DD257494A1

DD257494A1 - Doppelkristall- anordnung fuer die pruefung von gekruemmter roentgenkollimatorkristallen

Info

Publication number: DD257494A1
Application number: DD26767884A
Authority: DD
Inventors: Ludwig Dressler; Eckhart Foerster; Konrad Goetz; Manfred Dick; Jochen Muerbe
Original assignee: Univ Schiller Jena
Priority date: 1984-09-27
Filing date: 1984-09-27
Publication date: 1988-06-15

Abstract

Die Doppelkristall-Anordnung fuer die Pruefung von gekruemmten Roentgenkollimatorkristallen ermoeglicht eine Aussage ueber die Netzebenendesorientierung zwischen zwei Kristallgebieten in derartigen Bauelementen und die Pruefung des Reflexionsvermoegens der beiden Kristallgebiete. Aufgabe der Erfindung ist eine mit einem universell einsetzbaren ebenen Referenzkristall beliebiger Kristallart arbeitende Anordnung zur Pruefung unterschiedlicher Kollimatorkristalle. Die Loesung dieser Aufgabe gelingt mit einer Anordnung zur Durchfuehrung eines roentgenographischen Doppelkristall-Diffraktionsverfahrens vorzugsweise in exakter oder angenaeherter (n,n)-Position zur Pruefung der Netzebenendesorientierung zwischen zwei Kristallgebieten in gekruemmten Roentgenkollimatorkristallen und zur achromatischen Pruefung des Reflexionsvermoegens der beiden Kristallgebiete durch Aufnahme von zwei Rockingkurven, dadurch gekennzeichnet, dass als Vergleichskristall ein ebener Kristall vorgesehen ist, dass der Abstand zwischen dem effektiv wirksamen Quellenfokus und dem zu pruefenden Kristall entsprechend der Beziehung: Sollkruemmungsradius multipliziert mit dem Kosinus des Winkels zwischen der oertlichen Oberflaechennormalen am zu pruefenden Kristall und dem einfallenden Strahl, dieses Produkt multipliziert mit den um Eins vermehrten Quotienten aus dem Tangens des Bragg-Winkels des zu pruefenden Kristalls und dem Tangens des Bragg-Winkels des Referenzkristalls einstellbar ist und dass mittels einer vertikalen Spaltblende die raeumlich getrennten Ka1- und Ka2-Roentgenlinienbuendel wechselseitig ausblendbar sind.

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft eine Anordnung für die Durchführung eines röntgenographischen Doppelkristall-Diffraktionsverfahrens vorzugsweise in exakter oder angenäherter (n, n)-Position zur Prüfung der Netzebenendesorientierung zwischen zwei Kristallgebieten in gekrümmten Röntgenkollimatorkristallen und zur achromatischen Prüfung des Reflexionsvermögens der beiden Kristallgebiete durch Aufnahme von zwei Rockingkurven. Die Erfindung ermöglicht die entsprechende Prüfung weiterer Kristallgebiete ohne Einsatz eines hochpräzisen Verschiebungsmechanismus. Die Erfindung gestattet einen hochperfekten ebenen Referenzkristall beliebiger Kristallart einzusetzen.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Anordnungen und Verfahren zur Bestimmung des Krümmungsradius von Spektrometerkristallen sind bekannt (Kristall und Technik, Bd. 15 [1980] H. 3, K25-K27). Es sind vier Anordnungen vorgestellt. Die unter a) geschilderte enthält zwei Kristalle in (n, -n)-Positionen ebenfalls mit einem ebenen Referenzkristall und ermittelt den Krümmungsradius eines zu prüfenden Kristalls als Funktion des Abstandes zwischen den Spektrallinien K₁ und K₂. Unter b) wird eine Dreikristallanordnung vorgestellt, die auf der Messung der durch eine variable Schlitzblende veränderlichen Strahlbreite und der daraus resultierenden Veränderung der Halbwertsbreite der Rockingkurve basiert. Die unter c) genannte Anordnung, die besonders für die Bestimmung sehr großer Radien geeignet ist, enthält vier Kristalle. Dabei wurden nacheinander unterschiedliche Bereiche der Oberfläche eines Prüflings beleuchtet und die Rockingkurve aufgenommen, wobei aus den Positionen der Rockingkurven der Krümmung berechnet wird. In der genannten Arbeit selbst wird eine Anordnung beschrieben, die die Oberfläche von gekrümmten Kristallen zur Prüfung abrastert. Den genannten Anordnungen und Meßverfahren haften entscheidende Nachteile an. Die unter b) und c) genannten erfordern einen hohen apparativen Aufwand (1 bzw. 2 Justierachsen zusätzlich im Vergleich zu Doppelkristallanordnungen), erfassen bei starken Kristal I krümmung en pro Rockingkurvenaufnahme nur ei η kleines Kristallgebiet und setzen generell mehrere Rockingkurvenaufnahmen pro Radienbestimmung voraus. Die Methode a) ist in der topographischen Version sehr aufwendig {Film- bzw. Plattenbelichtung und -entwicklung) bedarf in der Rockingkurvenversion die Abtastung eines größeren Winkelbereiches und gestattet nicht die achromatische Registrierung des Reflexionsvermögens bzw. gestattet auch in der Rockingkurvenversion pro Messung nur die Verkippung von zwei Kristallgebieten gegeneinander zu bestimmen und nicht den kontinuierlichen Verlauf der Kristallbiegung zu kontrollieren. Die Methode d) ist ebenfalls zeitaufwendig (Abrasterung des Kristalls) und deshalb für eine industrielle Anwendung nicht geeignet. Die Erfindungsanmeldung WP G 01 N / 241 498 8 wählt einen gekrümmten Referenzkristall zur Reduzierung des Winkelabtastbereiches und zur kontinuierlichen

