DD268059B5 - DEVICE FOR ROENTGENOGRAPHIC IMAGING AND MEASUREMENT OF LOCAL VOLTAGE DISTRIBUTIONS - Google Patents
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Description
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Anwendungsgebiet dor ErfindungField of application of the invention
Die Erfindung bezieht sich auf die Charakterisierung von Festkörpern. Objekte, bei denen ihre Anwendung möglich ist, sind polykristalline Werkstoffe wie Metalle, Hartstoffverbunde oder teilkristalline Polymere. Besonders zweckmäßige Anwendungsfälle sind lokale Beanspruchungszonen in Werkstücken aus Konstruktionswerkstoffen, die Laserspurumgebung nach Laseroberflächenveredlung und in situ-Beobachtung der Änderung von Spannungsverteilungen im Belastungsfall.The invention relates to the characterization of solids. Objects for which their application is possible are polycrystalline materials such as metals, hard-material composites or semi-crystalline polymers. Particularly expedient applications are local stress zones in workpieces made of construction materials, the laser track environment after laser surface refinement and in situ observation of the change of stress distributions in the case of load.
Charakteristik des bekannten Standes der TechnikCharacteristic of the known state of the art
Bekannt ist (J. Auleytner: X-Ray-Methods in the Study of Defects in Single Crystals, Pergamon Press 1967, S.86 ff.) ein Spektrometer zur röntgenografischen Abbildung von Gitterkonstantenverteilungen in Einkristallen, die beispielsweise auch durch Spannungen verursacht sein können, wobei die Braggwinkeländerung entlang einer Probenstrecke bei Winkeloszillation der Probe auf einem Film registriert wird. Der Mangel des Spektrometers besteht darin, daß es nur für Einkristalle anwendbar ist, nur wenige Meßstrecken auf einer Probe und keine direkte Trennung der einzelnen Spannungskomponenten möglich sind sowie seine Anwendung hohen Arbeitsaufwand erfordert.A spectrometer for the X-ray imaging of lattice constant distributions in single crystals, which can also be caused for example by tensions, is known (J. Auleytner: X-Ray Methods in the Study of Defects in Single Crystals, Pergamon Press 1967, p. wherein the Braggwinkeländerung is registered along a sample path at Winkeloszillation of the sample on a film. The shortcoming of the spectrometer is that it is only applicable to single crystals, only a few measuring distances on a sample and no direct separation of the individual voltage components are possible and its application requires a lot of work.
Für polykristalline Proben sind Geräte zur punktweisen röntgenografischen Messung lokaler Spannungsverteilungen bekannt (z.B. D.Stephan, K.Richter: Cryst. Res.Techn. 16 [19811 K57).For polycrystalline samples, devices for pointwise radiographic measurement of local stress distributions are known (e.g., D.Stephan, K. Richter: Cryst. Res. Tech. 16 [19811 K57]).
Nachteilig ist bei diesen Geräten der hohe Arbeitsaufwand für eine größere Meßstrecke, der durch die Meßmethode bedingt ist.A disadvantage of these devices is the high workload for a larger measurement path, which is due to the measurement method.
