DE10160326B4 - Method for the X-ray orientation determination of single crystals - Google Patents

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    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/207—Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions

Abstract

Verfahren zur röntgenographischen Orientierungsbestimmung von Einkristallen, bei dem der Einkristall mit polychromatischer Röntgenstrahlung einer Röntgenröhre bestrahlt wird, wobei der Einkristall um die Oberflächennormale des Einkristalls gedreht wird, wobei der Einfallswinkel zwischen Primärstrahl und Kristalloberfläche konstant ist, wobei die vom Einkristall ausgehende Strahlung von einem energieauflösenden Detektor registriert wird und wobei jeweils das Maximum der Intensität des Energiespektrums bestimmt wird, dadurch gekennzeichnet, dass ein energieauflösender Detektor (3) oder zwei energieauflösende Detektoren (3) auf eine solche Weise positioniert wird oder werden, dass die von verschiedenen Netzebenenscharen, die im Einkristall (2) unter bestimmten kristallographischen Winkeln zueinander angeordnet sind, ausgehenden gebeugten Strahlen (E1, E2) im Detektor (3) oder in den Detektoren (3) registriert werden, ihre Energiemaxima bestimmt werden und daraus die Orientierung der verschiedenen Netzebenen im Einkristall (2) berechnet werden, wobei der Kristall schrittweise um seine Oberflächennormale gedreht und die jeweiligen Energiemaxima des gebeugten Strahls bestimmt werden, und wobei in Abhängigkeit vom Drehwinkel das...A method for the X-ray orientation determination of single crystals, wherein the monocrystal is irradiated with polychromatic X-ray radiation of an X-ray tube, wherein the single crystal is rotated about the surface normal of the single crystal, the angle of incidence between the primary beam and crystal surface is constant, wherein the radiation emanating from the monocrystal from an energy resolving detector and wherein in each case the maximum of the intensity of the energy spectrum is determined, characterized in that an energy-resolving detector (3) or two energy-resolving detectors (3) is or are positioned in such a way that those of different lattice planes in the single crystal ( 2) are arranged at certain crystallographic angles to one another, outgoing diffracted beams (E 1 , E 2 ) are registered in the detector (3) or in the detectors (3), their energy maxima are determined and from this the orienti In the case of the single crystal (2), the crystal is rotated stepwise around its surface normal and the respective energy maxima of the diffracted beam are determined.

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur röntgenographischen Orientierungsbestimmung von Einkristallen, bei dem der Einkristall mit polychromatischer Röntgenstrahlung einer Röntgenröhre bestrahlt wird, wobei der Einkristall um die Oberflächennormale des Einkristalls gedreht wird, wobei der Einfallswinkel zwischen Primärstrahl und Kristalloberfläche konstant ist, wobei die vom Einkristall ausgehende Strahlung von einem energieauflösenden Detektor registriert wird und wobei jeweils das Maximum der Intensität des Energiespektrums bestimmt wird. Das Verfahren soll zur röntgenographischen Bestimmung der kristallographischen Orientierung insbesondere von Einkristallscheiben und Einkristallstangen dienen.The The invention relates to a method for X-ray orientation determination of single crystals, in which the single crystal with polychromatic X-rays irradiated an X-ray tube wherein the single crystal is around the surface normal of the single crystal is rotated, with the angle of incidence between the primary beam and crystal surface is constant, wherein the radiation emitted by the monocrystal of an energy-dissolving one Detector is registered and where respectively the maximum of the intensity of the energy spectrum is determined. The method is intended for X-ray determination the crystallographic orientation in particular of single crystal disks and single crystal rods serve.

Es ist bekannt, dass zur Bestimmung der kristallographischen Orientierung von Einkristallen röntgendiffraktometrische Verfahren eingesetzt werden.It it is known that to determine the crystallographic orientation of single crystals X-ray diffractometric Procedures are used.

Es können Verfahren unterschieden werden, die mit monochromatischer Röntgenstrahlung in Verbindung mit winkeldispersiven Röntgendiffraktometern arbeiten und Verfahren, die mit polychromatischer Röntgenstrahlung in Verbindung mit energieauflösenden Detektoren arbeiten.It can Procedures are distinguished with monochromatic X-rays work in conjunction with angle-dispersive X-ray diffractometers and methods associated with polychromatic X-radiation with energy-dissolving Detectors work.

