DD253946A1 - Vorrichtung zur prozesskontrolle und -regelung in fluessigphase-ruehrreaktoren - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Prozesskontrolle und -regelung in kontinuierlich arbeitenden Fluessigphase-Ruehrreaktoren. Sie ist anwendbar in allen Faellen technischer Ruehrreaktoren, in denen Prozessparameter von vorzugsweise kontinuierlich und unter Druck durchgefuehrten Reaktionen in niedrigviskosen fluessigen Medien, z. B. der p H-Wert oder das Redoxpotential des Reaktionsgemisches, mit Hilfe von Sensoren kontinuierlich ueberwacht und geregelt werden sollen, wobei diese Sensoren extern angeordnet sind und ohne Prozessunterbrechung ausgewechselt werden koennen. Erfindungsgemaess wird das dadurch erreicht, dass die Vorrichtung aus einem Staurohr, einer doppelwandigen Bypassleitung, die gleichzeitig zum Zusammenhalt der gesamten Vorrichtung und zu ihrer Befestigung in einem Flanschdeckel dient, und einer ausserhalb des Flanschdeckels angebrachten, aus mehreren koaxial zueinander angeordneten und axial gegeneinander beweglichen Baugruppen bestehenden Messzelle besteht. Dabei ist die Bypassleitung konstruktiv hinsichtlich Laenge und Kruemmungsradius so gestaltet, dass das an dem dem Flanschdeckel entgegengesetzten Ende der Bypassleitung angebrachte Staurohr nahe der seitlichen Reaktorwandung in das geruehrte fluessige Reaktionsmedium sicher eintaucht.

Description

Hierzu 3 Seiten Zeichnungen

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Prozeßkontrolle und -regelung in kontinuierlich arbeitenden Flüssigphase-Rührreaktoren.

Sie ist anwendbar in allen Fällen technischer Rührreaktoren, in denen Prozeßparameter von vorzugsweise kontinuierlich und unter Druck durchgeführten Reaktionen in niedrigviskosen flüssigen Medien, z. B. der pH-Wert oder das Redoxpotential des Reaktionsgemisches, mit Hilfe von Sensoren kontinuierlich überwacht und geregelt werden sollen, wobei diese Sensoren extern angeordnet sind und ohne Prozeßunterbrechung ausgewechselt werden können.

Charakteristik des bekannten Standes der Technik

Die möglichst zeitgleiche Erfassung von Zustandsgrößen, wie Temperatur, Druck, Konzentration der beteiligten Stoffe, pH-Wert, Redoxpotential, Umsatzgrad und anderer sowie die Benutzung der so gewonnenen Meßwerte zur Regelung chemischer Prozesse gewinnt vor allem bei der zunehmenden Einführung kontinuierlicher Verfahren wachsende Bedeutung. Im Falle von Flüssigphase-Rührreaktoren ist es üblich, aus dem Reaktorinhalt oder aus einer Abflußleitung während der Reaktion periodisch Analysen proben zu entnehmen und diese extern mit den üblichen analytischen Methoden zu untersuchen. Die damit verbundene zeitliche Verzögerung zwischen Probenahme und Vorliegen der Analysenergebnisse ist jedoch von Nachteil für eine optimale Regelung des Prozesses.

Bekannt ist, Meßfühler, z.B. potentiometrischer Analysenverfahren, direkt im Reaktionsraum anzuordnen (DD-218576). Diese technische Lösung hat den Nachteil, daß bei einem Defekt des Meßfühlers und der Notwendigkeit, den Meßfühler auszuwechseln, der Rührkessel geöffnet werden muß. Dazu muß der Reaktorinhalt unter den Siedepunkt der am leichtesten flüchtigen Komponente abgekühlt, der Druck im Reaktor entspannt, eventuell brennbare Gase entfernt und der ganze Prozeß damit für längere Zeit unterbrochen werden. Damit entfallen für eine solche technische Lösung alle Analysenverfahren aus, die mit empfindlichen, störanfälligen Meßfühlern arbeiten.

In einer Reihe von Patenten (DE°-OS 2032123; DE-AS 2648538) wird deshalb durch eine Bypaßleitung aus dem Gesamtvolumen eine externe Meßkammer kontinuierlich mit der zu analysierenden Lösung beschickt. Diese Vorrichtungen sind aber nur für die Probenahme aus unter atmosphärischem Druck stehenden Volumina geeignet und werden mit zusätzlichen Pumpen betrieben.

