DD264762A1 - Verfahren zur bestimmung des flammpunktes - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung des Flammpunktes von Fluessigkeiten, das leicht durchfuehrbar ist. Der Flammpunkt soll mit hoher Genauigkeit bestimmt werden koennen. Es wurde ein Verfahren gefunden, bei dem der Flammpunkt von Fluessigkeiten bestimmt werden kann, wenn die Fluessigkeitsdaempfe ueber der Fluessigkeit durch einen Entladungsfunken einer elektrischen Hochspannungsquelle nach einer eingestellten Temperatur und in eingestellten Abstaenden zu zuenden versucht werden und der Flammpunkt durch einen Entflammungsdetektor auf optischem Wege erfasst werden.

Description

Charakteristik des bekannten Standes der Technik

Unter dem Flammpunkt versteht man die niedrigste Temperatur einer Flüssigkeit, bei de·· sich in Abhängigkeit vom äußeren Luftdruck aus der zu prüfenden Flüssigkeit Dämpfe in solcher Menge entwickeln, daß sie mit der über dem Flüssigkeitsspiegel befindlichen Luft ein Gemisch bilden, daß beim Heranführen einer Zündquelle entflammt, ohne die Flüssigkeit selbst zu entzünden.

Die Flammpunktbestimmung ist sowohl zum Zweck der Qualitätskontrolle notwendig, als auch deshalb von Bedeutung, weil der Flammpunkt Aussagen zur Feuergefährlichkeit der entsprechenden Substanzen und auch zu erwartende Dampfverluste während einer Lagerung ermöglicht. Außerdem ist es möglich, die gesetzlich geforderten Flammpunkte bei brennbaren Flüssigkeiten anhand der Stoffkennwerte in Gefahrenklassen brennbarer Flüssigkeiten einzuordnen.

Für die Bestimmung des Flammpunktes sind Methoden bekannt, die auf die Verwendung einer Flamme als Zündquelle boruhen.

Die Flammpunktbestimmung nach PENSKY-MARTENS im geschlossenen Tiegel wird so durchgeführt, daß eine Probe der zu untersuchenden Flüssigkeit unter gleichmäßigen Rühren mit festgelegten Geschwindigkeiten aufgeheizt und in bestimmten Temperaturintervallen bei gleichzeitigen Unterbrechen des Rührens auf Entflammbai koit geprüft wird.

Die Flammpunktbestimmung nach MARCUSSON im offenen Tiegel erfolgt in der Weise, daß eine Probe der zu untersuchenden Flüssigkeit orhitzt wird. Bei Annäherung an die Flammpunkttemperatur wird bei jedem Grad Temperaturanstieg eine Zündflamme in einem bestimmten Zeitraum über die Tiegeloberfläche von einem Rand des Tiegels zum anderen hin und her bewegt. Sobald die Entflammung eintritt, ist die Temperatur am Thermometer abzulesen und als Flammpunkt zu vermerken.

Diese Verfahren weisen eine Reihe entscheidender Nachteile auf, die zu fehlerhaften Bestimmungen des Flammpunktes führen können. So ist den beiden Bestimmungsmethoden eigen, daß es sich um eine rein visuelle Bestimmung des F'ammpunktes mit allen damit zusammenhängenden subjektiven Fohlerquellen handelt.

Eine Schwierigkeit der Feststellung des ers.en Entflammens des Gas-Luft-Gemisches über der Flüssigkeit liegt darin, daß die Flamme nicht sehr intensiv ist und sehr leicht mit dem die Zündflamme umgebenden bläulichen Schein verwechselt werden

Nachteilig ist außerdem, daß als Zündquelle nur Flammen einer bestimmten Länge zulässig sind und dio Flammen nur in einem bestimmten Zeitintervall, beispielsweise 0,5 oder 1 Sekunde diskontinuierlich mit der Oberfläche der zu untersuchenden Probe in Kontakt gebracht werden dürfen, wobei dies immer dann zu erfolgen hat, wenn die Temperatur jeweils um einen gewissen Betrag, beispielsweise um 1 °0, gostiegen ist. Die Einhaltung all dieser Forderungen ist in der Praxis kaum mit der nötigen Genauigkeit zu realisieren. Ein gravierender Nachteil der bekannten Bestimmungsmethoden ist weiternin darin zu sehen, daß die Messungen zur Flammpunktbestimmung von Flüssigkeiten in einem abgedunkelten Raum durchgeführt werden müssen.

Für Prüfungen von Stoffen mit unbekannten Flammpunkt ist von Nachteil, daß zur Festlegung und Einhaltung des Heizregimes und der Durchführung der Bestimmung eine Anzahl von Vorversuchen unumgänglich sind.

Neben den Methoden der Flammpunktbestimmung mit offener Flamme ist ein Verfahren bekannt, bei dem zur Bestimmung des Flammpunktes von Flüssigkeiten als Zündquelle der bei der Entladung elektrischer Hochspannung entstehende Zündfunken ausgenutzt wird. (Khimija i tekhnologija toplivi masel 1981,10, S. 51)

Zur Flammpunktorkonnung werden Thermoelemente benutzt. Die beim Erreichen des Flammpunktes entstehende charakteristische Flamme über der Oberfläche der zu prüfenden Flüssigkeit und der damit verbundene Temperatursprung bewirkt einen Anstieg der Thermospannung am Thermoelement. Diese Spannung wird verstärkt und einer Registriereinrichtung zugeführt. Diese Methode zur Flammpunktbestimmung ist von subjektiven Einflüssen unabhängig. Der Nachteil dieser Methode liegt in der Erfassuno des Flammpunktes und der Darstellung als Temperatursprung. Das Thermoelement muß sich unmittelbar über der Oberfläche des Prüf mediums befinden. Da lurch wird das Thermoelement sehr stark durch Wärmestrahlung beeinflußt.

