DD269086A1 - PROCESS FOR OBTAINING AND MODIFYING SUNFLOWER SEED PROTEINS - Google Patents

PROCESS FOR OBTAINING AND MODIFYING SUNFLOWER SEED PROTEINS Download PDF

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DD269086A1
DD269086A1 DD31082787A DD31082787A DD269086A1 DD 269086 A1 DD269086 A1 DD 269086A1 DD 31082787 A DD31082787 A DD 31082787A DD 31082787 A DD31082787 A DD 31082787A DD 269086 A1 DD269086 A1 DD 269086A1
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Marianne Roloff
Joachim Pohl
Gerhard Mieth
Gerald Caspers
Frank Neupert
Christof Eversmann
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung und Modifizierung von Sonnenblumensamen-Proteinen. Das Verfahren betrifft die Gewinnung von Proteinkonzentraten oder -isolaten bei gleichzeitiger physiko-chemischer Modifizierung zur Verbesserung der sensorischen, anwendungstechnischen und ernaehrungsphysiologischen Eigenschaften der Proteine. Es handelt sich primaer um proteinangereicherte Produkte aus Oelsamen, vorzugsweise aus fettreichen Hybriden von Sonnenblumensamen mit dunkler Samenschale. Aus vorbereiteten Samen hergestellte Mehle oder dergleichen werden mit jeweils auf die Konzentrat- oder Isolatgewinnung abgestellten Bedingungen einer Heissextraktion mittels waessriger oder waessrig-alkoholischer Medien unterworfen, danach die abgetrennten proteinangereicherten Stoffe einer Ultrakurzerhitzung ausgesetzt und die anfallenden Proteinpraeparate nach Waschen und Trocknen durch basische Salze neutralisiert.The invention relates to a method for obtaining and modifying sunflower seed proteins. The method relates to the recovery of protein concentrates or isolates with simultaneous physico-chemical modification to improve the sensory, application and nutritional properties of the proteins. These are primarily protein enriched products from oilseeds, preferably from high fat hybrids of sunflower seeds with dark seed coat. Flours or the like prepared from prepared seeds are subjected to hot extraction by means of aqueous or aqueous-alcoholic media, in each case discontinued on the concentrate or isolate recovery, then the separated protein-enriched substances are subjected to ultrafast heating and the resulting protein preparations are neutralized by basic salts after washing and drying.

Description

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung oetrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Proteinkonzentraten oder -isolaten bei gleichzeitiger physiko-chemischer Modifizierung zwecks Verbesserung sensorischer, anwendungstechnischer und ernährungsphysiologischer Eigenschaften. Bevorzugtes Anwendungsgebiet der Erfindung ist die Proteingewinnung aus fettreichen Hybriden mit dunkler Samenschale sowie hoher Phenoloxydase-Aktivität und -Stabilität, bevorzugtes Applikationsfeld der modifizierten Proteine der Einsatz als Additive oder Substitute für traditionelle Lebensmittel sowie als Basisbestandteil neuartiger maßgeschneiderter Lebensmittel.The invention relates to a method for obtaining protein concentrates or isolates with simultaneous physico-chemical modification for the purpose of improving sensory, application-technological and nutritional-physiological properties. Preferred field of application of the invention is the protein recovery from high-fat hybrids with dark seed coat and high phenol oxidase activity and stability, preferred application field of modified proteins, the use as additives or substitutes for traditional foods and as a basic component of novel tailor-made foods.

-2- 269 086 Charakteristik der bekannten technischen Lösungen-2- 269 086 Characteristic of the known technical solutions

Die Gewinnung proteinangereicherter Produkte aus Sonnenblumensamen erfordert bekanntlich auf Grund der hohen Gehalte an Phenolsäuren, die nach chemischer und/odtr enzymatischer Oxydation während der Samenverarbeitung durch irreversible Kupplung an Proteine zu einer unerwünschten Verfärbung und Blockierung essentieller Aminosäuren führen, besonders verfahrenstechnische Manipulationen. Diese bestehen in einer thermischen Inaktivierung von Phenoloxydasen, einer extraktiven Eliminierung von Phenolsäuren, einem Ausschluß von Luftsauerstoff oder Schwermetallionen, einer Blockierung reaktiver funktioneller Proteingruppen oder einer lrU!Ki*rung de: Oxydation durch Reduktionsmittel. Praktische Relevanz ist davon bisher lediglich der thermischen Inaktivierung von Phenoloxydason vor der eigentlichen Proteinextraktion, vorzugsweise in intakten Samen gemäß WP 208820 beizumessen. Die erwähnten übrigen Verfahren sind demgegenüber entweder nicht effektiv genug, oder der verfahrenstechnische Aufwand ist ökonomisch nicht vertretbar. Aber auch erstgenanntes Verfahren weist wesentliche Nachteile auf, die seiner universellen Anwendbarkeit entgegenstehen. Neuerdings immer mehr an Bedeutung gewinnende Hybrid-Formen an Sonnenblumensamen sind nämlich im Vergleich zu konventionellen Samen-Varietäten nicht nur durch vergleichsweise höhere Phenoloxydase-Aktivitäten, sondern auch eine höhere Thermostabilität der Phenoloxydasen charakterisiert. Die Enzyminaktivierung erfordert daher auch ein relativ drastisches Temperaturregime, das wiederum zu einer weitgehenden Proteindenaturierung mit erheblichen negativen Auswirkungen auf die Ausbeute und Funktionalität der Finalprodukte führt.The production of protein-enriched products from sunflower seeds requires, as is known, due to the high contents of phenolic acids, which lead to undesired discoloration and blocking of essential amino acids after chemical and / or enzymatic oxidation during seed processing by irreversible coupling to proteins, especially process engineering manipulations. These consist in a thermal inactivation of phenoloxydases, an extractive elimination of phenolic acids, an exclusion of atmospheric oxygen or heavy metal ions, a blockage of reactive functional protein groups or a lr U! Ki * tion de: oxidation by reducing agents. Practical relevance of this is so far only the thermal inactivation of Phenoloxydason before the actual protein extraction, preferably in intact seeds according to WP 208820 to be measured. On the other hand, the other processes mentioned are either not effective enough or the process-related expense is not economically justifiable. But even the former method has significant disadvantages that preclude its universal applicability. Recently, more and more important hybrid forms of sunflower seeds are characterized in comparison to conventional seed varieties not only by comparatively higher phenol oxidase activities, but also a higher thermal stability of phenol oxidases. The enzyme inactivation therefore also requires a relatively drastic temperature regime, which in turn leads to a substantial protein denaturation with significant negative effects on the yield and functionality of the final products.

