DE2322463A1 - Protein recovery from protein extracts - by precipitating as complex, decomposing the complex, recovering the protein and regenerating the pptg agent - Google Patents
Protein recovery from protein extracts - by precipitating as complex, decomposing the complex, recovering the protein and regenerating the pptg agentInfo
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Abstract
Description
Verfahren zur Gewinnung von Albuminen und Molkenproteinen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Albuminen und Molkenproteinen unter Einsatz komplexbildender Fällungsmittel, Es ist bekannt, daß Albumine und Molkenproteine, die sich aus den bei der Eiweißextraktion anfallenden LUsungen nicht wie die Globuline isoelektrisch fällen lassen, mit polyanionischen Agentien wie Alginat oder Polyphosphat oder mit anderen komplexbildenden Agentien wie Tannin gefällt werden können. Die erhaltenen Präzipitate stellen Komplexe aus Protein und Fällungsmittel dar. Ein Einsatz der so gefällten Proteine ftlr Nahrungszwecke setzt die Entfernung des Fällungsmittels voraus, das den Komplexen ungünstige ernährungsphysiologische, sensorische bzw.Method of Obtaining Albumins and Whey Proteins The invention relates to a process for the extraction of albumins and whey proteins using complex-forming precipitants, it is known that albumins and whey proteins, the solutions resulting from the protein extraction are not like the globulins Let isoelectrically precipitate with polyanionic agents such as alginate or polyphosphate or can be precipitated with other complex-forming agents such as tannin. the The precipitates obtained are complexes of protein and precipitant. A Use of the precipitated proteins for food purposes requires the removal of the precipitant advance that the complexes unfavorable nutritional, sensory or
technologische Eigenschaften verleiht. Nach einem bekannten Verfahren werden gerbstoffartige Fällungemittel aus den Komplexen mittels organischen Lösungsmitteln entfernt, wobei das Protein unverändert bleiben soll.gives technological properties. According to a known method tannin-like precipitants are made from the complexes by means of organic solvents removed, whereby the protein should remain unchanged.
Die Isolierung des Proteins aus den Protein-PolJanionen-Komplexen ist bisher technisch nicht gelöst, Die vorgeschlagene Freisetzung des Proteins aus tnninhaltigen Komplexen mittels organischen Lösungsmitteln z.B. Alkoholen oder Aceton, erfordert eine aufwendige wiederholte Extraktion der Komplexe und führt im Falle von pflanzlichen Albuminen nicht zu einer restlosen Entfernung des Tannins.Isolation of the protein from the protein-polyanion complexes has not yet been technically solved, The proposed release of the protein from complexes containing tincture by means of organic solvents e.g. alcohols or acetone, requires an expensive repeated extraction of the complexes and leads in the event vegetable albumins do not completely remove the tannin.
Der für die Tanninentfernung ebenfalls vorgeschlagene Einsatz von Coffein schließt eine Rückgewinnung des Fällungsmittels und des Coffeins von vornherein aus und kommt deshalb iUr die Proteingewinnung in technischem Maßstab nicht in Betracht.The use of Caffeine implies recovery of the precipitant and caffeine from the start and is therefore out of the question for protein production on an industrial scale.
Die Proteinfällung mit polyanionischen Agentien ist auf salsfreie und salzarme Ldsungen beschränkt und somit bei stark, kochsalzhaltigen Lösungen (5 bis 10 %), die Bedeutung als Eiweißextraktionsmittel in einem kombinierten Öl-Eiweiß-Gewinnungeveriahren aus Ölsaaten besitzen, nicht anwendbar.Protein precipitation with polyanionic agents is salt-free and low-salt solutions and therefore with strong, saline solutions (5 to 10%), the importance as a protein extraction agent in a combined oil-protein extraction process from oilseeds, not applicable.
Der Zweck der Erfindung besteht darin, ein allgemein anwendbares Verfahren zur Gewinnung von !r die Verwendung als Nahrungsmittel geeigneten Proteinen, insbesondere Albuminen, aus Extrakten eiweißhaltiger Pflanzenteile, su entwickeln.The purpose of the invention is to provide a generally applicable method for the production of proteins suitable for use as food, in particular Develop albumins, from extracts of proteinaceous parts of plants, see below.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die in Eiweißextrakten, insbesondere pflanzlichen Ursprungs, enthaltenen Proteine, vorzugsweise die isoelektrisch nicht füllbaren Albumine und Molkenproteine, unter Einsatz von komplexbildenden, wiedergewinnbaren Fällungemitteln zu gewinnen, wobei die Gewinnung sowohl zum nativen ale auch zum denaturierten Produkt fUhren soll.The invention is based on the object, in protein extracts, in particular of vegetable origin, contained proteins, preferably the isoelectric non-fillable albumins and whey proteins, using complex-forming, recoverable precipitation agents, with the recovery both to the native each should also lead to the denatured product.