In der DE-OS 3146928 ist eine für die Entnahme von Proben aus unter Druck stehenden, auch Feststoffe enthaltenden Medien, geeignete technische Lösung angegeben. Diese arbeitet jedoch diskontinuierlich und erfordert eine umfangreiche elektronische und pneumatische Steuerungsanlage. Die gleichen Einschränkungen treffen auch für die DE-OS 3134732 und die DE-OS 2928883 zu.

In der DE-OS 2441844, die die Probenahme mittels zweier Kolbenpumpen vorsieht, wird darauf hingewiesen, daß für eine möglichst zeitgleiche Anzeige des interessierenden analytischen Parameters ein möglichst geringes Totvolumen erforderlich ist. In der DE-PS 2007944 wird ein Verfahren zur automatischen Regelung der Konzentration wasserlöslicher Oxydations-oder . Reduktionsmittel mittels einer von dem zu analysierendem Medium durchströmten Meßkammer angegeben. Die erwähnte Meßkammer kann aber flicht bei fortgesetztem Flüssigkeitsstrom abgesperrt und z. B. zum Auswechseln defekter Elektroden geöffnet werden.

In der DE-PS 3303337 wird eine Vorrichtung beschrieben, mit der ebenfalls möglichst kontinuierlich und automatisch einein einem Rührreaktor ablaufende chemische Reaktion verfolgt werden soll, wozu eine Bypaßströmung durch eine Meßkammer erzeugt wird und Verstopfungen der Rohrleitungen durch suspendierte Partikeln vermieden werden sollen. Die hierdurch die vorgesehene Verwendung eines zusätzlichen flüssigen Transportmediums zum Transport der Analysenprobe in die Meßkammer zwangsläufig eintretende starke Verdünnung der Probe ist jedoch in vielen Fällen, wo nicht die Erfassung der Hauptkomponente, sondern von Spuren noch nicht umgesetzter Einsatzprodukte gewährleistet werden soll, äußerst schädlich. Zudem erfordert der automatische Betrieb dieser Vorrichtung mit vier Dosierpumpen und einer Vielzahl von Absperrventilen eine umfangreiche und komplizierte Steuertechnik, die nur für den speziellen, dort angestrebten Zweck erforderlich ist. Des weiteren wird in der DE-OS 1 667135 ein System von Stau- und Saugdüsen zur Erzeugung einer Bypaßströmung durch einen Vorratsbehälter hindurch zur Dosierung einer Zweitkomponente beschrieben. In den DE-PS 2456387; DE-OS 2456388 und DE-OS 2456390 werden ebenfalls mittels Bypaßleitungen und durch Wassermotor getriebene Kolbenpumpen beschrieben, die Zweitlösungen in eine Hauptströmung dosieren.