Krümmungsradiusprüfung. Die Anwendung dieser Erfindung ist jedoch dadurch eingeschränkt, daß jeweils ein hochperfekter exakt gekrümmter Referenzkristall mit geeignetem Krümmungsradius zur Durchführung des Verfahrens zur Verfügung stehen muß. Eine weitere Prüfmethode (Crystal Res. & Technol. 19 [1984] 593-8) stellt sehr spezifische gerätemechanische Anforderungen von beträchtlichem Aufwand, indem die Kristallprobe und der Detektor in einer speziellen Geometrie zu einem gemeinsamen Drehpunkt positioniert werden, wobei die Abstände Drehpunkt-Probe und Probe-Detektor sowie der Winkel zwischen Drehpunkt-Probe-Detektor variabel sein müssen.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist eine universelle Anordnung zur Prüfung von eindimensional beliebig gekrümmten Kollimatorkristallen oder solchen mit sphärischen, torischen oder ellipsoidförmigen bzw. anderen zweidimensionalen fokussierend wirkenden Netzebenformen mit Möglichkeiten eines gut automatisierbaren Betriebsregimes.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Anordnung anzugeben, mittels eines universell einsetzbaren ebenen Referenzkristalls beliebiger Kristallart die Netzebenkrümmung und das Reflexionsvermögen von Röntgenkollimatorkristallen beliebiger eindimensionaler sowie sphärischer, torischer oder ellipsoidförmiger Krümmung zu bestimmen. Das Reflexionsvermögen soll in Form eines achromatischen Kurvenprofils registrierbar sein. Es liegt weiterhin die Aufgabe zugrunde, sämtliche Kristallgebiete auch großer gekrümmter Kristalle prüfen zu können, wobei konventionelle Zweikristalldiffraktometer, z. B. mit festem Abstand der Justierachsen, mit den üblichen Verstellmöglichkeiten an den Goniometerköpfen (ohne einen Präzisionsscan wie bei einer Langkamera) und evtl. mit der teilweise auch benutzten automatischen Peakregistrierung und Linienschwerpunktberechnung optimal einsetzbar sein sollen. Die Lösung der Aufgabe gelingt mit einer Anordnung für die Durchführung eines röntgenographischen Doppelkristall- , Diffraktionsverfahrens vorzugsweise in exakter oder angenäherter (n, n)-Position zur Prüfung der Netzebenendesorientierung zwischen zwei Kristallgebieten in gekrümmten Röntgenkollimatorkristallen und zur achromatischen Prüfung des Reflexionsvermögens der beiden Kristallgebiete durch Aufnahme von zwei Rockingkurven, erfindungsgemäß dadurch, daß der Abstand zwischen dem effektiv wirksamen Quellenfokus und dem zu prüfenden Kristall entsprechend der Beziehung: Sollkrümmungsradius multipliziert mit dem Kosinus des Winkels zwischen der örtlichen Oberflächennormalen am zu prüfenden Kristall und dem einfallendem Strahl, dieses Profukt multipliziert mit dem um Eins vermehrten Quotienten aus dem Tangens des Braggwinkels des zu prüfenden Kristalls und dem Tangens des Braggwinkels des Referenzkristalls einstellbar ist, und daß mittels einer vertikalen Spaltblende die räumlich getrennten K„i- und K_o2-Röntgenstrahlbündel wechselseitig ausblendbar sind. Vorteilhaft ist, daß die vertikale Spaltblende mit einem automatischen Positionswechsler in der Weise ausgestattet ist, daß in einem Zweitaktmeßbetrieb nach der ersten Rockingkurvenaufnahme die Ausblendung zwischen dem K_a1- und K_a2-Röntgenstrahlbündel wechselt und bei hinreichend spielfreien Goniometern die Blendenstellung mit dem Vor- und Rücklauf der Goniometerdrehung gekoppelt ist.