Speziell bei der Proteingewinnung aus Hybridformen von Sonnenblumensamen sind demzufolge zusätzliche Verfahrensschritte, die auf eine Erhaltung oder Verbesserung der Funktionalität der Finalprodukte abzielen, zwingend notwendig. Solche Maßnahmen betreffen üblicherwise vor allem eine Komplexbildung, Acylierung oder Partialhydrolyse, d.h. chemische und enzymatische Manipulationen. Im Gegensatz zu Leguminosenproteinen führen demgegenüber ausschließlich physikochemische Verfahren einer Modifizierung, beispielsweise eine Säuredenaturierung gemäß DD-PS 113993, DD-PS 212415 oder EP-PS 0035847, wegen der ohnehin nur geringen Löslichkeit der Hauptproteinfraktion von Sonnenblumensamen, nämlich der 12-S-Globuline, in neutralen Medien im allgemeinen zu keiner wesentlichen Verbesserung der Funktionalität, da eine weitgehende Denaturierung mit unerwünschten Auswirkungen tiefergreifenden Konformationsänderungen dominiert. Auch verbietet sich in diesem Falle eine normalerweise effektive Alkalidenaturierung wegen des hohen Gehaltes oxydationsstabiler Phenolsäuren.Consequently, additional process steps aimed at maintaining or improving the functionality of the final products are absolutely necessary, especially in the case of protein recovery from hybrid forms of sunflower seeds. Such measures usually involve, above all, complex formation, acylation or partial hydrolysis, i. chemical and enzymatic manipulations. In contrast to legume proteins, by contrast, only physicochemical methods of modification, for example an acid denaturation according to DD-PS 113993, DD-PS 212415 or EP-PS 0035847, because of the already low solubility of the main protein fraction of sunflower seeds, namely the 12-S-globulins, in neutral media in general to no significant improvement in functionality, since a major denaturation dominated by undesirable effects of deeper conformational changes. Also in this case prohibits a normally effective Alkalidenaturierung because of the high content of oxidation-stable phenolic acids.

Die erwähnten effektiven Verfahren einer Modifizierung von Sonnenblumensamen-Proteinen weisen allerdings den generellen Nachteil eines erhöhten technischen Aufwandes und nicht unbeträchtlicher Mehrkosten für die erforderlichen Zusatzstoffe (Komplexbildner, Acylierungsmittel und Proteasen) auf. Hinzu kommt bei einer chemischen Modifizierung, daß die Verfügbarkeit essentieller Aminosäuren und die Proteinverdaulichkeit in Abhängigkeit vom Grad der chemischen Umsetzung mehr oder weniger herabgesetzt werden, so daß derartige Proteinpräparate aus ernährungsphysiologischer Sicht nur noch bedingt als qualitativ hochwertige Zusatzstoffe für die Humanernährung anzusehen sind; letzteres trifft insbesondere für den Sektor diätetischer Lebensmittel und Kindernahrungen zu.However, the mentioned effective methods of modification of sunflower seed proteins have the general disadvantage of increased technical complexity and not inconsiderable additional costs for the required additives (complexing agents, acylating agents and proteases). In addition, in a chemical modification that the availability of essential amino acids and the protein digestibility depending on the degree of chemical reaction are more or less reduced, so that such protein preparations from a nutritional point of view are only conditionally considered as high quality additives for human nutrition; The latter applies in particular to the dietary and infant nutrition sector.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Das Ziel der Erfindung besteht demgemäß in der Entwicklung eines effektiven Verfahrens zur Gewinnung von Proteinen aus Sonnenblumensamen, speziell aus neuen Hybridformen, für universelle Anwendungszwecke. Der Erfindung liegt folglich die Aufgabe zugrunde, spezifische Verfahrensbedingungen der Proteingewinnung aufzuzeigen, die zugleich eine Modifizierung von Proteinen im Hinblick auf eine Gebrauchswerterhöhung unter Vermeidung einer chemischen Derivatisierung oder eines enzymatischen Abbaus ermöglichen.Accordingly, the object of the invention is to develop an effective method for obtaining proteins from sunflower seeds, especially from new hybrid forms, for universal applications. The invention is therefore based on the object of demonstrating specific process conditions of protein recovery, which at the same time allow a modification of proteins with regard to an increase in utility while avoiding chemical derivatization or enzymatic degradation.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Erfindungsgemäß werden physiko-chemisch modifizierte Sonnenblumensamen-Proteine in Form von Konzentraten oder Isolaten gewonnen, indem Mehle aus schonend geschälten, konditionierten, gepreßten und/oder extrahierten sowie desolventisierten Samen, vorzugsweise von Sonnenblumen-Hybriden mit hoher Phenoloxydase-Stabilität, einer Heißextraktion mit jeweils auf die Konzentrat- ödere Isolatgewinnung abgestellten Bedingungen mittels wäßriger oder wäßrig-alkoholischer Medien im elektrolythaltigen, gegebenenfalls auch reduktiven Milieu bei Temperaturen oberhalb des kritischen Denaturierungsbereiches von Phenoloxydasen sowie pH-Werten unterhalb des kritischen uxydationsbereiches von Phenolsäuren unterworfen werden, und daraufhin entweder die nach isoelektrischer saurer Extraktion abgeschiedenen proteinangereicheten Rückstände (Konzentrate) oder die bei nichtisoelektrischer schwach saurer bis schwach alkalischer Extraktion durch isoelektrische Präzipitation abgeschiedenen proteinangereicherten Extraktstoffe (Isolate) einer Ultrakurzerhitzung im sauren Milieu unterworfen werden, und schließlich die anfallenden Proteinpräparate nach Waschung und Trocknung durch Zusatz basischer Salze neutralisiert und gegebenenfalls mit weiteren funktioneilen Agentien angereichert werden.According to the invention physico-chemically modified sunflower seed proteins are obtained in the form of concentrates or isolates by flours from carefully peeled, conditioned, pressed and / or extracted and desolventisierten seeds, preferably sunflower hybrids with high phenoloxydase stability, a hot extraction with each on subjecting the concentrate to other isolate recovery conditions by means of aqueous or aqueous-alcoholic media in the electrolyte-containing, optionally also reductive medium at temperatures above the critical denaturation range of phenoloxydases and pH values below the critical range of phenolic acids, and then either after isoelectric acid extraction deposited protein-enriched residues (concentrates) or the precipitated in non-isoelectric weakly acidic to weakly alkaline extraction by isoelectric precipitation proteinang Enriched extractives (isolates) of an ultra-short heat in an acidic environment are subjected, and finally the resulting protein preparations are neutralized after washing and drying by the addition of basic salts and optionally enriched with other functional agents.

