DD259688A5

DD259688A5 - RECHARGEABLE LOW-PRESSURE COLONS FOR PRAEPARATIVE CHROMATOGRAPHY

Info

Publication number: DD259688A5
Application number: DD30310587A
Authority: DD
Inventors: Laszlo Poppe; Tibor Meisel; Bela Agai; Lajos Novak
Original assignee: Magyar Tudomanyos Akademie Kutatasi Eszkoezoeket,Hu
Priority date: 1986-06-06
Filing date: 1987-05-25
Publication date: 1988-08-31
Also published as: EP0248379A2; HUT44952A; HU199311B; EP0248379A3

Abstract

Die erfindungsgemaesse nachfuellbare Niederdruckkolonne fuer praeparative Chromatographie weist einen die Absorptionsloesung enthaltenden rohrfoermigen Kolonnenkoerper auf, an dessen beiden Enden je ein Halsabschnitt ausgebildet ist und in jedem Halsabschnitt ein gegen axiale Bewegung befestigter und einen Einstroemkanal enthaltender Kern angeordnet ist, zwischen dem und der Wandung des Halsabschnittes mindestens ein elastischer Dichtring axial unverschiebbar angeordnet ist, und dem mittels einem am Halsabschnitt des Kolonnenkoerpers loesbar befestigten Element in seiner Lage festgehaltenen Kern ist ein Filter- und Verteilerelement unmittelbar im Weg des Einstroemkanals angeschlossen. FigurThe refillable low-pressure column according to the invention for preparative chromatography has a tubular column body containing the absorption solution, at each of which a neck portion is formed and in each neck portion a core fixed against axial movement and containing a penetrating channel is interposed between the wall and the neck portion at least an elastic sealing ring is arranged axially immovable, and the means of a releasably secured to the neck portion of Colonne body element fixed in its position core a filter and distributor element is connected directly in the path of the Einstroemkanals. figure

Description

Hierzu 1 Seite ZeichnungFor this 1 page drawing

Field of application of the invention

Die Erfindung bezieht sich auf eine nachfüllbare Niederdruckkolonne für präparative Chromatographie, die einen, eine Absorptionslösung enthaltenden rohrförmigen Körper aufweist, an dessen beiden Enden je ein Halsabschnitt ausgebildet ist, und in jedem Halsabschnitt ein gegen axiale Bewegung befestigter und einen Einströmkanal enthaltender Kern angeordnet ist, dem ein Filter- und Verteilerelement im Weg des Einströmkanals angeschlossen ist.The invention relates to a refillable low-pressure column for preparative chromatography, which has a tubular body containing an absorption solution, at both ends of which a neck portion is formed, and in each neck portion a fixed against axial movement and an inflow channel containing core is arranged, the a filter and distributor element is connected in the path of the inflow channel.

Characteristic of the known state of the art

Mit der Entwicklung der Medikamentherstellung, der Pflanzenschutzmittel- und Feinchemikalienherstellung, ferner mit der Entwicklung der Herstellung biochemischer Präparate meldet sich ein kontinuierlich wachsender Bedarf für zur Trennung von Materialmischungen geeignete Methoden und Einrichtungen. Die verschiedenen chromatographischen Verfahren, die eine Kolonne verwenden, sind zur Trennung komplizierter Materialmischungen unter laboratorischen oder sogar industriellen Umständen geeignet. Die verschiedenen chromatographischen Verfahren können in einer gleich oder fast gleich ausgeführten Einrichtung durchgeführt werden, die dem Wesen nach eine mit Absorptionsmaterial gefüllte Kolonne ist, durch welche eine Flüssigkeit das sog. Elutionsmittel durchströmt.With the development of drug manufacturing, the production of pesticides and fine chemicals, as well as the development of the production of biochemical preparations, there is a growing demand for suitable methods and equipment for the separation of material mixtures. The various chromatographic processes using a column are suitable for the separation of complex material mixtures under laboratory or even industrial circumstances. The various chromatographic methods can be carried out in an identical or almost identical device, which is essentially a column filled with absorption material, through which a liquid flows through the so-called eluent.

