DD255168A1

DD255168A1 - METHOD FOR ISOMERIZING HOP EXTRACT

Info

Publication number: DD255168A1
Application number: DD29804186A
Authority: DD
Inventors: Wolfgang Berger; Klaus Wilding; Klaus-Dieter Lehnert; Norbert Kuss
Original assignee: Wtoez Brau & Malzind
Priority date: 1986-12-22
Filing date: 1986-12-22
Publication date: 1988-03-23

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf die Hopfenproduktveredlung. Ziel der Erfindung ist es, die a-Saeuren im Hopfenextrakt mit hohen Ausbeuten aber geringem apparativen Aufwand in einem einstufigen Verfahren und ohne Verwendung von organischen Loesungsmitteln in Iso-a-Saeuren umzuwandeln. Der isomerisierte Hopfenextrakt wird aus Hopfenextrakt durch Isomerisierung der darin befindlichen a-Saeuren durch Behandlung dieser mit waessrig-alkalischer Loesung in einem einstufigen Prozess durchgefuehrt. Erfindungsgemaess wird die Reaktionsloesung einer Druckkochung von 100 bis 260 KPa ausgesetzt. Es wird eine Reaktionszeit von 2...30 Minuten eingehalten. Die Erfindung kann in der Brauindustrie angewendet werden.The invention relates to the hop product refinement. The aim of the invention is to convert the α-acids in hop extract with high yields but low equipment costs in a one-step process and without the use of organic solvents in iso-a-acids. The isomerized hop extract is made from hop extract by isomerizing the a acids therein by treating it with aqueous-alkaline solution in a one-step process. According to the invention, the reaction solution is subjected to a pressure boiling of 100 to 260 KPa. It is respected a reaction time of 2 ... 30 minutes. The invention can be used in the brewing industry.

Description

Field of application of the invention

Die Erfindung ermöglicht es, isomerisierten Hopfenextrakt in einem Hopfenverarbeitungsbetrieb für die Anwendung in den Brauereien oder in den Brauereien direkt herzustellen.The invention makes it possible to directly prepare isomerized hop extract in a hop processing plant for use in breweries or breweries.

Characteristic of the known technical solutions

Es sind bisherverschiedene VerfahrensprinzipienzurHerstellung von isomerisierten Hopfenextrakten bekannt. Diese Verfahren können in zwei Hauptgruppen eingeteilt werden:Various process principles for the preparation of isomerized hop extracts have heretofore been known. These procedures can be divided into two main groups:

1. Verfahren ohne Abtrennung der α-Säuren vor der Isomerisierung1. Process without separation of the α-acids prior to isomerization

2. Verfahren mit Abtrennung der α-Säuren vorder Isomerisierung2. Method with separation of α-acids before isomerization

Die unter 2. bekannten Verfahren haben zwar den Vorteil, daß durch die vorherige Abtrennung aller übrigen Bitterstoffe und sonstigen Inhaltsstoffe die α-Säuren allein zur Isomerisierung vorliegen und damit günstige Reaktionsbedingungen geschaffen werden. Diese Verfahren haben aber den Nachteil, daß mehrere Verfahrensschritte mit einem höheren apparativen Aufwand notwendig sind. Des weiteren werden in der Regel organische Lösungsmittel benötigt, die höhere Kosten verursachen, zum größten Teil lebensmittelrechtlich bedenklich sind und aus chemisch-physikalischen sowie arbei.tsschutztechnischen Gründen einen höheren apparativen Aufwand erforderlich machen.Although the known under 2 methods have the advantage that the α-acids are present solely for the isomerization by the previous separation of all other bitter substances and other ingredients and thus favorable reaction conditions are created. However, these methods have the disadvantage that several process steps with a higher expenditure on equipment are necessary. Furthermore, as a rule, organic solvents are required which cause higher costs, are largely questionable in terms of food law and, for chemical-physical as well as working-technical reasons, require a higher expenditure on apparatus.