Hauptmerkmale der Erfindung sind somit zum einon die Kombination einer Heißextraktion der Samenproteine mit einer Ultrahocherhitzung der am isoelektrischen Punkt abgeschiedenen Protoinpräparate unter spezifischen Bedingungen, die einerseits eine vollständige, d. h. eine irreversible thermische Denaturierung der eine enzymatische Farbreversion von Sonnenblumen Proteinen bedingenden wasserlöslichen Phenoloxydasen, andererseits eine partielle, d. h. reversible thermische Denaturierung der den Hauptanteil von Sonnenblumenproteinen ausmachen salzlöslichen 12-S-Globulinfraktipn über eine gezielte Vorgabe der Milieubedingungen sowie das Zeit-Temperatur-Regimes bei der Proteinaufkonzentrierung oder -isolierung, wobei während der ProLcßführung zugleich Randbedingungen aufrechtzuerhalten sind, bei denen auch eine chemische Oxydation von Phenolsäuren hintangehalton wird.The main features of the invention are thus, firstly, the combination of a hot extraction of the seed proteins with an UHT-heating of the isoelectric point-deposited protoin preparations under specific conditions which on the one hand produce a complete, i.e. H. an irreversible thermal denaturation of the enzymatic color reversion of sunflower protein-causing water-soluble phenol oxidases, on the other hand a partial, d. H. reversible thermal denaturation of the major proportion of sunflower proteins constitute salt-soluble 12-S globulin tracts via a specific specification of the environmental conditions and the time-temperature regime in protein concentration or isolation, while at the same time maintaining boundary conditions, which include chemical oxidation of phenolic acids.

Dem wird erfindungsgemäß cladurcn Rechnung getragen, daß zur Gewinnung von Proteinkonzentraten pH-Werte zwischen 4,0 und 5,0, vorzugsweise 4,5, Elektrolytkonzentrationen zwischen 0,1 und 1,0%, vorzugsweise 0,5%, Temperaturen zwischen 80 und 1000C, vorzugsweise 90°C, Feststoff-Flüssigkeits-Verhältnisse zwischen 1:8 und 1:12, vorzugsweise 1:10, und Verweilzeiten zwischen 15 und 45min, vorzugsweise 30min, vorgegeben werden, und als Elektrolyse neutrale oder saure Salze von Alkalimetallen, vorzugsweise Natriumchlorid oder Nati.' jmhydrogensulfat, gegebenenfalls in Kombination mit Reduktionsmitteln, vorzugsweise Isoascorbinsäure oder Triosereduktone, in Konzentrationen von 0,01 bis 1,0, vorzugsweise 0,1 %, und Alkohole, vorzugsweise Ethanol, in Massenverhältnissen von 0,5 bis 0,75 Vol.-%, vorzugsweise 0,5 Vol.-% eingesetzt werden.This is according to the invention cladurcn taken into account that to obtain protein concentrates pH values between 4.0 and 5.0, preferably 4.5, electrolyte concentrations between 0.1 and 1.0%, preferably 0.5%, temperatures between 80 and 100 0 C, preferably 90 ° C, solid-liquid ratios between 1: 8 and 1:12, preferably 1:10, and residence times between 15 and 45min, preferably 30min, are given, and as electrolysis neutral or acidic salts of alkali metals , preferably sodium chloride or sodium. ' hydrogen sulfate, optionally in combination with reducing agents, preferably isoascorbic acid or trioxide derivatives, in concentrations of from 0.01 to 1.0, preferably 0.1%, and alcohols, preferably ethanol, in proportions by weight of from 0.5 to 0.75% by volume , preferably 0.5 vol .-% are used.

