DD254599A1 - METHOD FOR THE CHEMICAL FLUX-FREE SURFACE PRE-TREATMENT FOR MELT DIPPING ALUMINATION - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur chemischen flussmittelfreien Oberflaechenvorbehandlung fuer die Schmelztauchaluminierung, wobei Form, Abmessung und Oberflaechenbeschaffenheit der zu aluminierenden Werkstuecke vielseitig unterschiedlich sein duerfen. Die nach diesem Verfahren vorbehandelten Werkstuecke duerfen nach der Aluminierung keine Fehlstellen aufweisen. Das Verfahren muss mit den technologischen Anlagen herkoemmlicher Art ausfuehrbar sein. Weiterhin muss das Verfahren labormaessig wie auch grosstechnisch mit stabiler Qualitaet vor reinen oder legierten Aluminiumschmelzen sowie vor aluminiumhaltigen Schmelzen anwendbar sein. Die Erfindung zeichnet sich durch die Merkmale aus, dass der Vorbehandlungsprozess - speziell der Beizprozess - unabhaengig von dem nachfolgenden Spuelen und Passivieren ausschliesslich mit Chemikalien durchgefuehrt wird, die im Temperaturbereich zwischen Beizen und Aluminieren mit sich und/oder Fremdchemikalien ein chloridfreies saures Gemisch bilden.Process for chemical flux-free surface pretreatment for hot-dip aluminizing, wherein the shape, dimension and surface quality of the workpieces to be aluminized may be varied in many ways. The workpieces pretreated by this procedure should not show defects after aluminising. The process must be able to be carried out with technological systems of a conventional kind. Furthermore, the process has to be applicable to the laboratory as well as to the large scale with stable quality in front of pure or alloyed aluminum melts as well as aluminum-containing melts. The invention is characterized by the features that the pretreatment process - especially the pickling process - is carried out independently of the subsequent rinsing and passivating exclusively with chemicals that form a chloride-free acidic mixture in the temperature range between pickling and aluminizing with itself and / or foreign chemicals.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur chemischen flußmittelfreien Oberflächenvorbehandlung für die Schmelztauchaluminierung zur Aufbringung einer Aluminiumschicht auf metallische Teile.The invention relates to a method for chemical flux-free surface preparation for the hot dip aluminizing for applying an aluminum layer to metallic parts.
Gegenüber dem hinlänglich bekannten Verfahren des Schmelztauchverzinkens weisen die Vorbehandlungsstufen der Schmelztauchaluminierung noch verbreitet Mängel auf. Die Oberflächen der Metallteile bekommen während des Schmelztauchprozesses im Stadium des Auftragens Fehlstellen verschiedenster Art. Die Ursachen liegen vor allem in der Schwierigkeit, anhaftende Fette, Öle, Schleifpasten und Oxidreste vor der Schmelztauchaluminierung restlos zu beseitigen und die Oberfläche einwandfrei beschichtbar zu machen. Eine stabile großtechnische Anwendung der Schmelztauchaluminierung, insbesondere auf metallischen Einzelteilen beliebiger Form, Oberflächenbeschaffenheit und Dimension läßt sich dadurch nicht garantieren. Wie aus der Fachliteratur allgemein hervorgeht, wurden aus dem Bestreben heraus, entstehende Beschichtungsfehler auszuschalten, die verschiedensten Verfahren und Technologien entwickelt. Hierbei sei vor allem die Schutzgasglühung und -abdeckung für Aluminierungsbäder bei kontinuierlichen Beschichtungsverfahren von Blechteilen und Draht genannt. Abgesehen davon, daß solche Verfahren relativ teuer und mit hohem technischen Aufwand verbunden sind, läßt sich eine Schutzgasbehandlung für die Einzelteilaluminierung wegen der benötigten offenen Eintauchfläche und der Vielseitigkeit des Sortiments nicht realisieren. Außerdem werden durch die Schutzgasbehandlung die Oberflächenfehler nicht ausgeschaltet, die sich aus bisher unerkannten Mängeln der Vorbehandlungstechnologie bei der Beseitigung metallfremder Materialien ergaben. Die chemische Vorbehandlung erfolgt bisher nach dem allgemeinen Prinzip der alkalischen Tauchentfettung. Nach dem Spülprozeß wird das Beizen überwiegend mit HCL durchgeführt. Salzsäure wird vor allem aus ökonomischen Gründen verwendet, da sie bereits bei Raumtemperatur einen guten Beizeffekt besitzt und rückgewinnbar ist. Spülen, Chromatieren und Trocknen schließen sich dem Beizprozeß an. Das Chromatisieren ist Gegenstand des in der DD-PS 223730 genannten Verfahrens. Allerdings haben die praktischen Erprobungen einwandfrei den Beweis erbracht, daß in der beschriebenen Art und Weise eine Oberfläche mit gleichbleibend stabiler Qualität nicht erreichbar ist. Die Ursache hierfür war bis zum erfinderischen Tätigwerden unbekannt. Beider Anwendung von H3PO4 und HNO3 an Stelle des vorgenannten Beizens mit HCL werden auf