DE2227157B1 - METHOD AND DEVICE FOR DETERMINING THE TEXTURE CONTENT OF POLYCRYSTALLINE ROLLED PRODUCTS - Google Patents

METHOD AND DEVICE FOR DETERMINING THE TEXTURE CONTENT OF POLYCRYSTALLINE ROLLED PRODUCTS

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DE2227157B1 DE19722227157 DE2227157A DE2227157B1 DE 2227157 B1 DE2227157 B1 DE 2227157B1 DE 19722227157 DE19722227157 DE 19722227157 DE 2227157 A DE2227157 A DE 2227157A DE 2227157 B1 DE2227157 B1 DE 2227157B1
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    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
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Description

In der Zeichnung ist schematisch das bekannte Verfahren sowie eine als Beispiel dienende Ausführungsform der Erfindung dargestellt. Es zeigt F i g. 1 die Röntgenfeinstrukturaufnahmegeometrie der bei dem Verfahren der »inversen Polfiguren« angewandten Aufnahmetechnik, F i g. 2 ein typisches Interferenzliniendiagramm für feinkörniges Feinblech, aufgenommen mit monochromatischer MOKo;-Strahlung, Fig.3 die Interferenzlinien einer grobkörnigen Blechprobe ohne Oszillierbewegung, F i g. 4 die Interferenzlinien der gleichen Blechprobe mit zusätzlicher Oszillierung, In the drawing, the known method and one is schematically exemplified embodiment of the invention. It shows F i g. 1 the X-ray fine structure image geometry of the method of the "inverse pole figures" applied recording technology, F i g. 2 shows a typical interference line diagram for fine-grain sheet metal, recorded with monochromatic MOKo; radiation, Fig. 3 the interference lines of a coarse-grained sheet metal sample without oscillating motion, F i G. 4 the interference lines of the same sheet metal sample with additional oscillation,

F i g. 5 einen Längsschnitt durch einen Probenhalter gemäß der Erfindung (ohne Strahlenschutz), F i g. 6 eine Draufsicht auf den Probenhalter gemäß F i g. 5 (ohne Strahlenschutz) und Fig.7 einen Schnitt gemäß der Linie X-X in F i g. 5 (mit Strahlenschutz). F i g. 5 shows a longitudinal section through a sample holder according to the invention (without radiation protection), F i g. 6 shows a plan view of the sample holder according to FIG. 5 (without radiation protection) and FIG. 7 shows a section along the line X-X in FIG. 5 (with radiation protection).

Bei dem bekannten, in F 1 g. 1 schematisch erläuterten Verfahren wird die zu untersuchende Probe P von einem Röntgenstrahler R über eine Blende B bestrahlt und die reflektierte Strahlung von einem Zählrohr Z registriert. Dabei wird die Probe P mit dem Braggreflexionswinkel 0 und das Zählrohr Z gleichzeitig mit zwei 0 gedreht, während vom Zählrohr Z die charakteristische Interferenzlinie aufgenommen wird. In the case of the known, in F 1 g. 1 schematically explained method the sample P to be examined is transmitted by an X-ray source R through a diaphragm B. irradiated and the reflected radiation registered by a counter tube Z. Included the sample P with the Bragg reflection angle 0 and the counter tube Z at the same time rotated with two 0, while from the counter tube Z the characteristic interference line is recorded.

Die Mengenanteile der herrschenden Textur eines Walzproduktes werden an Hand eines Interferenzliniendiagramms, wie es beispielsweise F i g. 2 zeigt, durch folgende Beziehung ermittelt: Hierin bedeuten die Ihkl bzw. 1?0kl die integrale Streuenergie derselben Interferenzlinie eines abgebeuten monochromatischen Röntgenstrahles von einer Probe mit geordneter bzw. regelloser Orientierung von Kristallkörnern und n die Zahl der in Betracht gezogenen Interferenzen.The proportions of the prevailing texture of a rolled product are determined using an interference line diagram, as shown, for example, in FIG. 2 shows, determined by the following relationship: Here, the Ihkl and 1? 0kl mean the integral scattering energy of the same interference line of an emitted monochromatic X-ray beam from a sample with an ordered or random orientation of crystal grains and n the number of interferences under consideration.

Ein Vergleich der F i g. 3 und 4 zeigt, daß die Interferenzlinien der Kristallnetzebenen (220), (310), (222), (400) und (332) ohne Oszillierbewegung nicht erfaßbar sind. Eine etwaige Auswertung der Interferenzlinien gemäß F i g. 3 nach der oben erläuterten Gleichung würde zu einem unbrauchbaren Ergebnis führen, da nur ein Teil der tatsächlich vorhandenen Interferenzen zur Verfügung stehen würde. A comparison of FIGS. 3 and 4 shows that the interference lines of the crystal lattice planes (220), (310), (222), (400) and (332) without oscillating movement are not detectable. Any evaluation of the interference lines according to FIG. 3 according to the equation explained above would lead to an unusable result to lead, since only part of the actually existing interference would be available.