Es wurde gefunden, daß diese Aufgabe gelöst werden kann, indem der bei der Fällung der Proteine mittels polyanionischer Agentien, z.B. von Dextran- oder Stärkesulfaten, Polyphosphaten oder Gerbstoffen wie Tannin, entstehende Komplex durch Erhöhung der Ionenstärke oder des pH-Wertes in Lösung gebracht und in seine Komponenten zerlegt wird. Nach Einstellung des pH-Wertes der resultierenden Protein und Fällungsmittel enthaltenden Lösung auf Werte oberhalb des Bereiches der Komplexbildung, vorzugsweise Uber 5, befindet sich das Protein in einem Zustand, aus dem es durch Erhitzen auf Tempergturen zwischen 50 und 200 °C durch Koagulation niedergeschlagen werden kann. Dabei bleibt das Fällungsmittel gelöst und kann, wie im falls er Dextran- und Stärkesulfate bzw. des Tannins, in den Prozeß zurückgeführt und erneut zur Fällung von Protein eingesetzt werden, Die bei einem solchen zweiten Fällungszyklus ersielten Proteinausbeuten liegen bei 100 %. Polyphosphate werden bei der Hitzekoagulation- des Proteins aus alkalischer Lösung leicht hydrolatisch zu Monophosphaten abgebaut, so daß sie fUr eine weitere Verwendung als Fällungsmittel zwar nicht mehr zur Verfügung stehen, andererseits aber ohne physiologische Nebenwirkungen sind.It has been found that this object can be achieved by the in the precipitation of proteins by means of polyanionic agents, e.g. from dextran or starch sulfates, polyphosphates or tannins such as tannin, resulting complex brought into solution by increasing the ionic strength or the pH value and into its Components is disassembled. After adjusting the pH of the resulting protein and solution containing precipitants to values above the range of complex formation, preferably above 5, the protein is in a state from which it is through Heating to temperatures between 50 and 200 ° C precipitated by coagulation can be. The precipitant remains dissolved and can, as in the case, he Dextran and starch sulphates or of the tannin, fed back into the process and again for precipitation of protein obtained in such a second precipitation cycle Protein yields are 100%. Polyphosphates are used in heat coagulation of the protein from alkaline solution is easily hydrolyzed to monophosphates, so that they are no longer available for further use as a precipitant stand, but on the other hand are without physiological side effects.
Die Auflösung der auf elektrostatischen Wechselwirkungen zwischen Proteinen und Polyanionen beruhende Komplexe wird zweckmäßigerweise durch Einwirkung einer 3 bis 10 frigen Kochsalzlösung oder Behandlung mit Alkalilauge oder Ammoniaklösung, wobei ein pH-Wert größer 5 eingestellt wird, vorgenommen. Zur Auflösung von Protein- Tannin Komplexen ist von beiden Varianten nur die pH-Erhöhung geeignet. Umgekehrt können die komplexe durch Erniedrigung des pH-Wertes oder der lonenstärke in der die beiden Komponenten enthaltende Lösung rekonstituiert werden. Dadurch gelingt eine effektive Reinigung der Komplexe.The resolution of the electrostatic interactions between Complexes based on proteins and polyanions are expediently activated by action a 3 to 10 free saline solution or treatment with alkali lye or ammonia solution, a pH greater than 5 being set. For dissolving protein Tannin complexes of both variants are only suitable for increasing the pH. Vice versa The complex can be reduced by lowering the pH value or the ionic strength in the the solution containing the two components must be reconstituted. This succeeds effective cleaning of the complexes.
