DD256808A3 - METHOD FOR SEPARATING PLATINUM AND / OR PALLADIUM FROM THE RHODIUM - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung des Rhodiums von Platin und/oder Palladium nach der Faellung des Platins als Ammoniumplatinchlorid und des Palladiums als Palladiumdimethylglyoximniederschlag aus den Filtraten dieser Faellung. Ziel und Aufgabe der Erfindung bestehen darin, ein technisch wie oekonomisch unaufwendiges Verfahren zu entwickeln, mit welchem unabhaengig vom Fremdionengehalt Rhodium mit einem Gehalt von 99,9 bis 99,99% hergestellt werden kann. Dies geschieht dadurch, dass bekannterweise nach der Faellung des Platins und Palladiums das Filtrat unter Zusatz von konzentrierter Salpetersaeure bis zu einer Konzentration von 100 bis 300 g/l RH eingedampft wird, nach Analysierung der Loesung wird das gleiche mengenmaessige bzw. stoechiometrische Verhaeltnis an Platin und Palladium eingestellt und Platin und Palladium als mehrkerniger Komplex, in dem Platin vierwertig und Palladium zweiwertig vorliegt, gemeinsam mit einer Aufschlaemmung aus Dimethylglyoxim und Ammoniumchlorid ausgefaellt. Nach der Reinigung ueber Ionenaustauscher kann Rhodium mit Reduktionsmitteln oder elektrolytisch abgeschieden werden.The invention relates to a process for the separation of the rhodium of platinum and / or palladium after the precipitation of platinum as ammonium platinum chloride and of palladium as Palladiumdimethylglyoximniederschlag from the filtrates of this Fellung. The aim and the object of the invention are to develop a technically and economically uncomplicated process with which, independently of the foreign ion content, rhodium with a content of 99.9 to 99.99% can be prepared. This is done in that, as is known, after the precipitation of the platinum and palladium, the filtrate is evaporated with the addition of concentrated nitric acid up to a concentration of 100 to 300 g / l RH, after analyzing the solution the same quantitative or stoichiometric ratio of platinum and Palladium and platinum and palladium as a polynuclear complex in which platinum is tetravalent and palladium divalent, together with a slurry of dimethylglyoxime and ammonium chloride precipitated. After purification via ion exchanger, rhodium can be deposited with reducing agents or electrolytically.
Description
Die meisten Platin-Rhodium-Legierungen enthalten Rhodium im Konzentrationsbereich 5 bis 10% und die Platin-Rhodium-Palladium-Legierungen 4 bis 5% Rhodium und 4 bis 5% Palladium. Bedingt durch die chemischen Eigenschaften der Verbindungen dieser Platinmetalle werden zuerst die schwerlöslichen Salze des Platins, anschließend die des Palladiums abgetrennt und nach Aufkonzentrierung der Filtrate, nach Abtrennung der Verunreinigungen an Platin und Palladium sowie der Unedelmetalle, das Rhodium gewonnen. Entsprechend DD-WP 138225 ist es möglich, daß die bei der Fällung des Platins und Palladiums aus den salzsauren Lösungen der Platin-Rhodium-Legierungen bzw. Platin-Rhodium-Palladium-Legierungen anfallenden Filtrate durch den Zusatz von konzentrierter Salpetersäure aufkonzentriert werden. Nach dem Abdampfen der überschüssigen Salpetersäure mit Salzsäure werden aus dieser Lösung die Verunreinigungen an Platin mit Ammoniumchlorid und die an Palladium mit alkalischer Dimethylglyoximlösung ausgefällt, Unedelmetalle und Salzüberschuß können mittels Kationenaustauscher abgetrennt werden. Platin läßt sich theoretisch mit einem Überschuß an Ammoniumchlorid bis auf einen geringen Restgehalt von ca. 0,02g/l, Palladium mit Dimethylglyoxim bis auf eine Menge von 0,03g/l abtrennen. Die Abtrennung des Platins ist begrenzt, da durch einen zu hohen Überschuß an Ammoniumchlorid eine Mitfällung des Rhodiums einsetzt. Zusätzlich muß berücksichtigt werden, daß die theoretischen Löslichkeitswerte nur auf Fällungen aus reinen Platin-und Palladiumlösungen bezogen sind. Nach den Gesetzmäßigkeiten der physikalischen Chemie (K.Schwabe, Physikalische Chemie, Bd. 1, Berlin 1975, S, 347-349) kann beim Vorhandensein von Fremdionen die Löslichkeit steigen. Es tritt der sogenannte „Einsalzeffekt" aufMost platinum-rhodium alloys contain rhodium in the concentration range 5 to 10% and the platinum-rhodium-palladium alloys 4 to 5% rhodium and 4 to 5% palladium. Due to the chemical properties of the compounds of these platinum metals, the sparingly soluble salts of platinum, then those of palladium are separated first and after concentration of the filtrates, after separation of the impurities in platinum and palladium and the base metals, the rhodium won. According to DD-WP 138225, it is possible that the resulting in the precipitation of platinum and palladium from the hydrochloric acid solutions of platinum-rhodium alloys and platinum-rhodium-palladium alloys filtrates are concentrated by the addition of concentrated nitric acid. After evaporation of the excess nitric acid with hydrochloric acid, the impurities in platinum are precipitated from this solution with ammonium chloride and the palladium with alkaline dimethylglyoxime solution, base metals and excess salt can be separated by means of cation exchanger. Platinum can be separated theoretically with an excess of ammonium chloride to a small residual content of about 0.02 g / l, palladium with dimethylglyoxime to an amount of 0.03 g / l. The separation of the platinum is limited, as by a too high excess of ammonium chloride coprecipitation of rhodium begins. In addition, it must be taken into account that the theoretical solubility values are based only on precipitations of pure platinum and palladium solutions. According to the laws of physical chemistry (K. Schwab, Physikalische Chemie, Vol. 1, Berlin 1975, p. 347-349), the solubility may increase in the presence of foreign ions. The so-called "salt effect" occurs
Die Sättigungsaktivität „a" eines Salzes in einer Lösung ist konstant The saturation activity "a" of a salt in a solution is constant
\ a = c f = konst.\ a = c f = const.
Durch Zugabe eines anderen Stoffes zur Lösung beeinflußt die interionische Wechselwirkung des Zusatzelektrolyt den Aktivitätskoeffizienten ,f, dieser wird vermindert, und die Konzentration ,c', also die Löslichkeit, steigt.By adding another substance to the solution, the interionic interaction of the additional electrolyte influences the activity coefficient, f, which is reduced, and the concentration, c ', ie the solubility, increases.
So kann durch das DD-WP 138225 nur eine Rhodiumreinhöit von > 99% garantiert werden, das Rhodium kann Platinmetalle bis maximal 1 % enthalten. Ein solches Rhodium kann aber auch nur zweckgebunden eingesetzt werden.Thus, only a rhodium purity of> 99% can be guaranteed by the DD-WP 138225, the rhodium can platinum metals contain up to 1%. However, such a rhodium can also be used only earmarked.
Der chemischen Raffination werden infolge Rphstoffknappheit und Preisanstiegs immer mehr Rückläufe zugeführt, diese Rückläufe besitzen, bedingt durch die höhere thermische Stabilität des Rhodiums gegenüber dem Platin, mehr Rhodium als die Ausgangslegierungen enthielten.As a result of the shortage of raw materials and the rise in prices, chemical refining is being supplied with increasing numbers of returns, and these returns, owing to the higher thermal stability of the rhodium relative to the platinum, have contained more rhodium than the starting alloys.
Der Überschuß an Rhodium muß für den weiteren Einsatz zum Reinstrhodium aufgearbeitet werden. Durch die Veränderung der Zusammensetzung der für die Raffination angelieferten Rohstoffe besteht die Notwendigkeit, bekannte Verfahren weiter bzw. generell neue Verfahren zu entwickeln.The excess of rhodium must be worked up for further use to pure rhodium. By changing the composition of the raw materials supplied for refining, there is a need to further develop known processes or generally new processes.