der Metalloberfläche Passivschichten gebildet, die beim Aluminieren nicht restlos entfernbar sind. Beim Einsatz der genannten Säuren ergeben sich ebenfalls Fehlbeschichtungen.Compared to the well-known method of hot-dip galvanizing, the pretreatment stages of hot-dip aluminizing still have widespread defects. The surfaces of the metal parts get during the hot dipping process in the stage of application defects of various kinds. The main causes are the difficulty to remove adhering fats, oils, grinding pastes and oxide residues before the hot dip aluminizing and make the surface perfectly coatable. A stable industrial application of Schmelztauchaluminierung, especially on metal parts of any shape, surface texture and dimension can not be guaranteed. As is generally understood from the literature, a variety of methods and technologies have been developed in an effort to eliminate coating flaws. In particular, the protective gas annealing and covering for aluminizing baths in continuous coating processes of sheet metal parts and wire should be mentioned here. Apart from the fact that such methods are relatively expensive and associated with high technical complexity, a protective gas treatment for the item aluminizing can not be realized because of the required open immersion surface and the versatility of the range. In addition, the inert gas treatment does not eliminate the surface defects resulting from hitherto unrecognized deficiencies in pretreatment technology in the removal of non-metallic materials. The chemical pretreatment has hitherto been carried out according to the general principle of alkaline immersion degreasing. After the rinsing process, the pickling is predominantly carried out with HCL. Hydrochloric acid is mainly used for economic reasons, since it already has a good staining effect at room temperature and can be recovered. Rinsing, chromating and drying follow the pickling process. The chromating is the subject of the process mentioned in DD-PS 223730. However, the practical tests have proved flawless that in the manner described a surface with consistently stable quality is not achievable. The cause of this was unknown until the inventive step. When H 3 PO 4 and HNO 3 are used instead of the aforementioned pickling with HCL, passive layers are formed on the metal surface which are not completely removable on aluminizing. The use of said acids also results in false coatings.
Bekannt ist es auch, an Stelle des Chromatierens Flußmittel zu verwenden. Solche Verfahren sind u. a. in der DE-OS 1771 484 und DE-OS 2347 206 beschrieben. Die bekannten Flußmittel führen in wäßriger Lösung auch nicht zu dem angestrebten Ergebnis. Als Salzschmelzen eingesetzt, sind sie zu energieaufwendig und technologisch schwierig handhabbar. Eine Kostenerhöhung für das genannte Verfahren ist die Folge.It is also known to use in place of the chromating flux. Such methods are u. a. in DE-OS 1771 484 and DE-OS 2347 206 described. The known flux does not lead to the desired result in aqueous solution. Used as salt melts, they are too energy-consuming and technologically difficult to handle. A cost increase for the said method is the result.
Neben der Möglichkeit, metallfremde Substanzen von Oberflächen der zu aluminierenden Körper auf chemischen Wege zu beseitigen, sind noch mechanische Strafverfahren bekannt. Dadurch wird der Vorbehandlungsprozeß gegenüber chemischen Verfahren einerseits wesentlich verteuert und ist andererseits für stark profilierte Teile nicht anwendbar. Vorteilhafterweise entstehen aber bei der mechanischen Vorbehandlung keine Fehlstellen bei der Aluminierung.In addition to the ability to eliminate foreign metal substances from surfaces of the aluminizing body by chemical means, mechanical criminal proceedings are still known. As a result, the pretreatment process is considerably more expensive than chemical processes and, on the other hand, can not be used for strongly profiled parts. Advantageously, however, no defects in the aluminizing occur during the mechanical pretreatment.
Die Erfindung hat das Ziel, ein solches chemisches Vorbehandlungsverfahren zu schaffen, das ohne qualitative Nachteile für die Schmelztauchaluminierung funktioniert. Außerdem soll das Verfahren ohne zusätzliche bautechnische Aufwendungen durchführbar sein. Das Vefahren soll kostengünstig, energieökonomisch und bei höchster Qualität großtechnisch stabil sein.The invention aims to provide such a chemical pretreatment process which functions without qualitative disadvantages for hot dip aluminizing. In addition, the process should be feasible without additional structural expenses. The process should be cost-effective, energy-efficient and of the highest quality on an industrial scale.