Die Vorteile der erfindungsgemäßen Lösung liegen in der universellen Einsetzbarkeit des Referenzkristalls, der nicht an eine spezielle Kristallart gebunden ist und dessen wohldefinierte ebene Geometrie des Netzebenen- und Oberflächenverlaufs durch das hochperfekte Ausgangsmaterial und technologisch relativ einfach beherrschbare Anarbeitung ebener Flächen gewährleistet wird. Festgelegt ist unter speziellen Aufnahmebedingungen (Reflexe und Wellenlänge) und für einen gewünschten Sollkrümmungsradius der Abstand Fdkus-zweiter Kristall, während der Abstand zwischen dem ersten und zweiten Kristall noch variabel ist, so daß die Kristallabstände üblicher Diffraktometerkonstruktionen im allgemeinen die Durchführung von Messungen in einem repräsentativen Prüfradiusbereich gestatten. Durch einen Support für eine Relativverschiebung von Röntgenröhre und Diffraktometer ist der Abstand Fokus — erster Kristall in relativ weiten Grenzen frei einstellbar, so daß unter Berücksichtigung der Möglichkeiten einer Variation des erforderlichen Abstandes vom Fokus zum zweiten Kristall entsprechend der Achromasiebedingung Messungen in einem weiten Prüfradiusbereich möglich sind. Der effektiv wirksame Quellenfokus wird durch den Mikrofokus einer Röntgenröhre vorgegeben oder durch die nachfolgende Ausblendung des Strahls mit einer Blende der Dimension <0,1 mm realisiert. Das für die Messung vorteilhaft verwendbare intensitätsstarke K_al—K_a2-Dublett der Röntgenstrahlung wird entsprechend des erforderlichen Nutzbündels kollimiert, wobei eine Wechselblende die K_ol- und K«₂-Reflexion trennt und damit eine wechselseitige Darstellung des Κ_ο1- und K„₂-Rockingkurven in einem Zweitaktmeßbetrieb ermöglicht wird. Bei einem auf den Sollkrümmungsradius abgestimmten Abstand Fokus — zweiter Kristall liegen die Peak- bzw. Schwerpunktpositionen der K_al- und K_a2-Rockingkurven beim gleichen Winkelwert. Das heißt die K_a1- und K_a2-Rockingkurven, die durch Drehen des zu prüfenden zweiten Kristalls gewonnen werden, liegen exakt übereinander, wenn Soll- und Prüf krümmungsradius identisch sind bzw. sind bei kleinen Abweichungen nur wenig verschoben. Pro Rockingkurvendurchlauf istz. B. beim Durchlassen von K_ol-Sfrahlung im ersten Meßtakt jeweils nur ein Peak bzw. Linienschwerpunkt zu registrieren, wodurch auf der Basis kommerziell angebotener Software die Automatisierung des Meßprozesses wesentlich erleichtert wird. Mit den weiteren Meßdaten des darauffolgenden K_a2-Durchlaufs im zweiten Meßtakt ist die Radiusberechnung zwischen den die K_a1- und K_Q2-Strahlenbündel reflektierenden Kristallgebieten möglich. Der wesentliche Vorteil besteht auch darin, daß die K₀,- und K„₂-Rockingkurven an etwa den gleichen Winkelpositionen liegen, so daß der notwendige Winkelabtastbereich schmal ist und dadurch die Meßökonomie günstig beeinflußt wird. Bei hinreichend spielfreien Goniometern kann die Wechselblendenstellung mit dem Vor- und Rücklauf des Goniometers gekoppelt werden. Die Registrierung der evtl. auch interessanten summarischen Rockingkurvedes K^-und K_a2-Strahlbündelskann durch Entfernender Wechselblende, die sonst vor oder nachdem ersten Kristall positioniert ist, erfolgen. Möglich sind aber auch eine speziell dafür vorgesehene weitere Raststellung einer hinreichend breiten Wechselblende in Mittelposition, eine Einstellung mit kontinuierlich beweglichen Blenden backen oder eine rechnerische Überlagerung der gespeicherten Daten aus den beiden Meßtakten. Weitere Probenpositionen können ohne einen Präzisionsverschiebungsmechanismus eingestellt werden, da die Meßdaten von Probenposition zu Probenposition autonom ausgewertet werden.