Ziel der Erfindung ist ein technisch wie ökonomisch unaufwendiges Verfahren zur Abtrennung von geringen Platin- und Palladiumverunreinigungen vom Rhodium aus salzsauren Lösungen von Legierungsschrotten.The aim of the invention is a technically and economically inexpensive process for the separation of low platinum and palladium impurities from rhodium from hydrochloric acid solutions of alloy scrap.
Die Aufgabe der Erfindung besteht in der Abtrennung des Platins und/oder Palladiums sowie der Unedelmetalle vom Rhodium, wobei auch bei der Anwesenheit unterschiedlicher Mengen an Fremdionen in der Lösung ein Rhodium mit einer Rhodiumkonzentration von >99,9%und einer Unedelmetallkonzentration von < 0,01% erreicht werden soll.The object of the invention consists in the separation of the platinum and / or palladium and the base metals from the rhodium, wherein even in the presence of different amounts of foreign ions in the solution, a rhodium with a rhodium concentration of> 99.9% and a base metal concentration of <0, 01% is to be achieved.
Es wurde gefunden, daß beim Vorliegen gleicher Mengen an Platin und Palladium bis zu einer Konzentration von maximal 2%, bezogen auf die Rhodiumkonzentration, und gleichzeitiger Zugabe von Ammoniumchlorid und Dimethylglyoxim aus einer Rhodiumlösung mit einem Rhodiumgehalt von 100 bis 300 g/l Platin und Palladium bis unter 0,1 % abgespeichert werden kann. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß der anfallende Platin-Rhodium-Schrott bekannterweise in Salzsäure und Chlor gelöst wird, Platin mit Ammoniumchlorid als Ammoniumplatinchlorid gefällt und das anfallende Filtrat unter Zusatz von Salpetersäure bis zu einer Konzentration von 200 bis 300g/l Rhodium eingedampft wird. Der Lösung wird beim Vorliegen gleicher Mengen an Platin und Palladium eine Aufschlämmung von Ammoniumchlorid und Dimethylglyoxim zugesetzt und mehrmals gerührt oder geschüttelt. Es bildet sich ein schwerlöslicher mehrkerniger Komplex, in dem das Platin vierwertig vorliegt. Es wird angenommen, daß das Platin über Halogenbrücken mit dem Palladium verbunden ist und das Palladium das zugesetzte Dimethylglyoxim bindet. Die geringe Löslichkeit des gebildeten Komplexes läßt abhängig von der Genauigkeit der Ausgangsänalyse eine Abreicherung des Restgehaltes an Platin und Palladium von 0,1 bis 0,01 % zu.It has been found that in the presence of equal amounts of platinum and palladium up to a maximum concentration of 2%, based on the rhodium concentration, and simultaneous addition of ammonium chloride and dimethylglyoxime from a rhodium solution having a rhodium content of 100 to 300 g / l platinum and palladium can be stored to less than 0.1%. According to the invention the object is achieved in that the resulting platinum-rhodium scrap is known to be dissolved in hydrochloric acid and chlorine, platinum precipitated with ammonium chloride as ammonium platinum chloride and the resulting filtrate is evaporated with the addition of nitric acid to a concentration of 200 to 300g / l rhodium , The solution is added in the presence of equal amounts of platinum and palladium, a slurry of ammonium chloride and dimethylglyoxime and stirred or shaken several times. It forms a sparingly soluble polynuclear complex in which the platinum is tetravalent. It is believed that the platinum is linked to the palladium via halogen bridges and the palladium binds the added dimethylglyoxime. The low solubility of the complex formed allows a depletion of the residual content of platinum and palladium from 0.1 to 0.01%, depending on the accuracy of the initial analysis.
