle und Coronaabscheider weitgehend geschält, durch Direktextraktion mit Hexan/Ammoniak gesättigten Methanol (98/2) entfettet und nach dem Toasterprinzip desolventlsiert. Das auf Teilchengrößen < 500 nm zerkleinerte Samenmehl (Rohproteingehalt 54,7%, Rohlipidgehalt 2%, Schalengehalt 1,0%, Glukosinolatgehait 133,6 μιτιοΙ/g, Myrosinase-Aktivität 0) wird mittels Ethanol/0,5%ige Kalziumchioridlösung (50/50) bei pH 3,5, einem Feststoff-Flüssigkeits-Verhältnis von 1:8 und einer Temperatur von 50°C extrahiert, und der abzentrifugierte proteinangereicherte Rückstand wird wirbelschichtgetrocknet.Intact rape seed (crude protein content 23.7%, crude lipid content 47.1%, glucosinolate 75 mg / g, myrosinase activity 91) are incubated for 30 min in 50% ethanol with acetic acid at pH 4.0, a concentration of calcium chloride of 0.1%, a solid-to-liquid ratio of 1: 3 and a temperature of 7O 0 C subjected. Subsequently, the thus processed seed material is dried in the fluidized bed, largely peeled by means of impact mill and corona, degreased by direct extraction with hexane / ammonia saturated methanol (98/2) and desolventlsiert after the toaster principle. The seed meal comminuted to particle sizes <500 nm (crude protein content 54.7%, barley content 2%, shell content 1.0%, glucosinolate content 133.6 μιτιοΙ / g, myrosinase activity 0) is determined by means of ethanol / 0.5% calcium chloride solution (50 / 50) at pH 3.5, a solid to liquid ratio of 1: 8 and a temperature of 50 ° C, and the spun-off protein-enriched residue is fluidized bed dried.
Das in einer Ausbeute von etwa 75%, bezogen auf den Rohproteingehalt des Rohstoffes, anfallende Proteinkonzentrat weist einen Rohproteingehalt von 67,3% i.T., einen Rohlipidgehalt von 2,3% i.T., einen Schalengehalt vnn 1,5%, einen Glukosinolatgehait von 1 (lmol/g und eine Myrosinase-Aktivität von 0 auf.The protein concentrate obtained in a yield of about 75%, based on the crude protein content of the raw material, has a crude protein content of 67.3% iT, a crude lipid content of 2.3% iT, a shell content of 1.5%, a glucosinolate content of 1 ( lmol / g and a myrosinase activity of 0.
Schilfer von Rapssamen nach Heißpressung bei 900C (Rohproteingehalt 35,0%, Rohlipidgehalt 12,3%, Schalengehalt 31,1%, Glukosinolatgehait 129,4 μηηοΙ/g, Myrosinase-Aktivität 63,9) wird nach Zerkleinerung auf TeilchengröUen ^ 500 nm einer 60min Inkubation mit verdünnter Salzsäure bei pH 5,0, einer Kalziumchloridkonzentration von 0,1 %, einem Feststoff-Flüssigkeits-Verhältnis von 1:4 und einer Temperatur von 40°C unterworfen, wobei der Maische 0,1 % Papain zugesetzt wird. Anschließend wird 5min auf 90°C erhitzt, und die Maische wird nach Einstellung eines pH-Wertes von 7,0 einer Kalziumchloridkonzentration von 0,5%, einem Feststoff-Flüssigkeits-Verhältnis von 1:8 und einer Temperatur von 60°C einer Foinstzerkleinerung bis auf Teilchengrößen s 10 um mittels Rührwerkskugelmühle unterworfen. Die nach Zentrifugation anfallende Emulsion wird nach Zusatz von je 0,05% Thermitase und Rohament 0 zwecks Abbau der die emulgierten Fettröpfci.cn stabilisierenden Protein-Pektin-Grenzschicht durch Ultra- und Diafiltration an einer Cellulose-Acetatmembran aufkonzentriert. Die resultierende fettangereicherte Phase wird durch Erhitzung in einem Dünnschichtverdampfer gebrochen und das freigesetzte Öl durch Separation abgetrennt. Der proteinangereicheite Rückstand der Fettverdrängung wird mit Wasser gewaschen und gefriergetrocknet.Schilfer of rapeseed after hot pressing at 90 0 C (Rohprotein content 35.0%, Rohlipidgehalt 12.3%, shell content 31.1%, Glukosinolatgehait 129.4 μηηοΙ / g, myrosinase activity 63.9) is reduced to particle size ^ 500 after crushing a 60 min incubation with dilute hydrochloric acid at pH 5.0, a calcium chloride concentration of 0.1%, a solid-liquid ratio of 1: 4 and a temperature of 40 ° C, wherein the mash is added 0.1% papain , The mixture is then heated for 5 minutes at 90 ° C, and the mash is after setting a pH of 7.0, a calcium chloride concentration of 0.5%, a solid-liquid ratio of 1: 8 and a temperature of 60 ° C a Foinstzerkleinerung Subject to particle sizes s 10 um by means of stirred ball mill. The resulting after centrifugation emulsion is concentrated after addition of 0.05% each thermitase and Rohament 0 for the purpose of degradation of the emulsified Fettröpfci.cn stabilizing protein-pectin boundary layer by ultrafiltration and diafiltration on a cellulose acetate membrane. The resulting fat-enriched phase is broken by heating in a thin film evaporator and the released oil separated by separation. The proteinangereicheite residue of fat displacement is washed with water and freeze-dried.
Als Finalprodukte werden erhalten etwa 70% eines Proteinkonzentrates und etwa 90% eines Öles, bezogen auf den Rohproteinbzw. Rohlipidgehalt des Rohstoffes. Das Proteinkonzentrat weist einen Rohproteingehalt von 63,6% i.T., einen Proteolysegrad von 1,3%, einen Rohlipidgehalt von 3,5% i.T., einen Glukosinolatgehait von ü,5pmol/g und eine Myrosinase-/^tivität von 0 auf.As final products are obtained about 70% of a protein concentrate and about 90% of an oil, based on the Rohproteinbzw. Rohlipidgehalt of the raw material. The protein concentrate has a crude protein content of 63.6% i.T., a degree of proteolysis of 1.3%, a crude lipid content of 3.5% i.T., a glucosinolate content of ,5 pmol / g and a myrosinase / activity of 0.
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| FR2802419A1 (en) * | 1999-12-16 | 2001-06-22 | Silab Sa | PROCESS FOR EXTRACTING AN ACTIVE INGREDIENT FROM SUNFLOWER, ACTIVE INGREDIENT OBTAINED AND COMPOSITION SUITABLE FOR COMBATING SKIN AGING |
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-
1988
- 1988-04-07 DD DD31448388A patent/DD271261A1/en not_active IP Right Cessation
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