Die Abtrennung des Proteins vom Fällungsmittel gelingt sowohl bei den polyanionischen Stoffen als auch bei Tannin ebenfalls durch Aussalzung aus den Protein und Fällungsmittel enthaltenden Lösungen, vorzugsweise mittels Natriumsulfat. Das resultierende Präzipitat besteht aus praktisch undenaturiertem koagulationsfähigem Protein, das entweder nach Auflösen in wasser zur Hitzekoagulation eingesetzt bzw. nach Entsalzung durch Gelfiltration oder eine andire Methode sprühgetrocknet werden kann. Da das Protein vor der Aussalzung in der alkalischen Lösung gegenüber dem Ausgangeextrakt 10 bis 20fach konzentriert vorliegt, ist aie zur Fällung benötigte Salzmenge relativ gering. Das zweckmäßigerweise zur Fällung eingesetzte Natriumsulfat kann nach Abscheidung des Proteins mit der überstehenden Lösung der Extraktionssole zugesetzt und für die erneute Eiweißextraktion mit verwendet werden.The separation of the protein from the precipitant succeeds in both the polyanionic substances as well as tannin also by salting out the Solutions containing protein and precipitants, preferably using sodium sulfate. The resulting precipitate consists of practically undenatured coagulant Protein that is either used for heat coagulation after dissolving in water or be spray-dried after desalination by gel filtration or another method can. Since the protein before the salting out in the alkaline solution compared to the If the starting extract is 10 to 20 times concentrated, it is all that is required for the precipitation The amount of salt is relatively small. The sodium sulfate expediently used for the precipitation can after separation of the protein with the supernatant solution of the extraction brine can be added and used for the renewed protein extraction.
Demgegenüber ist die Aussalzung des Proteins aus den Originalextrakten im technischen Maßstab unökonomisch. Die erfindungsgemäß vorgenommene Fällung des Proteins durch Aussalzung erhält dann Bedeutung, wenn ein undenaturiertes Protein isoliert und eine @echselwirkung zwischen Protein und Fällungamittel in der Hitze, die in geringem Maße im Falle des Tannins beobachtet wurde, vermieden werden soll.In contrast, the salting out of the protein from the original extracts uneconomical on a technical scale. The precipitation carried out according to the invention Protein by salting out becomes important when an undenatured protein isolated and an interaction between protein and precipitant in the heat, which has been observed to a lesser extent in the case of tannin, should be avoided.
weiterhin wurde gefunden, daß der hemmende Einfluß eines hohen Nochsalzgehaltes auf die Fällbarkeit des Proteins mittels polyanionischer Agentien durch die Anwesenheit solcher Salze, die selbst als Proteinfällungsmittel wirken, wie Natriumsulfat und Ammoniumsulfat bzw. Salze mehrwertiger Anionen, aufgehoben werden kann. Eine vollständige Fällung von Rapsalbuminen mit Hilfe von Dextransulfat oder Stärkesulfat gelingt sogar aus 10 % Natriumsulfat enthaltenden Lösungen. Einen ähnlichen Effekt zeigt tAgnesiumsulfat. Eine Mittelstellung zwischen Natriumchlorid und Natriumsulfat nimmt Kaliumsulfat ein.It was also found that the inhibiting effect of a high still salt content on the precipitability of the protein by means of polyanionic agents due to the presence such salts, which act as protein precipitants by themselves, such as sodium sulfate and Ammonium sulfate or salts of polyvalent anions, can be canceled. A complete Precipitation of rapeseed albumin with the help of dextran sulfate or starch sulfate succeeds even from solutions containing 10% sodium sulfate. Shows a similar effect magnesium sulfate. A middle position between sodium chloride and sodium sulfate takes Potassium sulfate.
Wie weiterhin gefunden wurde, sind wäßrige Lösungen von Chloriden der Alkali- und Erdalkaligruppen, insbesondere 3 bis 10 %ige Natriumchloridlösungen, für die Auflösung der Komplexe aus Protein und Polyanionen gut geeignet.As was further found, are aqueous solutions of chlorides the alkali and alkaline earth groups, especially 3 to 10% sodium chloride solutions, well suited for dissolving complexes of protein and polyanions.
Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht in der Möglichkeit der Herstellung koagulationsfähiger Eiweißlösungen in einem relativ großen Konzentrationsbereich durch Auflösung des Fällungsmittel-Protein-Komplexes mittels Salzzugabe oder po-Einstellung. Dies ist sowohl von ökononischer als auch von verfahrenstechnischer Bedeutung, da für solche Verabeitungs zwecke, in denen konzentrierte Eiweißlösungen benötigt werden, das aufwendige Konzentrieren verdllnnter Lösungen entfällt.The advantage of the method according to the invention is the possibility the production of coagulable protein solutions in a relatively large concentration range by dissolving the precipitant-protein complex by adding salt or po adjustment. This is of both economic and procedural importance, there for processing purposes in which concentrated protein solutions are required, there is no need for time-consuming concentration of dilute solutions.