Ziel der ErfindungObject of the invention
Ziel der Erfindung ist es, simultan für eine ganze Meßstrecke in polykristallinen Werkstoffen lokale Spannungsverteilungen zu ermkteln, möglichst viele Meßstrecken auf der Probe und die getrennte Erfassung einzelner Spannungskomponenten zu ermöglichen sowie den Arbeitsaufwand zu senken.The aim of the invention is simultaneously to enable local voltage distributions for a whole measuring path in polycrystalline materials, to allow as many measuring paths on the sample and the separate detection of individual voltage components and to reduce the workload.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zu schaffen, die ein für die Spannungsbestimmung geeignetes, vereinfachtes Röntgenbeugungsbild simultan von einer größeren Meßstrecko erzeugt, registriert und on line übor eine Bildverarbeitung auswertet.The invention has for its object to provide a device which generates a suitable for the voltage determination, simplified X-ray diffraction pattern simultaneously from a larger Meßstrecko, registered and on line übor evaluates image processing.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß auf einer Grundplatte eine Röntgenstrahlenquello mit Strichfokus und dazu parallel eine Schlitzblende sowie eine Justiervorrichtung einschließlich einer Bohrung für die Aufnahme einer Justierspitze angeordnet sind. Die Probe ist auf einem Prob9nmanipulator angebracht, der sowohl x-, y-, z-Verschiebungen als auch eine Drehung ψ um die Oberflächennormale der Probe und eine Drehungip um eine in der Oberfläche der Probe liegende Achse gestattet. Die φ- und ψ-Achse sind auf die Mittellinie der Bohrung für die Justierspitze justiert. Die Mittellinie der Bohrung liegt parallel zur Schlitzblende in der Querschnittslangsachse des primären Röntgenstrahlenbündels. Ein flächenhafter Röntgendetektor mit davor befindlichem Sollerblendensatz, dessen Lamellen rechtwinklig zur Mittellinie der Bohrung liegen, ist um die Bohrung drehbar angeordnet. Dem flächenhaften Röntgendetektor ist eine Bildspeiche'- und -Verarbeitungseinheit nachgeordnet.According to the invention the object is achieved in that a X-ray source with line focus and parallel thereto a slit diaphragm and an adjusting device including a bore for receiving a Justierspitze are arranged on a base plate. The sample is mounted on a sample manipulator which permits both x, y, z shifts and a rotation ψ around the surface normal of the sample and a spin around an axis lying in the surface of the sample. The φ and ψ axes are aligned with the center line of the bore for the alignment tip. The centerline of the bore is parallel to the slit in the cross-sectional longitudinal axis of the primary x-ray beam. A planar X-ray detector with Sollerblendensatz located in front of it, the lamellae are perpendicular to the center line of the bore is rotatably disposed about the bore. The planar X-ray detector is followed by a Bildspeiche'- and processing unit.
Eine Variante der Erfindung sieht vor, daß im primären Röntgenstrahlenbündel ein zweiter Sollerblendensatz mit rechtwinklig zur Schlitzblende liegenden Lamellen und/oder eine zusätzliche Schlitzblonde angeordnet sind. Zweckmäßigerweise ist der erstgenannte Sollerblendensatz kontinuierlich um das Ein- oder Mehrfache des Lamellenabstandes senkrecht zu dp amellen hin- und herbewegbar angeordnet. Für Untersuchungen an größeren Werkstücken ist es zweckmäßig, anstatt die Probe zu bewegen, die Grundplatte in alle Raumrichtungen verschiebbar und um die Mittellinie der Boh1 ung (ψ-Achse) drehbar zu gestalten. Der flächenhafte Röntgendetektor ist insbesondere ein zweidimensional ortsempfindlicher Detektor. Die im Probenmanipulator befestigte Probe wird unter Zuhilfenahme der auf die Mittellinie der Bohrung eingerichteten Justiervorrichtung zunächst durch z-Verschiebung mit ihrer Oberfläche auf die ψ-Achse des Manipulators gebracht, und dann wird die interessierende Probenstrecke durch x-, y- und z-Verschiebungen und φ-Drohung um die Probt· :<jLorf lächer normale auf die Mittellinie der Bohrung justiert. Auf diese Mittellinie trifft auch das primäre Röntgenstrahlenbündel mit linie:iförmigem Querschnitt, das von dem Strichfokus der Röntgenstrahlenquelle und der Schlitzblende geformt wird. Aus der von der bestrahlten Probenstrecke abgebeugten charakteristischen Röntgenstrahlung wird ein für die Spannungsbestimmung geeigneter Röntgenreflex ausgewählt, und der flächenhafte Röntgendetektor wird auf die zugehörige Beugungsrichtung 2 Q0 mittels Drehung um die Mittellinie der Bohrung eingerichtet. Der vor dem Röntgendetektor befindliche Sollerblendensatz läßt von den Debye-Scherrer-Beugungskegeln, die von jedem bestrahlten Probenpunkt ausgehen, nur die äquatorialen Teilstrahlen zum Röntgendetaktor gelangen. Das eigentlich verwaschene Beugungsbild der Probenstrecke wird dadurch deutlich vereinfacht, und nur so kann es nach seiner