Gemäß den F i g. 5 bis 7 wird der neue oszillierende Probenhalter durch Einschieben des Schaftes 1 in die Hohlwelle eines vorhandenen Röntgenfeinstrukturgerätes angebracht. Durch die Spanneinheit 2 wird die axiale Lage eingestellt. Die für den Antrieb vorgesehene Welle 3 wird in dem Schaft durch zwei Rillenkugellager 4 gelagert. Die Einstellung des Lagerspieles erfolgt durch die Einstelleinheit 5. Der Probenhalter 6 wird über eine mit der Antriebswelle verschraubte Kurbelscheibe 7 angetrieben. Hierbei läuft ein auf der Kurbelscheibe in eine der spiralförmig angebrachten Bohrungen aufgeschraubter bzw. verstellbar befestigter Kurbelbolzen 8 in einer an dem Probenhalter angebrachten Vertikalnut, so daß bei einer Drehbewegung der Antriebswelle der Gleithalter in eine hin- und hergehende Bewegung versetzt wird. According to FIGS. 5 to 7 will be the new oscillating specimen holder by pushing the shaft 1 into the hollow shaft of an existing X-ray fine structure device appropriate. The axial position is set by the clamping unit 2. The for the The shaft 3 provided for the drive is supported in the shaft by two deep groove ball bearings 4. The bearing play is set using the setting unit 5. The specimen holder 6 is driven via a crank disk 7 screwed to the drive shaft. Here, a runs on the crank disk in one of the spirally attached holes screwed or adjustably fastened crank bolt 8 in one on the sample holder mounted vertical groove, so that when the drive shaft rotates, the slide holder is set in a reciprocating motion.

Der Probenhalter wird in der Gleithalter-Aufnahme 9 über Präzisions-Führungsschienen 10 bzw. Gleitbolzen geführt. Die Probe 11 wird mit einer Klemmfeder 12 am Probenhalter befestigt. Die Röntgenstrahlen treten in dem Strahlenkanal 13 ein und durch den mit Blei ausgelegten Strahlenschutz 14 wieder aus.The specimen holder is in the slide holder receptacle 9 via precision guide rails 10 or sliding bolts out. The sample 11 is attached to the sample holder with a clamping spring 12 attached. The X-rays enter the radiation channel 13 and through the radiation protection 14 laid out with lead.

Der Strahlenschutz wird schwenkbar in einem aus mehreren Einzelteilen bestehenden Gehäuse 15 mit Hilfe einer Führungszunge 16 geführt. Der freie Querschnitt zwischen den beiden Gehäusehälften wird durch eine Faltklappe 17 abgedeckt. Die Drehung der Röntgenfeinstrukturgerät-Hohlwelle wird durch ein auf dem Gleithalter befestigtes einstellbares Klemmteil über einen Paßstift auf den Gleithalter übertragen.The radiation protection can be swiveled in one of several individual parts existing housing 15 out with the aid of a guide tongue 16. The free cross-section between the two housing halves is covered by a folding flap 17. the The hollow shaft of the X-ray fine structure device is rotated by a on the slide holder Transfer the attached adjustable clamping part to the slide holder using a dowel pin.

Der Antrieb der Antriebswelle erfolgt durch einen beigestellten, mit Hilfe einer elektronischen Regeleinheit regelbaren Elektromotor über eine biegsame Welle.The drive shaft is driven by a provided with With the help of an electronic control unit, the electric motor can be regulated via a flexible one Wave.

Claims (5)