Alle bekannten technischen Lösungen weisen die Mängel auf, daß sie entweder nicht kontinuierlich arbeiten und/oder nicht ohne zusätzliche störanfällige und kostenintensive Förder- und Steuerorgane auskommen und/oder nicht nachträglich die Anbringung in vorhandenen Apparaturen und/oder nicht die Absperrung der Meßkammer ohne Unterbrechung des Prozesses im Reaktor und der Bypaßströmung ermöglichen.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist, die Mängel der bekannten technischen Lösungen zu vermeiden durch Unterbringung von Sensoren in einer speziellen Vorrichtung (Meßkammer), die eine Absperrung und Auswechslung der Sensoren ohne Unterbrechung des Reaktorbetriebes gestattet sowie eine derartig konstruktive Gestaltung.der Vorrichtung, daß eine kontinuierliche Entnahme von Probenlösung aus dem Reaktorinhalt ohne zusätzliche mechanische Hilfsmittel und einen nachträglichen Einbau in übliche vorhandene Reaktionsapparate ohne deren konstruktive Veränderung möglich ist.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zu entwickeln, die in Rührkesselreaktoren für niedrigviskose Mieden eingebaut und mit unterschiedlichen Meßfühlern ohne Unterbrechung der laufenden Reaktion versehen werden kann und die ohne zusätzliche, mechanisch bewegte Teile eine Bypaßströmung durch eine externe Meßkammer erzeugt. Erfindungsgemäß wird das dadurch erreicht, daß die Vorrichtung aus einem Staurohr, einer doppelwandigen Bypaßleitung, die gleichzeitig zum Zusammenhalt der gesamten Vorrichtung und zu ihrer Befestigung in einem Flanschdeckel dient, und einer außerhalb des Flanschdeckels angebrachten, aus mehreren koaxial zueinander angeordneten und axial gegeneinander beweglichen Baugruppen bestehenden Meßzelle besteht. Dabei ist die Bypaßleitung konstruktiv hinsichtlich Länge und Krümmungsradius so gestaltet, daß das an dem dem Flanschdeckel entgegengesetzten Ende der Bypaßleitung angebrachte Staurohr nahe der seitlichen Reaktorwandung in das gerührte flüssige Reaktionsmedium sicher eintaucht. Die Bypaßströmung in der Vorrichtung wird dadurch hervorgerufen, daß das gerührte flüssige Reaktionsmedium mit hoher Geschwindigkeit das Staurohr durchströmt und eine Druckdifferenz zwischen dem Anschlußstutzen des Staurohrs an dem Außen rohr der Bypaßleitung und der mit dem Ende des Innenrohrs verbundenen Saugdüse des Staurohres hervorruft. Diese Druckdifferenz treibt einen Teil der das Staurohr durchströmenden Flüssigkeit durch das Außenrohr der Bypaßleitung in die Meßzelle und durch das Innen rohr zu rück in den Reaktor. Dabei ermöglicht es die konstruktive Ausführungsform der Meßzelle, daß durch Drehen der beweglichen Baugruppen der Meßzelle in eine obere und eine untere Anschlagstellung die den Meßfühler mit Sensor aufnehmende Meßkammer der Meßzelle von der Pypaßströmung druckdicht abgesperrt werden kann, wobei die genannte Bypaßströmung direkt aus dem Außenrohr in das Innenrohr und zurück in den Reaktor fließt, bzw. mit einem Verschlußzylinder dicht auf das obere Ende des Innenrohrs aufgedrückt wird, so daß die Bypaßströmung zwangsläufig aus dem Außenrohr in die Meßkammer eintreten und über den Sensor des Meßfühlers zurück in das Innenrohr und in den Reaktor fließen muß. In der zuerst genannten Anschlagstellung ist es möglich, ohne Unterbrechung der Bypaßströmung und des im Reaktor ablaufenden Prozesses den Meßfühler z. B. im Falle einer Beschädigung des Sensors herauszuschrauben, auszuwechseln und durch Drehen der Meßzelle in die andere Anschlagstellung die Messung bzw. Kontrolle ohne größere zeitliche Verzögerung fortzusetzen. Die Baugruppen der Meßzelle bestehen aus:

— dem fest am Flanschdeckel montierten Meßzellenmantel mit einer mit Außengewinde und Innengewinde versehenen Stopfbuchsmutter und einem Entlüftungsventil,

— dem in der genannten Stopfbuchsmutter axial schraubbarem Verschlußzylinder mit Dichtungsstück und einer mit Außen- und Innengewinde versehenen Stopfbuchsmutter,

— der in der genannten Stopfbuchsmutter drehbaren Meßkammer mit Verschlußkegel.

Die Baugruppen sind konstruktiv so gestaltet, daß in der oberen Anschlagstellung das Dichtungsstück des Verschlußzylinders dicht an der Innenwand des Meßzellenmantels und der Verschlußkegel der Meßkammer dicht in der unteren Öffnung des Dichtungskopfes sitzt, wodurch die Absperrung nach außen bewirkt wird. In der unteren Anschlagstellung sitzt das Dichtungsstück des Verschlußzylinders dicht auf dem Dichtungskopf des Innenrohrs der Bypaßleitung und der Verschlußkegel ragt frei in das Innenrohr, so daß die Bypaßströmung durch in dieser Anschlagstellung freiliegende seitliche Öffnungen in dem Verschlußzylinder und in der Meßkammer in den Meßkammerinnenraum und über den Sensor des Meßfühlers und durch weitere, tiefer gelegene seitliche Öffnungen in der Meßkammer in das Innenrohr und zurück in den Reaktor fließt. Das Entlüftungsventil, das zur erstmaligen Füllung der Vorrichtung mit Reaktionslösung bei Inbetriebnahme der Vorrichtung dient, kann vorteilhafterweise während des Betriebes des Reaktors zur Entnahme von Proben direkt aus der Reaktionszone des Reaktors benutzt werden.