Zur Bestimmung der kristallographischen Hauptrichtung, die z. B. die Wachstumsrichtung eines Einkristalls darstellen kann, wird die Abweichung der Lage der entsprechenden Netzebenenschar zur Kristalloberfläche gemessen. Es sind sowohl winkeldispersive als auch energiedispersive Verfahren und Vorrichtungen bekannt, mit denen dies realisiert werden kann.to Determination of the main crystallographic direction, the z. B. the Is the growth direction of a single crystal, the deviation of the Position of the corresponding lattice plane measured to the crystal surface. It is both angle dispersive and energy dispersive methods and devices with which this can be realized.

Bei der röntgenographischen Orientierungsbestimmung von Einkristallen mit monochromatischer Röntgenstrahlung sind mehrere Winkel schrittweise zu verstellen, um den Kristall unbekannter Orientierung in eine solche Lage zu bringen, dass eine bestimmte Netzebenenschar in Reflexionsstellung kommt.at the radiographic Orientation determination of monocrystals with monochromatic X-rays are several angles gradually adjust to the crystal of unknown Orientation in such a position that bring a certain Plains flat group in reflection position is coming.

Es sind Vorrichtungen bekannt, die dieses Verfahren zur Orientierungsbestimmung von Einkristallscheiben und Einkristallstäben realisieren.It Devices are known which use this orientation determination method of single-crystal disks and single-crystal rods.

Bei der Orientierung von Einkristallscheiben werden Goniometer verwendet, die es erlauben, während der Messung mit einer Goniometerachse den Einstrahlwinkel der monochromatischen Primärstrahlung zur Kristalloberfläche zu verändern, mit einer zweiten Goniometerachse den Kristall um seine Oberflächennormale zu drehen und mit Hilfe einer dritten Goniometerachse, die in der Kristalloberfläche liegt, den Kristall zu kippen, um auf diese Weise ein Intensitätsmaximum zu bestimmen.at the orientation of single crystal disks are used goniometer, that allow it while the measurement with a goniometer axis the angle of incidence of the monochromatic primary radiation to the crystal surface to change, with a second goniometer axis the crystal around its surface normal to turn and with the help of a third goniometer axis, which in the Crystal surface lies, to flip the crystal to obtain an intensity maximum to determine.

Mit Hilfe einer weiteren Goniometerachse wird der Detektor in Abhängigkeit von der verwendeten Strahlungsart und des Netzebenenabstandes der zu orientierenden Netzebene auf den erforderlichen Beugungswinkel eingestellt. Bei der Orientierung von Einkristallstäben wird das gleiche Verfahren an der Stirnfläche des Stabes angewendet.With Help of another Goniometerachse the detector in dependence from the type of radiation used and the lattice plane distance to orienting network level adjusted to the required diffraction angle. In the orientation of single crystal rods, the same procedure at the frontal area of the rod applied.

In der DD 228 355 A1 werden ein solches Verfahren und eine Vorrichtung zur röntgenographischen Orientierung großer Einkristalle beschrieben.In the DD 228 355 A1 Such a method and a device for the X-ray orientation of large single crystals are described.

In der DIN 50433 wird die Bestimmung der Orientierung von Einkristallen mit einem Röntgendiffraktometer beschrieben. Das winkeldispersive Verfahren dient dazu, an einkristallinen Scheiben oder stabförmigen Proben mittels Röntgenstrahlinterferenz die Orientierung einer bestimmten Netzebenennormale des Kristallgitters in Bezug auf vorgegebene geometrische Richtungen der Kristallproben in einem begrenzten Winkelbereich zu bestimmen.In DIN 50433 will determine the orientation of single crystals with an X-ray diffractometer described. The angle-dispersive method serves to monocrystalline Slices or rod-shaped Samples by X-ray interference the orientation of a certain lattice plane normal of the crystal lattice with respect to given geometric directions of the crystal samples to be determined in a limited angular range.