Die Gewinnung von Proteinisolaten erfolgt demgegenüber erfindungsgemäß, indem pH-Werte zwischen 5,5 und 8,5, vorzugsweise 6,0, Elektrolytkonzentrationen zwischen 0,3 und 3,0%, vorzugsweise 2,0 %, Temperaturen zwischen 80 und 1000C, vorzugsweise 9O0C, Feststoff-Flüssigkeits-Verhältnisse zwischen 1:8 und 1:12, vorzugsweise 1:10, und Verweilzeiten zwischen 15 und 45 min, vorzugsweise 30 min, vorgegeben werden, wobei als Elektrolyte neutrale oder basische Salze von Alkalimetallen, vorzugsweise Natriumsulfat oder Natriumphosphat, gegebenenfalls in Kombination mit Reduktionsmitteln, vorzugsweise Isoascorbinsäure oder Triosereduktone, in Konzentrationen von 0,01 bis 1,0%, vorzugsweise 0,1 %, und Alkoholen, vorzugsweise Isopropanol, Masseverhältnissen von 0,25 bis 0,5 Vol.-%, vorzugswehe 0,25 Vol.-%, eingesetzt werden. Erfindungsgemäß schließt sich der Aufkonzentrierung oder Isolierung von Proteinen eine mit der Waschung gekoppelte Ultrakurzerhitzung der Fouchtproteinpräparate bei pH-Werten zwischun 3,5 und 5,5, vorzugsweise 4,5, Elektrolytgehalten zwischen 0,05 und 0,5%, vorzugsweise 0,25%, Temperaturen zwischen 140 und 170°C, vorzugsweise 1500C, Waschflotten- , Verhältnissen zwischen 1:4 und 1:l\ vorzugsweise 1:5, und Verweilzeiten zwischen 0,5 und 1 sek, vorzugsweise 0,75sek, an. Es wurde nämlich gefunden, daß die Ausschaltung einer enzymatischen Oxydation von Phenolsäuren durch thermische Inaktivierung von Phenoloxydasen, wie auch die Hintanhaltung ihrer chemischen Oxydation während der Proteingewinnung, gegebenenfalls durch Zusatz eines im sauren bis alkalischen Milieu wirksamen Reduktionsmittels, spezioll von sogenannten aci-Reduktunen, vorzugsweise Isoascorbinsäure und Triosereduktone, unabdingbare Voraussetzungen für die Gewinnung hellfarbener Proteinpräparate mit guten anwendungstechnischen und ernährungsphysiologischen Eigenschaften darstellt, da andernfalls eine Blockierung funktioneller, wie auch essentieller Aminogruppen zu verzeichnen ist. Darüber hinaus wurde gefunden, daß eine sich der Proteinabscheidung anschließende Ultrahocherhitzung der feuchten Proteinpräparate infolge von Konformationsänderungen der Globulinfraktion durch Desamidierung und Disulfidbrücken-Spaltung zu einer reversiblen Assoziation voin Proteinuntereinheiten unter Maskierung reaktiver, üblicherweise an der Farbreversion beteiligter Aminogruppen führt, was als weitere wichtige Voraussetzung für die Gewinnung hellfarbener, u. a. eine hohe Löslichkeit aufweisender Finalprodukte anzusei ien ist. Wie weiterhin gefunden wurde, erweist sich der Einsatz wäßrig alkoholischer Extraktionsmedien immer dann als vorteilhaft, wenn Samenmehle mit hoher Phenoloxydase-Aktivität und -Stabilität sowie hohem Anteil an gebundenen Phenolsäuren als Rohstoffe der Proteingewinnung fungieren. Wesentlich für die Erfindung ist die Trockenneutralisation der Proteinpräparate durch Vermischen mit neutralisierenden basischen Salzen von Alkalimetallen, vorzugsweise Natriumcarbonat oder-phosphat, gegebenenfalls in Kombination mit Basen von Erdalkalimetallen, vorzugsweise Calziumhydroxyd, wobei Konzentrationen einzustellen sind, die im Finalprodukt einen pH-Wert zwischen 5,5 und 7,5, vorzugsweise 7,0, ergeben.The recovery of protein isolates, in contrast, according to the invention by pH values between 5.5 and 8.5, preferably 6.0, electrolyte concentrations between 0.3 and 3.0%, preferably 2.0%, temperatures between 80 and 100 0 C. , preferably 9O 0 C, solid-liquid ratios of between 1: 8 and 1:12, preferably 1:10, and residence times of between 15 and 45 minutes, preferably 30 minutes, are given, wherein as electrolytes neutral or basic salts of alkali metals, preferably sodium sulfate or sodium phosphate, optionally in combination with reducing agents, preferably isoascorbic acid or Triosereduktone, in concentrations of 0.01 to 1.0%, preferably 0.1%, and alcohols, preferably isopropanol, mass ratios of 0.25 to 0.5 vol .-%, preferably 0.25 vol .-%, are used. According to the invention, the concentration or isolation of proteins is followed by ultrafast heating of the seed protein preparations coupled with the wash at pH values between 3.5 and 5.5, preferably 4.5, electrolyte contents between 0.05 and 0.5%, preferably 0.25 %, Temperatures between 140 and 170 ° C, preferably 150 0 C, Waschflotten-, ratios between 1: 4 and 1: l \ preferably 1: 5, and residence times between 0.5 and 1 sec, preferably 0.75sec, on. It has been found that the elimination of enzymatic oxidation of phenolic acids by thermal inactivation of phenoloxydases, as well as the retention of their chemical oxidation during protein recovery, optionally by adding a reducing agent effective in an acidic to alkaline environment, special of so-called aci-Reduktunen, preferably Isoascorbic acid and Triosereduktone, indispensable prerequisites for the production of pale protein preparations with good performance and nutritional physiological properties, since otherwise a blocking of functional, as well as essential amino groups is recorded. In addition, it has been found that ultrahigh-temperature heating of the wet protein preparations subsequent to protein deposition as a result of conformational changes of the globulin fraction by deamidation and disulfide bond cleavage leads to a reversible association of protein subunits masking reactive amino groups commonly involved in color reversion, which is another important prerequisite for the extraction of light colored, including a high solubility exhibiting final products is to be included. As further found, the use of aqueous alcoholic extraction media always proves to be advantageous when seed flours with high phenol oxidase activity and stability and high proportion of bound phenolic acids act as raw materials of protein recovery. Essential for the invention is the dry neutralization of the protein preparations by mixing with neutralizing basic salts of alkali metals, preferably sodium carbonate or phosphate, optionally in combination with bases of alkaline earth metals, preferably calcium hydroxide, to be adjusted to concentrations in the final product, a pH between 5, 5 and 7.5, preferably 7.0, result.