Ausführungsbeispiel

Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Prozeßkontrolle und Regelung in Flüssigphase-Rührreaktoren soll anhand der in den Fig. 1 bis 3 dargestellten bevorzugten und besonders zweckmäßigen Variante beschrieben werden. In der Zeichnung zeigen:

Fig. 1: das Schema der Montage der Vorrichtung in einem Rührkesselreaktor, Fig.2: das Staurohr zur Erzeugung der Bypaßströmung

Fig.3: das Meßkammersystem zur Unterbringung des Meßfühlers in der Bypaßströmung.

In den Flanschdeckel 1 des Rührreaktors (Fig. 1) ist ein konzentrisches Doppelrohr (bestehend aus dem Außenrohr 2 und dem Innenrohr 3) eingeschraubt. Das Doppelrohr besitzt einen solchen Krümmungsradius und solche Länge, daß das freie, dem Flanschdeckel 1 entgegengesetzte Ende bei aufgeschraubter Position des Flanschdeckels 1 in das flüssige, gerührte Reaktionsmedium nahe der Reaktorwandung eintaucht. Das Innenrohr 3 ragt mit der abschließenden Quermuffe 5 (Fig. 2) soweit aus dem Außenrohr heraus, daß die Quermuffe 5 koaxial in dem am Außenrohr 2 befestigten Staurohr 6 steht. Dabei ist das Staurohr 6 derartig am Au Ben rohr 2 befestigt, das es in fertig montierter Lage des Flanschdeckels 1 waagerecht und parallel zum benachbarten Abschnitt der Reaktorwandung zu stehen kommt und von dem gerührten Reaktionsmedium in Richtung von A nach B durchströmt wird. Der Saugtrichter wird mit Hilfe des Strömungskegels 8 so in der Quermuffe 5 des Innenrohrs 3 befestigt, daß das Ende des Saugtrichters 7 in Richtung B und die am anderen Ende befindliche seitliche Öffnung in Richtung des Innenrohres 3 zeigt. Bei Rührung des Reaktionsmediums treibt die zwischen dem Strömungskegel 8 und der Öffnung des Saugtrichters 7 sich einstellende Druckdifferenz einen Teil der das Staurohr durchströmenden Flüssigkeit durch das Außenrohr

2 und das Meßkammersystem 9 in die Meßkammer 17 (Fig.3a) und durch das Innenrohr 3 und den Saugtrichter 7 zurück in den Reaktor und erzeugt so die für die ordnungsgemäße Funktion der Vorrichtung erforderliche Bypaßströmung. Die erfindungsgemäß geschaffene Möglichkeit, die Meßkammer 17 vom Reaktionsraum druckdicht abzusperren, um das Auswechseln von z. B. defekten Meßfühlern 21 ohne Unterbrechung der oft mehrmonatigen Fahrperiode des Reaktors bzw. ohne Unterbrechung der Bypaßströmung zu gestatten, wird besonders vorteilhaft durch das in den Fig. 3a (geöffneter Zustand) und