In der DE 199 07 453 A1 wird eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Bestimmung der Orientierung von Einkristallen beschrieben, bei dem die Bestimmung der kristallographischen Hauptrichtung mit einer energiedispersiven Messung erfolgt. Durch die ortsfeste Anordnung der Röntgenröhre und des energiedispersiven Detektors werden Messverfahren und die Messvorrichtung gegenüber den winkeldispersiven Verfahren und Vorrichtungen vorteilhaft vereinfacht.In the DE 199 07 453 A1 describes an apparatus and a method for determining the orientation of single crystals, wherein the determination of the crystallographic main direction is carried out with an energy-dispersive measurement. The stationary arrangement of the X-ray tube and the energy-dispersive detector advantageously simplify measuring methods and the measuring device in comparison to the angle-dispersive methods and devices.

Häufig ist es erforderlich, die Lage des Kristallgitters im Prüfling vollständig zu ermitteln. Dazu ist die Orientierung einer zweiten Netzebenenschar zu einem äußeren Bezugssystem, z. B. zur Kristalloberfläche, zu bestimmen.Frequently it is necessary to fully adjust the position of the crystal lattice in the sample determine. In addition, the orientation of a second lattice plane is to an external reference system, z. To the crystal surface, to determine.

Es sind winkeldispersive Verfahren und Vorrichtungen bekannt, bei denen die Messung an einer anderen Fläche des Prüflings, z. B. an der Zylinderoberfläche einer Einkristallscheibe oder einer Einkristallstange, erfolgt. Dies erfordert entweder eine Vorrichtung, die eine Änderung der Halterung des Prüflings erlaubt oder eine gesonderte Vorrichtung, mit der an der anderen Kristallfläche gemessen werden kann. Es sind z. B. Vorrichtungen der Firmen SEIFERT und Rigaku bekannt, bei denen die Orientierungsbestimmung der kristallographischen Nebenrichtung an der Zylinderoberfläche des Einkristallstabes erfolgt.It Angle dispersive methods and devices are known in which the measurement on another surface of the test object, z. B. on the cylinder surface a single crystal disk or a single crystal rod. This either requires a device that makes a change the holder of the specimen allowed or a separate device, with the other crystal face can be measured. There are z. B. devices of companies SEIFERT and Rigaku, in which the orientation determination of the crystallographic Secondary direction takes place on the cylinder surface of the single-crystal rod.

Es sind weiterhin winkeldispersive Verfahren und Vorrichtungen bekannt, bei denen die Orientierungsbestimmung der zweiten Netzebenenschar an der gleichen Kristalloberfläche wie für die Orientierungsbestimmung der Hauptrichtung erfolgt. Dabei ist mit einer Goniometereinrichtung ein anderer Reflexionswinkel einzustellen und der Detektor mittels eines Goniometers in eine andere Position zu bringen oder ein zweiter Detektor zu verwenden.There are also known angle dispersive methods and devices in which the orientation determination of the second lattice plane the same crystal surface as for the orientation determination of the main direction takes place. It is to set a different reflection angle with a goniometer and bring the detector by means of a goniometer in another position or to use a second detector.

Eine solche Anordnung ist in dem Gerät Crystal Orientation X-ray Diffractometer der Firma Crystal Structures Limited realisiert.A such arrangement is in the device Crystal Orientation X-ray Diffractometer realized by the company Crystal Structures Limited.

Nachteile der genannten winkeldispersiven Verfahren zur Bestimmung der kristallographischen Nebenrichtung sind der hohe mechanische Aufwand und der Steuerungsaufwand für die erforderlichen Goniometerachsen sowie die mit der schrittweisen oder kontinuierlichen Verstellung der einzelnen Goniometerachsen verbundene große Messzeit.disadvantage the aforementioned angle-dispersive method for determining the crystallographic secondary direction are the high mechanical complexity and the control effort for the required Goniometerachsen as well as those with gradual or continuous adjustment the individual goniometer axes associated large measuring time.