Im Interesse der Verminderung des Zeit-und Materialaufwandes von präpä*rativen chromatographischen Versuchen wird das Elutionsmittel gewöhnlich mittels einem Unterdruck oder einem Druck in einem Zwangsdurchlauf durch die Kolonne durchgeführt. Diese bekannten Verfahren weisen den Nachteil auf, daß jedesmal neu aufgefüllte Einwegkolonnen verwendet sind, wobei die Lösung wegen der teuren Füllungen sehr kostspielig und hinsichtlich der Reproduzierbarkeit der Messungen keineswegs ideal ist. Die vorgefüllten chromatographischen Kolonnen haben den Vorteil, daß sie wiederholt verwendet werden, derart, daß die Füllungen völlig ausgenutzt werden können und selbst die Reproduzierbarkeit der Messungen kräftig zunimmt. Diese Kolonnen sind mit dem Mangel verbunden, daß sie nur mit begrenzten Füllungssorten vertrieben werden und ihre Neuauffüllung schwer oder gar nicht in die Wirklichkeit umgesetzt werden kann.In the interest of reducing the time and material expense of preparative chromatographic experiments, the eluent is usually carried out by means of a vacuum or pressure in a forced pass through the column. These known methods have the disadvantage that each time replenished disposable columns are used, the solution is very expensive because of the expensive fillings and in terms of reproducibility of the measurements by no means ideal. The prefilled chromatographic columns have the advantage that they are used repeatedly, so that the fillings can be fully utilized and even the reproducibility of the measurements increases sharply. These columns are associated with the deficiency that they are distributed only with limited types of filling and their refilling difficult or impossible to put into reality.

Object of the invention **

Ziel der Erfindung ist es, die vorgenannten Nachteile weitgehend zu vermeiden.The aim of the invention is to largely avoid the aforementioned disadvantages.

Darlegung des Wesens der Erfindung 'Explanation of the essence of the invention

Aufgabe der Erfindung ist es, eine nachfüllbare Niederdruckkolonne für präparative Chromatographie zu schaffen, mit welcher auch mehrere Trennungsverfahren einfach und durch den Umtausch der Füllung der Kolonne erfolgreich und reproduzierbar durchgeführt werden können und welche so auf niedrigen wie auf mittleren Drücken gleich erfolgreich ist. Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß die Füllungen einer chromatographischen Kolonnen beliebig oft erneuert bzw. ausgetauscht werden können, daß ferner die Kolonne bis verschieden hohen Drücken einsatzbereit ist, wenn die Dichtelemente der jeweiligen Aufgabe entsprechend ausgetauscht werden und einen völlig dichten Abschluß der Kolonne sichern, wobei nicht einmal die Öffnung der Kolonne verhindert wird.The object of the invention is to provide a refillable low-pressure column for preparative chromatography, with which also several separation methods can be carried out easily and successfully by the exchange of the filling of the column successfully and reproducibly and which is equally successful at low as on average pressures. The invention is based on the finding that the fillings of a chromatographic columns can be renewed or replaced as often as desired, that further the column is ready for use up to different pressures when the sealing elements of the respective task are replaced accordingly and secure a completely tight closure of the column , Not even the opening of the column is prevented.

Die gestellte Aufgabe wurde mit einer nachfüllbaren Niederdruckkolonne für präparative Chromatographie gelöst, die einen eine Absorptiönslösung enthaltenden rohrförmigen Körper aufweist, an dessen beiden Enden je ein Halsabschnitt ausgebildet und in jedem Halsabschnitt ein gegen axiale Bewegung befestigter und einen Einströmkanal enthaltender Kern angeordnet ist, dem ein Filter- und Verteilerelement im Weg des Einströmkanals angeschlossen ist. Diese Kolonne wurde erfindungsgemäß derart weiterentwickelt, daß mindestens ein elastischer Dichtring zwischen dem Kern und der Wandung des Halsabschnitts axial unverschiebbar angeordnet und der Kern mittels eines am Halsabschnitt des Körpers lösbar befestigten Elementes in seiner Lage gehalten ist. _ · ,The object was achieved with a refillable low pressure column for preparative chromatography comprising a tubular body containing an absorbent solution, at both ends of which a neck portion is formed, and in each neck portion there is disposed a core fixed against axial movement and containing an inflow channel containing a filter - And distributor element is connected in the path of the inflow. This column has been further developed according to the invention such that at least one elastic sealing ring between the core and the wall of the neck portion arranged axially immovable and the core is held by means of a releasably secured to the neck portion of the body element in its position. _ ·,