3 b (geschlossener Zustand der Meßkammer) dargestellte Meßkammersystem 9 erreicht. Es besteht aus dem Meßkammermantel 10, derauf dem aus dem Flanschdeckel 1 herausragenden Ende des Außenrohres 2 aufgeschraubt ist, aus der mit innerem 13 und äußerem Schraubengewinde 14 und mit seitlichen Bohrungen 15 versehenen Meßkammerhülse, dem in diese Meßkammerhülse eingeschraubten Meßkammerzylinder 16 mit der eigentlichen Meßkammer 17, oberen 18 und unteren seitlichen Bohrungen 19 sowie dem Verschlußkegel 20. In den Meßkammerzylinder ist der Meßfühler 21 eingeschraubt, wobei die Längen von Meßkammerzylinder 16 und Meßfühler 21 so aufeinander abgestimmt sind, daß der Sensor 22 des Meßfühlers 21 sich in der Meßkammer 17 befindet. In Betriebsstellung sitzt der untere, konische Rand des Meßkammerzylinders 15 auf dem Dichtungskopf 4 des Innenrohrs 3 auf, so daß die durch das Staurohr 6 erzeugte Bypaßströmung durch die seitlichen Bohrungen 15 der Meßkammerhülse und 18 des Meßkammerzylinders in die Meßkammer 17 hinein und durch die unteren seitlichen Bohrungen 19 des Meßkammerzylinders 16, des Innenrohrs 3 und den Saugtrichter 7 zurück in den Reaktor fließt. Dadurch wird der Sensor 22 des Meßfühlers 21 laufend vom Reaktionsmedium umströmt und kann kontinuierlich mit geringer zeitlicher Verzögerung den gewünschten Parameter des Betriebszustandes des Reaktors erfassen. Die Auswechselstellung der Meßkammer 17 wird herbeigeführt, indem die Meßkammerhülse 12 und der Meßkammerzylinder 16 aus dem Meßkammermantel 10 bis zum oberen Anschlag herausgeschraubt werden. In dieser Position sitzt der mittlere, konisch geformte Rand der Meßkammerhülse 12 auf der ebenfalls konisch geformten Verengung des Meßkammermantels 10 und der Verschlußkegel 20 auf dem unteren Rand der Meßkammerhülse 12 (Fig.3 b). Dadurch kann die Bypaßströmung direkt aus dem Außenrohr 2 in das Innenrohr 3 und zurück in den Reaktor fließen, während die Meßkammer 12 druckdicht gegen den Reaktorinnenraum abgesperrt ist und der Meßfühler 21 zwecks Auswechselung bzw. Kontrolle des Sensors 22 ohne Betriebsunterbrechung herausgeschraubtwerden kann. Ein am Meßkammermantel 10 seitlich angebrachter Stutzen 11 gestattet die Anbringung eines üblichen, in den Figuren nicht dargestellten Probenahmeventils, das vor Inbetriebnahme der Vorrichtung auch der Entlüftung der Bypaßleitung dient.

Claims (5)

1. Vorrichtung zur Prozeßkontrolle und -regelung in kontinuierlichen Flüssigphase-Rührreaktoren, dadurch gekennzeichnet, daß mittels eines Rohrsystems und eines Staurohrs (6) aus dem Reaktorinhalt kontinuierlich eine bypaßähnliche Strömung erzeugt und über den in einer externen Meßkammer (17) untergebrachten Sensor (22) einer Prozeßkontroll- und/oder Regeleinrichtung geführt wird, wobei die konstruktive Gestaltung der Meßkammer (17) eine Absperrung des Sensorraumes von der bypaßähnlichen Strömung ohne Unterbrechung dieser Strömung und damit eine Auswechslung des Sensors (22) ohne Unterbrechung des kontinuierlichen Prozesses im Rührreaktor ermöglicht.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßkammer (17) Bestandteil eines aus mehreren, vorzugsweise drei konzentrisch zueinander, durch Drehung relativ zueinander in achsialer Richtung verschiebbarer Baugruppen bestehenden Systems (9) ist, deren äußere, der Meßkammermantel (10), starr auf einem üblicherweise zum Verschluß des Rührreaktors dienenden Konstruktionselement, vorteilhafterweise einem Flanschdeckel (1) montiert ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das aus zwei, vorteilhafterweise konzentrisch angeordneten Rohren bestehende Rohrsystem (2; 3) mit einem Ende fest am Flanschdeckel (1) befestigt und konstruktiv so gestaltet ist, daß es in der Nähe der zylindrischen Reaktorseitenwandung in die gerührte flüssige Phase eintaucht.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Staurohr (6) derart am Ende des Rohrsystems (2; 3) befestigt ist, daß es in Strömungsrichtung der gerührten Flüssigkeit liegt und infolge des Staudruckes eine Druckdifferenz zwischen Außen- und Innenrohr des Rohrsystems (2; 3) erzeugt wird.

5. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Meßkammermantel (10) mit einem seitlichen Auslaßventil zur erstmaligen Entlüftung des Rohrsystems (2; 3) und zur Entnahme zusätzlicher Analyseproben aus der bypaßähnlichen Strömung versehen ist.