Nachteil der genannten energiedispersiven Methode ist, dass die Bestimmung der kristallographischen Nebenrichtung mit diesem Verfahren und dieser Vorrichtung bisher nicht möglich ist.disadvantage The above-mentioned energy-dispersive method is that the provision the crystallographic secondary direction with this method and this Device not yet possible is.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren anzugeben, mit dem die Bestimmung von mehreren kristallographischen Richtungen an nur einer Kristallfläche nach der energiedispersiven Methode erfolgt, wobei eine Winkelverstellung des Einkristalls während der Orientierungsbestimmung um nur eine einzige Achse erforderlich sein soll, so dass die Kristallorientierung mit geringem apparativem Aufwand und schnell bestimmbar ist. Die Anwendung des Verfahrens soll es erlauben, die Orientierung von mehreren kristallographischen Richtungen im Einkristall mit nur einer Vorrichtung zu bestimmen.task The invention is to provide a method with which the determination from several crystallographic directions on only one crystal surface the energy dispersive method takes place, with an angular adjustment of the single crystal during Orientation determination required for only a single axis should be, so that the crystal orientation with little apparativem Effort and can be determined quickly. The application of the procedure should allow the orientation of several crystallographic To determine directions in single crystal with only one device.

Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 gelöst. Zweckmäßige Ausgestaltungen sind Gegenstand der Unteransprüche.These The object is achieved by a method having the features of the patent claim 1 solved. Advantageous embodiments are the subject of the dependent claims.

Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass ein energieauflösender Detektor oder zwei energieauflösende Detektoren auf eine solche Weise positioniert wird oder werden, dass die von verschiedenen Netzebenenscharen, die im Einkristall unter bestimmten kristallographischen Winkeln zueinander angeordnet sind, ausgehenden gebeugten Strahlen im Detektor oder in den Detektoren registriert werden, ihre Energiemaxima bestimmt werden und daraus die Orientierung der verschiedenen Netzebenen im Einkristall berechnet werden. Dazu wird der Kristall schrittweise um seine Oberflächennormale gedreht und es werden die jeweiligen Energiemaxima des gebeugten Strahls bestimmt, wobei in Abhängigkeit vom Drehwinkel das Energiemaximum bestimmt wird, das einen minimalen Wert aufweist.The Method is characterized in that an energy-resolving detector or two energy-dissolving ones Detectors are or will be positioned in such a way that of different lunar flocks, that in the single crystal arranged at certain crystallographic angles to each other are outgoing diffracted beams in the detector or in the detectors be registered, their energy maxima are determined and from it the orientation of the different lattice planes in the single crystal is calculated become. For this, the crystal gradually becomes around its surface normal rotated and it will be the respective energy maxima of the bent Beam determined, depending on from the angle of rotation the maximum energy is determined, the minimum Value.

Zweckmäßig ist vorgesehen, dass entweder eine Positioniereinrichtung für den einen energieauflösenden Detektor verwendet wird, die es ermöglicht, die von weiteren Netzebenenscharen, die im Einkristall unter bestimmten kristallographischen Winkeln zur ersten Netzebenschar angeordnet sind, ausgehende gebeugte Strahlung, nacheinander bei der Messung zu erfassen und die Orientierung der Netzebenenscharen zu bestimmen oder dass ein zweiter, fest angeordneter Detektor verwendet wird, so dass die von mindestens zwei Netzebenenscharen ausgehende Strahlung gleichzeitig in den beiden Detektoren registriert und daraus die Orientierung der Netzebenenscharen bestimmt wird.Is appropriate provided that either a positioning device for the one energy resolution Detector is used, which makes it possible that of other lattice planes, those in the single crystal under certain crystallographic angles first set of networks are arranged, outgoing diffracted radiation, to record successively during the measurement and the orientation of the To determine lattice planes or that a second, fixedly arranged Detector is used, so that outgoing from at least two lattice planes Radiation simultaneously registered in the two detectors and from this the orientation of the lunar flocks is determined.

Für die Messung der kristallographischen Hauptrichtung ist der energieauflösende Detektor auf eine solche Weise angeordnet, dass die vom Einkristall in Abhängigkeit von der Orientierung der Netzebenenschar unter verschiedenen Winkeln ausgehende Strahlung registriert wird. Der Einkristall oder die Vorrichtung werden durch Drehung um die Oberflächennormale des Einkristalls in zwei Positionen gebracht, die sich um 90° unterscheiden. Aus den bei diesen beiden Positionen bestimmten Energiemaxima wird die Orientierung der Netzebenenschar berechnet. Eine Verringerung der Messabweichung wird erreicht, wenn die Messung an mehr als zwei Positionen erfolgt und die Orientierungswinkel mittels einer Regressionsrechnung mit der Energiefunktion bestimmt werden.For the measurement The main crystallographic direction is the energy-resolving detector arranged in such a way that the single crystal depending on from the orientation of the lunar planets at different angles Outgoing radiation is registered. The single crystal or the device by turning around the surface normal of the single crystal placed in two positions that differ by 90 °. Out of those both energy maxima determines the orientation the lattice plane is calculated. A reduction of the measurement deviation becomes achieved when the measurement is made in more than two positions and the orientation angles by means of a regression calculation with the Energy function can be determined.