Ausführungsbeispiel

Das Wesen der Erfindung soll an einem in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiel näher erläutert werden. Die Doppelkristallanordnung für die Prüfung von gekrümmten Röntgenkollimatorkristallen besteht aus einem ersten ebenen Kristall 1 und einem zweiten gekrümmten Kristallprüfung 2, der nach erfolgter Justierung bei der sich anschließenden Rockingkurvenaufnahme um eine senkrecht zur Zeichenebene stehende Drehachse 3 geschwenkt wird. Die Röntgenstrahlung gelangt von einem Fokus 4, der der punktförmige Mikrofokus einer Röntgenröhre ist oder durch eine nachfolgende Blende realisiert wird, durch eine Wechselblende 5 auf einen Kristall 1, wird von dem Kristall 1 sowie von einem Kristall 2 reflektiert und mit einem Detektor 6 registriert. Die Zeichnung zeigt schematisch die Stellung der Wechselblende 5, bei der der K_o1-Teilstrahl 7 hindurchgelassen und der K„₂-Teil 8 abgeschirmt wird, so daß durch ein Drehen des Kristalls 2 die Rockingkurve der K_Ql-Röntgenstrahlung aufgenommen werden kann. Nach Änderung der Position der Wechselblende 5 ist im zweiten Meßtakt die Rockingkurvenaufnahme der ^-Röntgenstrahlung möglich

Der Radius R wird nach einer Beziehung

Γ / \1

, / (λ* ^λ· ^cot©i , tan0₂ I

= L/ cosife, · 1 ΔΦ · -i- + 1 + -—-2- I

L \ λκ_α2-λ_Και tan Q₁ /J

R = L/ οο3ψο2· ΔΦ- +i₊-p^-J (1)

\ tan0i

mit I Abstand Fokus — zu prüfender Kristall

(L = L₁ + L₂) λκαΐ;2··· Wellenlängen des K_a-Dubletts

λ = — (λκ_α2 + λκαΐ)

Θ_1;2... Braggwinkel am ersten bzw. zweiten Kristall

ψ₀₂... Winkel zwischen der Richtung des Vektors der örtlichen Oberflächennormalen am zweiten Kristall und dem einfallenden Röntgenstrahl

aus dem Abstand der Peak- bzw. Schwerpunkte der Rockingkurven der K„i- und K_o2-Röntgenstrahlung ΔΦ berechnet. Bei den in derRöntgendiffraktometrie bzw. -spektroskopie üblichen Kristallmessungen kann der Einfluß der Vertikaldivergenz für eindimensional beliebig gekrümmte oder zweidimensional fokussierende Kristalle gegenüber dem Einfluß der Horizontaldivergenz vernachlässigt werden.

Bei symmetrischer Bragg-Reflexion am Referenzkristall ist die achromatische Position (ΔΦ = 0) dann erreicht, wenn die Achromasiebedingung erfüllt ist, die einer Beziehung

genügt. Die Summe L der Abstände Li zwischen dem Fokus 4 und erstem Kristall 1 und L₂ zwischen dem ersten Kristall 1 und dem zweiten Kristall 2 ist gemäß dieser Achromasiebedingung zu wählen, wenn z. B. das Reflexionsvermögen des gekrümmten Kristalls achromatisch gemessen werden soll bzw. im Falle der Krümmungsradiusbestimmung der erforderliche Winkelabtastbereich (>ΔΦ) aus Gründen einer hohen Meßökonomie schmal sein soll. Die welienlängenabhängige Größe ψ₀₂ ist auf dieselbe Wellenlänge zu beziehen (z.B. λκ_ο1); auf die der Strahlweg L bezogen wird, wobei im Falle symmetrischer Reflexion am zweiten Kristall gilt: ψ₀₂ = 90° - Θ₂.