Gemäß einem vorteilhaften Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Niederdruckkolonne ist eine Schulter an dem nach dem Inneren des Körpers gerichteten Ende des Kernes ausgeformt, an dem der Dichtring betriebsmäßig abgestützt ist. Dadurch wird gewährleistet, daß der Dichtring ohne jegliche Bewegung dem in der Niederdruckkolonne aufgebauten Überdruck widersteht.According to an advantageous embodiment of the low-pressure column according to the invention, a shoulder is formed on the end of the core directed towards the interior of the body, on which the sealing ring is operationally supported. This ensures that the sealing ring without any movement resists the pressure built up in the low-pressure column.

Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform der erfindungsgemäßen Niederdruckkolonne ist ein sich konisch verengender und das Positionieren des Kernes begünstigender Abschnitt zwischen dem zylinderförmigen Ende und einem inneren Sperrbereich des Halsabschnitts ausgebildet, und eine das Hineinrutschen des Kernes verhindernde innere Schulter ist im Sperrbereich aus dem eigenen Material des Halsabschnittes ausgeformt.According to a further advantageous embodiment of the low-pressure column according to the invention, a conically narrowing and the positioning of the core favoring section between the cylindrical end and an inner locking portion of the neck portion is formed, and preventing the inside of the core slipping inner shoulder is in the blocking region of the own material of the neck portion formed.

Es ist vorteilhaft gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel der Erfindung, wenn das den Kern befestigende Element als ein am mit einem Außengewinde versehenen Ende festgeschraubte Abschlußkappe ausgebildet ist, über deren zentrale Bohrung eine engere Verlängerung des Kernes durchgeführt ist, und diese Abschlußkappe mittels einem an der Verlängerung aufgesetzten Sicherungsring unverlierbar befestigt ist.It is advantageous according to a further embodiment of the invention, when the core-fastening element is formed as a screwed-on at the end provided with an external end cap on the central bore a tighter extension of the core is performed, and this end cap by means of a patch on the extension Circlip is captively secured.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform der erfindungsgemäßen Niederdruckkolonne ist es vorteilhaft, wenn der Dichtring aus dem Material Tetrafluoräthylen hergestellt ist, wodurch die einwandfreie Dichtung und der Abschluß der Kolonne langfristig gewährleistet wird. According to a further embodiment of the low pressure column according to the invention, it is advantageous if the sealing ring is made of the material tetrafluoroethylene, whereby the proper seal and the completion of the column is guaranteed long term.

Es ist ferner vorteilhaft, wenn der Einströmkanal eine im Kern unbeweglich befestigte Metallkapillare ist, die unmittelbar in das im Kern eingesetzte poröse, gläserne oder keramische Filter- und Verteilerelement mündet.It is also advantageous if the inflow channel is a metal capillary fixed immovably in the core, which opens directly into the porous, glass or ceramic filter and distributor element used in the core.

Unter den wichtigsten Vorteilen der erfindungsgemäßen Niederdruckkolonne gehört die Tatsache, daß die Dichtung durch den Austausch.oder die Umgruppierung bei der Erneuerung oder beim Umtauschen der Füllung ersetzt oder ausgestaltet werden kann. In Abhängigkeit von den jeweilig eingebauten Dichtringen kann die erfindungsgemäße Kolonne bis zu Überdrucken von 20-25 bar verwendet werden, wobei die Kolonne gegen wäßrige und organische Lösungen widerstandsfähig ist.Among the most important advantages of the low-pressure column according to the invention is the fact that the seal can be replaced or designed by replacement or regrouping when renewing or exchanging the filling. Depending on the respective incorporated sealing rings column of the invention can be used up to overpressures of 20-25 bar, wherein the column is resistant to aqueous and organic solutions.

embodiments

Die Erfindung wird nachstehend anhand der beigelegten Zeichnung näher erläutert, die eine mögliche Ausführungsform der erfindungsgemäßen Kolonne, teilweise geschnitten, darstellt.The invention will be explained in more detail below with reference to the attached drawing, which shows a possible embodiment of the column according to the invention, partially in section.