Für die Messung einer kristallographischen Nebenrichtung an der gleichen Kristalloberfläche wird der Detektor in eine andere Position gebracht. Der Einkristall wird schrittweise um seine Oberflächennormale gedreht. Die Energiemaxima des entsprechenden Laue-Peaks werden aus den Energiespektren ermittelt. Die gesuchte Orientierungsrichtung der Netzebenenschar wird aus einer Regression dieser Energiemaxima in Abhängigkeit vom Drehwinkel ermittelt.For the measurement a crystallographic secondary direction at the same crystal surface moved the detector to another position. The single crystal becomes gradually around its surface normal turned. The energy maxima of the corresponding Laue peak become determined from the energy spectra. The sought orientation direction the lunar Plain becomes a regression of these energy maxima dependent on determined by the angle of rotation.

Die mit dem Verfahren erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, dass an ein und derselben Kristallfläche mehrere kristallographische Orientierungen bestimmt werden können. Der zu prüfende Einkristall kann auf einfache Weise auf dem horizontalen Drehtisch aufgelegt werden. Gegenüber den winkeldispersiven Verfahren ist der mechanische Aufwand und Steuerungsaufwand geringer und die Geräteabmessungen sind wesentlich kleiner.The particular advantages of the method are that on the same crystal surface several crystallographic Orientations can be determined. The single crystal to be tested Can easily be placed on the horizontal turntable become. Across from the angle-dispersive method is the mechanical effort and Control effort less and the device dimensions are essential smaller.

Durch die Verwendung eines positionierbaren energiedispersiven Detektors oder eines zweiten festangeordneten energiedispersiven Detektors wird es mit der Vorrichtung ermöglicht, die von mehreren Netzebenenscharen, die im Einkristall unter bestimmten kristallographischen Winkeln zueinander angeordnet sind, ausgehende Strahlung nacheinander oder gleichzeitig bei der Messung zu erfassen und die Orientierung der Netzebenenscharen zu bestimmen. Auf diese Weise kann beispielsweise bei der Messung an einer Einkristallscheibe sowohl die Orientierung der senkrecht zur Wachstumsrichtung liegenden Netzebenenschar als auch die Orientierung weiterer interessierender Netzebenenscharen ermittelt werden (z. B. Bestimmung der Flat-Lage). Dadurch kann eine zusätzliche Messung und der dafür notwendige apparative und zeitliche Aufwand eingespart werden.By using a positionable energy dispersive detector or a second fixed energy dispersive detector, it is possible with the device, the nacheinan of several lattice planes, which are arranged in single crystal at certain crystallographic angles to each other, outgoing radiation to capture at or simultaneously with the measurement and to determine the orientation of the lunar levels. In this way, when measuring on a single-crystal disk, for example, both the orientation of the lattice plane perpendicular to the direction of growth and the orientation of further lattice planes of interest can be determined (eg determination of the flat layer). As a result, an additional measurement and the necessary equipment and time required can be saved.

Durch die geringen Abmessungen der Hauptbaugruppen ist es möglich, eine entsprechende Vorrichtung transportabel auszuführen. Dies ist insbesondere bei der Messung. an großen Einkristallen (z.B. Einkristallstangen) von Bedeutung, da diese nicht mehr zur Vorrichtung transportiert und in ihr gehaltert werden müssen, sondern die transportable Vorrichtung zum Einkristall positioniert werden kann. Dies kann z.B. mit Hilfe eines Stativs oder durch Anbau der Vorrichtung an die Maschine erfolgen, auf der die großen Einkristalle bearbeitet werde.By The small dimensions of the main assemblies make it possible to have a appropriate device to carry out transportable. This is special in the measurement. at large Single crystals (e.g., single crystal rods) are important because they are not transported more to the device and must be supported in it, but the portable device can be positioned to the single crystal can. This can e.g. with the help of a tripod or by cultivation of the Device to the machine, on which the large single crystals edited.