Eine wichtige Bedingung für die erfindungsgemäße Arbeitsweise zur Gewinnung qualitativ hochwertiger Proteinpräparate aus Sonnenblumensamen in zugleich hohen Ausbeuten stellt in diesem Zusammenhang die schonende Aufbereitung der eingesetzten Samen unter solchen Prozeßbedingunpen dar, die im Falle von Proteinkonzentraten oder -isolaten Schalengehalte von max. 1 bzw. 8% und Protein-Löslichkeits-Indizes von minimal 30 bzw. 60% gewährleisten.An important condition for the procedure according to the invention for obtaining high-quality protein preparations from sunflower seeds in high yields at the same time is the careful preparation of the seeds used under such process conditions, which in the case of protein concentrates or isolates have shell contents of max. 1 and 8% and protein solubility indices of at least 30 and 60%, respectively.

Wie nämlich gefunden wurde, erweisen sich die Samenaufbereitung und Entfettung, d. h. Schälung, Konditionierung, Pressung, Extraktion und Desolventisierung als besonders kritische Verfahrensschritte bei der Gewinnung von Proteinpräparaten aus Sonnenblumensamen. Und zwar bedingen höhere Gehalte an Schalen ebenfalls eine irreversible Verfärbung von Proteinen, und niedrige Proteir.-Löslichkeits-Indizes wirken sich negativ auf Ausbeute und Funktionalität der Finalprodukte aus. Es wurde nämlich auch gefunden, daß sich die Vermeidung eines pH-Wert-Bereiches zwischen 5,5 und 7,5 bei der Trocknung von Proteinpräparaten aus Sonnenblumensamen als eine gleichfalls wichtige Voraussetzung für die Gewinnung qualitativ hochwertiger, insbesondere hellfarbener Proteinpräparate erweist, um speziell bei dieser Prozeßstufe normalerweise forciert ablaufende Umsetzungen zwischen Proteinen und Phenolsäure-Oxydationsprodukten hintanzuhalten. Schließlich wurde gefunden, daß sich die Funktionalität, der erfindungsgemäß gewonnenen Proteinpräparate, speziell ihr Wasserbindungs- und Emulgiervermögen, durch eine der Trocknung vor- oder nachgeschaltete Anreicherung mit speziellen Polysacchariden oder Lipiden, vorzugsweise Pektine oder Phosphatide, in Konzentrationen zwischen 0,1 und 1,0%, vorzugsweise 0,5%, in besonders günstiger Weise gezielt beeinflussen läßt, da infolge der Ultrakurzerhitzung eine Demaskierung reaktiver Proteingruppen eintritt, wodurch Wechselwirkungen mit funktioneilen Zusatzstoffen begünstigt werden.As has been found, the seed processing and degreasing, d. H. Peeling, conditioning, pressing, extraction and desolventization as particularly critical process steps in the recovery of protein preparations from sunflower seeds. Indeed, higher levels of shells also cause irreversible discoloration of proteins, and low proteir. Solubility indices adversely affect the yield and functionality of the final products. It has also been found that the avoidance of a pH range between 5.5 and 7.5 in the drying of protein preparations from sunflower seeds proves to be an equally important prerequisite for the production of high-quality, especially light-colored protein preparations, especially to This process step normally enforced expire conversions between proteins and phenolic acid oxidation products. Finally, it has been found that the functionality of the protein preparations obtained according to the invention, especially their water-binding and emulsifying capacity, can be enriched with special polysaccharides or lipids, preferably pectins or phosphatides, in a concentration between 0.1 and 1 by means of an enrichment upstream or downstream of the drying. 0%, preferably 0.5%, in a particularly favorable way selectively influence, as a result of the Ultrakurzerhitzung unmasking reactive protein groups occurs, whereby interactions with functional additives are favored.

Der Vorteil der Erfindung besteht demzufolge gegenüber bereits bekannten Verfahren darin, daß durch ein sorgfältig aufeinander abgestimmtes, obigen Anforderungen Rechnung tragendes Verfahrensregime bei der Samenaufbereitung, Fett· und Proteingewinnung nicht nur sensorische und ernährungsphysiologische Qualitätsmerkmale von Proteinpräparaten beeinträchtigende Bräunungsreaktionen verhindert werden, sondern sich dadurch auch ihre anwendungstechnischen Eigenschaften im hohen Maße steuern lassen.The advantage of the invention is therefore over known methods is that not only sensory and nutritional physiological quality features of protein preparations affecting tanning reactions are prevented by a carefully matched, above requirements bill process regime in seed processing, fat and protein recovery, but also their to control the performance characteristics to a high degree.