Nach dem Absetzen des Niederschlags wird die rhodiumhaltige Lösung über ein Filter dekantiert, der Niederschlag filtriert, mit wenig kaltem Wasser gewaschen. Der anfallende Niederschlag wird durch Glühen bei 7000C in Platin und Palladium thermisch zersetzt und den Platinrückläufen zugesetzt. Das rhodiumhaltige Konzentrat wird bis auf eine Konzentration von 20 bis 40g/l Rhodium verdünnt und über den Kationenaustauscher zur Abtrennung von Unedelmetallen und Salzüberschuß geleitet. Das in der Lösung enthaltene Rhodium kann mittels Reduktionsmittel oder elektrolytisch abgeschieden werden. Bei der Verarbeitung von palladiumarmen oder palladiumfreien Platin-Rhodium-Schrotten muß der Rhodiumlösung nach der Fällung des Platins, Aufkonzentrierung der Lösung und Bestimmung des Platingehalts die fehlende Palladiummenge bzw, die gleiche Menge an Palladium in Form von Tetrachlorpalladiumsäure zugesetzt werden. Anschließend kann Platin und Palladium gemeinsam mit einer Ammoniumchlorid-Dimethylglyoximsuspension ausgefällt werden.After settling of the precipitate, the rhodium-containing solution is decanted through a filter, the precipitate filtered, washed with a little cold water. The resulting precipitate is thermally decomposed by annealing at 700 0 C in platinum and palladium and added to the platinum recirculation. The rhodium-containing concentrate is diluted to a concentration of 20 to 40 g / l rhodium and passed over the cation exchanger for the separation of base metals and excess salt. The rhodium contained in the solution can be deposited by means of reducing agents or electrolytically. When palladium-poor or palladium-free platinum-rhodium scraps are processed, the lack of palladium or the same amount of palladium in the form of tetrachloropalladic acid must be added to the rhodium solution after precipitation of the platinum, concentration of the solution and determination of the platinum content. Subsequently, platinum and palladium can be precipitated together with an ammonium chloride-dimethylglyoxime suspension.
Platin-Rhodium-Palladium-Schrotte können ähnlich den Platin-Rhodium-Schrotten bearbeitet werden. Nach der Fällung des Platins mit Ammoniumchlorid und Palladiums mit Dimethylglyoxim wird das rhodiumhaltige Filtrat aufkonzentriert und analysiert. Bedingt durch die Löslichkeit des Palladiumdimethylglyoximniederschlags enthält das Rhodiumkonzentrat bis zu 2% Palladium (bezogen auf Rhodium) und ca. 1% Platin. Diesen Lösungen muß vorder Fällung mit Ammoniumchlorid und Dimethylglyoxim Platin in Form von Hexachlorplatinsäure zugegeben werden.Platinum-rhodium-palladium scrap can be processed similarly to platinum-rhodium scraps. After precipitation of the platinum with ammonium chloride and palladium with dimethylglyoxime, the rhodium-containing filtrate is concentrated and analyzed. Due to the solubility of the palladium dimethylglyoxime precipitate, the rhodium concentrate contains up to 2% palladium (based on rhodium) and about 1% platinum. These solutions must be added before precipitation with ammonium chloride and dimethylglyoxime platinum in the form of hexachloroplatinic acid.
Wird nur eine Reinheit von 99,9% erreicht, und es wird eine Reinheit von 99,99% gefordert, dann müssen die Arbeitsgänge Eindampfen, Einstellen des Platin-Palladium-Verhältnisses und Fällung wiederholt werden.If only 99.9% purity is achieved and 99.99% purity is required, then the operations of evaporation, platinum-palladium adjustment and precipitation must be repeated.
Die Erfindung soll an einigen Beispielen näher erläutert werden.The invention will be explained in more detail with some examples.
Aus einem Liter PtRh 5-Lösung mit einem Gehalt von 100g/l PtRh 5 wurde das Platin mit Ammoniumchlorid als Ammoniumplatinchlorid gefällt. Das Filtrat wurde unter Zusatz von 10 ml konzentrierter Salpetersäure auf ca. 50 ml eingedampft.From one liter of PtRh 5 solution containing 100 g / l of PtRh 5, the platinum was precipitated with ammonium chloride as ammonium platinum chloride. The filtrate was evaporated to about 50 ml with the addition of 10 ml of concentrated nitric acid.