Durch die Vielzahl von Verfahrensschritten wie Auftrennung der Extraktlösung in wäßrige und organische Phasen, die Einstellung und Einhaltung notwendiger pH-Verhältnisse, Lösungsoperationen sowie die Durchführung von Neutralisationen, Fällungen usw. verteuern diese Verfahren, wie es z. B. aus DE-OS 2836763 und DE-OS 2836823 bekannt ist.Due to the large number of process steps such as separation of the extract solution into aqueous and organic phases, the adjustment and compliance with necessary pH ratios, solution operations and the implementation of neutralizations, precipitates, etc., these methods, as z. B. from DE-OS 2836763 and DE-OS 2836823 is known.

Im Gegensatz zu diesen Verfahren werden bei der vorliegenden Erfindung keine organischen Lösungsmittel benötigt.In contrast to these methods, no organic solvents are needed in the present invention.

Für die weiteren Betrachtungen sollen die unter 1. genannten Verfahren von Bedeutung sein.For the further considerations, the methods mentioned under 1. should be of importance.

Bekannt ist ein Verfahren (WP-86157), bei dem die Isomerisierung der α-Säuren eines Hopfenextraktes bei der 5- bis 10fachen Gewichtsmenge eines Alkohol-Alkali-Gemisches und mehrstündigem Kochen erfolgt. Dieses Verfahren hat neben der langen Reaktionszeit den Nachteil, daß ein organisches Lösungsmittel zur Anwendung gelangt.A method is known (WP-86157) in which the isomerization of the α-acids of a hop extract in the 5- to 10-fold amount by weight of an alcohol-alkali mixture and boiling for several hours. In addition to the long reaction time, this process has the disadvantage that an organic solvent is used.

Auch die auf anderen Prinzipien basierenden Isomerisationsverfahren wie z. B. die Photochemischen Verfahren, wie z. B. im Patent EP-0048207 beschrieben, oder die Verfahren mittels fluidem CO₂, wie z. B. in dem Patent DE-AS 2920765 beschrieben, erfordern in ihrertechnischen Realisierung einen hohen apparativen bzw. energetischen Aufwand.Also based on other principles isomerization such. As the photochemical processes, such as. As described in the patent EP-0048207, or the methods by means of fluid CO ₂ , such as. As described in the patent DE-AS 2920765, require in their technical realization a high equipment or energy costs.

Diese Mängel werden durch die vorliegende Erfindung beseitigt.These deficiencies are eliminated by the present invention.

Object of the invention

Die Erfindung hat zum Ziel, die α-Säuren im Hopfenextrakt mit hohen Ausbeuten aber geringem apparativem Aufwand in einem einstufigen Verfahren und ohne Verwendung von organischen Lösungsmitteln in Iso-a-Säuren umzuwandeln. Gegenüber bekannten Verfahren soll die vorliegende Erfindung einfach und damit ökonomisch günstig sein.The aim of the invention is to convert the α-acids in the hops extract into iso-α-acids with high yields but with little expenditure on equipment in a single-stage process and without the use of organic solvents. Compared to known methods, the present invention should be simple and therefore economically favorable.

Explanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die im Hopfenextrakt vorliegenden α-Säuren durch Behandlung mittels einer 0,1 ...0,5 η Alkalilösung (Endkonzentration) unter Einwirkung eines Temperatur-Druck-Regimes in Iso-a-Säuren umzuwandeln. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß eine Isomerisierung der α-Säuren im Hopfenextrakt, ohne vorherige Abtrennung der übrigen Bitterstoffe, mittels Alkali bis zu Herstellungsausbeuten von 80,0% möglich ist, wenn die α? Säurenkonzentration niedrig ist. Bevorzugt werden Konzentrationen von 5,0... 10,0g/l. Als katalytisch wirkende Ionen können Na⁺oder K⁺eingesetzt werden.The object of the invention is to convert the α-acids present in the hop extract into iso-α-acids by treatment by means of a 0.1-0.5 η alkali solution (final concentration) under the action of a temperature-pressure regime. According to the invention the object is achieved in that an isomerization of the α-acids in the hop extract, without prior separation of the remaining bitter substances, by means of alkali up to production yields of 80.0% is possible if the α? Acid concentration is low. Preference is given to concentrations of 5.0 to 10.0 g / l. As catalytically active ions Na ⁺ or K ⁺ can be used.