Die Beziehungen (1) und (2) sind auch für nicht identische Reflexe oder Kristallarten (G₁ Φ Θ₂) gültig, wobei jedoch der erste Kristall symmetrisch reflektieren muß. Bei asymmetrischer Bragg-Reflexion am Referenzkristall ist in den Beziehungen (1) und (2) für L eine effektive Länge L₂ + L₁ cosijJhi/cosilJoi einzusetzen, wobei ψοι und ψ^ die Winkel zwischen der jeweiligen Oberflächennormale des ersten Kristalls und den ein- bzw. ausfallenden Strahlen sind. Bei vorgegebener Asymmetrie (cosiphi/ COSiJJo₁) können in Verbindung mit der Achromasiebedingung (2) unerwünscht große oder kleine Abstände L₁, L₂ auftreten. Andererseits kann in einem gerätetechnisch begrenztem Einstellbereicrtfür L₂ durch Ausführung spezieller Kristallschnitte mit Ψμ ^ Ψοι die Achromasiebedingung auch dann realisiert werden, wenn dies für i|j_h1 = ψοι nicht möglich sein sollte.

Claims

1. Anordnung für die Durchführung eines röntgenographischen Doppelkristall-Diffraktionsverfahrens vorzugsweise in exakter oder angenäherter (n, n)-Position zur Prüfung der Netzebenendesorientierung zwischen zwei Kristallgebieten in gekrümmten Röntgenkollimatorkristallen und zur achromatischen Prüfung des Reflexionsvermögens der beiden Kristallgebiete durch Aufnahme von zwei Rockingkurven, dadurch gekennzeichnet, daß als Vergleichskristail ein ebener Kristall vorgesehen ist, daß der Abstand zwischen dem effektiv wirksamen Quellenfokus und dem zu prüfenden Kristall entsprechend der Beziehung: Sollkrümmungsradius mutlipliziert mit dem Kosinus des Winkels zwischen der örtlichen Oberflächennormalen am zu prüfenden Kristall und dem einfallenden Strahl, dieses Produkts mutlipliziert mit den um Eins vermehrten Quotienten aus dem Tangens des Bragg-Winkels des zu prüfenden Kristalls und dem Tangens des Bragg-Winkels des Referenzkristalls einsetzbar ist, und daß mittels einer vertikalen Spaltblende die räumlich getrennten K_a1- und K_a2-Röntgenstrahlbündel wechselseitig ausblendbar sind. t

2. Anordnung nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die vertikale Spaltblende mit einem automatischen Positionswechsler in der Weise ausgestattet ist, daß in einem Zweitaktmeßbetrieb nach der ersten Rockingkurvenaufnahme die Ausblendung zwischen dem K_a1- und K_a2-Röntgenstrahlbündel wechselt und bei hinreichend spielfreien Goniometern die Blendenstellung mit dem Vor- und Rücklauf der Goniometerdrehung gekoppelt ist.

3. Anordnung nach Punkt 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Positionswechsler für die jeweilige Ausblendung der K_a1- bzw. ^-Röntgenstrahlung zwei Endstellungen für die Spaltblende aufweist.

4. Anordnung nach Punkt 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Positionswechsler für eine gemeinsame Aufnahme der Rockingkurve beider Strahlungen eine mittlere Raststellung für die Spaltblende enthält.

5. Anordnung nach Punkt 2, dadurch gekennzeichnet, daß die für die Aufnahme der beiden Rockingkurven bzw. für eine gemeinsame Aufnahme erforderliche Einstellung des Blendenortes bzw. der Blendenbreite durch unabhängig voneinander bewegliche Blendenbacken realisierbar ist.

6. Anordnung nach Punkt 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Anordnung einen Support enthält, der eine Veränderung des Abstandes des zu prüfenden Kristalls zum Fokus in relativ weiten Grenzen gestattet.

Hierzu 1 Seite Zeichnung