Der in der Lösung enthaltene Überschuß an Salpetersäure wurde mit Salzsäure abgeraucht. (Lösungszusammensetzung 100g/l Rh, 1 g/l Pt, 1 g/l Pd, >2g/l Unedelmetalle).The excess of nitric acid contained in the solution was smoked with hydrochloric acid. (Solution composition 100 g / l Rh, 1 g / l Pt, 1 g / l Pd,> 2 g / l base metals).
Der Lösung wurde eine Aufschlämmung von 1,5g Ammoniumchlorid und 0,6g Dimethylglyoxim zugesetzt, die Lösung gut gerührt, nach einem Tag filtriert, auf 20g/l Rh verdünnt und über Kationenaustauscherharz gegeben. Das in der Lösung enthaltene Rhodium wurde elektrolytisch abgeschieden.To the solution was added a slurry of 1.5 g of ammonium chloride and 0.6 g of dimethylglyoxime, the solution stirred well, filtered after one day, diluted to 20 g / L Rh and passed through cation exchange resin. The rhodium contained in the solution was electrodeposited.
Die spektralanalytische Untersuchung ergab, daß Platin, Palladium und die Unedelmetalle unter der Nachweisgrenze lagen.The spectral analysis showed that platinum, palladium and the base metals were below the detection limit.
240I Filtrat der Platinfällung aus einer salzsauren PtRh 5-Lösung wurden unter Zusatz von 121 konzentrierter Salpetersäure auf 4,91 eingedampft, mit Salzsäure wurde der Überschuß an Salpetersäure abgedampft. Eine Analyse der Lösung ergab folgende Gehalte:240 l of filtrate of platinum precipitate from a hydrochloric acid solution of PtRh5 were evaporated to 4.91 with the addition of 121% concentrated nitric acid, and the excess nitric acid was evaporated with hydrochloric acid. An analysis of the solution gave the following contents:
Rhodium: 1274gRhodium: 1274g
Platin: 10,8gPlatinum: 10.8g
Palladium: 11,2gPalladium: 11.2g
Unedelmetalle: >20g/l.Base metals:> 20g / l.
Der Lösung wurde eine Aufschlämmung von 150g Ammoniumchlorid und 60g Dimethylglyoxim zugesetzt, die Lösung gut durchgerührt, nachdem Absetzen filtriert, auf einen Rhodiumgehalt von 20g Rh/I verdünnt und über den Kationenaustauscher gegeben. Das aus der Lösung reduzierte Rhodium besaß folgende Verunreinigungen: Platin 0,03%, Palladium n. n., Unedelmetalle n. n.To the solution was added a slurry of 150 g ammonium chloride and 60 g dimethylglyoxime, the solution stirred well, after settling filtered, diluted to a rhodium content of 20 g Rh / I and passed through the cation exchanger. The rhodium reduced from the solution had the following impurities: platinum 0.03%, palladium n. N., Non-noble metals n. N.
Aus einem Liter einer Lösung mit einem Edelmetallgehalt von 100g/l PtRhPd (90% Pt, 4,5% Pd, 4,5% Rh) wurde das Platin mit Ammoniumchlorid und das Palladium mit Dimethylglyoxim gefällt. Das Filtrat wurde unter Zusatz von 10ml konzentrierter Salpetersäure auf 50ml eingedampft, die überschüssige Salpetersäure mit Salzsäure abgeraucht. Das rhodiumhaltige Filtrat hatte eine Zusammensetzung von 80g/l Rh,0,4g/I Pt, 1,5g/l Pd und 2,5g/l Unedelmetalle. Dem Filtrat wurden 1,1 g/l Platin in Form von Hexachlorplatinsäure zugesetzt und anschließend eine Suspension von 1,2g Ammoniumchlorid und 0,5g Dimethylglyoxim zugegeben. Die Lösung wurde gut durchgerührt und nach 24 Stunden filtriert, anschließend auf 20g/l Rhodium verdünnt und über den Ionenaustauscher gegeben. Das ausgefällte Rhodium enthielt 0,03% Palladium und 0,06% Platin, die Unedelmetalle waren unter der Nachweisgrenze.From one liter of a solution with a noble metal content of 100 g / l PtRhPd (90% Pt, 4.5% Pd, 4.5% Rh), the platinum was precipitated with ammonium chloride and the palladium with dimethylglyoxime. The filtrate was concentrated to 50 ml with the addition of 10 ml of concentrated nitric acid, the excess nitric acid was smoked with hydrochloric acid. The rhodium-containing filtrate had a composition of 80 g / l Rh, 0.4 g / l Pt, 1.5 g / l Pd and 2.5 g / l base metals. 1.1 g / l of platinum in the form of hexachloroplatinic acid were added to the filtrate and then a suspension of 1.2 g of ammonium chloride and 0.5 g of dimethylglyoxime was added. The solution was stirred well and filtered after 24 hours, then diluted to 20g / l rhodium and passed through the ion exchanger. The precipitated rhodium contained 0.03% palladium and 0.06% platinum, the base metals were below the detection limit.