Das Verfahren wird im folgenden an einem Ausführungsbeispiel näher dargestellt. In der zugehörigen Zeichnung zeigen:The Method is shown in more detail below in one embodiment. In the associated Show drawing:

1 eine schematische Messanordnung zur Bestimmung der Orientierung mehrerer kristallographischer Richtungen eines Einkristalls und 1 a schematic measuring arrangement for determining the orientation of a plurality of crystallographic directions of a single crystal and

2 die Energielagen in Abhängigkeit vom Drehwinkel Φ. 2 the energy levels as a function of the angle of rotation Φ.

Zur Durchführung des Verfahrens wird eine Messanordnung entsprechend der Darstellung in der 1 verwendet, die aus einer nicht dargestellten Röntgenröhre mit Primärblenden zur Erzeugung eines primären polychromatischen Röntgenstrahls 1 (Primärbündel), einem nicht dargestellten Drehtisch für den Einkristall 2 und einem energieauflösenden Detektor 3 mit Vielkanalanalysator besteht.To carry out the method, a measuring arrangement as shown in the 1 used from an unillustrated x-ray tube with primary apertures to produce a primary polychromatic x-ray beam 1 (Primary bundle), a turntable, not shown, for the single crystal 2 and an energy resolving detector 3 consists of multi-channel analyzer.

Die Vorrichtung ist mit einer nicht dargestellten Einrichtung zur Verstellung des Detektors 3 um eine Achse ausgerüstet, mit welcher der Detektor 3 in verschiedene Positionen (Position I, II) zum Einkristall 2 positioniert werden kann.The device is equipped with a device, not shown, for adjusting the detector 3 equipped with an axis with which the detector 3 in different positions (position I, II) to the single crystal 2 can be positioned.

Aus dem mit einem festen Einstrahlwinkel α auf den Einkristall 2 fallenden polychromatischen Primärbündel 1 werden nur Strahlen E1, E2 mit jener Energie E von der Netzebenenschar mit der Normalenrichtung k reflektiert, für die bei gegebenem Netzebenenabstand d und dem Winkel Θ zwischen Primärstrahl 1 und der Netzebenenschar die Reflexionsbedingung erfüllt ist.From the one with a fixed angle of incidence α on the single crystal 2 falling polychromatic primary bundle 1 Only rays E 1 , E 2 with that energy E are reflected by the lattice plane with the normal direction k, for the given lattice plane distance d and the angle Θ between the primary beam 1 and the lattice plane the reflection condition is met.

Befindet sich der Detektor 3 in der Position I, kann die kristallographische Hauptrichtung bestimmt werden.Is the detector located? 3 in position I, the main crystallographic direction can be determined.

Befindet sich der Detektor 3 in der Position II, kann eine kristallographische Nebenrichtung bestimmt werden.Is the detector located? 3 in position II, a crystallographic secondary direction can be determined.

Befindet sich der Detektor 3 in anderen Positionen, können weitere kristallographische Richtungen bestimmt werden.Is the detector located? 3 in other positions, further crystallographic directions can be determined.

Bei der Orientierungsbestimmung einer Einkristallscheibe wird das Verfahren wie folgt angewendet:
Eine Netzebenenschar habe zur Kristalloberfläche den Orientierungswinkel τ1. Der von der Röntgenröhre ausgehende Primärstrahl 1 fällt unter dem Winkel α auf die Oberfläche des Kristalls 2 und hat zur Netzebenenschar mit der Normalenrichtung k1 den Winkel Θ1. An der Netzebenenschar wird der Strahl 1 mit der Energie E1 unter dem Winkel 2Θ1 gebeugt und im Detektor 3 an der Position I gemessen.In the orientation determination of a single crystal disk, the method is applied as follows:
A lattice plane has the orientation angle τ 1 to the crystal surface. The primary beam emanating from the X-ray tube 1 falls at the angle α on the surface of the crystal 2 and has to the lattice plane with the normal direction k 1 the angle Θ 1 . At the lattice plane becomes the beam 1 bent to the energy E 1 at the angle 2Θ 1 and in the detector 3 measured at position I.