In Form des Fällungsmittelkomplexes ist das Protein relativ stabil, Seine Freisetzung kann deshalb mit der Verwbeitung zeitlich und räumlich gekoppelt werden, wobei zu berUcksichtigen ist, daß diO bei längerer Lagerung auftretende Alterung zu einer herabsetzung der Löslichkeit führt.In the form of the precipitant complex, the protein is relatively stable, Its release can therefore be temporally and spatially coupled with the intermingling taking into account that diO occurs with prolonged storage Aging leads to a reduction in solubility.
in weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht in der Möglichkeit, das Protein durch selektive Präzipitation mit einem Fällungsmittel vor der Hitzekoagulation anzureichern und zu reinigen. Durch Waschung des resultierenden Niederschlages oder Umfällen durch Auflösung in Alkalilauge mit nachfolgendem Ansäuern läßt sich ein Protein-Fällungsmittelkomplex gewinnen, aus dem ein sehr reines Protein isoliert erden kann.Another advantage of the method according to the invention is that Possibility of the protein by selective precipitation with a precipitant to enrich and purify before heat coagulation. By washing the resulting Precipitation or reprecipitation by dissolving in alkali lye with subsequent acidification a protein-precipitating agent complex can be obtained from which a very pure protein isolated.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht z.B. eine vollständige Gewinnung von Rapsalbuminen, die 50 % der Rapsproteine ausmachen. Es ist auf Proteine pflanzlichen und mikrobiellen Ursprungs ebenso anwendbar wie auf Milchprotein, universell einsetzbar und mit einer lösungsmittelfreien Öl-Protein-Gewinnung aus ölsaaten kombinierbar. Die Rückführung der nallungs- und Vxtraktionsmittel in den Prozeß erhöht die Effektivität und Virtschaftlichkeit des Verfahrens. Entsprechend dem Verwendungszweck kann das Protein in nativer oder denaturierter, hitzekoagulierter Form bzw. in koagulationsfähigem Zustand in Lösung gewonnen werden. Das Verfahren besitzt damit gegenüber dem bereits vorgeschlagenen Verfahrender lTitzekoagulatlon aus alkalisch eingestellten Eiweißextrakten die Vorteile eines breiteren Anwendungsbereiches, Für seinen wirtschaftlichen Einsatz bieten sich die verschiedensten, für Nährzweoke geeigneten Formen, wie strukturierte, pulverförmige, gelöste oder hydrolysierte Produkte an. Darüber hinaus erscheint es als möglich, Proteine durch Behandlung mit Tannin oder anderen Gerbstoffen erfindungsgenäß in Produkte mit so günstigen physikalischen Eigenschaften Uberzuführen, daß sie auch für technische Zwecke einsetzbar sind.The method according to the invention enables, for example, a complete recovery of rapeseed albumins, which make up 50% of rapeseed proteins. It is based on vegetable proteins and of microbial origin can be used as well as milk protein, universally applicable and can be combined with a solvent-free oil-protein extraction from oil seeds. The recirculation of the nallungs- and Vxtraktionsmittel in the process increases the effectiveness and economics of the process. Depending on the intended use, the Protein in native or denatured, heat-coagulated form or in a form capable of coagulation State can be obtained in solution. The procedure has thus compared to that already Proposed process of teat coagulation from alkaline protein extracts the advantages of a wider range of application, for its economical use there are various forms suitable for nutritional purposes, such as structured, powdery, dissolved or hydrolyzed products. In addition, appears it as possible, according to the invention, proteins by treatment with tannin or other tannins to be converted into products with physical properties so favorable that they can also be used for technical purposes.