Bei der Raffination von PtRhPd (90% Pt; 5% Pd, 5% Rh) fielen nach der Fällung des Platins mit Ammoniumchlorid und des Palladiums mit Dimethylglyoxim 1701 Filtrat an, das einen Edelmetallgehalt von 850g Rhodium, 5g Platin, 20g Palladium sowie 8,5g Unedelmetalle enthielt. Die Lösung wurde unter Zusatz von 81 konzentrierter Salpetersäure auf 4,51 eingedampft, die überschüssige Salpetersäure mit Salzsäure abgeraucht. Der Lösung wurden 15g Platin in Form von Hexachlorplatinsäure zugesetzt und anschließend eine Suspension von 130g Ammoniumchlorid und 50g Dimethylglyoxim zugesetzt, die Lösung gut durchgerührt, nach 24 Stunden filtriert, auf 20g/l Rhodium verdünnt und die Unedelmetalle und der überschüssige Salzgehalt mit Kationenaustauschern abgetrennt.The refining of PtRhPd (90% Pt, 5% Pd, 5% Rh) after the precipitation of the platinum with ammonium chloride and the palladium with dimethylglyoxime 1701 produced filtrate with a noble metal content of 850g rhodium, 5g platinum, 20g palladium and 8, 5g base metals contained. The solution was evaporated to 4.51 with the addition of concentrated nitric acid, the excess nitric acid was smoked with hydrochloric acid. 15 g of platinum in the form of hexachloroplatinic acid were added to the solution and then a suspension of 130 g of ammonium chloride and 50 g of dimethylglyoxime was added, the solution was stirred well, filtered after 24 hours, diluted to 20 g / l rhodium and the base metals and the excess salt content were separated with cation exchangers.
Das in der Lösung enthaltene Rhodium wurde elektrolytisch abgetrennt. Die Rhodiumlösung enthielt 0,04% Palladium und 0,08% Platin, die Unedelmetalle lagen unter der Nachweisgrenze.The rhodium contained in the solution was separated electrolytically. The rhodium solution contained 0.04% palladium and 0.08% platinum, the base metals were below the detection limit.
Ein Liter der gereinigten Rhodiumlösung wurde unter Zusatz von HNO3 auf 100 ml eingedampft, die überschüssige Salpetersäure mit Salzsäure abgeraucht. Der Lösung wurden 0,04% Platin in Form von Hexachlorplatinsäure zugesetzt und anschließend mit 3g Ammoniumchlorid und 1,2 g Dimethylglyoxim gefällt. Nach der Reinigung über den Ionenaustauscher konnten im Rhodium spektralanalytisch keine Verunreinigungen nachgewiesen werden.One liter of the purified rhodium solution was evaporated with the addition of HNO 3 to 100 ml, the excess nitric acid was smoked with hydrochloric acid. To the solution was added 0.04% platinum in the form of hexachloroplatinic acid and then precipitated with 3 g of ammonium chloride and 1.2 g of dimethylglyoxime. After purification via the ion exchanger, no impurities could be detected in the rhodium by spectral analysis.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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1985
- 1985-07-01 DD DD85278077A patent/DD256808A3/en unknown
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| IF04 | In force in the year 2004 |
Expiry date: 20050702 |