Die Bestimmung der Orientierung dieser Netzebenenschar erfolgt gemäß DE 199 07 453 A1 dadurch, dass der Einkristall 2 durch Drehung um seine Oberflächennormale in zwei Positionen gebracht wird, die sich um 90° unterscheiden. Aus den bei diesen beiden Positionen bestimmten Energiemaxima wird die Orientierung der Netzebenenschar mittels Computerprogramm berechnet. Eine Verringerung der Messabweichung wird erreicht, wenn die Messung an mehr als zwei Positionen erfolgt und die Orientierungswinkel mittels einer Regressionsrechnung mit der Energiefunktion bestimmt werden.The determination of the orientation of these lattices is done according to DE 199 07 453 A1 in that the single crystal 2 is brought into two positions by rotation about its surface normal, which differ by 90 °. From the energy maximums determined in these two positions, the orientation of the lattice flatness is calculated by means of a computer program. A reduction in the measurement deviation is achieved when the measurement is made at more than two positions and the orientation angles are determined by means of a regression calculation with the energy function.

Die zweite Netzebenenschar hat bei gleichem Einfallswinkel α den Orientierungswinkel τ2 zur Kristalloberfläche, der Winkel zur Netzebenschar mit der Normalenrichtung k2 ist jetzt Θ2.The second lattice plane has at the same angle of incidence α the orientation angle τ 2 to the crystal surface, the angle to the lattice plane with the normal direction k 2 is now Θ 2 .

An der Netzebenenschar wird der Strahl 1 mit der Energie E2 unter dem Winkel 2Θ2 gebeugt und im Detektor 3, der sich jetzt in der Position II befindet, gemessen.At the lattice plane becomes the beam 1 bent with the energy E 2 at the angle 2Θ 2 and the detector 3 who is now in position II, measured.

Da bei Drehung des Kristalls 2 um seine Oberflächennormale n der reflektierte Strahl dieser zweiten Netzebenenschar nur zeitweise im Detektor 3 registriert werden kann, wird zur Bestimmung der Orientierung wie folgt vorgegangen:
Der Kristall 2 wird schrittweise um seine Oberflächennormale n gedreht, bis im Detektor ein Laue-Peak der betreffenden Netzebene mit einer Energie, die ungefähr E2 entspricht, registriert wird. Durch Verfeinerung dieser Messung wird in Abhängigkeit vom Drehwinkel Φ jene minimale Energie bestimmt, die dem maximalen Beugungswinkel Θ2 entspricht, bei der die Netzebenennormale k2 und der reflektierte Strahl in der Ebene liegen, die durch den einfallenden Primärstrahl 1 und die Oberflächennormale n des Kristalls aufgespannt wird. Genau dieser Fall ist in 1 dargestellt. Der Drehwinkel Φ für die minimale Energie gibt die gesuchte Orientierung der Netzebene an.Because upon rotation of the crystal 2 around its surface normal, the reflected beam of this second lattice plane only intermittently in the detector 3 be registered, the procedure is as follows to determine the orientation:
The crystal 2 is rotated stepwise around its surface normal n until the detector detects a Laue peak of the relevant network plane with an energy that corresponds approximately to E 2 . By refinement of this measurement, the minimum energy corresponding to the maximum diffraction angle Θ 2 is determined as a function of the angle of rotation Φ, at which the network plane normal k 2 and the reflected beam in lie the plane through the incident primary beam 1 and the surface normal n of the crystal is clamped. Exactly this case is in 1 shown. The angle of rotation Φ for the minimum energy indicates the sought orientation of the network level.

In 2 ist ein Beispiel einer solchen Messung der Energie in Abhängigkeit vom Drehwinkel Φ dargestellt. Die Energielagen der Laue-Peaks werden aus den in Abständen von 5° des Drehwinkels Φ gemessenen Energiespektren bestimmt. Das Minimum der Energie wird durch eine Regressionsrechnung unter Verwendung der Energiefunktion E(Φ) bestimmt.In 2 is an example of such a measurement of energy as a function of the angle of rotation Φ shown. The energy levels of the Laue peaks are determined from the energy spectra measured at intervals of 5 ° of the angle of rotation Φ. The minimum of the energy is determined by a regression calculation using the energy function E (Φ).