Darlegung des Wesens der Erfindung >Presentation of the essence of the invention>
Es ist Aufgabe der Erfindung, ein chemisches Vorbehandlungsverfahren zu schaffen mit dem so, wie bei dem technisch aufwendigen mechanischen Vorbehandlungsverfahren, fehlerfrei aluminierte Metalloberflächen herstellbar sind. Es gilt zu ergründen, weshalb die beim Schmelztauchverzinken einwandfrei funktionierende chemische Vorbehandlung beim Aluminieren fehlerhafte Oberflächen verursacht. Außerdem sind Mittel zu finden, die für den großtechnischen Einsatz ohne Nacharbeit funktionieren. Das Verfahren soll universell vor der Schmelztauchaluminierung, unabhängig von der Form, Abmessung und Oberflächenbeschaffenheit der Werkstücke anwendbar sein. In vorhandene Anlagen soll das Verfahren ohne deren Erweiterung für reine und legierte Aluminiumschmelzen einsetzbar sein.It is an object of the invention to provide a chemical pretreatment process with the so, as in the technically complex mechanical pretreatment process, error-free aluminized metal surfaces can be produced. It is necessary to find out why the chemical pretreatment, which works perfectly during hot-dip galvanizing, causes defective surfaces during aluminizing. In addition, funds are found that work for large-scale use without rework. The method should be universally applicable before the hot dip aluminizing, regardless of the shape, size and surface finish of the workpieces. In existing plants, the process should be used without their expansion for pure and alloyed aluminum melts.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren gelöst, das folgende Merkmale aufweist: der Vorbehandlungsprozeß wird ausschließlich mit Chemikalien durchgeführt, die mit sich und/oder Fremdchemikalien ein chloridfreies saures Gemisch bilden. Das Vorbehandlungsverfahren umfaßt die Verfahrensschritte des alkalischen Tauchentfettens mittels eines Industriereinigers mit nachfolgendem Spülen in H2O, Beizen in 2,5... 30Vol.-% H2SO4, Spülen in H2O, Beizfetten in 3,8... 35VoL-H2SO4 mit dem Zusatz von Netzmittel, Spülen in H2O, Passivieren mit 0,18... 0,77 Gew. % CrO3 oder 0,5... 2,5Gew.% K2Cr2O7 oder Ausbildung einer metallischen Schicht vorzugsweise durch Zusatz von 0,8... 4,2 Gew.% CuSO4, Trocknung der nach diesem Verfahren behandelten Metallteile und Schmelztauchaluminieren; Durchführung des Vorbehandlungsverfahrens bei einer Temperatur von 288 bis 365K und des Trocknungsprozesses bei Standardatmosphäre.This object is achieved by a method which has the following features: the pretreatment process is carried out exclusively with chemicals which form with themselves and / or foreign chemicals a chloride-free acidic mixture. The pretreatment process comprises the steps of alkaline dip degreasing by means of an industrial cleaner followed by rinsing in H 2 O, pickling in 2.5 to 30% by volume H 2 SO 4 , rinsing in H 2 O, pickling greases in 3.8 g. 35VoL-H 2 SO 4 with the addition of wetting agent, rinsing in H 2 O, passivation with 0.18 to 0.77 wt.% CrO 3 or 0.5 to 2.5 wt.% K 2 Cr 2 O 7 or formation of a metallic layer, preferably by addition of 0.8 to 4.2% by weight of CuSO 4 , drying of the metal parts treated by this process and hot dip aluminizing; Carrying out the pretreatment process at a temperature of 288 to 365K and the drying process at standard atmosphere.
Weitere Merkmale der Erfindung sind, daß der Vorbehandlungsprozeß, speziell der Beizprozeß, unabhängig von dem nachfolgenden Spülen und Passivieren, ausschließlich mit Chemikalien durchgeführt wird, die im Temperaturbereich zwischen Beizen und Aluminieren mit sich und/oder Fremdchemikalien ein chloridfreies saures Gemisch bilden. Als Zusatz zu dem Verfahrensschritt Beizentfetten wird vorzugsweise ein nichtionogenes Netzmittel beigegeben.Further features of the invention are that the pretreatment process, especially the pickling process, independent of the subsequent rinsing and passivation, is carried out exclusively with chemicals which form a chloride-free acidic mixture in the temperature range between pickling and aluminizing with and / or foreign chemicals. As a supplement to the process step pickling degreasing, a nonionic wetting agent is preferably added.
Das Vorbehandlungsverfahren wird in einer technologischen Linie mit nachstehenden Parametern durchgeführt:The pretreatment process is carried out in a technological line with the following parameters:
— Arbeitstemperaturen alkalisches Tauchentfetten 350 K Spülen 310K- Operating temperatures Alkaline Dipping Greasing 350 K Rinse 310K
Beizen 340 K Beizentfetten 340 K Passivieren 300KPickling 340 K Pickling greases 340 K Passivation 300K
— Tauchzeiten bei leicht verschmutzten Oberflächen H2O bei 0,5min- Dive times on slightly soiled surfaces H 2 O at 0,5min
H2SO4 bei 20minH 2 SO 4 at 20min
H2SO4 mit Netzmittel bei 20 minH 2 SO 4 with wetting agent at 20 min
CrO3 bei 0,3 minCrO 3 at 0.3 min
— Konzentrationen bei leicht verschmutzten Oberflächen- Concentrations on slightly soiled surfaces
H2SO4 7,5 Vol.-%H 2 SO 4 7.5% by volume
H2SO47Vol.-% mit Netzmittel gem. HerstellerrezepturH 2 SO 4 7Vol .-% with wetting agent acc. Manufacturer recipe
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