Ein besonderer Vorteil der Erfindung besteht letztlich darin, daß sich diese nicht nur auf Hybridformen von Sonnenblumensamen beschränkt, sondern auch auf konventionelle Sorten und Varietäten übertragbar ist. Daneben ist aus lebensmittelhygienischer Sicht als besonders vorteilhaft anzusehen, daß die thermische Behandlung der Proteinextrakte und -präzipitate auch eine Sterilisation der Finalprodukte bewirkt, wodurch sich die oxydative, lipolytische und mikrobiello Stabilität entscheidend verbessertA particular advantage of the invention is ultimately that this is not limited to hybrid forms of sunflower seeds, but also on conventional varieties and varieties is transferable. In addition, from a food hygiene point of view, it can be regarded as particularly advantageous that the thermal treatment of the protein extracts and precipitates also effects sterilization of the final products, as a result of which the oxidative, lipolytic and microbial stability is decisively improved

Die Erfindung wird durch nachstehende Ausführungsbeispiele spezifiziert: The invention is specified by the following embodiments:

-4- 269 086 Ausführungsbelsplele-4- 269 086 Ausführungsbelsplele

Beispiel 1example 1

1 kg durch traditionelle Vorpressung und Extraktion sowie Flash-Desolventisierung gewonnenes Mehl von1 kg of flour obtained by traditional pre-pressing and extraction and flash desolventization

Sonnonblumensamen (Schalengehalt 0,9%, Rohproteingehalt 53,9%, Rohlipidgehalt 1,0%, Stickstof f-Löslichkeits-lndex 42,4%,Sonnone flower seeds (shell content 0.9%, crude protein content 53.9%, crude lipid content 1.0%, nitrogen solubility index 42.4%, Pher.oloxydase-Aktivität 90,3) wird 30min bei 95°C, pH-Wert 4,5 und einem Feststoff-Flüssigkeits-Verhältnis von Ve mit einerPher.oloxidase activity 90.3) is incubated at 95 ° C for 30 min, pH 4.5 and a solid-to-liquid ratio of Ve

0,5%igen Natriumhydrogensulfat-Lösung, die 0,01 Isoascorbinsäure enthält, extrahiert.0.5% sodium bisulfate solution containing 0.01 iso-ascorbic acid extracted.

Der durch Filtration abgetrennte Proteinrückstand wird in der 4fachen Wascermenge suspendiert und in einem DüsenkocherThe protein residue separated by filtration is suspended in 4 times the amount of detergent and in a jet cooker

einer Uperisation bei 15O0C über 0,75 sek unterworfen.subjected to Uperisation at 15O 0 C for 0.75 sec.

Das solchermaßen enzyminaktivierte und stabilisierte sowie gewaschene Proteinkonzentrat wird nach Abfiltration imThe thus enzyme-inactivated and stabilized and washed protein concentrate is filtered off in the Wirbelschichtgranulator getrocknet und anschließend durch Vermischen mit Natriumcarbonat auf einen pH-Wert von 7,0Dried fluidized bed granulator and then by mixing with sodium carbonate to a pH of 7.0

eingestellt. Das in einer Ausbeute von etwa 71 %, bezogen auf die Masse des Rohstoffes, anfallende Finalprodukt weist die inset. The resulting in a yield of about 71%, based on the mass of the raw material, final product has the in

Tab. 1 aufgeführten Charakteristika auf.Tab. 1 listed characteristics. Beispiel 2Example 2

1 kg eines durch nichttraditionelle Direktextraktion sowie Vakuum-Desolventisierung gewonnenes Mehl von1 kg of a flour obtained by non-traditional direct extraction and vacuum desolventization

Sonnenblumensamen (Schalengehalt 7,3%, Rohproteingehalt 50,3%, Rohlipidgehalt 1,4%, Stickstoff-Löslichkeits-Index 70,7%,Sunflower seeds (shell content 7.3%, crude protein content 50.3%, crude gel content 1.4%, nitrogen solubility index 70.7%, PhenoloxycJase-Stabilität 101,6) wird 20min bei 85°C, pH-Wert 6,0 und einem Feststoff-Flüssigkeits-Vernältnis von Ve. mit einerPhenoloxycJase Stability 101.6) is stirred for 20 min at 85 ° C, pH 6.0, and a solid-liquid mixture of Ve. with a

2%igen Natriumsulfat-Lösung extrahiert.2% sodium sulfate solution extracted.

Das aus dom nach Separation durch isoelektrische Fällung bei pH 4,0 aus dem Proteinextrakt gleichfalls separativ abgetrennteThe same from dom after separation by isoelectric precipitation at pH 4.0 separated from the protein extract also separated Präzipitat wird in der 5fachen Wassermenge suspendiert, mit 0,1 % eines Triose-Reduktons versetzt und einer Uperisation beiPrecipitate is suspended in 5 times the amount of water, mixed with 0.1% of a triose-reductone and a Uperisation at

14O0C unterworfen. Das solchermaß an enzyminaktiviorte und sterilisierte sowie gewaschene Proteinisolat wird nach Separationim Sprühturm getrocknet und anschließend durch Vermischen mit Natriumphosphat auf einen pH-Wert von 6,5 eingestellt. Dasin einer Ausbeute von 30%, bezogen t.'jf den Rohproteingehalt des Rohstoffes, anfallende Finalprodukt weist die in Tab. 1aufgeführten Charakteristika auf.14O 0 C subject. The extent of enzyme-inactivated and sterilized as well as washed protein isolate is dried after separation in the spray tower and then adjusted to a pH of 6.5 by mixing with sodium phosphate. In a yield of 30%, based t.'jf the crude protein content of the raw material, resulting final product has the characteristics listed in Tab. 1 on.