Patentansprüche: 1. Verfahren zur Ermittlung der Texturanteile polykristalliner Walzprodukte mit Hilfe der Röntgenfeinstrukturuntersuchung, bei der die zu untersuchende Probe von einem Röntgenstrahler über eine Blende bestrahlt und die reflektierte Strahlung von einem Zählrohr bzw. Detektor registriert wird, wobei die Probe mit dem Braggreflexionswinkel 0 und das Zählrohr bzw. der Detektor gleichzeitig mit zwei 0 gedreht werden, d a -durch gekennzeichnet,daßdieProbe(P) in dem durch Normalrichtung, Walzrichtung und Drehachse definierten Koordinatensystem in Walzrichtung eine oszillierende Bewegung ausführt.Claims: 1. Method for determining the texture proportions of polycrystalline Rolled products with the help of the X-ray fine structure investigation, in which the Sample irradiated by an X-ray tube through a diaphragm and the reflected Radiation from a counter tube or detector is registered, the sample with the Bragg reflection angle 0 and the counter tube or detector at the same time two 0 are rotated, d a - characterized in that the sample (P) in the direction indicated by normal, The rolling direction and the axis of rotation defined an oscillating coordinate system in the rolling direction Movement. 2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 unter Verwendung eines Röntgenfeinstrukturgerätes, dadurch gekennzeichnet, daß der Probenhalter (6) in einer Präzisionsführung (10) verschiebbar geführt ist und eine Nut aufweist, in die ein Kurbelbolzen (8) einer angetriebenen Kurbelscheibe (7) eingreift. 2. Apparatus for performing the method according to claim 1 below Use of an X-ray fine structure device, characterized in that the sample holder (6) is guided displaceably in a precision guide (10) and has a groove, in which a crank pin (8) of a driven crank disk (7) engages. 3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Antrieb der Kurbelscheibe (7) über eine Antriebswelle (3) erfolgt, die in einem Schaft (1) gelagert ist, der in die Hohlwelle des Röntgenfeinstrukturgerätes eingeschoben ist. 3. Apparatus according to claim 2, characterized in that the drive the crank disc (7) is carried out via a drive shaft (3) which is in a shaft (1) is mounted, which is inserted into the hollow shaft of the X-ray fine structure device. 4. Vorrichtung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Kurbelscheibe (7) mehrere spiralförmig angeordnete Bohrungen zur wahlweisen Aufnahme des Kurbelbolzens (8) aufweist. 4. Apparatus according to claim 2 or 3, characterized in that the crank disc (7) several spirally arranged holes to choose from Has receiving the crank bolt (8). 5. Vorrichtung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Kurbelscheibe (7) eine Führung aufweist, in der ein den Kurbelbolzen (8) tragendes Klemmstück stufenlos verstellbar und in seiner jeweiligen Lage fixierbar angeordnet ist. 5. Apparatus according to claim 2 or 3, characterized in that the crank disk (7) has a guide in which a crank pin (8) carrying Clamping piece continuously adjustable and arranged so that it can be fixed in its respective position is. Die Erfindung betrifft ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zur Ermittlung der Texturanteile polykristalliner Walzprodukte mit Hilfe der Röntgenfeinstrukturuntersuchung, bei der die zu untersuchende Probe von einem Röntgenstrahler über eine Blende bestrahlt und die reflektierte Strahlung von einem Zählrohr bzw. Detektor registriert wird, wobei die Probe mit dem Braggreflexionswinkel e und das Zählrohr bzw. der Detektor gleichzeitig mit zwei 0 gedreht werden. The invention relates to a method and a device for determining the texture proportions of polycrystalline rolled products with the help of X-ray fine structure analysis, in which the sample to be examined is irradiated by an X-ray tube through a diaphragm and the reflected radiation is registered by a counter tube or detector, wherein the sample with the Bragg reflection angle e and the counter tube or the detector be rotated with two 0s at the same time. Die möglichst genaue Bestimmung der Texturanteile in Feinblechen erfordert die Bestrahlung einer großen Anzahl der Körner, um alle möglichen Orientierungslagen zu erfassen. Es sind zahlreiche Verfahren zur Bestimmung der Textur polykristalliner Feinbleche mittels »Polfigurena bekannt, wie z. B. die Warren-Methode, das Schulz-Verfahren, das Siemens-Verfahren nach L ü c k e usw. Diese Verfahren erfordern jedoch mit zunehmenden Anforderungen an die Genauigkeit der Ergebnisse einen entsprechend größeren Zeitaufwand für die Probennahme, Probenbearbeitung und röntgenographische Analyse. Beim Vorliegen grobkörnigen Materials, bei dem die Körner bis 30mm lang sein können, kann jedoch keine Aussage mehr über die herrschende Textur gemacht werden. The most precise possible determination of the texture proportions in sheet metal requires the irradiation of a large number of the grains for all possible orientations capture. There are numerous methods of determining the texture of polycrystalline Thin sheet by means of »Polfigurena known, such as. B. the Warren method, the Schulz method, the Siemens method according to L ück e etc. These methods require, however, with increasing Requirements for the accuracy of the results a correspondingly larger expenditure of time for sampling, sample processing and radiographic analysis. When present Coarse-grained material, in which the grains can be up to 30mm long, can, however no More statements can be made about the prevailing texture. Die neue Erfindung geht aus von dem