digitalen Registrierung und der Bildverarbeitung die Spannungsverteilungen entlang der bestrahlten Probenstrecke liefern. Die Bildverarbeitung gewinnt zunächst aus der zweidimensionalen Beugungsintensitätsverteilung eine lineare Verteilung der (relativen) Braggwinkel θ(χ). Dazu werden bekannte Methoden angewendet, wie die Bestimmung des Reflexprofil-Schwerpunktes oder die Kreuzkorrelationsmethode. Die Verteilung θ (χ) muß für mindestens drei Winkelstellungen ψ der Probe ermittelt werden, um die Spannungsverteilungen σ(χ) zu erhalten. Die unterschiedlichen Winkel ψ zwischen Probenoberfläche und beugender Netzebenenschar werden durch Drehung der Probe um die ψ-Achse erreicht. Am günstigsten ist der Fall, wo eine Hauptspannung, z.B. σ,, parallel zur ψ-Achse (φ = 90") und damit zur x-Richtung liegt. Für die Gewinnung von σ, (χ) genügt dann die Registrierung einer Reflexintensitätsverteilung bei der speziellen Winkelstellung ψ = ψ". Die oyunab'iängige Meßrichtung ψ" folgt aus der BeziehungA variant of the invention provides that in the primary X-ray beam, a second Sollerblendensatz are arranged at right angles to the slit diaphragm slats and / or an additional Schlitzblonde. Conveniently, the former Soller Blendensatz is continuously arranged around the one or more times the fin spacing perpendicular to dp amellen back and forth. For investigations on larger workpieces, it is expedient, instead of moving the sample, to make the base plate displaceable in all spatial directions and rotatable about the center line of the bore 1 (ψ-axis). The planar X-ray detector is in particular a two-dimensional position-sensitive detector. The sample mounted in the sample manipulator is first brought by z-displacement with its surface on the ψ-axis of the manipulator with the aid of the adjusting device on the center line of the bore, and then the sample path of interest by x, y and z shifts and φ threat around the rehearsal: <j-village laughs normal adjusted to the centerline of the hole. On this center line also meets the primary x-ray beam with line: of an orbicular cross-section, which is formed by the line focus of the X-ray source and the slit diaphragm. From the characteristic X-ray radiation diffracted from the irradiated sample section, an X-ray reflex suitable for determining the voltage is selected, and the two-dimensional X-ray detector is set up in the associated diffraction direction 2 Q 0 by rotation about the center line of the bore. The Sollerblendensatz located in front of the X-ray detector can be from the Debye-Scherrer diffraction cones, emanating from each irradiated sample point, only the equatorial partial beams reach the X-ray detector. The actually washed-out diffraction pattern of the sample section is thereby considerably simplified, and only in this way, after its digital registration and image processing, can it deliver the voltage distributions along the irradiated sample section. The image processing first obtains from the two-dimensional diffraction intensity distribution a linear distribution of the (relative) Bragg angles θ (χ). For this purpose, known methods are used, such as the determination of the reflex profile center of gravity or the cross-correlation method. The distribution θ (χ) must be determined for at least three angular positions ψ of the sample in order to obtain the stress distributions σ (χ). The different angles ψ between sample surface and diffractive lattice plane are achieved by rotation of the sample about the ψ-axis. Most favorable is the case where a principal stress, eg σ, lies parallel to the ψ-axis (φ = 90 ") and thus to the x-direction special angular position ψ = ψ ". The oyunab'iängige measuring direction ψ "follows from the relationship
sinV' = s,Ph S2, (I)Sinv '= s, Ph S 2, (I)
wobei Si und s2 die bekannten röntgenografischen Elastizitätskonstanten des Probenmaterials darstellen. Die Differenz θ (ψ", χ)-θο, mit θ0 als Braggwinkel der untersuchten Kristallphase im spannungsfreien Zustand, gibt dann direkt den lokalen Verlauf der Hauptspannungskomponente σ, wieder. Für die Gewinnung von σ2(χ) werden entsprechend der sin2iJj-Methode der röntgenografischen Spannungsbestimmung die θ (ψ, x)-Verteilungen für zwei weit auseinander liegende ψ-Werte ermittelt, z. B.where Si and s 2 represent the known X-ray elastic constant of the sample material. The difference θ (ψ ", χ) -θ ο , with θ 0 as the Bragg angle of the investigated crystal phase in the stress-free state, then directly reflects the local course of the principal stress component σ, for the extraction of σ 2 (χ) the sin 2 iJj method of X-ray voltage determination determines the θ (ψ, x) distributions for two widely separated ψ values, eg
für 0° und 50°. Die Differenz θ (0°,χ)-θ (50°,x) ist dann der Verteilung σ2(χ) proportional.for 0 ° and 50 °. The difference θ (0 °, χ) -θ (50 °, x) is then proportional to the distribution σ 2 (χ).