Der geringe Energiegehalt der Flamme beim Flammpunkt bewirkt nur einen ganz geringen Temperaturanstieg am Thermoelement und damit eine kaum meßbare Thermospannungserhöhung.

Der Nachteil dieser Methode mit dem Thermoelement liegt da, in begründet, daß der geringe Energiegehalt der Flamme des Flammpunktes zu einer kaum meßbaren Thermospannung führt. Dieser Effekt mit Thermoelement ist nur möglich, wenn das Thermoelement die Eigenschaft besitzt, auch eine kurzzeitige erscheinende energiearme Flamme in eine fneßbüre Thermospannung umzusetzen und das unter den Bedingungen des aufgeheizten Prüfmodiums.

Außerdem ist ein Gerät zur Flammpunktbestimmung bekannt (DE-AS 1623002), das jedoch ungeeignet zur labormäßigen Bestimmung von Schmierölen oder anderer brennbarer Flüssigkeiten ist.

Es ist ein kontinuierlicher Durchsatz eines Prüfmediums erforderlich. Ein weiterer Nachteil ist die Bestimmung des Flammpunktes durch die Erfassung der Stoßwelle, die sich beim Zündvorgang nach Erreichen des Flammpunktes in der Dampfkammor ausbreitot. Durch die Ausdehnung der Gaswolke bei steigenden Temperaturen und dem Absaugvorgang tritt eine Voränderung des Abstandes der Membrtn zum elektrischen Schalter ein, wodurch eine erhebliche Ungenauigkeit bei der Auslösung des Schalters durch die Stoßwelle eintritt.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfind ..ng ist es, ein gegenüber den bekannten Methoden verbessertes Verfahren zur Bestimmung des Flammpunktes von Flüssigkeiten zu entwickeln, welches leicht durchführbar ist, einen geringen Zeitaufwand erfordert und somit der Flammpunkt besonders von Heiz- und Schmierölen und anderen Erdölprodukten mit hoher Genauigkeit bestimmt werden kann.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Aufgabe der Erfindung war es, ein Verfahren zur Bestimmung des Flammpunktes von Flüssigkeiten zu entwickeln, welches die Nachteile der existierenden Methoden beseitigt. Ein Schwerpunkt der Aufgaben der Erfindung bestand darin, gegenüber dem Stand der Technik eine völlige Unabhängigkeit der Bestimmung von subjektiven Einflüssen zu erreichen. Es wurde nun gefunden, daß dies mit einem Verfahren zur Bestimmung des Flammpunktes möglich ist, bei dem zur Zündung der Flüssigkeitsdämpfe über der Flüssigkeitsschicht die Entladungsfunken einer elektrischen Hochspannungsquelle ausgenutzt werden und die Flammpunkterfassung auf optischem Wege erfolgt.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird in einem offenen Tiegel durchgeführt, dei in einer elektrischen Heizkammer eingebettet ist. An einem Stativ über dem offenen Tiegel befindet sich etwa 2mm über der Eichmarke des Tiegels die Zündelektrode, während ein Temperaturfühler (Pt 100 oder Thermoelement) zur Erfassung der Flüssigkeitstemperatur in den Tiegel ragt. Ebenfalls am Stativ, aber in einem Abstand von etwa 50mm über der Tiegeloberfläche, befindet sich ein Fototransistor.

Ausführungsbeispiel

Nach dem Einschalten des Gerätes heizt eine elektrische Heizung die Probe auf. Die Temperatur wird auf einem Linienschreiber registriert. Nach Überschreiten eines einstellbaren unteren Grenzwertes erfolgen durch einen elektronischen Taktgeber in einstellbaren Abständen Zündversuche. Die Temperatur des Prüf mediums steigt durch die elektrische H aizung allmählich weiter an. Kommt es nun zum Aufflammen, wird der Fototransistor durch das Licht kurzzeitig leitend. Dieser Effekt wird über einen Verstärker und einen Meßumformer in ein Einheitssignal von 0 bis 5mA umgeformt. Diesos Ausgangssignal ist einem Gerät aufgeschalten und löst einen Kontakt aus, der die Heizung und die Temperaturregistrierung am Linienschreiber abschaltet. Anhand der aufgezeichneten Kurve des Temepratur-Linienschreibers liegt ein auswertbares Ergebnis vor. Das Gerät ist sofort wieder einsatzbereit.

Claims (1)

1. Verfahren zur Bestimmung des Flammpunktes von Flüssigkeiten in einem regelbar elektrisch beheizten, offenen Tiegel mit einer Temperaturmeß- und -registriereinrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeitsdämpfe über der Flüssigkeitsschicht durch einen Entladungsfunken einer elekrischen Hochspannungsquelle nach einer eingestellten Temperatur und in eingestellten Abständen zu zünden versucht werden und der Flammpunkt durch einen Entflammungsdetektor auf optischem Wege erfaßt wird.

   Anwendungsgebiet der Erfindung

   Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung des Flammpunktes zur Beurteilung von Erdölprodukten, speziell von Heizuncl Schmierölen, Mineralölen, Petroleum und Kraftstoffen sowie von bituminösen Produkten. Die Bestimmung des Flammpunktes ist eine Methode der Qualitätsprüfung von flüssigen Brennstoffen.