Wie aus der Fig. entnehmbar, hat ein rohrförmiger Kolonnenkörpsr 1 an beiden Enden je einen Halsabschnitt 2, der in ein zylindrisches äußeres Ende 2a mit einem Außengewinde, in einen konisch verengenden Abschnitt 2 b und einen ebenfalls zylindrischen Sperrbereich 2c gegliedert ist. Der Kolonnenkörper 1 kann aus Metall, aus entsprechend widerstandsfähigem Kunststoff oder wie im dargestellten Beispiel aus hinsichtlich Bearbeitung und Widerstandsfähigkeit vorteilhaftem Glas hergestellt werden. Im Halsabschnitt 2 ist ein einen Einströmkanal 3 konzentrisch aufnehmender zylindrischer Kern 4 angeordnet, der in diesem Beispiel aus einem Material entsprechend der Festigkeit und Widerstandsfähigkeit, z. B. aus Tetrafluoräthylen, hergestellt ist. Die Abmessungen des Kolonnenkörpers 1 können anwendungsgemäß innerhalb weiter Grenzen mit einer Länge von 50 bis 1500 mm und einem Innendurchmesser von 5 bis 150mm bestimmt werden, während die Konizität des Abschnitts 2 b des Halsabschnitts 2 einen Winkel von 2 bis 20° einnehmen kann, und der konisch verengende Abschnitt 2 b geht in eine zylindrischen Sperrbereich 2c mit einer Länge von 3 bis 15 mm über.As can be seen from the figure, has a tubular Kolonnenkörpsr 1 at both ends each have a neck portion 2, which is divided into a cylindrical outer end 2a with an external thread, in a conically narrowing portion 2 b and a likewise cylindrical locking portion 2c. The column body 1 may be made of metal, of correspondingly resistant plastic or, as in the example shown, of glass advantageous in terms of processing and resistance. In the neck portion 2, an inlet channel 3 concentrically receiving cylindrical core 4 is arranged, which in this example of a material according to the strength and resistance, z. B. from tetrafluoroethylene, is produced. The dimensions of the column body 1 can be determined within wide limits with a length of 50 to 1500 mm and an inner diameter of 5 to 150 mm, while the conicity of the portion 2 b of the neck portion 2 can assume an angle of 2 to 20 °, and the conically narrowing portion 2 b is in a cylindrical locking portion 2 c with a length of 3 to 15 mm over.

In einem nach dem Inneren des Kolonnenkörpers 1 gerichteten Ende des Kolonnenkörpers 1 ausgebildeten Nest ist ein Filter- und Verteilerelement 5 aus porösem Glas eingesetzt, an dem ohne jedwelchen toten Raum der Einströmkanal 3 angeschlossen ist, der in diesem Beispiel eine im Kern 4 unentfernbar befestigte Metallkapillare mit einem Innendurchmesser von 0,3 bis 3 mm ist. Am gleichen Ende des Kerns 4 ist eine Schulter 6 eingearbeitet, an der, wie dargestellt, lediglich ein einziger Dichtring 7 abgestützt ist. Der Dichtring 7 ist ein profilierter Tetrafluoräthylen-Ring. Der äußere Durchmesser des Dichtringes 7 übertrifft den Innendurchmesser des Sperrbereiches 2c des Halsabschnitts 2. Der an dem Kern 4 aufgesetzte Dichtring 7 wird nach dem Einsetzen des Kernes 4 in den Halsabschnitt 2 gegen die Wandung des Sperrbereiches 2c gepreßt und gewährleistet dadurch ein dichtes Abschließen des Kolonnenkörpers 1. Damit der Kern 4 nicht ins Innere des Kolonnenkörpers 1 rutschen kann, ist eine innere Schulter 8 aus dem eigenen Material des Halsabschnittes 2 im Sperrbereich 2c ausgeformt.In a directed towards the interior of the column body 1 end of the column body 1 nest a filter and distributor element 5 is inserted from porous glass, is attached to any dead space of the inflow 3, in this example, a non-removably attached in the core 4 Metallkapillare with an inner diameter of 0.3 to 3 mm. At the same end of the core 4, a shoulder 6 is incorporated, on which, as shown, only a single sealing ring 7 is supported. The sealing ring 7 is a profiled tetrafluoroethylene ring. The outer diameter of the sealing ring 7 exceeds the inner diameter of the locking portion 2c of the neck portion 2. The attached to the core 4 sealing ring 7 is pressed after insertion of the core 4 in the neck portion 2 against the wall of the locking portion 2c, thereby ensuring a tight closure of the column body 1. Thus, the core 4 can not slip into the interior of the column body 1, an inner shoulder 8 is formed from the own material of the neck portion 2 in the blocking region 2c.