Wenn die Hauptspannung σ2 unter einem beliebigen Winkel φ zur Mittellinie der Bohrung liegt, liefert die letztgenannte Differenz den Verlauf der KomponenteIf the principal stress σ 2 is at an arbitrary angle φ to the center line of the bore, the latter difference gives the profile of the component
σ^(x) = Oi cos2'{> + a2 sin'cp. (II)σ ^ (x) = Oi cos 2 '{> + a 2 sin'cp. (II)
Für die Stellung ψ = ψ" ergibt sich dagegenFor the position ψ = ψ "results in contrast
σ,,,9o(x) = Oi sin2q> + σ2cos2q>. (Ill)σ ,,, 9o (x) = Oi sin 2 q> + σ 2 cos 2 q>. (III)
Wenn φ bekannt und verschieden von 45" ist, lassen sich für jedes χ aus σ,,(χ) und O1,» 90·(χ) über (II) und III) die Werte für Ci (x) und o^tx) getrennt gewinnen. Voraussetzung dafür ist, daß ein zweiachsiger oberflächennaher Spannungszustand vorliegt. Um den Einfluß von Schubspannungen zu eliminieren, muß zusätzlich zu den drei benannten Winkeln ψ auch bei den entsprechenden negativen ψ-Werten gemessen und jeweils der Mittelwert von θ (+ ψ, χ) und θ (- ψ, χ) gebildet werden. Erst dieser Mittelwert wird für die weitere Ermittlung der Normalspannungen verwendet. Die Proportionalitätsfaktoren für die jeweilige Umrechnung der Θ-Differenzen in absolute σ-Werte ergeben sich aus der Grundgleichung der röntgenografischen SpannungsbestimmungIf φ is known and different from 45 ", the values for Ci (x) and o ^ tx can be obtained for every χ from σ ,, (χ) and O 1 ,» 90 · (χ) over (II) and III In order to eliminate the influence of shear stresses, in addition to the three named angles ψ, the corresponding negative values must also be measured, and the mean value of θ (+ ψ, dieser) and θ (- ψ, χ) are first used to determine the normal stresses, and the proportionality factors for the respective conversion of the Θ differences into absolute σ values are derived from the basic equation of the X-ray voltage determination
Der zusätzliche, im primären Röntgenstrahlenbündel befindliche Sollerblendensatz und/oder die zweite Schlitzblende dienen dazu, die Winkeldivergenzen im Röntgenprimärstrahlenbündel zu verkleinern und damit die Auflösung zu verbessern. Das kontinuierliche Hin- und Herbewegen des Sollerblendensatzes senkrecht zur Lamellenebene bewirkt eine gleichmäßigere Intensitätsbelegung des Beugungsbildes, sofern das Schattenmuster der Bleilamellen des stationären Sollerblendensatzes die Bildverarbeitung bzw. die lokale Auflösung stört.The additional Sollerblendensatz located in the primary X-ray beam and / or the second slit diaphragm to reduce the angular divergences in the X-ray primary beam and thus to improve the resolution. The continuous back and forth movement of the Soller Blendens set perpendicular to the lamellar plane causes a more uniform intensity occupancy of the diffraction pattern, provided that the shadow pattern of the lead slats of the stationary Sollerblendensatzes disturbs the image processing and the local resolution.