In einem weiteren nicht dargestellten Ausführungsbeispiel wird an Stelle des positionierbaren Detektors 3 ein zweiter Detektor verwendet, der an der Stelle fest angeordnet wird, die durch den Winkel 2Θ bestimmt ist (Position II des Detektors 3 in der 1).In a further embodiment, not shown, instead of the positionable detector 3 a second detector is used, which is fixed at the location determined by the angle 2Θ (position II of the detector 3 in the 1 ).

Claims (3)

Verfahren zur röntgenographischen Orientierungsbestimmung von Einkristallen, bei dem der Einkristall mit polychromatischer Röntgenstrahlung einer Röntgenröhre bestrahlt wird, wobei der Einkristall um die Oberflächennormale des Einkristalls gedreht wird, wobei der Einfallswinkel zwischen Primärstrahl und Kristalloberfläche konstant ist, wobei die vom Einkristall ausgehende Strahlung von einem energieauflösenden Detektor registriert wird und wobei jeweils das Maximum der Intensität des Energiespektrums bestimmt wird, dadurch gekennzeichnet, dass ein energieauflösender Detektor (3) oder zwei energieauflösende Detektoren (3) auf eine solche Weise positioniert wird oder werden, dass die von verschiedenen Netzebenenscharen, die im Einkristall (2) unter bestimmten kristallographischen Winkeln zueinander angeordnet sind, ausgehenden gebeugten Strahlen (E1, E2) im Detektor (3) oder in den Detektoren (3) registriert werden, ihre Energiemaxima bestimmt werden und daraus die Orientierung der verschiedenen Netzebenen im Einkristall (2) berechnet werden, wobei der Kristall schrittweise um seine Oberflächennormale gedreht und die jeweiligen Energiemaxima des gebeugten Strahls bestimmt werden, und wobei in Abhängigkeit vom Drehwinkel das Energiemaximum bestimmt wird, das einen minimalen Wert aufweist.A method for the X-ray orientation determination of single crystals, wherein the monocrystal is irradiated with polychromatic X-ray radiation of an X-ray tube, wherein the single crystal is rotated about the surface normal of the single crystal, the angle of incidence between the primary beam and crystal surface is constant, wherein the emanating from the monocrystal radiation from an energy resolving detector is registered and wherein in each case the maximum of the intensity of the energy spectrum is determined, characterized in that an energy-resolving detector ( 3 ) or two energy-resolving detectors ( 3 ) is or are positioned in such a way that those of different lattice planes which are in single crystal ( 2 ) are arranged at certain crystallographic angles to each other, outgoing diffracted beams (E 1 , E 2 ) in the detector ( 3 ) or in the detectors ( 3 ), their energy maxima are determined and from this the orientation of the different network levels in the single crystal ( 2 ), wherein the crystal is rotated stepwise about its surface normal and the respective energy maxima of the diffracted beam are determined, and wherein, depending on the rotation angle, the maximum energy is determined which has a minimum value. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass entweder eine Positioniereinrichtung für den einen energieauflösenden Detektor (3) verwendet wird, die es ermöglicht, die von weiteren Netzebenenscharen, die im Einkristall (2) unter bestimmten kristallographischen Winkeln zur ersten Netzebenschar angeordnet sind, ausgehende gebeugte Strahlung, nacheinander bei der Messung zu erfassen und die Orientierung der Netzebenenscharen zu bestimmen oder dass ein zweiter, fest angeordneter Detektor (3) verwendet wird, so dass die von mindestens zwei Netzebenenscharen ausgehende Strahlung gleichzeitig in den beiden Detektoren (3) registriert und daraus die Orientierung der Netzebenenscharen bestimmt wird.Method according to claim 1, characterized in that either a positioning device for the one energy-resolving detector ( 3 ), which makes it possible, that of further lattice planes, which in the single crystal ( 2 ) are arranged at certain crystallographic angles to the first set of networks, to detect outgoing diffracted radiation, successively in the measurement and to determine the orientation of the lattice planes or that a second, fixed detector ( 3 ) is used, so that the radiation emanating from at least two lattice planes simultaneously in the two detectors ( 3 ) and from this the orientation of the lunar flocks is determined. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass eine Messvorrichtung zur Orientierungsbestimmung an großen Einkristallen verwendet wird, die transportabel ausgeführt ist.Method according to claim 1 or 2, characterized that a measuring device for orientation determination on large single crystals is used, which is carried transportable.
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