ebenfalls an sich bekannten Verfahren der »inversen Polfiguren«. The new invention is based on the method which is also known per se the »inverse pole figures«. Hier fällt die Orientierungsverteilung der Kristallkörner einer Probe mit der äußeren Bezugsrichtung der Probe zusammen. Das Verfahren beruht darauf, daß jedes kristalline Korn sowohl nach Orientierung als auch nach Intensität charakteristische Interferenzlinien liefert. Bei dem Verfahren wird die Probe von einem Röntgenstrahler über eine Blende bestrahlt und die reflektierte Strahlung von einem Zählrohr bzw.This is where the orientation distribution of the crystal grains of a sample falls with the outer reference direction of the sample. The procedure is based on that each crystalline grain is characteristic both in orientation and intensity Provides interference lines. In the process, the sample is taken from an X-ray tube irradiated through a diaphragm and the reflected radiation from a counter tube or Detektor registriert. Der Versuch wird derart durchgeführt, daß die Probe mit dem Braggreflexionswinkels und das Zählrohr gleichzeitig mit zwei 0 gedreht werden, während vom Zählrohr die charakteristische Interferenzlinie aufgenommen wird.Detector registered. The experiment is carried out in such a way that the Sample with the Bragg reflection angle and the counter tube rotated with two 0s at the same time while the characteristic interference line is recorded by the counter tube will. Dieses Verfahren, das gegenüber dem Verfahren der »Polfiguren« einen wesentlich geringeren Zeitaufwand benötigt, kann über die Orientierungsverteilung der Körner nur an feinkörnigem Material eine Aussage machen, versagt jedoch ebenfalls bei grobkörnigem Material. Der Grund hierfür liegt darin, daß sich der kleine bestrahlte Probenausschnitt mit wachsendem O-Winkel verkleinert, so daß die gesamte bestrahlte Fläche nur aus der Fläche eines Einzelkornes bestehen kann. In diesem Fall liefert dann die Auswertung keine repräsentativen Werte mehr für die Texturanteile der zu untersuchenden Walzprodukte. This procedure, which has one unity compared to the procedure of the »pole figures« significantly less time is required, this can be done using the orientation distribution the grains only make a statement on fine-grained material, but also fails with coarse-grained material. The reason for this is that the little one was irradiated Sample section reduced in size with increasing O-angle, so that the entire irradiated Area can only consist of the area of a single grain. In this case it delivers then the evaluation no longer provides representative values for the texture proportions of the examined rolled products. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ausgehend von dem Verfahren der »inversen Polfigurena ein verbessertes Verfahren sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens zu entwickeln, mit denen sich ohne großen apparativen Aufwand innerhalb kurzer Zeit die Texturanteile eines polykristallinen Feinbleches bestimmen lassen, und zwar unabhängig von der jeweiligen Korngröße. The invention is based on the object, proceeding from the method the »inversen Polfigurena an improved method and a device for Carrying out this process to develop with which without large apparatus Expenditure within a short time the textural components of a polycrystalline thin sheet can be determined, regardless of the respective grain size. Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß die Probe in dem durch Normalrichtung, Walzrichtung und Drehachse definierten Koordinatensystem in Walzrichtung eine oszillierende Bewegung ausführt. Die zu untersuchende Probe, die sich um 2 O-Winkel von 0 bis 1600 dreht, wird somit zusätzlich mit einer hin- und hergehenden Bewegung versehen, so daß bei ausreichend großer Amplitude eine genügend große Anzahl von Körnern erfaßt werden kann. This object is achieved according to the invention in that the sample in the coordinate system defined by the normal direction, rolling direction and axis of rotation executes an oscillating movement in the rolling direction. The sample to be examined, which rotates by 2 O angles from 0 to 1600, is thus additionally and provided moving movement, so that with a sufficiently large amplitude a a sufficient number of grains can be detected. Eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens unter Verwendung eines Röntgenfeinstrukturgerätes kann vorteilhaft so ausgebildet sein, daß der Probenhalter in einer Präzisionsführung verschiebbar geführt ist und eine Nut aufweist, in die ein Kurbelbolzen einer angetriebenen Kurbelscheibe eingreift. An apparatus for performing this method using an X-ray fine structure device can advantageously be designed so that the sample holder is guided displaceably in a precision guide and has a groove into which engages a crank pin of a driven crank disk. Dabei ist es zweckmäßig, wenn die Kurbelscheibe mehrere spiralförmig angeordnete Bohrungen zur wahlweisen Aufnahme des Kurbelbolzens aufweist.It is useful if the crank disk has several spirals has arranged bores for optionally receiving the crank bolt.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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EP0153989A2 (en) * 1983-09-13 1985-09-11 Nicolet Instrument Corporation Sample holder for a powder diffractometer
DE3839990A1 (en) * 1987-12-14 1989-06-22 Akad Wissenschaften Ddr Device for radiographic imaging and the measurement of local voltage distributions

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