Beispiel 3Example 3

1 kg eines in Beispiel 1 beschriebenen Samenmehles wird 40min bei 750C, pH-Wert 5,0 und einem Feststoff-Flüssigkeits-Verhältnis von Vio mit 50%igem wäßrigen Ethanol, der 0,1 % Natriumchlorid enthält, extrahiert. Danach wird gemäß Beispiel 1 weiterverfahren, wobei das resultierend» neutralisierte Proteinkonzentrat in einer Wirbelrinne mit 0,2% in Wasser suspendiertem Sojaphosphatid unter gleichzeitiger Agglomerisation vermischt wird. Die Charakteristika des Finalproduktes sind Gegenstand von Tab. 1.1 kg of seed flour described in Example 1 is extracted for 40 min at 75 0 C, pH 5.0 and a solid-liquid ratio of Vio with 50% aqueous ethanol containing 0.1% sodium chloride. Then proceed according to Example 1, wherein the resulting »neutralized protein concentrate is mixed in a gutter with 0.2% suspended in water soy phosphatide with simultaneous agglomeration. The characteristics of the final product are the subject of Tab. 1.

Beispiel 4Example 4

1 kg eines in Beispiel 2 beschriebenen Samenmehles wird 30min bei 80°C, pH-Wert 7,5 und einem Feststoff-Flüssigkeits-Verhältnis von Vb mit 25%igem wäßrigen Isopropanol, der 0,25 Natriumsulfit enthält, extrahiert. Danach wird gemäß Beispiel 3 weiterverfahren, wobei das resultierende Proteinisolat vor der Trocknung mit 1,0% niederverestertem in Wasser suspendiertem Apfelpektin vermischt und die Trocken-Neutralisation mit Calziumhydroxyd vorgenommen wird.1 kg of a seed meal described in Example 2 is extracted for 30 min at 80 ° C, pH 7.5 and a solid-liquid ratio of Vb with 25% aqueous isopropanol containing 0.25 sodium sulfite. Then proceed according to Example 3, wherein the resulting protein isolate is mixed before drying with 1.0% Niederverestertem in water-suspended apple pectin and the dry neutralization is carried out with calcium hydroxide.

Tab. 1 Zusammensetzung und Funktionalität der in den Ausführungsbeispielen beschriebenen ProteinpräparateTab. 1 Composition and functionality of the protein preparations described in the exemplary embodiments

Zusammensetzungcomposition RohlipidRohlipid Wasserwater Weißreflexion -White Reflection - NSINSI Funktionalitätfunctionality POAPOA Beispielexample RohprcteinRohprctein %% %% %% %% Wasserbindung EmulgierwirkungWater binding Emulsifying effect pHpH %% 0,90.9 6.86.8 65,465.4 37,937.9 % %%% 00 11 72,072.0 0,70.7 6,56.5 76,176.1 71,471.4 410 82410 82 00 22 96,296.2 1,31.3 6,96.9 64,664.6 38,238.2 356 90356 90 00 33 71,471.4 0,70.7 7,07.0 77,077.0 75,175.1 430 100430 100 00 ΛΛ 95,595.5 tO5 100tO5 100

NSI = Stickstoff-Löslichkeits-Index POA = Phenoloxydase-AktivitätNSI = nitrogen solubility index POA = phenol oxidase activity

Claims (6)