Fig. 1 stellt eine Draufsicht und Fi^. 2 eine Seitenansicht des „Röntgenspannungsanalysators" dar. Untersucht werden soll der Verlauf der Eigenspannungen Ox(x) und oy(x) entlang der Rißrichtung χ an der Spitze eines Risses in ferritischem Stahl. Dazu wird die Probe 1 in einen Probenmanipulator eingespannt, der Verschiebungen der Probe 1 in x-, y- und z-Richtung (Fig. 2) und Drehungen um die Winkel ψ und φ (Fir). 1) erlaubt. Zusätzlich muß der Manipulator die y-, z-Verschiebung der vertikalen ψ-Achse und die x-, y-Verschiebung der horizontalen φ-Achso gestatten. Auf der Grundplatte 2 wird als Röntgenstrahlenquelle 3 eine Cr-Röntgenröhre mit Strichfokus 4 von 10mm Länge und 0,1 mm optisch wirksamer Breite und eine Schlitzblende 5 mit etwa 0,1 mm Öffnung angeordnet. Außerdem ist auf der Grundplatte 2, um die Bohrung 6 drehbar auf einer Führungsschiene?, als flächenhafter Röntgendetektor 8 ein zweidimensional ortsempfindlicher Detektor mit vorgelagertem Sollerblendensatz 9 mit horizontal liegenden Lamellen angebracht. Der flächenhafte Röntgendetektor 8 wird auf den {211 }-CrKa-Reflex des α-Eisens gestellt, für den 2 G0 = 156" gilt. Außerdem ist seitlich auf der Grundplatte 2 als Justiervorrichtung 10 ein Justiermikroskop angebracht, das zur Bohrung 6 radial bis zu einem Anschlag 11 verschoben werden kann. Der Anschlag 11 wird mit Hilfe einer in die Bohrung 6 eingesetzten Justierspitze so eingerichtet, daß das Fadenkreuz des Justiermikroskops mit dem Bild der Justierspitze zusammenfällt. Unter Verwendung von Justierhilfsmitteln, die auf dem Probenmanipulator angebracht sind, wird die ψ-Achse 12 des Manipulators auf den vertikalen Fadenkreuzbalken und die φ-Achse 14 ins Fadenkreuzzentrum justiert. Dann wird die Probe 1 im Manipulator so verschober, .id gedreht, bis der Riß im Justiermikroskop scharf zu sehen ist und mit dem vertikalen Fadenkreuzbalken zusammenfällt. Die Nullpunktfestlegung der ψ-Skale kann ebenfalls mittels dos Auflicht-Justiermikroskops erfolgen, da der Winkel β zwischen der Achse 15 der Justiervorrichtung 10 und dem primären Röntgenstrahlenbündel 16 bekannt ist und eine ebene Probenoberfläche dann senkrecht zur Achse 15 der Justiervorrichtung steht, wenn sie im gesamten Gesichtsfeld scharf abgebildet ist. Danach wird das Justiermikroskop zurückgeschoben und das primäre Röntgenstrahlenbündel 16 freigegeben, das die Probe 1 entlang der eingerichteten x-Strecke von etwa 15mm Länge und 0,3mm Breite bestrahlt. Für ψ = 0°,50°undip = ψ" werden nacheinander eine ausreichende Zeit lang bei ψ-Pendelung der Probe 1 um etwa ± 1° zur Verbesserung der Kristallitstatistikdie {211}-Beugungsintensitätsverteilungen im zweidimensional ortsempfindlichen Röntgendetektor 8 aufsummiert und gespeichert. Aus den Literaturdaten Si = —1,25 · 10~6 MPa"' und V2 S2 = 5,76 · 106MPa'' und (I) folgt sin2ij)" = 0,217 und damit ψ" = 27,8°. In der Bildvßrarbeitungseinheit werden aus den Beugungsbildern nach einer eventuellen Bildaufbereitung (z.B. Ortsfrequenzfilterung der Lamellenschatten) die Bragg-Winkel-Verteilungen θ (ψ, χ) über die Kreuzkorrelationsmethode gewonnen. In einem Vorversuch wird an einer spannungsfreien Probenstrecke, weit entfernt vom Riß, die Vergleichslinie θο(χ) bei beliebigem ψ ermittelt. Aus den Verteilungen θ (ψ, χ) werden dann die Differenzverteilungen θ (ψ", x)-0o und θ (0°, χ)-θ (50°, χ) berechnet. Nach Division durch die zugehörigen Faktoren (-Si · tan θο) bzw. ('/2S2 · tan O0) liegen dann die gesuchten Spannungsverteilungen σχ(χ) bzw. ay(x) vor und erscheinen wie schon die Zwischenergebniüse auf dem Bildschirm.Fig. 1 shows a plan view and Fi ^. 