Die Erfindung soll an nachstehenden Beiepielen näher erläutert werden: Beispiel 1 Der nach Extraktion von 160 g Rapssamen mit 1,3 1 einer 3%igen Ma triumchloridlijsung und isoelektrischer Fällung der Globuline bei pH 3 resultierende saure Überstand wird unter Rühren mit 2,5 g Natriumdextransulfat (Molekulargewicht 500 000), in wenig Wasser gelöst, versetzt, wobei sich 5,4 g Rapsalbumin (87 % der Albumine) in Form des Dextransulfat-Protein-Komplexes abscheiden. Dieser wird in 1,25 zeiger NaOH gelost und die resultierende Lösung nach Einstellung auf pH 9,5 10 min auf 95 0C erhitzt, wobei 4,2 g Protein koagulieren.The invention will be explained in more detail using the following examples: Example 1 After extraction of 160 g of rapeseed with 1.3 l of a 3% Ma triumchloridlijsung and isoelectric precipitation of the globulins resulting at pH 3 acidic supernatant is mixed with 2.5 g of sodium dextran sulfate (molecular weight 500,000), dissolved in a little water, added, with 5.4 g of rapeseed albumin (87% of the Albumins) in the form of the dextran sulfate-protein complex. This is in 1.25 point NaOH dissolved and the resulting solution after adjustment to pH 9.5 Heated for 10 min to 95 ° C., during which 4.2 g of protein coagulate.
Der nach dem Abzentrifugieren des Proteins erhaltene klare Uberstand mit dem Fällungsmittel wird nach Einstellung des geeigneten pH-Wertes erneut zur Proteinfällung eingesetzt.The clear supernatant obtained after centrifuging off the protein with the precipitant is again after setting the appropriate pH Protein precipitation used.
Beispiel 2 600 ml eines 1 % Kochsalz enthaltenden und durch isoelektrische Fällung von den Globulinen befreiten Rapssamenextraktes werden auf einen pH-Wert von 3 gebracht und mit 2 g Graham -Salz verrührt, wobei 2,6 g Albunin (64 % des Proteins) als Polyphosphatkomplex ausfallen. Nach Lösen in 50 ml 1,25%iger NaOH und Einstellen des pH-Wertes auf 9,5 wird 10 min auf 95 0C erhitzt. Das koagulierte Protein (1,4 g) entspricht 54 % des mit Polyphosphat gefällten Albumins.Example 2 600 ml of a 1% saline containing and isoelectric Precipitation of the freed from the globulins rapeseed extract are brought to a pH value of 3 and stirred with 2 g of Graham salt, with 2.6 g of albunin (64% des Protein) precipitate as a polyphosphate complex. After dissolving in 50 ml of 1.25% NaOH and the pH is adjusted to 9.5, the mixture is heated to 95 ° C. for 10 minutes. That coagulated Protein (1.4 g) corresponds to 54% of the albumin precipitated with polyphosphate.
Beispiel 3 Aus 800 ml einer analog Beispiel 1 hergestellten und 10 % Kochsalz enthaltenden globulinfreien Überstandslösung eines Rapsextraktes werden nach Zugabe von 5 g Tannin, in wenig wasser gelöst, 5 g Albumin (100 % des Proteins) in Form ei-Des 10 % Protein enthaltenden Tanninkomplexes gefällt. Nach Auflösung des Komplexes in 80 ml 0,1 N NaOH wird auf pH 9,5 eingestellt und 10 min auf 100 cc erhitzt, wobei sich 4,1 g Protein (82 % des Proteine) abscheiden.Example 3 From 800 ml of a prepared analogously to Example 1 and 10 % Saline containing globulin-free supernatant solution of a rapeseed extract after adding 5 g tannin, dissolved in a little water, 5 g albumin (100% of the protein) precipitated in the form of a tannin complex containing 10% protein. After dissolution of the complex in 80 ml of 0.1 N NaOH is adjusted to pH 9.5 and 10 min to 100 cc heated, with 4.1 g of protein (82% of the protein) being deposited.
Beispiel 4 Der nach Beispiel 3 aus 1 1 Überstandslösung gewonnene Protein-Tannin-Komplex wird in 1 N Na0H gelöst (Gesamtvolumen 91 ml). Nach Zugabe von 36,4 g Na2S04 werden 4,4 g Protein gefällt (87,S % des Proteine). Das Protein wird dann mit gesättigter alkalischer Na2S04-Lösung gewaschen, und die vereinigten Überstände werden erneut zur Proteinfällung rerwendet.Example 4 The supernatant solution obtained according to Example 3 from 1 liter of supernatant solution Protein-tannin complex is dissolved in 1 N NaOH (total volume 91 ml). After adding 4.4 g of protein are precipitated from 36.4 g of Na 2 SO 4 (87.5% of the protein). The protein is then with washed saturated alkaline Na2S04 solution, and the combined supernatants are used again for protein precipitation.