1. Verfahren zur Gewinnung und Modifizierung von Sonnenblumensamen-Proteinen in Form von Konzentraten oder Isolaten durch Extraktion und Fällung dadurch gekennzeichnet, daß Mehle aus schonend geschälten, konditionierten, gepreßten und/oder extrahierten sowie desolventisierten Samen, vorzugsweise von Sonnenblumen-Hybriden mit hoher Phenoloxydase-Stabilität einer Heißextraktion mit jeweils auf die Konzentrat- oder Isolatgewinnung abgestellten Bedingungen mittels wäßriger oder wäßrig-alkoholischer Medien im elektrolythaltigen, gegebenenfalls auch reduktiven Milieu bei Temperaturen oberhalb des Denaturierungsbereiches von Phenoloxydasen sowie pH-Werten unterhalb des Oxyda. insbereiches von Phenolsäuren unterworfen werden, und daraufhin entweder die nach isoelektrisc. r saurer Extraktion abgeschiedenen proteinangereicherten Rückstände oder die bei nichtisoelektrischer schwach saurer bis schwach alkalischer Extraktion durch isoelektrische Präzipitation abgeschiedenen proteinangereicherten Extraktstoffe einer Ultrakurzerhitzung im sauren Milieu unterworfen werden, und schließlich die anfallenden Proteinpräparate nach Waschung und Trocknung durch Zusatz basischer Salze neutralisiert und gegebenenfalls mit weiteren funktionellen Agentien angereichert werden.1. A process for the production and modification of sunflower seed proteins in the form of concentrates or isolates by extraction and precipitation, characterized in that flours from gently peeled, conditioned, pressed and / or extracted and desolventated seeds, preferably of sunflower hybrids with high Phenoloxydase- Stability of a hot extraction with respectively discontinued on the concentrate or Isolatgewinnung conditions using aqueous or aqueous-alcoholic media in the electrolyte-containing, optionally also reductive medium at temperatures above the denaturation of phenoloxydases and pH values below the Oxyda. are subjected to phenolic acids, and then either to isoelectric. For acidic extraction of deposited protein-enriched residues or in non-isoelectric weakly acidic to weakly alkaline extraction deposited by isoelectric precipitation protein-enriched extractives Ultrakurzerhitzung be subjected in an acidic environment, and finally neutralized the resulting protein preparations after washing and drying by the addition of basic salts and optionally with other functional agents be enriched. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Extraktionsbedingungen für Proteinkonzentrate pH-Werte von 4,0 bis 5,0, vorzugsweise 4,5, Elektrolytkonzentrationen von 0,1 bis 1,0%, vorzugsweise 0,5%, Temperaturen von 80 bis 1000C, Feststoff-Flüssigkeits-Verhältnisse von 1:8 bh 1:12, vorzugsweise 1:10, und Verweilzeiten von 15 bis 45min, vorzugsweise 30min, vorgegeben werden, und als Elektrolyte neutrale oder saure Salze von Alkalimetallen, vorzugsweise Natriumchlorid oder Natriumhydrogensulfat, gegebenenfalls in Kombination mit Reduktionsmitteln, vorzugsweise Isoascorbinsäure oderTriosereduktone, in Konzentrationen von 0,01 bis 1,0, vorzugsweise 0,1 %, und Alkohole, vorzugsweise Ethanol, in Masseverhältnissen von 0,5 bis 0,75Vol.-%, vorzugsweise 0,5 Vol.-%, eingesetzt werden.2. The method according to claim 1, characterized in that as extraction conditions for protein concentrates pH values of 4.0 to 5.0, preferably 4.5, electrolyte concentrations of 0.1 to 1.0%, preferably 0.5%, temperatures from 80 to 100 0 C, solid-liquid ratios of 1: 8 bh 1:12, preferably 1:10, and residence times of 15 to 45min, preferably 30min, are given, and as electrolytes neutral or acidic salts of alkali metals, preferably Sodium chloride or sodium bisulfate, optionally in combination with reducing agents, preferably iso-ascorbic acid or tris-reductones, in concentrations of from 0.01 to 1.0, preferably 0.1%, and alcohols, preferably ethanol, in proportions by weight of from 0.5 to 0.75% by volume. , preferably 0.5 vol .-%, are used. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Extraktionsbedingungen für Proteinisolate pH-Werte von 5,5 bis 8,5, vorzugsweise 6,0, Elektrolytkonzentrationen von 0,3 bis 3,0%, vorzugsweise 2,0%, Temperaturen von 70 bis 1000C, vorzugsweise 900C, Feststoff-Flüssigkeits-Verhältnisse von 1:8 bis 1:12, vorzugsweise 1:10, und Verweilzeiten von 15 bis 45min, vorzugsweise 30 min, vorgegeben werden, und als Elektrolyte neutrale oder basische Salze von Alkalimetallen, vorzugsweise Natriumsulfat oder Natriumphosphat, gegebenenfalls in Kombination mit Reduktionsmitteln, vorzugsweise Isoascorbinsäure oderTriosereduktone, in Konzentrationen von 0,01 bis 1,0%, vorzugsweise 0,1 %, und Alkohole, vorzugsweise Isopropanol, in Masseverhältnissen von 0,25 bis 0,5 Vol.-%, vorzugsweise 0,25 Vol.-%, eingesetzt werden.3. The method according to claim 1, characterized in that as extraction conditions for protein isolates, pH values of 5.5 to 8.5, preferably 6.0, electrolyte concentrations of 0.3 to 3.0%, preferably 2.0%, temperatures from 70 to 100 0 C, preferably 90 0 C, solid-liquid ratios of 1: 8 to 1:12, preferably 1:10, and residence times of 15 to 45min, preferably 30 min, are given, and as electrolytes neutral or basic salts of alkali metals, preferably sodium sulphate or sodium phosphate, optionally in combination with reducing agents, preferably isoascorbic acid or trisestructones, in concentrations of 0.01 to 1.0%, preferably 0.1%, and alcohols, preferably isopropanol, in mass ratios of 0.25 to 0.5% by volume, preferably 0.25% by volume. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ultrakurzerhitzung der feuchten Proteinpräparate bei pH-Werten von 3,5 bis 5,5, vorzugsweise 4,5, Elektrolytgehalten von 0,05 bis 0,5%, vorzugsweise 0,25%, Temperaturen von 140 bis 1700C, vorzugsweise 1500C, Waschflotten-Verhältnissen von 1:4 bis 1:6, vorzugsweise 1:5, und Verweilzeiten von 0,5 bis 1 sek, vorzugsweise 0,75sek, durchgeführt wird.4. The method according to claim 1, characterized in that the Ultrakurzerhitzung the wet protein preparations at pH values of 3.5 to 5.5, preferably 4.5, electrolyte contents of 0.05 to 0.5%, preferably 0.25% , Temperatures of 140 to 170 0 C, preferably 150 0 C, liquor ratios of 1: 4 to 1: 6, preferably 1: 5, and residence times of 0.5 to 1 sec, preferably 0.75sek, is performed. 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Neutralisation der getrockneten Proteinpräparate durch Vermischen mit neutralisierenden basischen Salzen von Alkalimetallen, vorzugsweise Natriumcarbonat- oder -phosphat, gegebenenfalls in Kombination mit Basen von Erdalkalimetallen, vorzugsweise Calziumhydroxyc^ in Konzentrationen erfolgt, die im Finalprodukt einen pH-Wert von 5,5 bis 7,5, vorzugsweise 7,0, ergeben.5. The method according to claim 1 to 5, characterized in that the neutralization of the dried protein preparations by mixing with neutralizing basic salts of alkali metals, preferably sodium carbonate or phosphate, optionally in combination with bases of alkaline earth metals, preferably calcium Hydroxyc ^ takes place in concentrations which in the final product a pH of 5.5 to 7.5, preferably 7.0, give. 6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die getrockneten Proteinpräparate mit Polysacchariden und/oder Lipiden, vorzugsweise Pektine oder Phosphatide, als funktionell Zusatzstoffe in Konzentrationen von 0,1 bis 1,0%, vorzugsweise 0,5%, angereichert und dabei gegebenenfalls gleichzeitig agglomeriert werden.6. The method according to claim 1 to 6, characterized in that the dried protein preparations with polysaccharides and / or lipids, preferably pectins or phosphatides, as functional additives in concentrations of 0.1 to 1.0%, preferably 0.5%, enriched and thereby optionally agglomerated simultaneously.
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EP2400859B2 (en) † 2009-02-27 2020-07-01 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Process for the production of protein preparations from sunflower seeds
EP3295803B1 (en) * 2009-02-27 2021-02-24 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Protein-preparations from sunflower seeds and their manufacture

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