Das äußere Ende des Kernes 4 mit einem abgenommenen Durchmesser ist als eine Verlängerung über eine zentrale Bohrung 10 eines den Halsabschnitt 2 des Kolonnenkörpers abschließenden lösbaren Elementes 9 durchgeführt. Dieses Element 9 ist in diesem Beispiel eine Gewindeabschlußkappe, die am ein Außengewinde enthaltenden Ende 2a festgeschraubt ist. Diese Abschlußkappe wird mittels eines im Kern 4 aufgesetzten Sicherungsrings 11 unverlierbar festgehalten, so daß die Abschlußkappe frei um den Kern 4 gedreht, aber von diesem in axialer Richtung nicht abgezogen werden kann. Der Kolonnenkörper 1 kann natürlich auf andere bekannte Weise abgeschlossen werden, z. B. das Element 9 kann mittels Bajonettverschluß am Halsabschnitt 2 befestigt werden oder das äußere Ende 2 a des Halsabschnittes 2 und das Element 9 können mit einem Anschlußflansch versehen werden, die z. B. verschraubt'sind.The outer end of the core 4 with a reduced diameter is made as an extension through a central bore 10 of a neck portion 2 of the column body final releasable element 9. This element 9 is in this example a threaded end cap, which is screwed to the externally threaded end 2a. This end cap is held captive by means of a set in the core 4 snap ring 11, so that the end cap freely rotated about the core 4, but can not be deducted from this in the axial direction. The column body 1 can of course be completed in other known ways, for. B. the element 9 can be attached by means of bayonet lock on the neck portion 2 or the outer end 2 a of the neck portion 2 and the element 9 can be provided with a connecting flange, the z. B. screwed'ind.

Die dargestellte Niederdruckkolonne für präparative Chromatographie kann mit Hilfe verschiedener Füllungen, d. h. Absorptionslösungen in der präparativen analytischen, chemischen und biochemischen Praxis vielseitig verwendet werden.The illustrated low pressure column for preparative chromatography can be prepared by means of various fillings, i. H. Absorption solutions can be widely used in preparative analytical, chemical and biochemical practice.

Claims

1. Refillable low-pressure column for preparative chromatography, which comprises a tubular column body containing an absorption solution, at each of which a neck portion is formed at both ends and in each Halbsabschnitt mounted against axial movement and containing an inflow channel core is arranged, which is a filter and distributor element is connected in the path of the inflow, characterized in that at least one elastic sealing ring (7) between the core (4) and the wall of the neck portion (2) arranged axially immovable and the core (4) by means of a neck portion (2) of the column body releasably secured element (9) is held in position.

2. Low-pressure column according to claim 1, characterized in that a shoulder on the inside of the column body (1) directed end of the core (4) is formed, on which the sealing ring (7) is operatively supported.

3. Low-pressure column according to claim 1 or 2, characterized in that a conically narrowing and the positioning of the core favoring section (2 b) formed between the cylindrical end (2 a) and an inner locking portion (2 c) of the neck portion (2) and a slipping-in of the core (4) preventing internal shoulder (8) in the blocking area (2c) from the own material of the neck portion (2) is formed.

4. Low-pressure column according to claim 1, characterized in that the element (9) is designed as a screwed on the end provided with an external end (2a) end cap, on the central bore (10) carried out a closer extension of the core (4) and a the end cap captive retaining retaining ring (11) is placed on this extension.

5. Low-pressure column according to one of claims 1 to 4, characterized in that the sealing ring (7) is realized by means of a profiled tetrafluoroethylene ring.

6. Low-pressure column according to one of claims 1 to 5, characterized in that the inflow channel (3) in the core (4) immovably fixed metal capillary, directly into the in the core (4) used porous, glass or ceramic filter and Distributor element (5) opens.