Beispiel 5 Entsprechend Beispiel 1 wird Rapssaat mit 5 %iger Natriumsulfatlösung homogenisiert und das Globulin durch isoelektriscbe Fällung entfernt. Die im überstand vorliegenden Schleimstoffe erden nach Einstellung des pH-Wertes auf 8s0 mit konzentrierter Natronlaugelösung durch Zentrifugation abgetrennt.Example 5 As in Example 1, rapeseed is made with 5% sodium sulfate solution homogenized and the globulin removed by isoelectric precipitation. The one in the supernatant Any mucilage present will be grounded after adjusting the pH to 8s0 with concentrated Separated sodium hydroxide solution by centrifugation.
Anschließend wird der so gereinigte berstand mit konzentrierter Salzsäure bzw. halbkonzentrierter Schwefelsäure auf pH 1,5 gebracht. Der Stickstoffgehalt dieser Lösung beträgt 0,16 %.Subsequently, the so cleaned residue is treated with concentrated hydrochloric acid or half-concentrated sulfuric acid brought to pH 1.5. The nitrogen content this solution is 0.16%.
Zur Proteinfällung werden zu 1 100 ml des ttberstandes unter Rühren 17 ml einer 18 %igen wäßrigen Lösung von Natriumstärkesulfat mit einem Schwefelgehalt von 14,9 hinzugefügt. Nach kurzem Stehen (30 min) 7ird der flockige, voluminöse Niderschlag, der das gesamte fällbare Protein enthält, durch Zentrifugation abgetrennt. Im Überstand verbleiben nur noch 0,06 % mit Trichloressigsäure nicht fällbarer Stickstoff.For protein precipitation, add 1 100 ml of the supernatant with stirring 17 ml of an 18% strength aqueous solution of sodium starch sulfate with a sulfur content of 14.9 added. After standing for a short time (30 min) the fluffy, voluminous Precipitation, which contains all of the precipitable protein, is separated off by centrifugation. Only 0.06% nitrogen which cannot be precipitated with trichloroacetic acid remains in the supernatant.
Zur @einigung wird der Protein-Fällungsmittel-Komplex in 50 ml 0,2 N Natronlauge vollständig und klar gelöst und durch Zugabe des gleichen Volumens G,2 N Salzsäure vollständig wie der ausgefällt, mit 50 ml Methanol gewaschen und im Vakuum über Blaugel getrocknet. Es werden etwa 8,4 g eines lockeren, schwach gelbgefärbten Pulvers mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 7,7 % erhalten. Bezogen auf die Trockensubstanz enthält das Produkt 80 % Rohprotein und 1,1 % Asche.For cleaning, the protein-precipitating agent complex is 0.2 in 50 ml N sodium hydroxide solution completely and clearly dissolved and by adding the same volume G, 2 N hydrochloric acid completely precipitated like that, washed with 50 ml of methanol and dried in vacuo over blue gel. There will be about 8.4 g of a loose, weak yellow colored powder with a moisture content of 7.7%. Based on the dry matter, the product contains 80% crude protein and 1.1% ash.
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE19732322463 DE2322463A1 (en) | 1973-05-04 | 1973-05-04 | Protein recovery from protein extracts - by precipitating as complex, decomposing the complex, recovering the protein and regenerating the pptg agent |
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DE2322463A1 true DE2322463A1 (en) | 1974-11-21 |
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DE (1) | DE2322463A1 (en) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2312204A1 (en) * | 1975-05-30 | 1976-12-24 | Stauffer Chemical Co | PROCESS FOR SEPARATING SODIUM LAURYLSULFATE FROM A LAURYLSULFATE AND CLEAR MILK PROTEIN COMPLEX |
FR2312200A1 (en) * | 1975-05-30 | 1976-12-24 | Stauffer Chemical Co | PROCESS FOR SEPARATING PROTEIN FROM ACIDIC CHEESE MILK MILK |
FR2576752A1 (en) * | 1985-02-07 | 1986-08-08 | Oleofina Sa | PROCESS FOR THE PURIFICATION OF MILK PROTEINS AND DERIVATIVES THEREOF |
-
1973
- 1973-05-04 DE DE19732322463 patent/DE2322463A1/en active Pending
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FR2312200A1 (en) * | 1975-05-30 | 1976-12-24 | Stauffer Chemical Co | PROCESS FOR SEPARATING PROTEIN FROM ACIDIC CHEESE MILK MILK |
FR2576752A1 (en) * | 1985-02-07 | 1986-08-08 | Oleofina Sa | PROCESS FOR THE PURIFICATION OF MILK PROTEINS AND DERIVATIVES THEREOF |
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