2 is a side view of the "X-ray voltage analyzer." The course of the residual stresses O x (x) and o y (x) along the crack direction χ at the tip of a crack in ferritic steel is to be investigated. 2) and rotations about the angles ψ and φ (Fir). 1) In addition, the manipulator must be the y, z displacement of the vertical ψ On the base plate 2, the X-ray source 3 is a Cr X-ray tube with line focus 4 of 10 mm length and 0.1 mm optical effective width and a slit 5 of about 0 In addition, on the base plate 2, about the bore 6 rotatable on a guide rail, as a planar X-ray detector 8, a two-dimensionally position-sensitive detector with upstream Sollerblendensatz 9 with horizontally lying lamella The areal X-ray detector 8 is placed on the {211} -KrK a reflection of the α-iron, for which 2 G 0 = 156 ". In addition, a Justiermikroskop is attached laterally on the base plate 2 as adjusting device 10, which can be moved radially to the bore 6 to a stop 11. The stop 11 is set up by means of an adjusting tip inserted into the bore 6 so that the crosshairs of the Justiermikroskops coincides with the image of the Justierspitze. Using adjustment aids which are mounted on the sample manipulator, the ψ-axis 12 of the manipulator is adjusted to the vertical crosshair beam and the φ-axis 14 in the crosshairs center. Then the sample 1 in the manipulator so verschober, .id rotated until the crack in the Justiermikroskop is sharp and coincides with the vertical crosshair beam. The zero point setting of the ψ-scale can also be done by means of incident light adjustment microscope, since the angle β between the axis 15 of the adjusting device 10 and the primary X-ray beam 16 is known and a flat sample surface is then perpendicular to the axis 15 of the adjusting device, if they in the whole Field of view is sharply displayed. Thereafter, the Justiermikroskop is pushed back and released the primary X-ray beam 16, which irradiates the sample 1 along the established x-distance of about 15mm in length and 0.3mm in width. For ψ = 0 °, 50 ° and ip = ψ ", the {211} diffraction intensity distributions in the two-dimensional spatially sensitive X-ray detector 8 are sequentially accumulated and stored for a sufficient time in zwe-oscillation of the sample 1 by about ± 1 ° to improve the crystallite statistics literature data Si = -1.25 · 10 -6 MPa '"and V2 S 2 = 5.76 × 10 6 MPa''and (I) follows sin 2 ij)" = 0.217, and thus ψ "= 27.8 °. In the image processing unit, the Bragg angle distributions θ (ψ, χ) are obtained from the diffraction images after possible image processing (eg spatial frequency filtering of the lamella shadows) using the cross-correlation method. In a preliminary test, the comparison line θ ο (χ) at arbitrary ψ is determined on a stress-free sample section far away from the crack. The difference distributions θ (ψ ", x) -0 o and θ (0 °, χ) -θ (50 °, χ) are then calculated from the distributions θ (ψ, χ) After division by the associated factors (-Si · Tan θ ο ) or ('/ 2S 2 · tan O 0 ) then the desired voltage distributions σ χ (χ) or a y (x) are present and, like the interim results, appear on the screen.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EPAE | Change in the person, name or address of the patentee | ||
| UW | Conversion of economic patent into exclusive patent | ||
| B5 | Patent specification, 2nd publ. accord. to extension act | ||
| RPI | Change in the person, name or address of the patentee (searches according to art. 11 and 12 extension act) | ||
| ENJ | Ceased due to non-payment of renewal fee |