Es wurde gefunden, daß die Ausbeutewerte nur bei einem Molüberschuß Alkali zu α-Säuren von 3... 5 erzielt werden können. Erfindungsgemäß wurde einer Suspension von Hopfenextrakt in Wasser Alkali zugegeben und in einem chemischen Reaktor einer Temperatur-Druck-Behandlung ausgesetzt. Der Temperaturbereich liegt dabei zwischen 90°C...125°C und der Druck zwischen 100...24OkPa. Die max. Temperatur von 125°C und der max. Druck von 240KPa werden im Zeitintervall von 2...30 Minuten eingehalten.It has been found that the yield values can only be achieved with a molar excess of alkali to α-acids of 3 to 5. According to the invention, alkali was added to a suspension of hops extract in water and subjected to a temperature-pressure treatment in a chemical reactor. The temperature range is between 90 ° C ... 125 ° C and the pressure between 100 ... 24OkPa. The max. Temperature of 125 ° C and the max. Pressure of 240KPa is maintained in the time interval of 2 ... 30 minutes.

embodiment

In einem Rührgefäß werden 4Ol Wasser auf ca. 90°C erhitzt. Während der Aufheizung werden bei ca. 50°C549g wasserfreies Na₂CO₃ unter Rühren dazugegeben.In a stirred vessel 4Ol water are heated to about 90 ° C. During the heating, anhydrous Na ₂ CO _{3 are} added with stirring at about 50 ° C549g.

Bei ca. 60°C wird der wäßrigen Alkalilösung 1,0 kg Hopfenextrakt in geeigneter Form dazugegeben, z.B. durch Erwärmen des Hopfenextraktes in einem separaten Gefäß oder durch Lösung des Hopfenextraktes im selben Rührgefäß durch Einhängung der Hopfenextrakt-Dose.At about 60 ° C, the aqueous alkali solution is added to 1.0 kg of hops extract in suitable form, e.g. by heating the hops extract in a separate vessel or by dissolving the hops extract in the same stirred vessel by hanging the hop extract can.

Unter Rühren wird der Behälterinhalt auf ca. 90°C erwärmt und danach in einen vorgeheizten Reaktor gepumpt. In diesem erfolgt eine Temperatur-Druck-Behandlung bis max. 125⁰C und 240KPa. Diese Bedingungen werden unter Rühren 30 Minuten eingehalten. Danach erfolgt die Abkühlung des Reaktorinhaltes und Entspannung des Reaktors. Die Abkühlung geschieht bis s=12°C. Die Entfernung des Feststoffes aus ader Reaktionslösung erfolgt mittels Sedimentation in einem geeigneten Gefäß,z.B.With stirring, the container contents are heated to about 90 ° C and then pumped into a preheated reactor. In this there is a temperature-pressure treatment to max. 125 ⁰ C and 240 kPa. These conditions are maintained with stirring for 30 minutes. Thereafter, the cooling of the reactor contents and relaxation of the reactor. Cooling takes place until s = 12 ° C. The removal of the solid from the reaction solution by means of sedimentation in a suitable vessel, eg

Sedimentationsturm. Die Reaktionslösung enthält einen Iso-a-Säuregehaltvon 0,5... 1,0% und kann so dem Bier vor der letzten Filtration zudosiert werden.Sedimentationsturm. The reaction solution contains an iso-α-acid content of 0.5 ... 1.0% and can be added to the beer before the last filtration.

Claims

1. A process for the preparation of isomerized hop extract from hops extract by isomerization of the therein α-acids by treating them with aqueous-alkaline solution in a one-step process, characterized in that the reaction solution of a pressure boiling of 100 to 260KPa, preferably exposed by 240KPa and a Reaction time of 2 to 30 minutes is maintained.

2. The method according to item 1, characterized in that the a-acid concentrations is 1.0 ... 10.0 g / l.

3. The method according to the points 1-2, characterized in that the alkali is present in the molar excess of 3 to 5 compared to the α-acids.